JPWO2015099001A1 - 石英ガラスルツボ及びその歪み測定装置 - Google Patents
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Abstract
石英ガラスルツボ全体の歪み分布を非破壊で測定する。歪み測定装置は、石英ガラスルツボ１にその外側から投光する光源１１と、光源１１と石英ガラスルツボ１の壁体の外表面との間に配置された第１の偏光板１２及び第１の１／４波長板１３と、石英ガラスルツボ１の内側に配置されたカメラ１４と、カメラ１４の撮影方向を制御するカメラ制御機構１５と、カメラ１４と石英ガラスルツボ１の壁体の内表面との間に配置された第２の偏光板１６及び第２の１／４波長板１７とを備える。第２の１／４波長板１７の光学軸は第１の１／４波長板１３の光学軸に対して９０度傾けられている。カメラ１４は、光源１１から投光され、第１の偏光板１２、第１の１／４波長板１３、石英ガラスルツボ１の壁体、第２の１／４波長板１７及び第２の偏光板１６を通過した光を撮影する。【選択図】図１
Description
本発明は、石英ガラスルツボ及びその歪み測定装置に関し、特に、シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボの歪みを非破壊測定する歪み測定装置に関する。
チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の製造では石英ガラスルツボが用いられている（例えば特許文献１参照）。ＣＺ法では、シリコン原料を石英ガラスルツボに入れて加熱溶融し、このシリコン融液に種結晶を浸漬し、ルツボを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて単結晶を成長させる。半導体デバイス用の高品質なシリコン単結晶を低コストで製造するためには、一回の引き上げ工程での単結晶収率を高めることが必要であり、そのためには多量の原料を保持できる大容量のルツボを用いる必要がある。
ＣＺ法によるシリコン単結晶の引き上げの準備段階では、石英ガラスルツボ内にシリコン原料が予め充填される。この充填作業は人手により行われることが多い。石英ガラスルツボは非常に繊細で割れや欠けが生じやすく、多量の原料を勢いよく投入すれば容易に割れてしまうからである。また、一回の引き上げ工程で出来るだけ大きなシリコン単結晶インゴットを得るためには、最初にできるだけ多量の原料をルツボ内に隙間なく詰め込む必要がある。そのためには、多結晶シリコン小片の大きさ、形状等を考慮した丁寧な充填作業が必要である。
しかしながら、たとえ人手による慎重な充填作業を行ったとしても、多結晶シリコン小片の充填時に石英ガラスルツボが突然割れる現象が見られる。その理由は、石英ガラスルツボの製造過程で石英ガラス中に残留する歪みが原因であると考えられる。すなわち、残留歪みが大きな位置に多結晶シリコンの小片を置いたとき、たとえ弱い衝撃であっても、その衝撃が引き金となって石英ガラスの割れが発生するものと推測される。石英ガラスルツボの残留歪みは、一度完成したルツボをアニール処理したアニールルツボや、一度完成したルツボを再びアーク溶融したいわゆるリアークルツボにおいて特に顕著である（特許文献２参照）。
石英ガラスルツボが割れてしまった場合、ルツボ自体が使用できなくなるだけでなく、これまで行ってきた原料の充填作業もすべて無駄になってしまうため、コストや工数の面で非常に大きな損失となる。このような割れを完全に防止することは難しいが、石英ガラス中の残留歪みが大きい場合には不良品又はＢ級製品として取り扱うようにすれば問題を解消することが可能である。そのためには、石英ガラスルツボ中の残留歪みの分布を正確に測定する方法が必要である。
現在主流の大口径シリコン単結晶インゴットの引き上げに用いられるルツボの開口部の直径（口径）は３２インチ（約８００ｍｍ）以上である。このような大口径のルツボは直径３００ｍｍ以上の大口径シリコン単結晶インゴットの引き上げに用いられる。ルツボの肉厚は１０ｍｍ以上から２０ｍｍ以上である。通常、口径３２インチ（約８００ｍｍ）以上の大型ルツボの肉厚は１０ｍｍ以上、４０インチ（約１０００ｍｍ）以上の大型ルツボの肉厚は１３ｍｍ以上である。ルツボの外表面側には多数の微小な気泡を含む不透明な石英ガラス層であり、内表面側には気泡をほとんど含まない透明な石英ガラス層である。
石英ガラスルツボは、石英粉をカーボン製の回転モールドに充填し、ルツボの形状に整形された石英粉をアーク溶融し、冷却してガラス化することにより製造されるため、石英ガラスルツボ全体を均一に加熱することができない。そのため、石英ガラス中には残留歪みが存在する。残留歪みは、ガラス密度の分布を表している。透明なガラスは密度差があると光軸方向に対して垂直面内に密度分布があるので、その密度分布を残留歪みとして測定することが可能である。
従来の一般的な歪み測定器は、薄く透明なガラス平板の歪み測定はできたが、石英ガラスルツボの歪みを非破壊で測定することはできなかった。そのため、従来の石英ガラスルツボの歪み測定方法は、いわゆる破壊検査であり、ルツボを垂直方向に切り出し、ルツボの断面を歪み測定器で測定していた。シリコン単結晶引き上げ用の石英ガラスルツボの外表面側には多数の微小な気泡を含む不透明層があるため、ルツボの表面に照射した光の透過光を用いて歪みを光学的に測定しようとしても不透明層によって光の透過が邪魔され、歪みを測定することができなかったからである。
しかしながら、ルツボ製品から切り出されたサンプルと、切り出される前の全周に亘って拘束されたルツボ製品とでは、歪みの状態が違うと考えられる。例えば、切り出されたサンプルでは残留歪みが大きかったとしても拘束状態では残留歪みがほとんどない場合も有り得る。したがって、ルツボ製品の状態においてどのような残留歪みが含まれているかを非破壊で正確に調べることができることが望まれている。
したがって、本発明の目的は、石英ガラスルツボ全体の歪み分布を非破壊で測定することが可能な石英ガラスルツボの歪み測定装置を提供することにある。また本発明の目的は、非破壊で測定する歪み測定装置によって特定される残留歪み分布を有し、原料充填時に割れにくい石英ガラスルツボを提供することにある。
上記課題を解決するため、本発明による歪み測定装置は、多数の気泡を含む不透明な外層と、気泡が除去された透明な内層とを有する石英ガラスルツボの歪み測定装置であって、前記石英ガラスルツボの外側に配置された光源と、前記光源と前記石英ガラスルツボの壁体の外表面との間に配置された第１の偏光板と、前記第１の偏光板と前記石英ガラスルツボの壁体の外表面との間に配置された第１の１／４波長板と、前記石英ガラスルツボの内側に配置されたカメラと、前記カメラの撮影方向を制御するカメラ制御機構と、前記カメラと前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置された第２の偏光板と、前記カメラと前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置され、前記第１の１／４波長板に対して光学軸が９０度傾けられた第２の１／４波長板とを備え、前記カメラは、前記光源から投光され、前記第１の偏光板、前記第１の１／４波長板、前記石英ガラスルツボの壁体、前記第２の１／４波長板及び前記第２の偏光板を通過した光をカラー撮影することを特徴とする。
本発明によれば、光源からの光を第１の偏光板で直線偏光に変換し、これをさらに１／４波長板で円偏光に変換した後、ルツボの壁体に照射することで、ルツボの歪みの測定が可能となる。例えば横波の光は気泡の影響を受けて不透明層を透過できない場合や、縦波の光は気泡の影響を受けて不透明層を透過できない場合があるが、円偏光であれば気泡の影響をそれほど受けることなく不透明な外層を透過することができる。透過光は、第１の１／４波長板に対して９０度傾けられた第２の１／４波長板および第２の偏光板を通して、ＣＣＤカメラで撮影することができる。したがって、石英ガラスルツボの歪みの影響を受けた透過光を撮影することができる。
本発明において、前記第２の１／４波長板は、前記第２の偏光板と前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置されていることが好ましい。この構成によれば、石英ガラス中の歪みが色の変化として現れるので、歪み分布を容易に把握することができる。
本発明において、前記第２の１／４波長板は、前記カメラと前記第２の偏光板との間に配置されていてもよい。この構成によれば、石英ガラス中の歪みがカラーではなく白黒の模様として現れるので、歪み分布を容易に把握することが可能である。
本発明において、前記第１の偏光板は、前記石英ガラスルツボの高さ方向の全体をカバーする第３の偏光板と、前記石英ガラスルツボの底部の全面をカバーする第４の偏光板を含み、前記第１の１／４波長板は、前記石英ガラスルツボの高さ方向の全体をカバーする第３の１／４波長板と、前記石英ガラスルツボの底部の全面をカバーする第４の１／４波長板を含むことが好ましい。第１の偏光板及び第１の１／４波長板のサイズが小さい場合には、カメラの撮影位置を変更する度にそれらの位置も変更しなければならず、ルツボ一個当たりの測定時間が長くなる。また、撮影時のカメラとそれらの光学素子との距離・角度等の微妙な変化によって測定結果に違いが出るという問題もある。しかし、サイズの大きな偏光板と１／４波長板とを使用することで撮影毎の位置変更を不要にすることができる。また、偏光板と１／４波長板を固定することで位置調整による測定結果のばらつきを抑えることができる。
本発明において、前記光源は、前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って所定の間隔で配列され、前記石英ガラスルツボの側部に投光する複数の第１のＬＥＤライトと、前記石英ガラスルツボの径方向に沿って所定の間隔で配置され、前記石英ガラスルツボの底部に投光する複数の第２のＬＥＤライトを含むことが好ましい。光源として１個のＬＥＤライトを用いる場合には、カメラの撮影位置を変更する度にＬＥＤライトの位置も変更しなければならず、ルツボ一個当たりの測定時間が長くなる。また、撮影時のカメラと光源の距離・角度等の微妙な変化によって測定結果に違いが出るという問題もある。しかし、複数のＬＥＤライトを使用することで撮影毎の位置変更を不要にすることができる。また、ＬＥＤライトを固定することで位置調整による測定結果のばらつきを抑えることができる。
本発明において、前記カメラ制御機構は、前記カメラの撮影方向を前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って一方向に移動させながら連続的に撮影することが好ましい。この構成によれば、ルツボの高さ方向の全体、すなわちルツボのリム上端から底部中心までの範囲全体の歪みを測定することができ、ルツボの高さ方向の歪みの分布を客観的に把握することができる。
本発明において、前記カメラ制御機構は、前記カメラの撮影方向を前記石英ガラスルツボの周方向に移動させて、前記石英ガラスルツボの全内周面を撮影することが好ましい。あるいは、前記カメラの位置を固定し、前記石英ガラスルツボを回転させることにより、前記石英ガラスルツボの全内周面を撮影してもよい。この構成によれば、ルツボ全体の歪みの分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
さらに、本発明による石英ガラスルツボは、円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、気泡を内包する不透明な外層と、気泡が排除された透明な内層とを備え、非破壊状態における石英ガラス内表面測定での残留歪みの分布が光路差（リタデーション値）１３０ｎｍ以下であることを特徴とする。本発明によれば、原料の充填作業中にルツボが割れてしまう確率を大幅に低減することが可能であり、信頼性の高い石英ガラスルツボを提供することができる。
本発明によれば、石英ガラスルツボ全体の歪み分布を非破壊で測定することが可能な歪み測定装置を提供することができる。また、本発明によれば、そのような歪み測定装置によって特定される残留歪み分布を有し、原料充填時に割れにくい石英ガラスルツボを提供することができる。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す側面図である。また、図２は、図１の歪み測定装置の構成を模式的に示す平面図である。
図１及び図２に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ａは、石英ガラスルツボ１の外側に配置された光源１１と、光源１１と石英ガラスルツボ１の壁体の外表面との間に配置された第１の偏光板１２と、第１の偏光板１２と石英ガラスルツボ１の壁体の外表面との間に配置された第１の１／４波長板１３と、石英ガラスルツボ１の内側に配置されたＣＣＤカメラ１４と、ＣＣＤカメラ１４の撮影方向を制御するカメラ制御機構１５と、ＣＣＤカメラ１４と石英ガラスルツボ１の壁体の内表面との間に配置された第２の偏光板１６と、第２の偏光板１６と石英ガラスルツボ１の壁体の内表面との間に配置され、第１の１／４波長板１３に対して光学軸が９０度傾けられた第２の１／４波長板１７とを備えている。
石英ガラスルツボ１は主にシリコン単結晶の引き上げに用いられるものであり、円筒状の直胴部１ａと、直胴部の下端に形成されたコーナー部１ｃと、コーナー部を介して直胴部に接続された底部１ｂとを有している。ルツボの壁体の厚さはその部位によっても異なるが１０ｍｍ以上であることが好ましい。また石英ガラスルツボ１の壁体は、多数の気泡を含む不透明な外層２と、気泡が除去された透明な内層３とを有している。外層２中の多数の気泡は光を散乱させ、偏光方向をばらつかせるため、透過光を用いた歪み（複屈折位相差）の観察が困難である。しかし、本発明の歪み測定装置１０Ａによれば、石英ガラスルツボ１の歪みを測定することが可能である。
光源１１は、石英ガラスルツボ１の側部を照明する第１のＬＥＤライト群１１ａと、石英ガラスルツボ１の底部を照明する第２のＬＥＤライト群１１ｂを含む。第１のＬＥＤライト群１１ａは、石英ガラスルツボ１の高さ方向に沿って所定の間隔で配列された複数のＬＥＤライトからなり、第２のＬＥＤライト群１１ｂは、石英ガラスルツボ１の径方向に沿って所定の間隔で配置された複数のＬＥＤライトからなる。
各ＬＥＤライトの出力光は例えば可視光の波長範囲内で、青色（中心波長４５０ｎｍ前後）、緑色（中心波長５２０ｎｍ前後）、赤色（中心波長６６０ｎｍ前後）の単波長の組み合わせの光源であることが好ましい。なお緑色光の波長範囲は４９０〜５８０ｎｍである。この波長範囲の出力光を用いた場合には、ガラスの歪みを撮影画像中の色むらとして明確に表すことができる。なお、歪み測定装置１０Ａは暗室に設けられることが好ましい。光源１１以外の光の影響による歪み分布の測定結果のばらつきを防止するためである。
第１の偏光板１２は、石英ガラスルツボ１の高さ方向の全体をカバーする第３の偏光板１２ａと、石英ガラスルツボ１の底部の全面をカバーする第４の偏光板１２ｂとで構成されている。また、第１の１／４波長板１３は、石英ガラスルツボ１の高さ方向の全体をカバーする第３の１／４波長板１３ａと、石英ガラスルツボ１の底部の全面をカバーする第４の１／４波長板１３ｂとで構成されている。第３及び第４の偏光板１２ａ，１２ｂ並びに第３の１／４波長板１３ａ及び第４の１／４波長板１３ｂは定位置に固定されている。
第１の偏光板１２及び第１の１／４波長板１３のサイズが小さい場合には、ＣＣＤカメラ１４の撮影位置を変更する度にそれらの光学素子の位置も変更する必要があるため、ルツボ一個当たりの測定時間が長くなるという問題がある。また、撮影時のＣＣＤカメラ１４と光学素子との距離・角度等の微妙な変化によって測定結果に違いが出るという問題もある。しかし、サイズの大きな偏光板と１／４波長板とを使用することで撮影毎の位置変更を不要にすることができる。また、偏光板と１／４波長板を固定することで位置調整による測定結果のばらつきを抑えることができる。
第２の偏光板１６及び第２の１／４波長板１７は追加レンズとしてＣＣＤカメラ１４に直接取り付けられており、ＣＣＤカメラ１４と一緒に移動するものである。これらは第１の偏光板１２や第１の１／４波長板１３のように広範囲をカバーするものではなく、ＣＣＤカメラ１４の撮影範囲をカバーできる程度の大きさであればよい。
ＣＣＤカメラ１４はルツボの内表面を撮影する。石英ガラスの歪み分布を色の変化としてとらえるため、ＣＣＤカメラ１４はカラー撮影可能なものであることが必要である。ＣＣＤカメラ１４は、光源１１から投光され、第１の偏光板１２、第１の１／４波長板１３、石英ガラスルツボ１の壁体、第２の１／４波長板１７及び第２の偏光板１６を通過した光を受光する。ＣＣＤカメラ１４が撮影した画像データは不図示のコンピュータに取り込まれ、所定の画像処理を経てディスプレイに表示される。
カメラ制御機構１５は、矢印Ｄ１で示すようにルツボの中心軸Ｚを含む垂直面（第１の基準平面）内でＣＣＤカメラ１４を回転させるチルト角調整機能と、矢印Ｄ２で示すようにルツボの中心軸Ｚの方向にＣＣＤカメラ１４を進退させる高さ調整機能を有している。これにより、カメラ制御機構１５は、ＣＣＤカメラ１４の撮影方向を石英ガラスルツボ１の高さ方向に沿って移動させることができ、ＣＣＤカメラ１４はルツボのリム上端から底部中心までの範囲を移動しながらルツボの内表面を連続的に撮影する。すなわち、ルツボの高さ方向の歪み分布を測定することができる。
またカメラ制御機構１５は、矢印Ｄ３で示すようにルツボの中心軸と直交する水平面（第２の基準平面）内でＣＣＤカメラ１４を回転させるパン角調整機能を有している。これにより、カメラ制御機構１５は、ＣＣＤカメラ１４の撮影方向を水平方向に移動させることができ、ＣＣＤカメラ１４は石英ガラスルツボ１をその全周に亘って撮影することができる。すなわち、カメラ制御機構１５は、高さ方向の歪み分布を測定した後、撮影ラインを周方向の隣に移動させて再び高さ方向の歪み分布を測定する工程を全周にわたって繰り返す。あるいは、周方向の歪み分布を測定した後、撮影ラインを高さ方向の隣に移動させて再び周方向の歪み分布を測定する工程を全高にわたって繰り返してもよい。これによれば、ルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって、撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
図３は、歪み測定装置１０Ａの測定原理の一例を説明するための模式図である。
図３に示すように、光源１１からの自然偏光は第１の偏光板１２を通過することで直線偏光に変換され、さらに第１の１／４波長板１３を通過することで円偏光に変換される。円偏光は石英ガラスルツボ１の壁体を通過し、さらに第２の１／４波長板１７及び第２の偏光板１６を通過する。
第１の偏光板１２からの直線偏光をそのまま石英ガラスルツボ１の壁体に投光する場合、ルツボの外層２中の多数の気泡が光を散乱させるため、十分な透過光量を得られず、歪み（複屈折位相差）の観察が困難である。しかし、本発明の歪み測定装置１０Ａによれば、直線偏光を円偏光に変換してから石英ガラスルツボ１に投光するので、気泡の影響で光が散乱したとしても必要な等価光量を得ることができ、石英ガラスの歪みを測定することが可能である。
石英ガラスルツボ１の壁体を透過した円偏光は、第２の１／４波長板１７を通過することで直線偏光に変換され、さらに第２の偏光板１６を通過してＣＣＤカメラ１４に取り込まれる。ＣＣＤカメラ１４の撮影画像には、石英ガラスルツボ１の残留歪みが現れる。歪みのある石英ガラスは複屈折性を示し、偏光写真によりその歪みの程度を判断している。歪みがないところでは光源１１の波長色である黄緑色がそのまま現れるが、圧縮歪みは青色で現れ、引っ張り歪みは赤色で現れる。このように、石英ガラス中の歪みが色の変化として現れるので、歪み分布を容易に把握することができる。
以上説明したように、本実施形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置は、直線偏光を円偏光に変換してからルツボの壁体に投光するので、ルツボの外層２に含まれる多数の気泡の影響を抑えて光を透過させることができ、これにより石英ガラス中の歪みを観察することができる。したがって、石英ガラスルツボの歪みを非破壊測定することができ、ルツボ全体の歪み分布を正確に測定することができる。
石英ガラスルツボ１は、部分的に切り出された破片の状態ではなく、全周が拘束された非破壊状態における石英ガラス内表面測定での残留歪みの分布が光路差（リタデーション値）１３０ｎｍ以下であることが好ましい。ここでいう石英ガラス中の残留歪みは、石英ガラスルツボ１の内表面側から複屈折位相差を測定した結果であり、内部の残留圧縮応力と残留引っ張り応力の総和である。ルツボ壁の厚さ方向に対して圧縮応力と引っ張り応力とが同じ程度残留していれば、残留応力の総和はゼロとなり、光路差もほぼゼロとなる。これらの圧縮残留応力と引っ張り残留応力は単結晶引き上げ工程においてルツボが加熱されたときに相殺されるので、ルツボの変形を引き起こす原因とならない。
この石英ガラスルツボ１によれば、原料の充填作業中にルツボが割れてしまう確率を大幅に低減することが可能であり、石英ガラスルツボの信頼性を高めることができる。このような石英ガラスルツボの残留歪みの大きさは、上記歪み測定装置を用いることで初めて測定が可能となるものであり、本発明による歪み測定装置は石英ガラスルツボの品質判定に大きな効果を発揮するものである。
上記実施形態においては、第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３は完全に固定された部材であるが、ＣＣＤカメラ１４の撮影位置に合わせて第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３が移動するように構成してもよい。
図４は、本発明の第２の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す図であって、（ａ）平面図、（ｂ）は断面図である。
図４（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ｂは、光源１１、第１の偏光板１２、及び第１の１／４波長板１３がルツボの全周を取り囲むのではなく、平面視にてＣＣＤカメラ１４の光学軸上にのみ配置されている点にある。そのため、ルツボの全周を撮影する場合には、ルツボを回転させてＣＣＤカメラ１４をルツボの周方向に走査する。
図４（ｂ）に示すように、第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３は、周方向のみならず高さ方向に対してもＣＣＤカメラ１４の光学軸上にのみ配置されている。そのため、ルツボを支持するステージが回転機能及び昇降機能を有し、ＣＣＤカメラ１４の撮影位置に合わせてルツボを周方向と高さ方向の両方に対して移動するように構成することが好ましい。このような構成であっても、第１の実施の形態と同様、ルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって、撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
上記第１の実施形態においては、第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３は完全に固定された部材であるが、例えば、第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３は、ルツボの高さ方向及び径方向についてはその全体をカバーするが、周方向についてはＣＣＤカメラ１４の撮影位置の一点のみをカバーし、撮影位置に合わせてルツボの周方向に相対的に移動してもよい。
図５は、本発明の第３の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図である。
図５（ａ）及び（ｂ）に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ｃは、光源１１、第１の偏光板１２、及び第１の１／４波長板１３がルツボの周方向に対してＣＣＤカメラ１４の光学軸上の一点に配置されるが、ルツボの高さ方向及び径方向に対しては、ルツボの側面全体及び底面全体を広範囲にカバーしている点にある。第３の偏光板１２ａおよび第３の１／４波長板１３ａは、高さ方向に細長い帯状の部材からなり、第４の偏光板１２ｂおよび第４の１／４波長板１３ｂは、水平方向に細長い帯状の部材からなる。
ルツボの全周を撮影する場合には、第２の実施形態と同様に、ルツボを回転させてＣＣＤカメラ１４をルツボの周方向に走査する。またルツボの高さ方向及び径方向の測定は、ＣＣＤカメラ１４を移動させて測定する。このような構成であっても、第１の実施の形態と同様、ルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって、撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
図６は、本発明の第４の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す断面図である。
図６に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ｄは、石英ガラスルツボ１を横向きの状態で測定するものである。すなわち、ルツボはその開口部が水平方向を向いた状態でセットされる。ルツボ底部を照明する光源１１ａはルツボの横に配置されており、ルツボ側部を照明する光源１１ｂはルツボの下方に配置されている。ルツボ側部を照明する光源１１ｂはルツボの上方に配置されてもよい。その他の構成は第３の実施の形態と同様であり、ルツボの周方向の測定ではＣＣＤカメラ１４を固定し、ルツボを回転させる。
本実施形態によれば、上記実施形態と同様にルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
図７は、本発明の第５の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す断面図である。
図７に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ｅは、石英ガラスルツボ１を下向きの状態で測定するものである。すなわち、ルツボはその開口部が下方を向いた状態で例えば回転台上にセットされる。ルツボ底部を照明する光源１１ａはルツボの上方に配置され、ルツボ側部を照明する光源１１ｂはルツボの横に配置されている。その他の構成は第３の実施の形態と同様であり、ルツボの周方向の測定ではＣＣＤカメラ１４を固定し、ルツボを回転させる。
本実施形態によれば、上記実施形態と同様にルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
図８は、本発明の第６の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置の構成を模式的に示す断面図である。
図８に示すように、本実施形態による歪み測定装置１０Ｆは、ルツボの内側ではなく外側にＣＣＤカメラ１４、第２の偏光板１６、及び第２の１／４波長板１７を配置したものである。ルツボはその開口部が上方を向いた状態でセットされる。ルツボ底部を照明する光源１１ａはルツボの下方に配置され、ルツボ側部を照明する光源１１ｂはルツボの横に配置されている。その他の構成は第３の実施の形態と同様であり、ルツボの周方向の測定ではＣＣＤカメラ１４を固定し、ルツボを回転させることでＣＣＤカメラを周方向に走査する。
本実施形態によれば、上記実施形態と同様にルツボ全体の歪み分布を測定することができる。したがって撮影画像からルツボ全体の歪み分布を一見して把握することができ、ルツボの信頼性を容易に評価することができる。
図９は、本発明の第７の実施の形態による石英ガラスルツボの歪み測定装置であって、特に図３に示した測定原理の他の例を説明するための模式図である。
図９に示すように、この歪み測定装置１０Ｇは、図３における第２の１／４波長板１７と第２の偏光板１６の位置を入れ替えたものである。光源１１から出射されて第１の偏光板１２、第１の１／４波長板１３、及び石英ガラスルツボ１の壁体を順に通過した光は、第２の偏光板１６を通過し、次いで第２の１／４波長板１７を通過してＣＣＤカメラ１４に取り込まれる。ＣＣＤカメラ１４の撮影画像には石英ガラス中の残留歪みが現れるが、このときの残留歪みはカラーではなく白黒の模様として現れる。したがって、図３の測定原理と同様に歪み分布を把握することが可能である。
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
例えば、上記実施形態においては、第１の偏光板１２並びに第１の１／４波長板１３は、ルツボの側部に対応する素子（第３の偏光板１２ａ並びに第３の１／４波長板１３ａ）と底部に対応する素子（第４の偏光板１２ｂ並びに第４の１／４波長板１３ｂ）とで分かれているが、ルツボの外形に沿って一体的に形成された単一の素子で構成しても構わない。
本発明による歪み測定装置を用いて石英ガラスルツボの歪み分布の非破壊測定を行った。測定対象の石英ガラスルツボとしては、アーク溶融法により作製された通常の石英ガラスルツボ（通常ルツボ）、通常ルツボを再度アーク溶融したリアークルツボ、通常ルツボをアニール処理したアニールルツボの３種類とした。アニール条件としては、１１００度で１時間加熱し、その後室温まで除冷した。その結果を図１０に示す。図１０（ａ）は通常ルツボ、（ｂ）はリアークルツボ、（ｃ）はアニールルツボの撮影画像である。３種類のルツボを内面方向から測定した結果を図１０に示す。
図１０に示すように、（ａ）の通常ルツボと（ｃ）のアニールルツボについては歪みが非常に少なく、（ｂ）のリアークルツボについてはリム上端部に黒い縞、ボトム部に濃淡のあるまだら状の特徴的な歪み分布を観測できた。リアークルツボの歪み分布は、従来法で測定した場合と同様の傾向であった。
１ 石英ガラスルツボ
２ ルツボ外層
３ ルツボ内層
１０Ａ〜１０Ｇ 歪み測定装置
１１ 光源
１１ａ 第１のＬＥＤライト群
１１ｂ 第２のＬＥＤライト群
１２ 第１の偏光板
１２ａ 第３の偏光板
１２ｂ 第４の偏光板
１３ 第１の波長板
１３ａ 第３の波長板
１３ｂ 第４の波長板
１４ ＣＣＤカメラ
１５ カメラ制御機構
１６ 第２の偏光板
１７ 第２の波長板
２ ルツボ外層
３ ルツボ内層
１０Ａ〜１０Ｇ 歪み測定装置
１１ 光源
１１ａ 第１のＬＥＤライト群
１１ｂ 第２のＬＥＤライト群
１２ 第１の偏光板
１２ａ 第３の偏光板
１２ｂ 第４の偏光板
１３ 第１の波長板
１３ａ 第３の波長板
１３ｂ 第４の波長板
１４ ＣＣＤカメラ
１５ カメラ制御機構
１６ 第２の偏光板
１７ 第２の波長板
Claims (9)
- 多数の気泡を含む不透明な外層と、気泡が除去された透明な内層とを有する石英ガラスルツボの歪み測定装置であって、
前記石英ガラスルツボの外側に配置された光源と、
前記光源と前記石英ガラスルツボの壁体の外表面との間に配置された第１の偏光板と、
前記第１の偏光板と前記石英ガラスルツボの壁体の外表面との間に配置された第１の１／４波長板と、
前記石英ガラスルツボの内側に配置されたカメラと、
前記カメラの撮影方向を制御するカメラ制御機構と、
前記カメラと前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置された第２の偏光板と、
前記カメラと前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置され、前記第１の１／４波長板に対して光学軸が９０度傾けられた第２の１／４波長板とを備え、
前記カメラは、前記光源から投光され、前記第１の偏光板、前記第１の１／４波長板、前記石英ガラスルツボの壁体、前記第２の１／４波長板及び前記第２の偏光板を通過した光をカラー撮影することを特徴とする石英ガラスルツボの歪み測定装置。 - 前記第２の１／４波長板は、前記第２の偏光板と前記石英ガラスルツボの壁体の内表面との間に配置されている、請求項１に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。
- 前記第２の１／４波長板は、前記カメラと前記第２の偏光板との間に配置されている、請求項１に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。
- 前記第１の偏光板は、前記石英ガラスルツボの高さ方向の全体をカバーする第３の偏光板と、前記石英ガラスルツボの底部の全面をカバーする第４の偏光板を含み、
前記第１の１／４波長板は、前記石英ガラスルツボの高さ方向の全体をカバーする第３の１／４波長板と、前記石英ガラスルツボの底部の全面をカバーする第４の１／４波長板を含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。 - 前記光源は、前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って所定の間隔で配列され、前記石英ガラスルツボの側部に投光する複数の第１のＬＥＤライトと、
前記石英ガラスルツボの径方向に沿って所定の間隔で配置され、前記石英ガラスルツボの底部に投光する複数の第２のＬＥＤライトを含む、請求項４に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。 - 前記カメラ制御機構は、前記カメラの撮影方向を前記石英ガラスルツボの高さ方向に沿って一方向に移動させながら連続的に撮影する、請求項１乃至５のいずれか一項に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。
- 前記カメラ制御機構は、前記カメラの撮影方向を前記石英ガラスルツボの周方向に移動させて、前記石英ガラスルツボの全内周面を撮影する、請求項６に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。
- 前記カメラの位置を固定し、前記石英ガラスルツボを回転させることにより、前記石英ガラスルツボの全内周面を撮影する、請求項６に記載の石英ガラスルツボの歪み測定装置。
- 円筒状の直胴部と、前記直胴部の下端に形成されたコーナー部と、前記コーナー部を介して前記直胴部に接続された底部とを有するシリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボであって、気泡を内包する不透明な外層と、気泡が排除された透明な内層とを備え、
非破壊状態における石英ガラス内表面測定での残留歪みの分布が光路差１３０ｎｍ以下であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
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