JPWO2014136966A1 - 強度部材およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

任意の断面の平均転位密度を低下させることにより、コストメリットを損なうことなく、また、大幅な工程の変更を加えることなく耐へたり性や降伏強度を大幅に向上させた強度部材を提供する。質量％で、Ｃ：０．５〜０．７％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部が鉄及び不可避不純物からなる組成と、面積比率でベイナイトを６５％以上有する組織を有し、任意の断面の平均転位密度が２．０×１０１６ｍ−２以下である。

Description

本発明は、耐へたり性や降伏強度に優れた強度部材およびその製造方法に関するものである。

たとえば、自動車のエンジン用弁ばねのような強度部材の材料としては、従来、耐疲労性や耐へたり性の観点から焼戻しマルテンサイト組織を有するＳｉ−Ｃｒ鋼オイルテンパー線が広く使用されている。これに対して、特許文献１には、コイリング後に、延性に優れた微細ベイナイトを主体とする組織を形成することにより、耐疲労性を低下させずに焼戻しマルテンサイト組織よりも大きな塑性歪みを付与する技術が提案されている。この技術では、耐へたり性に有害な転位の密度を低減させるとともに、歪み時効により効果的に転位を固着することで耐へたり性を向上させている。また、セッチングを行うことにより大きな塑性ひずみを付与するため、素線内部で大きな圧縮残留応力が付与され、耐へたり性とともに耐疲労性も向上させることができる。さらに、上記の技術では、低廉な材料を用いることができるので、製造コストを低減することができるという利点もある。

特開２０１２−１１１９９２号公報

しかし、近年、これまで以上に自動車の低燃費化が求められる中で、ばねやボルトなどの強度部材には更なる高い耐へたり性や降伏強度が求められている。

したがって、本発明は、上記事情に鑑みてなされたもので、コストメリットを損なうことなく、また、大幅な工程の変更を加えることなく耐へたり性と降伏強度を大幅に向上させることができる強度部材およびその製造方法を提供することを目的としている。

本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究を行った結果、オーステンパー処理における水冷によって生成されるマルテンサイトを、焼戻しを行うことでフェライトとセメンタイトに分解するとともに転位を減少させることにより、耐へたり性が大幅に向上することを見出した。また、マルテンサイトにおける転位の減少とともに組織は急激に軟化し、疲労強度を低下させる原因となるのが一般的であるが、組織の主体を微細ベイナイトとすることにより、硬さの低下による疲労強度の低下が生じないことも見出した。一方、本発明による耐へたり性の向上は、降伏強度の上昇に伴うものであるため、高い降伏強度を要求されるボルトなどのねじ部材やタイロッドなどへ応用可能である。

本発明の強度部材は、上記知見に基づいてなされたもので、質量%で、Ｃ：０．５〜０．７％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部が鉄及び不可避不純物からなる組成と、面積比率でベイナイトを６５％以上有する組織を有し、任意の断面の平均転位密度が２．０×１０^１６ｍ^−２以下であることを特徴とする。

また、本発明の強度部材の製造方法は、質量%で、Ｃ：０．５〜０．７％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部が鉄及び不可避不純物からなる成分を有する線材を製品の形状に成形する成形工程と、Ａｃ３点〜（Ａｃ３点＋２５０℃）の温度でオ−ステナイト化後、２０℃/秒以上の速度で冷却し、（Ｍｓ点−２０℃）〜（Ｍｓ点＋６０℃）の温度で４００秒以上保持し、次いで室温まで冷却する熱処理工程と、熱処理後の前記製品を３５０〜４５０℃の温度で保持する焼戻し工程とを備えたことを特徴とする。ここで、Ａｃ３点とは、材料が加熱中にフェライト＋オ−ステナイトの二相域からオ−ステナイト単相域に移行する境界温度であり、Ｍｓ点とは、冷却中にマルテンサイトが生成を開始する温度である。なお、強度部材がばねの場合には、製品にショットを投射するショットピ−ニング工程を備えることが望ましい。

本発明は、ばねに限定されるものではなく、ボルトなどのねじ部材やタイロッドなどのように強度が求められるあらゆる強度部材に適用可能である。

本発明によれば、任意の断面の平均転位密度を低下させることにより、コストメリットを損なうことなく、また、大幅な工程の変更を加えることなく耐へたり性と降伏強度を大幅に向上させることができる等の効果を得ることができる。

本発明の製造方法の工程を示す図である。 本発明の実施例における焼戻し温度と平均転位密度との関係を示すグラフである。 本発明の実施例における焼戻し温度と残留せん断歪との関係を示すグラフである。 本発明の実施例における焼戻し温度とばね素線の内部硬さとの関係を示すグラフである。

まず、本発明に用いる鋼の化学成分の限定理由について説明する。なお、以下の説明において「％」は「質量％」を意味する。

・Ｃ：０．５〜０．７％
Ｃは、所望の強度を確保するために重要な元素であり、そのような効果を得るためには０．５％以上含有させることが必要である。しかしながら、Ｃ濃度が過剰になると、軟質相である残留オ-ステナイト比率が増え過ぎて所望の強度を得ることが困難になるため、０．７％以下に抑える。

・Ｓｉ：１．０〜２．０％
Ｓｉは、固溶強化に寄与する元素であり、所望の強度を得るためには１．０％以上含有させることが必要である。ただし、Ｓｉ量が過剰であると、軟質な残留オーステナイト比率が高くなり、逆に強度の低下を招くため２．０％以下に抑える。

・Ｍｎ：０．１〜１．０％
Ｍｎは、精錬中の脱酸元素として添加されるが、一方で鋼材の焼入れ性を高めて強度を容易に向上できる元素であるため、所望の強度を得るためには０．１％以上含有させる必要がある。一方、含有量が過剰であると偏析が生じ加工性が低下しやすくなるため、１．０％以下に抑える。

・Ｃｒ：０．１〜１．０％
Ｃｒは、鋼材の焼入れ性を高めて強度を容易に向上できる元素である。また、パーライト変態を遅延させる作用もあり、オーステナイト化加熱後の冷却時に安定してベイナイト組織を得る（パーライト組織を抑制する）ことができるため、０．１％以上含有させる必要がある。ただし、Ｃｒを過剰に含有すると鉄炭化物を生じ易くなるため、１．０％以下に抑える。

・Ｐ，Ｓ：０．０３５％以下
ＰおよびＳは、粒界偏析による粒界破壊を助長する元素であるため、その含有量は可能な限り低い方が望ましいが、不可避不純物であり低減するには製錬コストがかかるため、上限は０．０３５％とする。ＰおよびＳの含有量は、好ましくは０．０１％以下がよい。

次に、全組織におけるベイナイトの面積比率等の限定理由について説明する。・ベイナイト：６５％以上 ベイナイトとは、従来、オ−ステナイト化された鋼材を５５０℃程度以下でマルテンサイト変態開始温度を上回る温度域にて等温変態させることによって得られる金属組織であり、ベイニティックフェライトと鉄炭化物で構成される。素地のベイニティックフェライトは転位密度が高く、また鉄炭化物は析出強化効果があるため、マルテンサイトにおける転位の減少により硬さが低下しても、ベイナイト組織をもって強度を高めることができる。

本発明の製造方法によれば、ベイナイト組織は、オ−ステナイト化された鋼材をＭｓ点近傍で等温保持するので、微細なベイニティックフェライト地に鉄炭化物が微細析出した構造を得ることができ、粒界強度の低下が少なく高強度であっても延靭性の低下が小さい。したがって、大きな塑性ひずみを付与しても耐疲労性に有害なき裂等の欠陥は生じず、転位密度を低下させることができる。このように、ベイナイトは高強度と高延性を得るために不可欠な組織であり、その面積比率は高いほど望ましく、所望の高強度高延性を得るためには６５％以上必要である。

一方、等温保持中の未変態オ−ステナイトは、その後室温まで冷却されることによりマルテンサイトや残留オ−ステナイトとなる。ベイナイト面積比率が６５％未満の組織は、等温保持時間が短いことを意味し、その段階での未変態オ−ステナイト中のＣの濃縮度は小さいため、その後の冷却によりマルテンサイト比率が高くなる。したがって、ベイナイト面積比率が６５％未満である場合、マルテンサイトが多くなるため高強度は得られるが、切欠き感受性が著しく高くなるため、大きな塑性ひずみを付与することができず、耐へたり性は向上しない。

なお、残留オーステナイトは、軟質なため加工で生じたせん断歪が残留し易い。したがって、残留オーステナイトの量は残留せん断歪の量の指標となるものであり、その量が過剰であると耐へたり性を低下させる。この観点から残留オーステナイトの面積比率は、６．５％以下に抑えることが望ましい。

また、製品の任意横断面の中心のビッカース硬さは、製品に必要な荷重に耐え得る強度を確保するために４５０ＨＶ以上であることが望ましい。一方、硬さが過剰に高い場合は通常伸びが小さくなる上鋼材自体の切欠き 感受性が増加し、大きな塑性ひずみを付与することができないため、６５０ＨＶ以下であることが望ましい。

次に本発明の強度部材の製造方法についてばねを例にとって説明する。図１（Ａ）は実施形態の製造方法を示す図であり、図１（Ｂ）は従来の製造方法を示す図である。ばねは、上記化学成分の鋼材に対し、例えばコイリング工程の後、必要によりばねの両端面を研削する座研磨工程後、Ａｃ３点〜（Ａｃ３点＋２５０℃）の温度でオーステナイト化後、２０℃/秒以上の速度で冷却し、（Ｍｓ点−２０℃）〜（Ｍｓ点＋６０℃）の温度で４００秒以上保持し、次いで２０℃/秒以上の冷却速度で室温まで冷却する熱処理工程の後、３５０〜４５０℃で焼戻しを行い、ショットピ−ニング工程の後、必要に応じてセッチング工程を行うことによって製造することができる。Ａｃ３点以上に加熱する前の鋼の組織については特に制限されない。例えば、熱間鍛造や線引き加工した条鋼材を素材として使用することができる。以下に、各工程について説明し、必要に応じて限定理由を述べる。

・コイリング工程
所望のコイル形状に冷間成形する工程である。成形方法はばね形成機（コイリングマシン)を用いる方法や、芯金を用いる方法等を利用すればよい。なお、コイルばね以外としては、板ばね、トーションバー、スタビライザーなど任意のばねに適用可能である。

・座面研磨工程
本工程は必要に応じて行うもので、ばねの両端面をばねの軸芯に対して直角な平面になるように研磨する工程である。

・熱処理工程
コイリング後のばねをオ−ステナイト化後、等温保持し、その後冷却することで熱処理工程は完了する。オ−ステナイト化を行う前の鋼の組織については特に制限されない。例えば、熱間鍛造や線引き加工した条鋼材を素材として使用できる。オ−ステナイト化の温度は、Ａｃ３点〜（Ａｃ３点＋２５０℃）である必要がある。Ａｃ３点以下ではオ−ステナイト化せず素材の組織構成のままとなる。また、（Ａｃ３点＋２５０℃）を超えると、旧オ−ステナイト粒径が粗大化し易くなり、延性の低下を招く恐れがある。

オ−ステナイト化後に等温保持する温度までの冷却速度は速いほど良く、２０℃/秒以上の冷却速度で行う必要があり、好ましくは５０℃/秒以上がよい。冷却速度が２０℃/秒未満では冷却途中でパ−ライトが生成し、６５面積％以上のベイナイトを得ることができない。等温保持する温度は（Ｍｓ点−２０℃）〜（Ｍｓ点＋６０℃）である必要があり、これは本発明のばね鋼およびばねを実現するための製造方法として非常に重要な制御因子である。等温保持する温度が（Ｍｓ点−２０℃）未満では、変態初期に生成するマルテンサイト量が多く延性の向上を阻害するほか、６５面積％以上のベイナイトを得ることができない。一方、等温保持する温度が（Ｍｓ点＋６０℃）を超える場合はベイナイトが粗大化するため引張強さが低下し、ばねとして荷重に耐える強度を得ることができない。そして、等温保持を上記のようなＭｓ点近傍で行うことにより、微細なベイナイトを析出させることができる。微細なベイナイトが析出することにより、オーステナイトは微細な空間に残留し、微細な残留オーステナイト粒とすることができる。

等温保持によりオーステナイト中にベイナイトが析出する。等温保持の時間は、４００秒以上である必要があり、これも本発明の製造方法として非常に重要な制御因子である。等温保持の時間が４００秒未満ではベイナイト変態の進行が不充分なため、ベイナイト比率が小さく、ベイナイトの面積率は６５％に満たなくなる。なお、等温保持する時間が長過ぎても生成されるベイナイト量は飽和量に達し、生産コストの増大を招くので３時間以内とすることが望ましい。

等温保持後の冷却速度は、均一な組織を得るため速いほど良く、２０℃/秒以上の冷却速度が好ましく、より好ましくは５０℃/秒以上がよい。具体的には油冷や水冷が良い。

・焼戻し工程
熱処理工程の後にばねを３５０〜４５０℃の温度で保持する焼戻し工程を行う。焼戻し温度が３５０℃未満では、マルテンサイトの分解が不充分となり、転位の低減が不充分となる。また、焼戻し温度が４５０℃を超えると、ばねの内部硬さの減少が著しくなり、強度と疲労強度が低下する。ばねの内部硬さの極端な減少を抑制するために焼戻し温度は４００℃以下が望ましい。焼戻しの時間は２５〜６０分が望ましい。焼戻しの時間が２５分未満では焼戻しが不充分となり、また、焼戻しの時間が６０分を超えると不経済である。

・ショットピ-ニング工程
ショットピ−ニングは、ばねに金属や砂などからなるショットを衝突させ、表面に圧縮残留応力を付与するもので、これによりばねの耐疲労性が著しく向上する。本発明では通常のショットピーニングで得られる圧縮残留応力に加え、残留オーステナイトの加工誘起マルテンサイト変態によりさらに高く深い圧縮残留応力が形成される。ショットピ−ニングで使用するショットは、カットワイヤやスチールボール、ＦｅＣｒＢ系などの高硬度粒子等を用いることできる。また、圧縮残留応力は、ショットの実効または平均球相当直径や投射速度、投射時間、および多段階の投射方式で調整することができる。

・セッチング工程
セッチングは、塑性ひずみを与えることにより、弾性限度が著しく向上することと、使用時のへたり量（永久変形量）を低減するために任意的に行う。この場合、２００〜３００℃でセッチング（温間セッチング）を行うことにより、耐へたり性を一層向上させることができる。また、セッチングにより残留オーステナイトが加工誘起変態し、より強度の高いマルテンサイトとなることが期待される。これにより、変態に伴う体積膨張により高い圧縮残留応力が付与されて耐疲労性をさらに向上させることができる。

［第１実施例］
表１に記載の代表化学成分からなるＳｉ−Ｃｒ鋼オイルテンパー線材（直径：４．１ｍｍ）を用いて、コイリングマシンにより所定形状に冷間コイリング後、熱処理（オーステンパー処理）を行った。熱処理は、ばねを加熱炉で８３０℃の温度で１２分間保持してオ−ステナイト化し、次いで水冷し、３００℃の温度に保持したソルトバスに４０分間保持し、その後冷却した。

次いで、ばねに対して表２に示す温度で焼戻しを行った。焼戻しの時間は６０分とした。次いで、ショットピ−ニングは球相当直径が０．１〜１．０ｍｍの鋼製ショットを使用した。さらに、ばねを２００〜３００℃に加熱後、セッチングを行った。得られたばねに対し、以下の通り諸性質を調査した。

[相の区別]
相の区別は、試料を３％ナイタ−ル液に数秒間浸漬し、その後の組織を用いて次のように行った。まず、ベイナイトはナイタ−ルにより容易に腐食されるため、光学顕微鏡写真では黒色または灰色に見え、一方、残留オーステナイトは、ナイタ−ルに対する耐食性が高いため光学顕微鏡では白色に見える。この特性を利用し、光学顕微鏡写真を画像処理することでベイナイト（黒色及び灰色部）比率と、残留オーステナイト（白色部）の合計比率を求めた。残留オーステナイト比率は、バフ研磨仕上げの試料に対し、Ｘ線回折法を用いて求めた。なお、表２においてベイナイトおよび残留オーステナイトの残余の組織は、Ｎｏ．１およびＮｏ．２ではマルテンサイトであり、Ｎｏ．３〜Ｎｏ．７ではフェライトおよびセメンタイトである。

[中心のビッカ−ス硬さ]
試料の横断面において、中心部でのビッカ−ス硬さを５点測定し、その平均値を求めた。

［平均転位密度］
平均転位密度ρは、文献（材料とプロセス：日本鉄鋼協会講演論文集１７（３），３９６−３９９頁「Ｘ線回折を利用した転位密度の評価法」）を参考に以下に示す数１により歪εを求めることで算出した。

ここで、ｂはバーガスベクトル（＝２．５×１０^−１０ｍ）である。また、歪εは、試料の横断面において、中心部を０．３ｍｍのコリメーターによりＸ線回折装置（Ｂｒｕｋｅｒ社製Ｄ８ ＤＩＳＣＯＶＥＲ）でフェライトの（１１０）、（２１１）、（２２０）の回折ピークを測定し、各ピークの半価幅βを用いて、以下の数２の関係から各回折ピークのβｃｏｓθ／λとｓｉｎθ／λをグラフの縦軸と横軸にプロットし、それらの近似曲線の傾き２εを求めることで算出した。

ここで、θはＸ線回折ピーク位置２θの半分の値、λはＸ線発生源として用いた管球のＫα₁線の波長、Ｄは結晶子サイズである。

[残留せん断歪］
残留せん断歪はばねの耐へたり性を表す指標であり、値が低いほど耐へたり性に優れることを示す。ばねのへたり試験においては、試料を最大せん断応力が１０５０ＭＰａとなるように荷重を加えて圧縮して固定し、１６５℃のシリコーンオイル中に浸漬した。浸漬開始から２４時間経過後、試料をシリコーンオイル中から取り出し、室温になってから荷重を除荷した。へたり量は、ばねを所定高さまで圧縮した時の荷重を上記へたり試験前後で測定し、その荷重減少量ΔＰを下記数３に代入して残留せん断歪を求めた。

ここで、Ｄは平均コイル直径、ｄは線径、Ｇは横弾性係数（＝７８，５００ＭＰａ）である。

上記のように測定した結果を表２に併記するとともに測定値と焼戻し温度との関係を図２〜図４に示す。図２に示すように、焼戻し温度が３５０℃以上のときに平均転位密度が急激に低下し、２．０×１０^１６ｍ^−２以下になることが確認された。これに伴い、図３に示すように、焼戻し温度が３５０℃以上のときに残留せん断歪も急激に低下し、６．７×１０^−４以下になることが確認された。残留せん断歪は、耐へたり性の指標となるもので、残留せん断歪が小さい程耐へたり性が高い。また、図４に示すように、焼戻し温度が４００℃を超えるとばねの内部硬さが急激に低下することが確認された。

以上のように、平均転位密度を２．０×１０^１６ｍ^−２以下とすることにより、残留せん断歪を６．７×１０^−４以下として耐へたり性を向上できることが確認された。

［第２実施例］
表１に記載の代表化学成分からなるＳｉ−Ｃｒ鋼硬引線材（直径：６．０ｍｍ）を所定寸法に切断し、頭部鍛造およびねじ転造を行ってボルトを成形後、熱処理（オーステンパー処理）を行った。熱処理では、ボルトを加熱炉で８３０℃の温度で１２分間保持してオ−ステナイト化し、次いで水冷し、３００℃の温度に保持したソルトバスに４０分間保持し、その後冷却した。

次いで、ボルトに対して表３に示す温度で焼戻しを行った。焼戻しの時間は６０分とした。得られたボルトに対して、実施例１と同じ方法で内部硬さ、平均転位密度、およびベイナイト面積比率を調査し、引張り強度および０．２％耐力を引張試験機によって測定した。それらの結果を表３に併記した。

表３に示すように、本発明例のボルトにおいては、平均転位密度を２．０×１０^１６ｍ^−２以下にすることで高い降伏比が得られることが確認された。

本発明は、コイルばね、板ばね、トーションバー、スタビライザーなどのばねや、ボルトなどのねじ部材やタイロッドなどのように強度が求められる強度部材に適用することができる。

Claims (6)

1. 質量%で、Ｃ：０．５〜０．７％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部が鉄及び不可避不純物からなる組成と、面積比率でベイナイトを６５％以上有する組織を有し、任意の断面の平均転位密度が２．０×１０^１６ｍ^−２以下であることを特徴とする強度部材。
2. 中心のビッカース硬さが４５０〜６５０ＨＶであることを特徴とする請求項１に記載の強度部材。
3. 質量%で、Ｃ：０．５〜０．７％、Ｓｉ：１．０〜２．０％、Ｍｎ：０．１〜１．０％、Ｃｒ：０．１〜１．０％、Ｐ：０．０３５％以下、Ｓ：０．０３５％以下、残部が鉄及び不可避不純物からなる成分を有する線材を製品の形状に成形する成形工程と、
   Ａｃ３点〜（Ａｃ３点＋２５０℃）の温度でオ−ステナイト化後、２０℃/秒以上の速
   度で冷却し、（Ｍｓ点−２０℃）〜（Ｍｓ点＋６０℃）の温度で４００秒以上保持し、次いで室温まで冷却する熱処理工程と、
   熱処理後の前記製品を３５０〜４５０℃の温度で保持する焼戻し工程と、
   を備えたことを特徴とする強度部材の製造方法。
4. 前記焼戻し工程の後に前記製品にショットを投射するショットピ−ニング工程を備えたことを特徴とする請求項３に記載の強度部材の製造方法。
5. 室温まで冷却する際の冷却速度を２０℃/秒以上とすることを特徴とする請求項３または４に記載の強度部材の製造方法。
6. 前記ショットピーニング工程の後に前記製品に永久ひずみを与えるセッチング工程を備えたことを特徴とする請求項４に記載の強度部材の製造方法。

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