JP2000356558A - 残留応力のその場観察装置 - Google Patents

残留応力のその場観察装置

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JP2000356558A
JP2000356558A JP11164970A JP16497099A JP2000356558A JP 2000356558 A JP2000356558 A JP 2000356558A JP 11164970 A JP11164970 A JP 11164970A JP 16497099 A JP16497099 A JP 16497099A JP 2000356558 A JP2000356558 A JP 2000356558A
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electric furnace
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Chihiro Sakai
千尋 酒井
Isamu Yamaguchi
勇 山口
Masashi Kikuta
雅司 菊田
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Nippon Sheet Glass Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 偏光顕微鏡の機能を持ち、μmオーダからc
mオーダまでスケールの広い範囲での観察が可能で、さ
らには連続したその場観察が可能なように、昇温装置を
持ち、また雰囲気置換装置を持った残留応力その場観察
装置を提供する。 【解決手段】 その場観察装置は、基本的には、顕微鏡
10と、顕微鏡に組込まれた電気炉12と、この電気炉
の温度を調整する温度調節器14と、顕微鏡に組込まれ
たCCDカメラ16と、このCCDカメラに接続された
モニター18およびビデオ・レコーダ20とを備えてい
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ガラスやプラスチ
ックスなどの素材中に含まれる粒子や、それらの接合部
分、あるいは傾斜材料などに関して、発生する残留応力
の変化をその場で、異なる温度条件や異なる雰囲気条件
で連続的に観察することを可能とした装置に関し、ガラ
スやプラスチックの開発や製造、製品の品質向上のため
の試験評価装置として利用できる、残留応力の分布をそ
の場観察する装置に関する。
【0002】
【従来の技術】例えば、光学的に透明な素材に発生して
いる残留応力を観察する従来の装置は、通常の偏光顕微
鏡に装着された偏光板を用いて、消光位や対角位での光
学的な状態を観察して、残留応力の分布を観察してい
た。この観察装置では、透過光の光学系を採用し、光源
として白色光源を用いるが、光源→偏光板→サンプル→
対物レンズ→偏光板→接眼レンズの順となるようにサン
プルをセットして観察している。
【0003】このようなサンプルのセッティングでは、
2枚の偏光板は互いに透過光の振動が直交する方向で配
置される。残留応力や発生する応力は、さらに対物レン
ズと偏光板との間に、530nmの吸収波長を持つ補正
板や、あるいは石英検板(クオーツエッジ)などを挿入
して、レターデーションを発生させて、応力値として計
算することができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな応力値の測定は、通常の室温での測定に限定されて
おり、素材の各種の製造工程に関わる熱的な変化に対し
ての観察はほとんどできないか、あるいは極めて困難な
状況にあった。
【0005】また、従来の観察装置では、偏光顕微鏡や
金属顕微鏡にセッティングできる昇温装置が市販されて
いたが、サンプルの挿入スペースが小さく、数10倍以
上の高倍率の観察しかできなかった。
【0006】また素材の各種製造工程が、特定の雰囲気
のもとで行われるような場合には、その雰囲気のもとで
残留応力の観察を行うことが必要とされる場合がある
が、現在ではこのような要求に応える観察装置は未だ存
在していない。
【0007】本発明の目的は、偏光顕微鏡の機能を持
ち、μmオーダからcmオーダまでスケールの広い範囲
での観察が可能で、さらには連続したその場観察が可能
なように、昇温装置を持ち、また雰囲気置換装置を持っ
た残留応力その場観察装置を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記の課題を解決するた
めに、本発明は、顕微鏡(目的に応じて偏光顕微鏡や実
体顕微鏡が選択できる)の機能を持ち、μmオーダから
cmオーダまでスケールの広い範囲での観察が可能で、
さらには連続したその場観察が可能なように、昇温装置
を有し、また雰囲気置換装置を持った観察装置である。
【0009】本発明の観察装置は、サンプルを透過する
光のみならず、反射光を利用することができる。この場
合、顕微鏡に設ける光源の位置を変えることになる。
【0010】本発明によれば、肉眼で観察する場合の接
眼レンズの部分にCCDカメラを取り付けて、CCDカ
メラの映像データを、表示装置に表示し、さらには発生
する応力の変化を連続的に記録装置の磁気テープなどに
記録するシステム化された観察装置を構成することがで
きる。
【0011】本発明の観察装置によれば、ガラスやプラ
スチックスなどの光学的に素材中に含まれる粒子に関し
て、発生する応力の変化を観察できるだけでなく、異な
る膨張率の素材が接する場合などには、それらの膨張係
数の絶対値の差や相対的な差を測定することができ、ま
た、これらの物性値や残留応力に関して光学的な傾斜材
料を評価することができ、新たな素材開発のための評価
装置として非常に有用である。
【0012】さらに本発明の観察装置によれば、ガラス
などのような素材の中の粒子の状況のみならず、素材そ
のものの変化や変質の状態を観察することができる。
【0013】また本発明の観察装置によれば、素材中の
異物や粒子から発生している残留応力以外に、例えば異
なる膨張率の素材同士との界面で発生する残留応力の変
化など、μm〜cmのスケールで発生する残留応力の全
てのタイプの観察が可能になる。
【0014】また本発明の観察装置によれば、電気炉内
のサンプル室の大きさを変更することによって、大きさ
の異なるcmサイズのサンプルを挿入することができ
る。
【0015】さらに本発明の観察装置によれば、接続す
る観察部分の顕微鏡を最適なものに選択することによっ
て、1.0倍以下の非常に広範囲の視野での観察が可能
となる。
【0016】
【発明の実施の形態】図1は、本発明の一実施例である
残留応力のその場観察装置の構成を示す図である。
【0017】本実施例のその場観察装置は、基本的に
は、顕微鏡10と、顕微鏡に組込まれた電気炉12と、
この電気炉の温度を制御する温度調節器14と、光源4
8とを備えている。
【0018】顕微鏡10は、その枠体22に、下部より
上部に向かって、鏡24,偏光板26,偏光板26上に
設けられたカバーガラス27,電気炉12,530nm
補正板(530nmに吸収を持つ鋭敏色検板)28,偏
光板30,光学レンズ32の順で設けられている。
【0019】光学レンズ32は、対物レンズと接眼レン
ズとを含んでいる。
【0020】電気炉12は、上部,底部,側部が石英ガ
ラス34で作られた箱体、例えば円筒状箱体であり、側
部はセラミックス・カバー36で覆われている。このセ
ラミックス・カバー上には、ヒータ38が設けられてお
り、このヒータに流す電流は温度調節器4によって調整
される。電気炉12の上部および底部は、光が透過する
石英ガラス窓を構成している。また、石英ガラス34で
囲まれた室は、サンプル室を構成する。このサンプル室
は、cmサイズの大きなサンプルを挿入できる容積を有
している。
【0021】このような観察装置では、ガラス素材やプ
ラスチック素材などのように、光学的に透明である物体
中に含まれる異物あるいは粒子が、周囲のガラス素材や
プラスチック素材に接する部分で発生する局所的な残留
応力(圧縮応力や引張り応力)の、温度の連続的な変化
に伴う応力値の変化を、その場観察によって光学的に検
出できる。
【0022】異物あるいは粒子45を含む透明素材であ
るサンプル46を電気炉12内に設置する。このとき、
2枚の偏光板26,30を、偏光の振動方向が直交する
方向にクロスさせて、いわゆるクロスニコルの状態で観
察する。さらに530nm補正板28を、偏光板の振動
方向に対し45゜交差させた方向で設置する。
【0023】光源48からの光は、鏡24で反射され、
偏光板24,カバーガラス27,電気炉内のサンプル4
6を透過し、530nm補正板28,偏光板30,光学
レンズ32を経て、光学レンズ32に入射する。
【0024】電気炉12内の温度を変化させて、発生す
る応力の値の変化を、肉眼で観察する。このような観察
では、透明体のサンプルに含まれる異物または粒子の周
囲に残留応力を持つ場合には、容易にその状態を観察す
ることができる。
【0025】図2は、残留応力その場観察装置の他の実
施例を示す図である。この観察装置は、図1の構造にお
いて、電気炉12内の雰囲気を置換できるようにしたも
のである。すなわち、電気炉12内の雰囲気を置換する
ために、電気炉のサンプル室を密閉式とし、ガス供給管
40およびガス排出管42がサンプル室に接続され、雰
囲気置換装置44に連結されている。
【0026】この観察装置によれば、発生している応力
の変化の観察を異なる雰囲気中で連続的に行うために、
電気炉内で、通常大気と各種のガス(還元雰囲気やその
他の反応性雰囲気)との置換を行う。このようなガス中
での温度変化に伴うサンプル内部の異物や粒子による残
留応力の変化を見ることができる。
【0027】図3は、残留応力その場観察装置のさらに
他の実施例を示す図である。この観察装置は、図2の構
造において、光学レンズ32の接眼レンズ側にCCDカ
メラ16を設け、サンプルに発生する応力の値の変化
を、CCDカメラにより撮像した画像としてモニター1
8で観察しながらビデオ・レコーダ20に記録する。
【0028】以上の観察装置によれば、サンプルに含ま
れる異物が、ガラス中に含まれる溶解異物の場合には、
異物の周囲に発生する圧縮応力の連続的な変化を観察で
きる。また、粒子が結晶質の場合には、結晶状態や体積
膨張率、あるいは結晶の相転移の状態を観察できる。
【0029】また本発明の観察装置によれば、素材中に
含まれる異物や粒子の相転移や体積膨張の差によって、
周囲の母材もしくはプラスチックス中に発生する残留応
力の連続的な変化を観察することができる。残留応力の
変化の観察から相転移の状態やカイネティックスを調べ
ることができる。
【0030】一例として、図3の観察装置を用いて、ガ
ラス内に粒子として硫化ニッケルNiSが含まれる場合
に、電気炉12内を大気雰囲気とし、電気炉内の温度を
変えた場合に、NiSがα相からβ相へ相転移して体積
膨張し、その結果発生する粒子の周囲の残留応力の状態
を撮像した写真を図4に示す。NiS粒子の周囲に残留
応力の分布の様子が観察されている。
【0031】以上の実施例では、サンプルに光を透過さ
せて、透過光を観察しているが、光源をサンプルの上方
に設けて、反射光を観察するようにしてもよい。例え
ば、電気炉12の上部の石英ガラス窓からファイバー光
源で、サンプルに光を照射する。この場合、図3の偏光
板26に相当する偏光板は、光ファイバー光源と電気炉
12との間に設置することができる。
【0032】このような反射式の顕微鏡としては、市販
の金属顕微鏡や偏光顕微鏡などがある。
【0033】以上のように反射光を用いれば、素材内部
だけでなく、素材表面部分の応力の変化を観察すること
ができる。また、この場合には、不透明な素材を観察す
ることも可能である。
【0034】一例として、反射光を用いてガラス中の硫
化ニッケル異物の温度変化に伴う反応状態を撮像した写
真を図5に示す。この写真によれば、大気雰囲気下での
相転移に伴って発生する残留応力の変化とクラックの状
態がよくわかる。
【0035】このように、反射光を用いた観察装置によ
れば、残留応力の変化を見ながら、粒子の裏面状態の変
化を容易に観察することができる。特に粒子の変化に伴
って発生するクラックの状態や変化を、その場で連続的
に見ることができる。
【0036】
【発明の効果】本発明によれば、透明素材に含まれる異
物や粒子の周囲で発生する残留応力や、異なる素材間で
発生する不均質など、光学的に検出可能な全ての現象を
観察することができる。また、温度や雰囲気などを連続
的に変化させることができ、またその現象を連続的に観
察することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例である残留応力のその場観察
装置の構成を示す図である。
【図2】本発明の他の実施例である残留応力のその場観
察装置の構成を示す図である。
【図3】本発明の他の実施例である残留応力のその場観
察装置の構成を示す図である。
【図4】ガラス中に含まれるNiSがα相からβ相へ相
転移した場合の残留応力の状態を撮像した写真である。
【図5】反射光を用いてガラス中のNiSの温度変化に
伴う反応状態を撮像した写真である。
【符号の説明】
10 顕微鏡 12 電気炉 14 温度調節器 16 CCDカメラ 18 モニター 20 ビデオ・レコーダ 24 鏡 26 偏光板 27 カバーガラス 28 補正板 30 偏光板 32 光学レンズ 34 石英ガラス 36 セラミックス・カバー 38 ヒータ 40 ガス供給管 42 ガス排出管 44 雰囲気置換装置 45 異物あるいは粒子 46 サンプル
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) G02B 21/30 G02B 21/30 (72)発明者 菊田 雅司 大阪府大阪市中央区道修町3丁目5番11号 日本板硝子株式会社内 Fターム(参考) 2F065 AA49 AA65 BB22 CC00 DD00 DD06 FF02 FF42 FF49 FF69 HH13 HH15 JJ03 JJ09 JJ26 LL03 LL04 LL12 LL21 LL33 LL34 NN20 PP24 2G059 AA03 BB08 DD15 DD16 EE01 EE02 EE05 FF03 HH02 JJ11 JJ13 JJ17 JJ19 JJ20 JJ21 KK04 NN02 PP04 2H052 AA01 AC04 AC05 AC27 AD02 AD24 AD25 AD31 AD34 AF02 AF14 AF21

Claims (14)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】素材に発生する局所的な残留応力の値の変
    化をその場観察する観察装置であって、 接眼レンズおよび対物レンズを含む光学レンズを有する
    顕微鏡と、 前記対物レンズ側に設けられ、前記素材を設置でき、透
    明窓を有する温度調整可能なサンプル室を含む電気炉
    と、 前記電気炉の外部であって、前記光学レンズの光軸上に
    設けられた偏光板とを備え、 温度の連続的な変化に伴う残留応力値の変化をその場観
    察することを特徴とする観察装置。
  2. 【請求項2】前記素材が透明の場合に前記顕微鏡は透過
    式であって、前記電気炉の前記対物レンズとは反対側に
    光源を有し、 前記偏光板は、前記光源と前記電気炉との間に第1の偏
    光板が、および前記対物レンズと前記電気炉との間に第
    2の偏光板が、それぞれ設けられていることを特徴とす
    る請求項1に記載の残留応力のその場観察装置。
  3. 【請求項3】前記素材が透明または不透明の場合に前記
    顕微鏡は反射式であって、前記電気炉の前記対物レンズ
    の側に光源を有し、 前記偏光板は、前記光源と前記電気炉との間に第1の偏
    光板が、および前記対物レンズと前記電気炉との間に第
    2の偏光板が、それぞれ設けられていることを特徴とす
    る請求項1に記載の残留応力のその場観察装置。
  4. 【請求項4】前記第1および第2の偏光板は、互いに透
    過光の振動が直交する方向で配置されることを特徴とす
    る請求項2または3に記載の残留応力のその場観察装
    置。
  5. 【請求項5】前記電気炉と前記第2の偏光板との間に、
    所定の吸収波長を有する補正板を設けたことを特徴とす
    る請求項4に記載の残留応力のその場観察装置。
  6. 【請求項6】前記電気炉は、通常大気と各種のガスとの
    置換が可能であることを特徴とする請求項1〜5のいず
    れかに記載の残留応力のその場観察装置。
  7. 【請求項7】前記光学レンズの接眼レンズ側に設けられ
    た撮像カメラを備えることを特徴とする請求項1〜6の
    いずれかに記載の残留応力のその場観察装置。
  8. 【請求項8】前記撮像カメラに撮像された画像を表示す
    る表示装置を備えることを特徴とする請求項7に記載の
    残留応力のその場観察装置。
  9. 【請求項9】前記撮像カメラに撮像された画像を記録す
    る記録装置を備えることを特徴とする請求項7または8
    に記載の残留応力のその場観察装置。
  10. 【請求項10】前記サンプル室は、cmサイズのサンプ
    ルを挿入できる容積を有することを特徴とする請求項1
    〜9のいずれかに記載の残留応力のその場観察装置。
  11. 【請求項11】前記素材中に異物が含まれる場合には、
    異物の周囲に発生する圧縮応力の連続的な変化を観察
    し、前記素材中に結晶質の粒子が含まれる場合には、粒
    子の結晶状態や体積膨張率、あるいは結晶の相転移の状
    態を観察することを特徴とする請求項1〜10のいずれ
    かに記載の残留応力のその場観察装置。
  12. 【請求項12】前記素材中に含まれる異物や粒子の相転
    移や体積膨張の差によって、素材中に発生する残留応力
    の連続的な変化を観察することを特徴とする請求項1〜
    10のいずれかに記載の残留応力のその場観察装置。
  13. 【請求項13】前記残留応力は、素材中に含まれる異物
    あるいは粒子が周囲の素材に接する部分に発生している
    ことを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の残
    留応力のその場観察装置。
  14. 【請求項14】前記残留応力は、異なる膨張係数の素材
    どうしの接触部分に発生していることを特徴とする請求
    項1〜10のいずれかに記載の残留応力のその場観察装
    置。
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