JPWO2014155819A1 - アルミニウム合金線材、アルミニウム合金撚線、被覆電線、ワイヤーハーネスおよびアルミニウム合金線材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記アルミニウム合金導体の外周部での平均結晶粒径が1〜35μmであることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(2)前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%およびB:0.001〜0.030質量%からなる群から選択された1種または2種を含有する、上記(1)に記載のアルミニウム合金導体。
(3)前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%からなる群から選択された1種または2種以上を含有する、上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金導体。
(4)Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.01〜2.50質量%である、(1)〜(3)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(5)内部の平均結晶粒径が、前記外周部の平均結晶粒径の1.1倍以上であることを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(6)屈曲疲労試験によって測定した破断までの繰返回数が10万回以上であり、導電率が45〜55%IACSであることを特徴とする、上記(1)〜(5)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(7)素線の直径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である上記(1)〜(6)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(8)上記(7)に記載のアルミニウム合金導体を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
(9)上記(7)に記載のアルミニウム合金導体または上記(8)に記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
(10)上記(9)に記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
(11)溶解処理、鋳造処理、熱間もしくは冷間加工処理、第1伸線加工処理、中間熱処理、第2伸線加工処理、溶体化熱処理および時効熱処理を、この順に実行して得られるアルミニウム合金導体の製造方法であって、
前記第1伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とし、
前記第2伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とすることを特徴とする、(1)〜(7)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体の製造方法。
(12)前記時効熱処理前に、被加工材の外周部に低歪の加工を施す歪み加工処理を行うことを特徴とする、上記(11)に記載の製造方法。
(13)前記歪み加工処理を前記溶体化熱処理中に行うことを特徴とする、上記(12)に記載の製造方法。
(1)化学組成
<Mg:0.10〜1.00質量%>
Mg(マグネシウム)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はSiと化合して析出物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性および耐熱性を向上させる作用を有する元素である。しかしながら、Mg含有量が0.10質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Mg含有量が1.00質量%を超えると、結晶粒界にMg濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下するとともに、Mg元素の固溶量が多くなることによって導電率も低下する。したがって、Mg含有量は0.10〜1.00質量%とする。なお、Mg含有量は、高強度を重視する場合には0.50〜1.00質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.10〜0.50質量%とすることが好ましく、このような観点から総合的に0.30〜0.70質量%が好ましい。
Si(ケイ素)は、Mgと化合して析出物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させる作用を有する元素である。Si含有量が0.10質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Si含有量が1.00質量%を超えると、結晶粒界にSi濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下するとともに、Si元素の固溶量が多くなることによって導電率も低下する。したがって、Si含有量は0.10〜1.00質量%とする。なお、Si含有量は、高強度を重視する場合には0.5〜1.0質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.10〜0.50質量%とすることが好ましく、このような観点から総合的に0.30〜0.70質量%が好ましい。
Fe(鉄)は、主にAl−Fe系の金属間化合物を形成することによって結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度および耐屈曲疲労特性を向上させる元素である。Feは、Al中に655℃で0.05質量%しか固溶できず、室温では更に少ないため、Al中に固溶できない残りのFeは、Al−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mgなどの金属間化合物として晶出又は析出する。この金属間化合物は、結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度および耐屈曲疲労特性を向上させる。また、Feは、Al中に固溶したFeによっても引張強度を向上させる作用を有する。Fe含有量が0.01質量%未満だと、これらの作用効果が不十分であり、また、Fe含有量が2.50質量%超えだと、晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が悪くなり、伸線中断線が発生しやすくなる他、目的とする耐屈曲疲労特性が得られなくなり、導電率も低下する。したがって、Fe含有量は0.01〜2.50質量%とし、好ましくは0.15〜0.90質量%、更に好ましくは0.15〜0.45質量%とする。なお、Feが多すぎると晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が悪くなり、その結果、断線が発生しやすくなる傾向にあるが、本発明では1パス当たりの加工率を10%以下と小さくしているため、伸線時の引張力が抑制され、断線が発生しにくい。よって、Feは多く含有することができ、2.50質量%まで含有できる。
Tiは、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生して工業的に望ましくない。Ti含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、Ti含有量が0.100質量%超えだと導電率が低下する傾向があるからである。したがって、Ti含有量は0.001〜0.100質量%とし、好ましくは0.005〜0.050質量%、より好ましくは0.005〜0.030質量%とする。
Bは、Tiと同様、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生しやすくなるため工業的に望ましくない。B含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、B含有量が0.030質量%超えだと導電率が低下する傾向がある。したがって、B含有量は0.001〜0.030質量%とし、好ましくは0.001〜0.020質量%、より好ましくは0.001〜0.010質量%とする。
Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiは、いずれも結晶粒を微細化する作用を有する元素であり、さらに、Cu、AgおよびAuは、粒界に析出することで粒界強度を高める作用も有する元素であって、これらの元素の少なくとも1種を0.01質量%以上含有していれば、上述した作用効果が得られ、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性を向上させることができる。一方、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量のいずれかが、それぞれ上記の上限値を超えると、導電率が低下する傾向がある。したがって、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量の範囲は、それぞれ上記の範囲とした。
上述した成分以外の残部はAl(アルミニウム)および不可避不純物である。ここでいう不可避不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。不可避不純物は、含有量によっては導電率を低下させる要因にもなりうるため、導電率の低下を加味して不可避不純物の含有量をある程度抑制することが好ましい。不可避不純物として挙げられる成分としては、例えば、Ga、Zn、Bi、Pbなどが挙げられる。
本発明でいう外周部とは、アルミニウム合金導体のうち、該アルミニウム合金導体の外縁を含む外縁近傍の領域を示す。伸線方向に対して垂直な断面が円形であるアルミニウム合金導体の場合、外周部は、該アルミニウム合金導体の外縁を含み、外縁から該アルミニウム合金導体の直径の1/10の幅の領域(図2参照)をいう。圧縮撚線など断面が円形ではないアルミニウム合金導体の場合には、まず、該アルミニウム合金導体の断面積から円相当の直径を求める。そして、該アルミニウム合金導体の外縁を含み、外縁から該アルミニウム合金導体の円相当直径の1/10の幅の領域を外周部とする。
本発明のアルミニウム合金導体は、[1]溶解処理、[2]鋳造処理、[3]熱間または冷間加工、[4]第1伸線加工処理、[5]中間熱処理、[6]第2伸線加工処理、[7]溶体化熱処理および第1歪み加工処理、[8]時効熱処理および第2歪み加工処理の各工程を経て製造することができる。なお、溶体化熱処理および第1歪み加工処理の前後、または時効熱処理後に、撚線とする工程や電線に樹脂被覆を行う工程を設けてもよい。以下、[1]〜[8]の工程について説明する。
溶解は、後述するアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
鋳造軸とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行い棒材とする。このとき棒材は例えば、φ5.0〜13.0mm程度にする。このときの鋳造時の冷却速度は、Fe系晶出物の粗大化の防止とFeの強制固溶による導電率低下の防止の観点から、好ましくは1〜20℃/秒であるが、これに制限されるものではない。鋳造及び熱間圧延は、ビレット鋳造及び押出法などにより行ってもよい。
次いで、表面の皮むきを実施して、例えばφ5.0〜12.5mmの棒材とし、図1に示すようなダイス21を用いて、ダイス引きによって伸線加工する。この伸線加工により、被加工材の直径が例えばφ2.0mmに縮径される。ダイス21のダイス半角αは10〜30°、1パス当たりの加工率は、10%以下であることが好ましい。加工率は、伸線加工前後の断面積の差を元の断面積で割って100を掛けたものである。しかしながら、加工率が極端に小さくなると、目標の線径に加工するための伸線回数が多くなり生産性が低下するため1%以上が好ましく、また、加工率が10%よりも大きいと、伸線加工が線材の内外で均一となりやすいため、外周部と内部にて結晶粒径の差が生じにくく、耐力を適度に低下させ、かつ伸びを向上させることができなくなる傾向がある。また、ダイス21のテーパ面21aにおいて適切な表面粗さを持たせると、本伸線加工時に被加工材の表面に加工を施すことができる点で有利である。なお、本第1伸線加工処理では最初に棒材表面の皮むきを行っているが、棒材表面の皮むきを行わなくてもよい。
次に、冷間伸線した被加工材に中間熱処理を施す。本発明の中間熱処理では、中間焼鈍における加熱温度は250〜450℃、加熱時間は、10分〜6時間である。加熱温度が250℃より低いと、十分に軟化できず変形抵抗が大きくなり伸線時に断線や表面傷が発生しやすい。450℃より高いと、結晶粒粗大化が起こりやすくなり伸び、強度(耐力や引張強度など)が低下する。
さらに、被加工材を図1に示すようなダイス22を用いて、ダイス引きによって伸線加工する。この伸線加工により、被加工材の外径が例えばφ0.31mmに縮径される。ダイス22のダイス半角βは10〜30°、1パス当たりの加工率は、10%以下であることが好ましい。ダイス半角を上記範囲のようにすると、表面加工率が大きくなる点で有利であり、外周部のみを加工することができる。また、第一伸線工程ではテーパ面を荒くすることで表面に加わる応力を大きくし、第二伸線工程では表面傷やクラックの発生を防ぐためテーパ面を滑らかにすることが望まれる。よってテーパ面22aの表面粗さを、テーパ面21aの表面粗さより小さくすることは、表面傷を発生させずに外周部の粒径だけを小さくできる点で有利である。
次に、被加工材に、溶体化熱処理を施すと共に第1歪み加工処理を施す。この溶体化熱処理は、被加工材にランダムに含有されているMg、Si化合物をアルミニウム合金の母相中に溶け込ませるため等を目的として行う。第1熱処理は、480〜620℃の範囲内の所定温度まで加熱した後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却する熱処理である。溶体化熱処理温度が480℃より低いと、溶体化が不完全になり後工程の時効熱処理時に析出する針状のMg2Si析出物が少なくなり、耐力、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなる。溶体化熱処理が620℃より高いと、結晶粒が粗大化する問題が発生し、耐力、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下する可能性がある。また、純アルミニウムに対してアルミニウム以外の元素が多く含まれているために融点が下がり、部分的に融解してしまう可能性がある。上記溶体化熱処理温度は、好ましくは500〜600℃の範囲、更に好ましくは520〜580℃の範囲とする。
溶体化熱処理および第1歪み加工処理を実施した線材を、複数本束ねて撚り合わせる。この工程は溶体化熱処理前後、または時効熱処理後であっても良い。本実施形態では撚り合わせ処理を施すが、本撚り合わせ処理を行わず、溶体化熱処理および第1歪み加工処理を実施した線材の単線に、以下の時効熱処理を施してもよい。
そして、線材の撚線に、時効熱処理を施すと共に第2歪み加工処理を施す。時効熱処理は、針状のMg2Si析出物を析出させるため等を目的として行う。時効熱処理における加熱温度は、140〜250℃である。前記加熱温度が140℃未満であると、針状のMg2Si析出物を十分に析出させることができず、強度、耐屈曲疲労特性および導電率が不足しがちである。また、前記加熱温度が250℃よりも高いと、Mg2Si析出物のサイズが大きくなるため、導電率は上昇するが、強度および耐屈曲疲労特性が不足しがちである。加熱時間は、温度によって最適な時間が変化する。低温では長時間、高温では短時間の加熱が強度、耐屈曲疲労特性を向上させる上で好ましい。生産性を考慮すると短時間が良く、好ましくは15時間以下、更に好ましくは10時間以下である。
本発明のアルミニウム合金導体は、素線径が、特に制限はなく用途に応じて適宜定めることができるが、細物線の場合はφ0.1〜0.5mm、中細物線の場合はφ0.8〜1.5mmが好ましい。本アルミニウム合金導体は、図2の断面図に示すように、アルミニウム合金導体30に形成される外周部31と、該外周部以外の残りの部分である内部32とからなる線材として表すことができる。なお、外周部31の幅の値は必ずしも直径の1/10である必要はなく、本発明の技術思想に基づいて上記値にある程度の範囲を持たせることができる。
(実施例1)
Mg、Si、FeおよびAlと、選択的に添加するCu、Zr、TiおよびBを、表1に示す含有量(質量%)になるようにプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行い、約φ9.5mmの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒とした。次いで、表2に示す加工率が得られるように第1伸線加工を行った。次に、この第1伸線加工を施した加工材に中間熱処理を行い、その後、第1伸線加工と同様の加工率で、φ0.3mmの線径まで第2伸線加工を行った。次に、表2に示す条件で溶体化熱処理(第1熱処理)を施した。なお、溶体化熱処理において、バッチ式熱処理では、線材に熱電対を巻きつけて線材温度を測定した。連続通電熱処理では、線材の温度が最も高くなる部分での測定が設備上困難であるため、ファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる部分よりも手前の位置にて温度を測定し、ジュール熱と放熱を考慮して最高到達温度を算出した。高周波加熱および連続走間熱処理では、熱処理区間出口付近の線材温度を測定した。溶体化熱処理後に、表2に示す条件で時効熱処理(第2熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
Mg、Si、FeおよびAlと、選択的に添加するCu、Mn、Cr、Zr、Au、Ag、Hf、V、Ni、Sc、Co、TiおよびBを、表3に示す含有量(質量%)になるように配合した以外は、実施例1と同様の方法で鋳造、圧延を行い、約φ9.5mmの棒材とした。次いで、表4に示す加工率が得られるように第1伸線加工を行った。次に、この第1伸線加工を施した加工材に中間熱処理を行い、その後、第1伸線加工と同様の加工率で、φ0.3mmの線径まで第2伸線加工を行った。次に、表4に示す条件で溶体化熱処理(第1熱処理)を施した。そして、溶体化熱処理後に、表4に示す条件で時効熱処理(第2熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
伸線方向に切り出した供試材の縦断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。この組織を200〜400倍の光学顕微鏡で撮影し、JIS H0501、H0502に準じて公差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に伸線方向に平行な直線を引き、その直線と交わる粒界の数を測定した。この測定を、アルミニウム合金導体の外周部及び内部についてそれぞれ50個程度の結晶粒界と交わるように測定し、外周部及び内部の平均結晶粒径とした。直線長さは長いほど好ましいが、作業性の観点から、50個程度の結晶粒径を測定できるように、また直線が長いと光学顕微鏡の撮影範囲からはみ出てしまうため複数本の直線を用いるなどして、直線の長さと本数を調節して測定した。
耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±0.17%とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合、疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合、疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径により決定することができるため、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、破断までの繰返回数を測定した。本実施例では、破断までの繰返回数が10万回以上を合格とした。
JIS Z2241に準じて各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について引張試験を行い、オフセット法により0.2%の規定の永久伸びを用いて0.2%耐力を算出し、その平均値を求めた。耐力は、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えることができ、かつ、ワイヤーハーネス取り付け時の作業効率を低下させないために、50MPa以上320MPa以下を合格とした。伸びは、引張破断伸びが5%以上を合格とした。
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は特に規定しないが、35%以上を合格とした。なお、導電率は45%IACS以上であると特に好ましい。
比較例8では、含有されるNi含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および伸びが不足し、耐力が過剰となった。比較例9では、Mn含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および導電率が不足し、耐力が過剰となった。比較例10では、Zr含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および伸びが不足し、耐力が過剰となった。
また、比較例11では、Mg、Cr含有量が本発明の範囲外にあり、この条件では、伸線中に断線が生じた。比較例12では、1パス当たりの加工率、ダイス半角および外周部の平均結晶粒径が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数が不足し、耐力が過剰となった。なお、比較例12は、特許文献2中の試料No.18の実施例を模したものである。
21aテーパ面
22 ダイス
22a テーパ面
前記アルミニウム合金導体の外周部での平均結晶粒径が1〜35μmであり、
内部の平均結晶粒径が、前記外周部の平均結晶粒径の1.1倍以上であることを特徴とするアルミニウム合金導体。
(2)前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%およびB:0.001〜0.030質量%からなる群から選択された1種または2種を含有する、上記(1)に記載のアルミニウム合金導体。
(3)前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%からなる群から選択された1種または2種以上を含有する、上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金導体。
(4)Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.01〜2.50質量%である、(1)〜(3)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(5)屈曲疲労試験によって測定した破断までの繰返回数が10万回以上であり、導電率が45〜55%IACSであることを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(6)素線の直径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である上記(1)〜(5)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体。
(7)上記(6)に記載のアルミニウム合金導体を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
(8)上記(6)に記載のアルミニウム合金導体または上記(7)に記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
(9)上記(8)に記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
(10)溶解処理、鋳造処理、熱間もしくは冷間加工処理、第1伸線加工処理、中間熱処理、第2伸線加工処理、溶体化熱処理および時効熱処理を、この順に実行して得られるアルミニウム合金導体の製造方法であって、
前記第1伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とし、
前記第2伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とすることを特徴とする、(1)〜(6)のいずれかに記載のアルミニウム合金導体の製造方法。
(11)前記時効熱処理前に、被加工材の外周部に低歪の加工を施す歪み加工処理を行うことを特徴とする、上記(10)に記載の製造方法。
(12)前記歪み加工処理を前記溶体化熱処理中に行うことを特徴とする、上記(11)に記載の製造方法。
前記アルミニウム合金線材の外周部での平均結晶粒径が1〜35μmであり、
内部の平均結晶粒径が、前記外周部の平均結晶粒径の1.1倍以上であることを特徴とするアルミニウム合金線材。
(2)前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%およびB:0.001〜0.030質量%からなる群から選択された1種または2種を含有する、上記(1)に記載のアルミニウム合金線材。
(3)前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%からなる群から選択された1種または2種以上を含有する、上記(1)または(2)に記載のアルミニウム合金線材。
(4)Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.01〜2.50質量%である、(1)〜(3)のいずれかに記載のアルミニウム合金線材。
(5)屈曲疲労試験によって測定した破断までの繰返回数が10万回以上であり、導電率が45〜55%IACSであることを特徴とする、上記(1)〜(4)のいずれかに記載のアルミニウム合金線材。
(6)素線の直径が0.1〜0.5mmである上記(1)〜(5)のいずれかに記載のアルミニウム合金線材。
(7)上記(6)に記載のアルミニウム合金線材を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
(8)上記(6)に記載のアルミニウム合金線材または上記(7)に記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
(9)上記(8)に記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
(10)溶解処理、鋳造処理、熱間もしくは冷間加工処理、第1伸線加工処理、中間熱処理、第2伸線加工処理、溶体化熱処理および時効熱処理を、この順に実行して得られるアルミニウム合金線材の製造方法であって、
前記第1伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とし、
前記第2伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とすることを特徴とする、(1)〜(6)のいずれかに記載のアルミニウム合金線材の製造方法。
(11)前記時効熱処理前に、被加工材の外周部に低歪の加工を施す歪み加工処理を行うことを特徴とする、上記(10)に記載の製造方法。
(12)前記歪み加工処理を前記溶体化熱処理中に行うことを特徴とする、上記(11)に記載の製造方法。
(1)化学組成
<Mg:0.10〜1.00質量%>
Mg(マグネシウム)は、アルミニウム母材中に固溶して強化する作用を有すると共に、その一部はSiと化合して析出物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性および耐熱性を向上させる作用を有する元素である。しかしながら、Mg含有量が0.10質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Mg含有量が1.00質量%を超えると、結晶粒界にMg濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下するとともに、Mg元素の固溶量が多くなることによって導電率も低下する。したがって、Mg含有量は0.10〜1.00質量%とする。なお、Mg含有量は、高強度を重視する場合には0.50〜1.00質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.10〜0.50質量%とすることが好ましく、このような観点から総合的に0.30〜0.70質量%が好ましい。
Si(ケイ素)は、Mgと化合して析出物を形成して引張強度、耐屈曲疲労特性、及び耐熱性を向上させる作用を有する元素である。Si含有量が0.10質量%未満だと、上記作用効果が不十分であり、また、Si含有量が1.00質量%を超えると、結晶粒界にSi濃化部分を形成する可能性が高まり、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下するとともに、Si元素の固溶量が多くなることによって導電率も低下する。したがって、Si含有量は0.10〜1.00質量%とする。なお、Si含有量は、高強度を重視する場合には0.5〜1.0質量%にすることが好ましく、また、導電率を重視する場合には0.10〜0.50質量%とすることが好ましく、このような観点から総合的に0.30〜0.70質量%が好ましい。
Fe(鉄)は、主にAl−Fe系の金属間化合物を形成することによって結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度および耐屈曲疲労特性を向上させる元素である。Feは、Al中に655℃で0.05質量%しか固溶できず、室温では更に少ないため、Al中に固溶できない残りのFeは、Al−Fe、Al−Fe−Si、Al−Fe−Si−Mgなどの金属間化合物として晶出又は析出する。この金属間化合物は、結晶粒の微細化に寄与すると共に、引張強度および耐屈曲疲労特性を向上させる。また、Feは、Al中に固溶したFeによっても引張強度を向上させる作用を有する。Fe含有量が0.01質量%未満だと、これらの作用効果が不十分であり、また、Fe含有量が2.50質量%超えだと、晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が悪くなり、伸線中断線が発生しやすくなる他、目的とする耐屈曲疲労特性が得られなくなり、導電率も低下する。したがって、Fe含有量は0.01〜2.50質量%とし、好ましくは0.15〜0.90質量%、更に好ましくは0.15〜0.45質量%とする。なお、Feが多すぎると晶出物または析出物の粗大化により伸線加工性が悪くなり、その結果、断線が発生しやすくなる傾向にあるが、本発明では1パス当たりの加工率を10%以下と小さくしているため、伸線時の引張力が抑制され、断線が発生しにくい。よって、Feは多く含有することができ、2.50質量%まで含有できる。
Tiは、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生して工業的に望ましくない。Ti含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、Ti含有量が0.100質量%超えだと導電率が低下する傾向があるからである。したがって、Ti含有量は0.001〜0.100質量%とし、好ましくは0.005〜0.050質量%、より好ましくは0.005〜0.030質量%とする。
Bは、Tiと同様、溶解鋳造時の鋳塊の組織を微細化する作用を有する元素である。鋳塊の組織が粗大であると、鋳造において鋳塊割れや線材加工工程において断線が発生しやすくなるため工業的に望ましくない。B含有量が0.001質量%未満であると、上記作用効果を十分に発揮することができず、また、B含有量が0.030質量%超えだと導電率が低下する傾向がある。したがって、B含有量は0.001〜0.030質量%とし、好ましくは0.001〜0.020質量%、より好ましくは0.001〜0.010質量%とする。
Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiは、いずれも結晶粒を微細化する作用を有する元素であり、さらに、Cu、AgおよびAuは、粒界に析出することで粒界強度を高める作用も有する元素であって、これらの元素の少なくとも1種を0.01質量%以上含有していれば、上述した作用効果が得られ、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性を向上させることができる。一方、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量のいずれかが、それぞれ上記の上限値を超えると、導電率が低下する傾向がある。したがって、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、CoおよびNiの含有量の範囲は、それぞれ上記の範囲とした。
上述した成分以外の残部はAl(アルミニウム)および不可避不純物である。ここでいう不可避不純物は、製造工程上、不可避的に含まれうる含有レベルの不純物を意味する。不可避不純物は、含有量によっては導電率を低下させる要因にもなりうるため、導電率の低下を加味して不可避不純物の含有量をある程度抑制することが好ましい。不可避不純物として挙げられる成分としては、例えば、Ga、Zn、Bi、Pbなどが挙げられる。
本発明でいう外周部とは、アルミニウム合金線材のうち、該アルミニウム合金線材の外縁を含む外縁近傍の領域を示す。伸線方向に対して垂直な断面が円形であるアルミニウム合金線材の場合、外周部は、該アルミニウム合金線材の外縁を含み、外縁から該アルミニウム合金線材の直径の1/10の幅の領域(図2参照)をいう。圧縮撚線など断面が円形ではないアルミニウム合金線材の場合には、まず、該アルミニウム合金線材の断面積から円相当の直径を求める。そして、該アルミニウム合金線材の外縁を含み、外縁から該アルミニウム合金線材の円相当直径の1/10の幅の領域を外周部とする。
本発明のアルミニウム合金線材は、[1]溶解処理、[2]鋳造処理、[3]熱間または冷間加工、[4]第1伸線加工処理、[5]中間熱処理、[6]第2伸線加工処理、[7]溶体化熱処理および第1歪み加工処理、[8]時効熱処理および第2歪み加工処理の各工程を経て製造することができる。なお、溶体化熱処理および第1歪み加工処理の前後、または時効熱処理後に、撚線とする工程や電線に樹脂被覆を行う工程を設けてもよい。以下、[1]〜[8]の工程について説明する。
溶解は、後述するアルミニウム合金組成のそれぞれの実施態様の濃度となるような分量で溶製する。
鋳造軸とベルトを組み合わせたプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行い棒材とする。このとき棒材は例えば、φ5.0〜13.0mm程度にする。このときの鋳造時の冷却速度は、Fe系晶出物の粗大化の防止とFeの強制固溶による導電率低下の防止の観点から、好ましくは1〜20℃/秒であるが、これに制限されるものではない。鋳造及び熱間圧延は、ビレット鋳造及び押出法などにより行ってもよい。
次いで、表面の皮むきを実施して、例えばφ5.0〜12.5mmの棒材とし、図1に示すようなダイス21を用いて、ダイス引きによって伸線加工する。この伸線加工により、被加工材の直径が例えばφ2.0mmに縮径される。ダイス21のダイス半角αは10〜30°、1パス当たりの加工率は、10%以下であることが好ましい。加工率は、伸線加工前後の断面積の差を元の断面積で割って100を掛けたものである。しかしながら、加工率が極端に小さくなると、目標の線径に加工するための伸線回数が多くなり生産性が低下するため1%以上が好ましく、また、加工率が10%よりも大きいと、伸線加工が線材の内外で均一となりやすいため、外周部と内部にて結晶粒径の差が生じにくく、耐力を適度に低下させ、かつ伸びを向上させることができなくなる傾向がある。また、ダイス21のテーパ面21aにおいて適切な表面粗さを持たせると、本伸線加工時に被加工材の表面に加工を施すことができる点で有利である。なお、本第1伸線加工処理では最初に棒材表面の皮むきを行っているが、棒材表面の皮むきを行わなくてもよい。
次に、冷間伸線した被加工材に中間熱処理を施す。本発明の中間熱処理では、中間焼鈍における加熱温度は250〜450℃、加熱時間は、10分〜6時間である。加熱温度が250℃より低いと、十分に軟化できず変形抵抗が大きくなり伸線時に断線や表面傷が発生しやすい。450℃より高いと、結晶粒粗大化が起こりやすくなり伸び、強度(耐力や引張強度など)が低下する。
さらに、被加工材を図1に示すようなダイス22を用いて、ダイス引きによって伸線加工する。この伸線加工により、被加工材の外径が例えばφ0.31mmに縮径される。ダイス22のダイス半角βは10〜30°、1パス当たりの加工率は、10%以下であることが好ましい。ダイス半角を上記範囲のようにすると、表面加工率が大きくなる点で有利であり、外周部のみを加工することができる。また、第一伸線工程ではテーパ面を荒くすることで表面に加わる応力を大きくし、第二伸線工程では表面傷やクラックの発生を防ぐためテーパ面を滑らかにすることが望まれる。よってテーパ面22aの表面粗さを、テーパ面21aの表面粗さより小さくすることは、表面傷を発生させずに外周部の粒径だけを小さくできる点で有利である。
次に、被加工材に、溶体化熱処理を施すと共に第1歪み加工処理を施す。この溶体化熱処理は、被加工材にランダムに含有されているMg、Si化合物をアルミニウム合金の母相中に溶け込ませるため等を目的として行う。第1熱処理は、480〜620℃の範囲内の所定温度まで加熱した後、少なくとも150℃の温度までは10℃/s以上の平均冷却速度で冷却する熱処理である。溶体化熱処理温度が480℃より低いと、溶体化が不完全になり後工程の時効熱処理時に析出する針状のMg2Si析出物が少なくなり、耐力、引張強度、耐屈曲疲労特性、導電率の向上幅が小さくなる。溶体化熱処理が620℃より高いと、結晶粒が粗大化する問題が発生し、耐力、引張強度、伸び、耐屈曲疲労特性が低下する可能性がある。また、純アルミニウムに対してアルミニウム以外の元素が多く含まれているために融点が下がり、部分的に融解してしまう可能性がある。上記溶体化熱処理温度は、好ましくは500〜600℃の範囲、更に好ましくは520〜580℃の範囲とする。
溶体化熱処理および第1歪み加工処理を実施した線材を、複数本束ねて撚り合わせる。この工程は溶体化熱処理前後、または時効熱処理後であっても良い。本実施形態では撚り合わせ処理を施すが、本撚り合わせ処理を行わず、溶体化熱処理および第1歪み加工処理を実施した線材の単線に、以下の時効熱処理を施してもよい。
そして、線材の撚線に、時効熱処理を施すと共に第2歪み加工処理を施す。時効熱処理は、針状のMg2Si析出物を析出させるため等を目的として行う。時効熱処理における加熱温度は、140〜250℃である。前記加熱温度が140℃未満であると、針状のMg2Si析出物を十分に析出させることができず、強度、耐屈曲疲労特性および導電率が不足しがちである。また、前記加熱温度が250℃よりも高いと、Mg2Si析出物のサイズが大きくなるため、導電率は上昇するが、強度および耐屈曲疲労特性が不足しがちである。加熱時間は、温度によって最適な時間が変化する。低温では長時間、高温では短時間の加熱が強度、耐屈曲疲労特性を向上させる上で好ましい。生産性を考慮すると短時間が良く、好ましくは15時間以下、更に好ましくは10時間以下である。
本発明のアルミニウム合金線材は、素線径が、特に制限はなく用途に応じて適宜定めることができるが、細物線の場合はφ0.1〜0.5mm、中細物線の場合はφ0.8〜1.5mmが好ましい。本アルミニウム合金線材は、図2の断面図に示すように、アルミニウム合金線材30に形成される外周部31と、該外周部以外の残りの部分である内部32とからなる線材として表すことができる。なお、外周部31の幅の値は必ずしも直径の1/10である必要はなく、本発明の技術思想に基づいて上記値にある程度の範囲を持たせることができる。
(実施例1)
Mg、Si、FeおよびAlと、選択的に添加するCu、Zr、TiおよびBを、表1に示す含有量(質量%)になるようにプロペルチ式の連続鋳造圧延機を用いて、溶湯を水冷した鋳型で連続的に鋳造しながら圧延を行い、約φ9.5mmの棒材とした。このときの鋳造冷却速度は1〜20℃/秒とした。次いで、表2に示す加工率が得られるように第1伸線加工を行った。次に、この第1伸線加工を施した加工材に中間熱処理を行い、その後、第1伸線加工と同様の加工率で、φ0.3mmの線径まで第2伸線加工を行った。次に、表2に示す条件で溶体化熱処理(第1熱処理)を施した。なお、溶体化熱処理において、バッチ式熱処理では、線材に熱電対を巻きつけて線材温度を測定した。連続通電熱処理では、線材の温度が最も高くなる部分での測定が設備上困難であるため、ファイバ型放射温度計(ジャパンセンサ社製)で線材の温度が最も高くなる部分よりも手前の位置にて温度を測定し、ジュール熱と放熱を考慮して最高到達温度を算出した。高周波加熱および連続走間熱処理では、熱処理区間出口付近の線材温度を測定した。溶体化熱処理後に、表2に示す条件で時効熱処理(第2熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
Mg、Si、FeおよびAlと、選択的に添加するCu、Mn、Cr、Zr、Au、Ag、Hf、V、Ni、Sc、Co、TiおよびBを、表3に示す含有量(質量%)になるように配合した以外は、実施例1と同様の方法で鋳造、圧延を行い、約φ9.5mmの棒材とした。次いで、表4に示す加工率が得られるように第1伸線加工を行った。次に、この第1伸線加工を施した加工材に中間熱処理を行い、その後、第1伸線加工と同様の加工率で、φ0.3mmの線径まで第2伸線加工を行った。次に、表4に示す条件で溶体化熱処理(第1熱処理)を施した。そして、溶体化熱処理後に、表4に示す条件で時効熱処理(第2熱処理)を施し、アルミニウム合金線を製造した。
伸線方向に切り出した供試材の縦断面を樹脂で埋め、機械研磨後、電解研磨を行った。この組織を200〜400倍の光学顕微鏡で撮影し、JIS H0501、H0502に準じて公差法による粒径測定を行った。具体的には、撮影された写真に伸線方向に平行な直線を引き、その直線と交わる粒界の数を測定した。この測定を、アルミニウム合金線材の外周部及び内部についてそれぞれ50個程度の結晶粒界と交わるように測定し、外周部及び内部の平均結晶粒径とした。直線長さは長いほど好ましいが、作業性の観点から、50個程度の結晶粒径を測定できるように、また直線が長いと光学顕微鏡の撮影範囲からはみ出てしまうため複数本の直線を用いるなどして、直線の長さと本数を調節して測定した。
耐屈曲疲労特性の基準として、常温におけるひずみ振幅は±0.17%とした。耐屈曲疲労特性はひずみ振幅によって変化する。ひずみ振幅が大きい場合、疲労寿命は短くなり、ひずみ振幅が小さい場合、疲労寿命は長くなる。ひずみ振幅は、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径により決定することができるため、線材の線径と曲げ冶具の曲率半径は任意に設定して屈曲疲労試験を実施することが可能である。藤井精機株式会社(現株式会社フジイ)製の両振屈曲疲労試験機を用い、0.17%の曲げ歪みが与えられる治具を使用して、繰り返し曲げを実施することにより、破断までの繰返回数を測定した。本実施例では、破断までの繰返回数が10万回以上を合格とした。
JIS Z2241に準じて各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について引張試験を行い、オフセット法により0.2%の規定の永久伸びを用いて0.2%耐力を算出し、その平均値を求めた。耐力は、車体への取付け作業時に不意に負荷される荷重に耐えることができ、かつ、ワイヤーハーネス取り付け時の作業効率を低下させないために、50MPa以上320MPa以下を合格とした。伸びは、引張破断伸びが5%以上を合格とした。
長さ300mmの試験片を20℃(±0.5℃)に保持した恒温漕中で、四端子法を用いて比抵抗を各3本ずつの供試材(アルミニウム合金線)について測定し、その平均導電率を算出した。端子間距離は200mmとした。導電率は特に規定しないが、35%以上を合格とした。なお、導電率は45%IACS以上であると特に好ましい。
比較例8では、含有されるNi含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および伸びが不足し、耐力が過剰となった。比較例9では、Mn含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および導電率が不足し、耐力が過剰となった。比較例10では、Zr含有量が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数および伸びが不足し、耐力が過剰となった。
また、比較例11では、Mg、Cr含有量が本発明の範囲外にあり、この条件では、伸線中に断線が生じた。比較例12では、1パス当たりの加工率、ダイス半角および外周部の平均結晶粒径が本発明の範囲外にあり、破断までの繰返回数が不足し、耐力が過剰となった。なお、比較例12は、特許文献2中の試料No.18の実施例を模したものである。
21aテーパ面
22 ダイス
22a テーパ面
Claims (13)
- Mg:0.10〜1.00質量%、Si:0.10〜1.00質量%、Fe:0.01〜2.50質量%、Ti:0.000〜0.100質量%、B:0.000〜0.030質量%、Cu:0.00〜1.00質量%、Ag:0.00〜0.50質量%、Au:0.00〜0.50質量%、Mn:0.00〜1.00質量%、Cr:0.00〜1.00質量%、Zr:0.00〜0.50質量%、Hf:0.00〜0.50質量%、V:0.00〜0.50質量%、Sc:0.00〜0.50質量%、Co:0.00〜0.50質量%、Ni:0.00〜0.50質量%、残部:Alおよび不可避不純物からなる組成を有するアルミニウム合金導体であって、
前記アルミニウム合金導体の外周部での平均結晶粒径が1〜35μmであることを特徴とする、アルミニウム合金導体。 - 前記化学組成が、Ti:0.001〜0.100質量%およびB:0.001〜0.030質量%からなる群から選択された1種または2種を含有する、請求項1に記載のアルミニウム合金導体。
- 前記化学組成が、Cu:0.01〜1.00質量%、Ag:0.01〜0.50質量%、Au:0.01〜0.50質量%、Mn:0.01〜1.00質量%、Cr:0.01〜1.00質量%、Zr:0.01〜0.50質量%、Hf:0.01〜0.50質量%、V:0.01〜0.50質量%、Sc:0.01〜0.50質量%、Co:0.01〜0.50質量%およびNi:0.01〜0.50質量%からなる群から選択された1種または2種以上を含有する、請求項1または2に記載のアルミニウム合金導体。
- Fe、Ti、B、Cu、Ag、Au、Mn、Cr、Zr、Hf、V、Sc、Co、Niの含有量の合計が0.01〜2.50質量%である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
- 内部の平均結晶粒径が、前記外周部の平均結晶粒径の1.1倍以上であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
- 屈曲疲労試験によって測定した破断までの繰返回数が10万回以上であり、導電率が45〜55%IACSであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
- 素線の直径が0.1〜0.5mmであるアルミニウム合金線である請求項1〜6のいずれか1項に記載のアルミニウム合金導体。
- 請求項7に記載のアルミニウム合金導体を複数本撚り合わせて得られるアルミニウム合金撚線。
- 請求項7に記載のアルミニウム合金導体または請求項8に記載のアルミニウム合金撚線の外周に被覆層を有する被覆電線。
- 請求項9に記載の被覆電線と、該被覆電線の、前記被覆層を除去した端部に装着された端子とを具えるワイヤーハーネス。
- 溶解処理、鋳造処理、熱間もしくは冷間加工処理、第1伸線加工処理、中間熱処理、第2伸線加工処理、溶体化熱処理および時効熱処理を、この順に実行して得られるアルミニウム合金導体の製造方法であって、
前記第1伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とし、
前記第2伸線加工処理において、用いられるダイスのダイス半角が10〜30°とし、かつ1パスあたりの加工率が10%以下とすることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載のアルミニウム合金導体の製造方法。 - 前記時効熱処理前に、被加工材の外周部に低歪の加工を施す歪み加工処理を行うことを特徴とする、請求項11に記載の製造方法。
- 前記歪み加工処理を前記溶体化熱処理中に行うことを特徴とする、請求項12に記載の製造方法。
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