JPWO2014077410A1 - Ａｇ含有層およびＡｇ含有層を有する摺動接点材 - Google Patents

Ａｇ含有層およびＡｇ含有層を有する摺動接点材 Download PDF

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Abstract

[課題]ベース材の表面にＡｇ含有層をコーティングしたクラッド複合材料において、Ａｇ含有層の組織を構成するＡｇを含有する微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることが困難である。[解決手段]Ａｇを含有する蒸発源（１５）からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光１７を、Ａｇを含有する蒸発源（１５）に照射してＡｇを含有する微粒子を蒸発させ、高真空雰囲気下でベース材３３にジェット噴出させてベース材３３に物理蒸着させ、ベース材３３にＡｇ含有層を形成する。[選択図]図２

Description

本発明は、Ａｇ含有層の製造方法、その装置、Ａｇ含有層、及びそれを用いた摺動接点材に関する。特に、例えば、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられるＡｇ含有層の製造方法、その装置、Ａｇ含有層、及びそれを用いた摺動接点材に関する。
例えば、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる新しい摺動接点材の開発及び磨耗に関する研究が盛んに行われている。
摺動接点材における磨耗は、大別して、凝着磨耗と引っかき磨耗が知られている。
凝着磨耗は、摺動接点材を構成する金属材料同士の溶着により、軟らかい方の金属が引き裂かれて固い方の金属に移行することによって起こる。
また、ひっかき磨耗は、硬さが大きく異なる材料が摺動する場合、あるいは、軟らかい材料同士でも一方に硬い粒子などが含まれている場合に引き起こされるものである。
回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材としては、例えば直流小型モーターの整流子（コンミテータ）用途としてＡｇＣｄ合金をＣｕまたはＣｕＳｎ合金などのベース材に張り合わせたクラッド複合材料が用いられている。
ＡｇＣｄ合金はＣｄの環境汚染の問題があり、ＡｇＣｄ合金に代替できる摺動接点材が求められ、例えば、ＡｇＺｎ合金（特許文献１参照）、ＡｇＡｌ合金（特許文献２参照）、ＡｇＮｉ合金（特許文献３参照）、Ｔａ酸化物を分散させたＡｇ合金マトリックス（特許文献４参照）を、ＣｕまたはＣｕＳｎ合金などのベース材に張り合わせ、あるいは埋設したクラッド複合材料が開発された。
また、特許文献５には、例えば回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材のブラシ用途として、ＰｄとＡｇの合金を用いることが開示されている。
一方、例えば直流小型モーターの刷子（ブラシ）用途として、バネ性を有するベース材の表面にＡｇＣ焼結体をカシメ加工したものが用いられていたが、カシメ加工を省略して製造できるＡｇＰｄ合金（Ｐｄ重量５０％）などの貴金属層をベース材にクラッドしたクラッド複合材料が用いられている。
ＡｇＰｄ合金は、硬度、耐摩耗性、整流時に発生する火花に対する磨耗性、接触抵抗安定性に優れており、ブラシとして使用するのに適した材料である。
ＡｇＰｄ合金層は、原材料の使用量を抑制することが求められており、圧延の他にめっき法あるいは真空蒸着法により薄膜として形成する方法が知られている。
めっき法によりベース材の表面にＡｇＰｄ合金をコーティングする場合、めっきの条件設定が非常に困難であり、形成可能なＡｇＰｄ合金の組成の自由度が小さいという問題がある。また、回転機器としての寿命を向上させるためにＡｇＰｄ合金層の膜厚を厚くするとＡｇＰｄ合金層の内部ひずみが大きくなるため厚膜化すると成膜時に割れが発生しやすくなり、膜厚の自由度が小さいという問題がある。
真空蒸着法によりベース材の表面にＡｇＰｄ合金をコーティングすると、得られるＡｇＰｄ合金層はベース材との密着性が低く、回転機器に用いて摺動させたときにＡｇＰｄ合金層が剥離しやすいという問題があるため、実用化は困難となっている。また、真空蒸着法では、成膜中にＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が大きくなることからＡｇＰｄ合金層の組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が上方ほど大きくなってしまう。
上記の方法で形成されたＡｇＰｄ合金層の組織は、組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることが困難であり、ＡｇＰｄ合金層の組織中に粒径の大きな粗大粒子が含まれる。この粗大粒子がブラシなどの摺動接点材の磨耗時に剥離すると、摺動接点材の接触部にかみ込み、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきの原因となっていた。
特開平８−２６００７８号公報 特開平８−２８３８８５号公報 特開２００２−４２５８４号公報 特開２０１０−２８０９７１号公報 特公平０３−７１７５４号公報 特開２００６−１１１９２１号公報
このように、例えば、ベース材の表面にＡｇＰｄ合金層をコーティングしたクラッド複合材料において、ＡｇＰｄ合金層の組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることが困難である。
上記のＡｇＰｄ合金層のほか、ベース材の表面に、ＡｇＣｕ合金層及びＡｇＮｉ合金層などのＡｇ合金層、及びＡｇ非金属複合層などのＡｇ含有層をコーティングしたクラッド複合材料についても、ＡｇＰｄ合金層と同様の状況であり、Ａｇ含有層の組織を構成するＡｇ合金の微粒子あるいはＡｇと非金属の複合層を構成するＡｇと非金属の複合材料の微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることが困難である。
本発明者らは、鋭意研究の結果、（１）蒸気圧が異なるＡｇとＰｄなどの他の元素を一定の組成を維持して蒸発させるため、ＡｇＰｄ合金などのＡｇを含有する蒸発源にスポット径を極小にした高エネルギーのレーザ光を照射してＡｇＰｄ合金の微粒子などのＡｇを含有する微粒子を蒸発させ、（２）次いで、生成されたＡｇＰｄ合金の微粒子などのＡｇを含有する微粒子を極めて高い真空雰囲気下にあるベース材に向けてジェット噴出させて、ベース材に物理蒸着させることを見出した。
また、物理蒸着させる方法としては、例えば、特許文献６として前記した特許第４８２８１０８号（特開２００６−１１１９２１号公報）の物理蒸着装置を、Ａｇを含有する微粒子の物理蒸着に適用可能に改良した。
高エネルギーのレーザ光の光源としては、例えばＹＡＧレーザ、ＣＯ２レーザ、エキシマレーザなどを用いることができるが、これらのレーザ光のスポット径はＡｇを含有する微粒子として、ｎｍオーダーの粒径として発生するように小さくする。
本発明のＡｇ含有層の製造方法は、Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射してＡｇを含有する微粒子を蒸発させる蒸発工程と、前記蒸発したＡｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させる蒸着工程とを有する。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記蒸発工程において、前記Ａｇを含有する微粒子を含むガスをノズルからガス流に乗せてジェット噴出させて前記Ａｇを含有する微粒子を前記ベース材に物理蒸着させる。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記蒸発工程において、前記ガス流が、超音速、遷音速、あるいは亜音速のガス流である。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記蒸発工程において、ＹＡＧレーザ、ＣＯ２レーザ、あるいはエキシマレーザの基本波のレーザ光あるいは基本波を波長変換した短波長のレーザ光を照射する。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記ベース材は、ＣｕまたはＣｕ合金である。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＰｄ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＰｄ合金層を製造する。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＣｕ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＣｕ合金層を製造する。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＮｉ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＮｉ合金層を製造する。
上記の本発明のＡｇ含有層の製造方法は、好適には、前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇ非金属複合微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇ非金属複合層を製造する。
本発明のＡｇ含有層の製造装置は、Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を射出するレーザ光源と、前記レーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射してＡｇを含有する微粒子を蒸発させる蒸発チャンバーと、前記Ａｇを含有する微粒子を移送する移送管と、前記移送管の先端に設置されたノズルから前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させる成膜チャンバーとを有する。
。
本発明のＡｇ含有層は、Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射し、照射によって蒸発された前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させて形成されている。
本発明のＡｇ含有層は、ベース材上に、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇを含有する微粒子が厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
本発明の摺動接点材は、ベース材と、Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射し、照射によって蒸発された前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下で前記ベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させて形成されたＡｇ含有層とを有する。
本発明の摺動接点材は、ベース材と、前記ベース材上に、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇを含有する微粒子が厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されたＡｇ含有層とを有する。
本発明によれば、例えば、ベース材の表面にＡｇ含有層をコーティングしたクラッド複合材料などのＡｇ含有層の組織を構成するＡｇを含有する微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることができる。
図１は本発明の第１実施形態に係る摺動接点材の模式断面図である。 図２は本発明の第１実施形態に係る摺動接点材の製造方法に用いる物理蒸着装置の模式構成図である。 図３は本発明の第１実施形態に係る摺動接点材の製造方法の製造工程を示す模式図である。 図４は本発明の第２実施形態に係る摺動接点材の製造方法に用いる物理蒸着装置の模式構成図である。 図５（ａ）〜（ｄ）は本発明の第１実施例に係る電子顕微鏡写真である。 図６（ａ）〜（ｄ）は本発明の第１実施例に係る電子顕微鏡写真である。 図７（ａ）及び図７（ｂ）は本発明の第１実施例に係る電子顕微鏡写真である。 図８（ａ）〜（ｃ）は本発明の第１実施例に係る電子顕微鏡写真である。 図９は摺動試験装置の模式図である。 図１０は本発明の第２実施例の実施例３ｂに係る電子顕微鏡写真である。 図１１は本発明の第２実施例の比較例１ｂの表面の光学顕微鏡写真である。 図１２は本発明の第３実施例の実施例３ｃに係る電子顕微鏡写真である。 図１３は本発明の第３実施例の比較例１ｃの表面の光学顕微鏡写真である。 図１４は本発明の第４実施例の実施例３ｄに係る電子顕微鏡写真である。 図１５は本発明の第４実施例の実施例７ｄに係る電子顕微鏡写真である。 図１６は本発明の第４実施例の比較例１ｄの表面の光学顕微鏡写真である。 図１７は本発明の第４実施例の比較例２ｄの表面の光学顕微鏡写真である。
以下に、本発明のＡｇＰｄ合金層、ＡｇＣｕ合金層及びＡｇＮｉ合金層などのＡｇ含有層、及びＡｇ非金属複合層などのＡｇ含有層の製造方法、その装置、ＡｇＰｄ合金層、ＡｇＣｕ合金層及びＡｇＮｉ合金層などのＡｇ含有層、及びＡｇ非金属複合層などのＡｇ含有層の実施の形態について、図面を参照して説明する。
特に、本発明のＡｇＰｄ合金層、ＡｇＣｕ合金層及びＡｇＮｉ合金層などのＡｇ含有層、及びＡｇ非金属複合層などのＡｇ含有層の製造方法を用いた一用途として、摺動接点材の製造方法について説明する。
＜第１実施形態＞
［摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の構成］
図１は本発明の本実施形態に係る摺動接点材の模式断面図である。
本実施形態の摺動接点材は、ベース材３３上に、Ａｇ含有層としてＡｇＰｄ合金層１が形成されている。
ベース材３３は、例えば、ＣｕまたはＣｕＳｎあるいはＣｕＳｎＮｉなどのＣｕ合金からなり、摺動接点材として用いるのに適したバネ性を有する。
本実施形態のＡｇＰｄ合金層１は、ＡｇＰｄ合金からＡｇＰｄ合金の微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光をＡｇＰｄ合金に照射し、照射によって蒸発されたＡｇＰｄ合金の微粒子を高真空雰囲気下でベース材３３にジェット噴出させてベース材３３に物理蒸着させて形成されたものである。
ＡｇＰｄ合金層１は、例えばＰｄが０〜１００重量％の範囲で適宜調節であり、形成可能なＡｇＰｄ合金の組成の自由度が大きい。Ｐｄが０重量％であるＡｇ単体、Ｐｄが１００重量％であるＰｄ単体にも適用可能である。
また、ＡｇＰｄ合金層１の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材のＡｇＰｄ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＰｄ合金の微粒子がＡｇＰｄ合金層１の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＰｄ合金層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＰｄ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＰｄ合金の微粒子がＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記のＡｇＰｄ合金層１が形成されているベース材３３は、例えばブラシ形状に加工され、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材であるブラシに適用できる。
特に、ＡｇＰｄ合金層の組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になっていることから、摺動時にＡｇＰｄ合金の微粒子の剥離が生じても、剥離後の表面に新たな微粒子面が形成され、接触不良の問題を抑制することができるので摺動接点材に適している。特に、小電流、小接触の摺動接触部に適しており、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材であるブラシに好ましく用いることができる。
［摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造方法と製造装置］
次に、本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造方法について説明する。
本実施形態に係る摺動接点材の製造方法は、まず、ＡｇＰｄ合金からＡｇＰｄ合金の微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光をＡｇＰｄ合金に照射してＡｇＰｄ合金の微粒子を蒸発させる。
次に、蒸発したＡｇＰｄ合金の微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させてベース材に物理蒸着させる。
上記の摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造方法は、以下の物理蒸着装置を用いた物理蒸着方法により行う。
図２は本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造装置である物理蒸着装置の模式構成図である。
物理蒸着装置は、例えば、蒸発チャンバー１０及び成膜用の真空チャンバーである成膜チャンバー３０を備える。
蒸発チャンバー１０には、例えば、真空ポンプＶＰ１に接続した排気管１１が設けられており、真空ポンプＶＰ１の作動により蒸発チャンバー１０内が排気され、例えば１０−6Ｔｏｒｒ程度の真空雰囲気とされ、好ましくはガス置換後、さらに真空排気を行う。
さらに、蒸発チャンバー１０にマスフローコントロール１２を介して設けられたガス供給源１３から、必要に応じて、ＨｅあるいはＮ２などの不活性の雰囲気ガスが蒸発チャンバー１０内に所定の流量で供給される。なお、成膜時は蒸発チャンバー１０を大気雰囲気または減圧雰囲気とする。
蒸発チャンバー１０内には、例えば、回転モーター１４ａに接続されて回転駆動可能に構成されたテーブル１４が設けられ、この上にＡｇＰｄ合金からなる蒸発源１５が配置されている。
蒸発チャンバー１０には、例えば、レーザ光源１６ａとレーザ光源１６ａから出射されるレーザ光１７を導く光学系が設けられている。光学系は、例えば、アパーチャ１６ｂ、ミラー１６ｃ、レンズ１６ｄ及びミラー１６ｅなどから構成される。光学系としては、上記以外のミラーやレンズなどを適宜さらに用いた構成としてもよい。レーザ光源１６ａからのレーザ光１７は、レンズで集光され、蒸発チャンバー１０に設けられた石英などからなる光照射窓１０ｗから蒸発チャンバー１０の内部に導かれ、蒸発源１５に照射されて、蒸発源１５が加熱される。
例えば、回転モーター１４ａの駆動とレーザ光源１６ａの駆動は、制御装置２０により全体的に制御される。
蒸発源１５はレーザ光により加熱されて蒸発し、蒸発源１５から蒸発した原子からナノメートルオーダーの直径のＡｇＰｄ合金の微粒子（以下ＡｇＰｄ合金ナノ粒子とも称する）が生成される。
生成されたＡｇＰｄ合金ナノ粒子は、蒸発チャンバー１０内の雰囲気ガスとともに移送管１８を通して成膜チャンバー３０へと移送される。
レーザ光源１６ａは、例えば、Ｑ−スイッチを用いたＮｄ：ＹＡＧレーザ、ＣＯ２レーザ、エキシマレーザなどを適宜用いることができる。
例えば、Ｎｄ：ＹＡＧレーザの基本波（１０６４ｎｍ）、ＣＯ２レーザの基本波（約１０μｍ）、あるいはエキシマレーザの基本波（ＸｅＣｌエキシマレーザの場合で３０８ｎｍ）のレーザ光、あるいは２倍波や３倍波などの基本波を波長変換した短波長のレーザ光が用いられる。
例えば、レーザ光１７は、レンズで所定のスポット径に集光されてＡｇＰｄ合金の蒸発源１５に照射することで、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の微粒子を蒸発させる。
成膜チャンバー３０には真空ポンプＶＰ３に接続した排気管３１が設けられており、真空ポンプＶＰ３の作動により成膜チャンバー３０内が排気され、例えば１０−６Ｔｏｒｒ程度の真空雰囲気とされる。
成膜チャンバー３０内には、例えば、ステージ３２が設けられ、このステージ３２に成膜対象であるベース材３３が固定される。
例えば、蒸発チャンバー１０からの移送管１８の先端に、蒸発チャンバー１０で得られたナノ粒子を雰囲気ガスとともに成膜チャンバー３０内に噴出するノズル３５が設けられている。
上記の蒸発チャンバー１０と成膜チャンバー３０の間において、圧力差によりガスの流れが生じる。上記のＡｇＰｄ合金ナノ粒子は雰囲気ガスとともに移送管を通して成膜チャンバー３０へと移送され、ノズル３５からガス流Ｊとして成膜チャンバー３０中においてベース材３３に向けて噴出される。
ノズル３５は、１次元もしくは２次元の圧縮性流体力学理論を基にガスの種類と組成及び成膜チャンバーの排気能力に応じて設計されており、移送管１８の先端に接続され、あるいは移送管１８の先端部分と一体に形成されている。
具体的には、ノズル内部径が変化している縮小−拡大管であり、蒸発チャンバーと成膜チャンバー間の差圧により生起するガス流を、例えばマッハ数１．２以上の超音速まで高めることができる。
図３は本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造方法の製造工程を示す模式図である。
上記の構成のノズル３５によって、ＡｇＰｄ合金ナノ粒子ＮＰと雰囲気ガスを含むガス流を超音速にまで加速し、ＡｇＰｄ合金ナノ粒子ＮＰをガス流Ｊに乗せて成膜チャンバー３０中においてベース材３３に向けて噴出し、ガス流Ｊの噴出範囲Ｒにおいて、ベース材３３上に物理蒸着させ、ＡｇＰｄ合金層を形成する。
本実施形態においては、レーザ光を用いて加熱することで蒸発源の蒸発に寄与する大きなエネルギーを与えることが可能となる。レーザ光のスポットに応じて蒸発源を局所的に加熱することができ、局所的に加熱された部分がそのままの組成でＡｇＰｄ合金ナノ粒子化される。
蒸発源全体を溶融加熱する構成では、蒸発源に含まれる元素の蒸気圧に応じてナノ粒子が生成されるため、条件によっては成膜中に組成などが変動するなどの不具合が生じることがある。
本実施形態では、蒸発源の局所的に加熱された部分がそのままの組成でＡｇＰｄ合金ナノ粒子化するので、成膜中に組成が変動する不具合は抑制できる。
さらに、ＡｇＰｄ合金からなる蒸発源の組成を変更することで、ベース材上に形成されるＡｇＰｄ合金層の組成を容易に変更することができる。例えば、蒸発源の組成を変更することで、ＡｇＰｄ合金層１の組成をＰｄが０〜１００重量％の範囲で適宜調節可能であり、形成可能なＡｇＰｄ合金の組成の自由度が大きい。
本実施形態において形成するＡｇＰｄ合金層１の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材の製造方法によれば、ＡｇＰｄ合金層の膜厚を例えば５〜２２μｍ程度にまで厚膜化しても内部ひずみが小さく、成膜時の割れを抑制することができ、膜厚の自由度が大きいという利点がある。
本実施形態の摺動接点材の製造方法において形成されるＡｇＰｄ合金層は、ベース材との密着性が高く、回転機器に用いて摺動させてもＡｇＰｄ合金層の剥離を抑制することができる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の微粒子をＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＰｄ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＰｄ合金の微粒子をＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＰｄ合金層を形成できる。
従来の方法で形成されたＡｇＰｄ合金層の組織は、組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径を厚み方向に均一にすることが困難であり、ＡｇＰｄ合金層の組織中に粒径の大きな粗大粒子が含まれてしまっていた。
本実施形態の摺動接点材の製造方法は、ベース材の表面にＡｇＰｄ合金層をコーティングしたクラッド複合材料である摺動接点材において、ＡｇＰｄ合金層の組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になるように形成できる。
従って、この粗大粒子が摺動接点材の磨耗時に剥離することが防止され、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきを抑制することができる。
上記においてはノズル３５によりＡｇＰｄ合金ナノ粒子を含むガス流を超音速まで加速することについて説明したが、ノズル３５は、ノズル内部径が変化している縮小管あるいは例えばノズル出口マッハ数０．７５以下の亜音速、同マッハ数０．７５〜１．２５程度の遷音速の縮小−拡大管であり、蒸発チャンバーと成膜チャンバー間の差圧により生起するガス流を、例えばマッハ数０．７５以下の亜音速あるいはマッハ数０．７５〜１．２５程度の遷音速まで高めることができる構成でもよい。
上記の構成のノズル３５によって、ナノ粒子と雰囲気ガスを含むガス流を亜音速あるいは遷音速にまで加速し、ナノ粒子をガス流Ｊに乗せて成膜チャンバー３０中においてベース材３３に向けて噴出し、ベース材３３上に物理蒸着させ、ＡｇＰｄ合金層を形成する。
例えば、蒸発チャンバー１０は、５ｋＰａ（３８Ｔｏｒｒ）〜９０ｋＰａ（６８０Ｔｏｒｒ）とされ、成膜チャンバー３０は、０．０１ｋＰａ（０．０８Ｔｏｒｒ）〜５ｋＰａ（３８Ｔｏｒｒ）とされる。
上記のＡｇＰｄ合金ナノ粒子と雰囲気ガスを含むガス流を亜音速あるいは遷音速にまで加速する構成の場合には、ガス流の速度が亜音速または遷音速であるので、使用されるノズルの設計の自由度が高くなり、設計自体及び製作が容易となり、物理蒸着装置としてのコストを削減できる。
さらに、ガス流の加速は亜音速または遷音速とする場合、超音速領域のガス流に発生する衝撃波の影響がない、あるいは非常に小さくすることができる。
また、ガス流の速度を亜音速または遷音速とする場合、さらに下記の（１）〜（３）の効果を享受することができる。
（１）ナノ粒子が成膜対象のベース材に衝突する際の衝撃波の影響がない、あるいは非常に小さい。
（２）蒸発チャンバーと成膜チャンバーの圧力差を小さくできるので、成膜チャンバーのポンプ性能を低くすることが可能となり、これにより物理蒸着装置のコストを削減可能であり、また、蒸発チャンバーの圧力を低くでき、ヘリウムの流量を少なくすることができ、これによりコストを削減することが可能である。
（３）成膜チャンバー内に設けられるノズルと成膜対象であるベース材間の距離の自由度が増加する。
＜第２実施形態＞
図４は本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＰｄ合金層）の製造方法に用いる物理蒸着装置の模式構成図である。
一方向に延伸する板状のベース材を当該一方向に駆動させる方式の物理蒸着装置であり、蒸着チャンバー３０Ａ内においてベース材３３Ａが巻き出しロールから巻き取りロール３３Ｃに搬送ロール３６Ａ，３６Ｂ，３７Ａ，３７Ｂによって搬送される。
図４においては、蒸発チャンバー１０Ａを有している。図解は省略しているが、第１実施形態に係る図２に示す蒸発チャンバー１０と同様の構成を有する。
蒸発チャンバー１０Ａにおいて、第１実施形態と同様にしてＡｇＰｄ合金ナノ粒子が生成される。
蒸発チャンバー１０Ａと成膜チャンバー３０Ａの間に移送管１８Ａが設けられ、移送管１８Ａの先端に不図示のノズルが設けられている。
上記の蒸発チャンバー１０Ａと成膜チャンバー３０Ａの間において、圧力差によりガスの流れが生じ、蒸発チャンバー１０Ａにおいて得られたＡｇＰｄ合金ナノ粒子は、雰囲気ガスとともに移送管１８Ａを通して成膜チャンバー３０Ａへと移送され、ノズルからガス流として成膜チャンバー３０Ａ中においてベース材３３Ａに向けて噴出され、ベース材３３Ａ上に物理蒸着される。
図４においては、搬送ロール３６Ａ，３６Ｂと搬送ロール３７Ａ，３７Ｂの間のベース材３３Ａが平坦に保持された領域が物理蒸着領域となっている。
本実施形態においては、一方向に延伸する板状のベース材に対して連続的にＡｇＰｄ合金層を形成することができる。
ここで、蒸発チャンバー１０Ａにおいて、第１実施形態と同様にレーザ光を用いており、蒸発源の組成に応じたＡｇＰｄ合金層を形成できることから、一方向に延伸する板状のベース材に対するいずれの成膜領域においても一定のＡｇＰｄ合金組成を維持することができる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法は、ベース材の表面にＡｇＰｄ合金層をコーティングしたクラッド複合材料である摺動接点材において、ＡｇＰｄ合金層の組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になるように形成できる。
従って、この粗大粒子が摺動接点材の磨耗時に剥離することが防止され、摺動接点材としての摺動時の接触抵抗は良好で、磨耗量も少なく、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきを抑制することができる。
上記の他、第１実施形態に係る摺動接点材の製造方法と同様の効果を得ることができる。
＜第１実施例＞
第１実施形態に係る摺動接点材の製造方法に従って、ＣｕＳｎ合金からなるベース材上に、表１に示す組成のＡｇＰｄ合金層を２μｍの膜厚で形成し、実施例１ａ〜６ａとした。
また、従来技術に係る張り合わせ法により基板上にＡｇＰｄ合金層を２μｍの膜厚で形成し、比較例１ａとした。
Figure 2014077410
図５（ａ）〜（ｄ）及び図６（ａ）〜（ｄ）は、本第１実施例の実施例３ａに係るＡｇＰｄ合金層の表面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。それぞれ、倍率は１６０倍、５００倍、３０００倍、１００００倍、２００００倍、５００００倍、１０００００倍、１０００００倍（図６（ｃ）と（ｄ）は同倍率）である。
図５（ａ）と図５（ｂ）から、ほぼ平坦な表面を有するＡｇＰｄ合金層が形成されており、図５（ｄ）から、約１００ｎｍ程度の粒径のＡｇＰｄ微粒子が堆積していることが確認された。
また、図６（ｃ）と図６（ｄ）から、断面組織の結晶粒寸法が約１００ｎｍであり、１〜２０ｎｍの粒径、平均粒径が約１０ｎｍ程度のＡｇＰｄ合金の１次粒子が複数個凝集して、結晶粒寸法が約１００ｎｍの２次粒子となったＡｇＰｄ合金の粒子が堆積していることが確認された。
図７（ａ）及び（ｂ）は、本第１実施例の実施例３ａに係るＡｇＰｄ合金層の断面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。それぞれ、倍率は５００００倍である。
ベース材１００上にＡｇＰｄ合金層１０１が形成されている様子を示している。
図７（ａ）及び（ｂ）ともに、ベース材１００とＡｇＰｄ合金層１０１の界面に隙間はなく、ベース材１００とＡｇＰｄ合金層１０１間の密着性が良好であることを示している。ＡｇＰｄ合金層１０１中に間隙は存在しておらず、緻密な膜として形成されている。
また、図７（ａ）中にはベース材１００の表面に凹部１０２が存在していたが、ＡｇＰｄ合金層は凹部１０２の内部にまで入り込んで形成されていたことが確認された。
上記のように本第１実施例によれば、ベース材の形状が平坦ではないもの、あるいは傷などの凹部が存在するものであっても問題なくＡｇＰｄ合金層を形成することができることが確認された。
図８（ａ）〜（ｃ）は本第１実施例の実施例３ａに係るＡｇＰｄ合金層の断面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）である。それぞれ、倍率は１８０００倍、２００００倍、５００００倍である。
図８（ａ）はベース材１００上にＡｇＰｄ合金層１０１が形成されている様子を示しており、図８（ｂ）及び（ｃ）ＡｇＰｄ合金層の領域をさらに拡大したものである。
図８（ａ）〜（ｃ）から、約１００ｎｍ程度の粒径のＡｇＰｄ微粒子が堆積していることが確認された。また、ＡｇＰｄ合金層の組織中に粗大粒子は存在せず、組織を構成するＡｇＰｄ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になっていることが確認された。
実施例１ａ〜２ａ、４ａ〜６ａ、及び比較例１ａのＡｇＰｄ層について断面を同様に観察した。各試料の断面組織の結晶粒寸法と粗大粒子の有無について表１に示す。
また、従来技術に係る真空蒸着法により同様にＡｇＰｄ層を形成したが、結晶組織は観察されなかった。
（剥離試験）
実施例１ａ〜６ａ及び比較例１ａの各試料を切断してもＡｇＰｄ合金層は剥離しなかった。
（曲げ試験）
実施例１ａ〜６ａ及び比較例１ａの各試料を９０°に折り曲げた後に元に戻す曲げ戻し試験を行ってもＡｇＰｄ合金層は剥離しなかった。
上記のように本第１実施例によれば、ベース材１００とＡｇＰｄ合金層１０１間の密着性が良好であり、剥離しにくい膜であることが確認された。
（摺動試験）
図９は摺動試験装置の模式図である。
実施例１ａ〜６ａ、比較例１ａの各試料から、摺動試験用ブラシ（固定側摺動接点）２００を形成し、ＡｇＣｕ４Ｎｉ０．５から摺動試験用コミンテータ（可動側摺動接点）３００を形成する。
摺動試験用コミンテータ３００は、摺動試験用ブラシ２００に接触しやすいように曲げ加工されている。
摺動試験用ブラシ２００上に電極２０１が設けられている。また、摺動試験用コミンテータ３００に電極３０１が設けられ、２０ｇの荷重３０２が印加された状態で、摺動試験用コミンテータ３００が摺動試験用ブラシ２００に対して摺動可能なように設けられている。
摺動試験用ブラシ２００上の長さ１０ｍｍの領域で摺動試験用コミンテータ３００が往復移動して摺動する。１サイクルで２０ｍｍ摺動し、１回の摺動試験は５００００サイクルで１ｋｍの摺動試験長さとする。
摺動は１サイクル１．４秒とし、摺動の端部ではそれぞれ０．２秒停止する。５００００サイクルで約１９．５時間の摺動試験とする。
（磨耗量測定）
摺動試験終了後に、摺動試験用ブラシの摺動領域の磨耗量をレーザー顕微鏡で測定し、磨耗量３μｍ未満を良好（○）、３μｍ以上６μｍ未満をやや良好（△）、６μｍ以上を不良（×）と判定した。
（接触抵抗測定）
また、摺動試験終了後に、１サイクル摺動しながら電極２０１と電極３０１間に６Ｖ５０ｍＡの電流を流し、摺動試験用ブラシと摺動試験用コミンテータの間の接触抵抗の最大値をミリオームメーターで測定した。抵抗が５０ｍΩ未満を良好（○）、５０ｍΩ以上１００ｍΩ未満をやや良好（△）、１００ｍΩ以上を不良（×）と判定した。
表１に示すように、実施例１ａ〜６ａは、接触抵抗は良好で、磨耗量も良好であった。
比較例１ａは、接触抵抗が不良であった。
＜第３実施形態＞
［摺動接点材（ＡｇＣｕ合金層）の構成］
本実施形態の摺動接点材は、第１実施形態に係る図１と同様に、ベース材上に、Ａｇ含有層としてＡｇＣｕ合金層が形成された構成である。
ベース材３３は第１実施形態と同様である。
本実施形態のＡｇＣｕ合金層は、ＡｇＣｕ合金からＡｇＣｕ合金の微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光をＡｇＣｕ合金に照射し、照射によって蒸発されたＡｇＣｕ合金の微粒子を高真空雰囲気下でベース材３３にジェット噴出させてベース材３３に物理蒸着させて形成されたものである。
ＡｇＣｕ合金層は、例えばＣｕが０〜１００重量％の範囲で適宜調節であり、形成可能なＡｇＣｕ合金の組成の自由度が大きい。Ｃｕが０重量％であるＡｇ単体、Ｃｕが１００重量％であるＣｕ単体にも適用可能である。
また、ＡｇＣｕ合金層の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材のＡｇＣｕ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＣｕ合金の微粒子がＡｇＣｕ合金層１の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＣｕ合金層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＣｕ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＣｕ合金の微粒子がＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
上記のＡｇＣｕ合金層が形成されているベース材は、例えば、ブラシ形状に加工され、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材であるブラシに適用できる。
また、本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＣｕ合金層）は、例えば、第１実施形態及び第２実施形態と同様の物理蒸着装置を用いた物理蒸着方法において、蒸発源をＡｇＣｕ合金とすることで製造することができる。
本実施形態において形成するＡｇＣｕ合金層の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材の製造方法によれば、ＡｇＣｕ合金層の膜厚を例えば５〜２２μｍ程度にまで厚膜化しても内部ひずみが小さく、成膜時の割れを抑制することができ、膜厚の自由度が大きいという利点がある。
本実施形態の摺動接点材の製造方法において形成されるＡｇＣｕ合金層は、ベース材との密着性が高く、回転機器に用いて摺動させてもＡｇＣｕ合金層の剥離を抑制することができる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の微粒子をＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＣｕ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＣｕ合金の微粒子をＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＣｕ合金層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法は、ベース材の表面にＡｇＣｕ合金層をコーティングしたクラッド複合材料である摺動接点材において、ＡｇＣｕ合金層の組織を構成するＡｇＣｕ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になるように形成できる。
従って、この粗大粒子が摺動接点材の磨耗時に剥離することが防止され、摺動接点材としての摺動時の接触抵抗は良好で、磨耗量も少なく、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきを抑制することができる。
＜第２実施例＞
第３実施形態に係る摺動接点材の製造方法に従って、ＣｕＳｎ合金からなるベース材上に、表２に示す組成のＡｇＣｕ合金層を６μｍの膜厚で形成し、実施例１ｂ〜６ｂとした。
また、従来技術に係る張り合わせ法により基板上にＡｇＣｕ合金層を６μｍの膜厚で形成し、比較例１ｂとした。
Figure 2014077410
実施例１ｂ〜６ｂについて、電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を撮影して観察した結果、ＡｇＣｕ合金層の表面状態は第１実施例と同様であり、ほぼ平坦な表面を有するＡｇＣｕ合金層が形成されてことが確認された。
図１０は実施例３ｂに係るＡｇＣｕ合金層の断面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、倍率は５００００倍である。
図１０はベース材１００上にＡｇＣｕ合金層１０３が形成されている様子を示している。
図１０から、断面組織の結晶粒寸法が約１００ｎｍであり、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の１次粒子が複数個凝集して、結晶粒寸法が約１００ｎｍの２次粒子となったＡｇＣｕ合金の粒子が堆積していることが確認された。
また、ＡｇＣｕ合金層の組織中に粗大粒子は存在せず、組織を構成するＡｇＣｕ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になっていることが確認された。
実施例１ｂ〜２ｂ、４ｂ〜６ｂのＡｇＣｕ層について断面を同様に観察した。各試料の断面組織の結晶粒寸法と粗大粒子の有無について表２に示す。
図１１は比較例１ｂに係るＡｇＣｕ合金層の表面の光学顕微鏡写真であり、倍率は１０００倍である。
比較例１ｂには、ＡｇＣｕ合金層の組織中に粗大粒子が観察された。
また、従来技術に係る真空蒸着法により同様にＡｇＣｕ層を形成したが、結晶組織は観察されなかった。
（剥離試験）
実施例１ｂ〜６ｂ及び比較例１ｂに対して、第１実施例と同様の剥離試験を行った。
実施例１ｂ〜６ｂのＡｇＣｕ合金層は剥離しなかった。
（曲げ試験）
実施例１ｂ〜６ｂ及び比較例１ｂに対して、第１実施例と同様の曲げ試験を行った。
実施例１ｂ〜６ｂのＡｇＣｕ合金層は剥離しなかった。
上記のように実施例１ｂ〜６ｂによれば、ベース材とＡｇＣｕ合金層間の密着性が良好であり、剥離しにくい膜であることが確認された。
（摺動試験）
実施例１ｂ〜６ｂ及び比較例１ｂに対して、第１実施例と同様に、摺動試験を行い、磨耗量と接触抵抗を測定した。
表２に示すように、実施例１ｂ〜６ｂは、接触抵抗は良好で、磨耗量も良好であった。
比較例１ｂは、接触抵抗が不良であった。
＜第４実施形態＞
［摺動接点材（ＡｇＮｉ合金層）の構成］
本実施形態の摺動接点材は、第１実施形態に係る図１と同様に、ベース材上に、Ａｇ含有層としてＡｇＮｉ合金層が形成された構成である。
ベース材３３は第１実施形態と同様である。
本実施形態のＡｇＮｉ合金層は、ＡｇとＮｉを含有する蒸発源からＡｇＮｉ合金の微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光をＡｇとＮｉを含有する蒸発源に照射し、照射によって蒸発されたＡｇＮｉ合金の微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させてベース材に物理蒸着させて形成されたものである
Ａｇ中にＮｉは０．０１〜０．０２％程度しか溶けないため、それ以上のＮｉ含有率を有するＡｇＮｉ合金層を形成する場合には、通常粉末冶金法が用いられる。この場合、成膜材料として粉末状のＮｉ粒子を混合して製造するが、当該粉末状のＮｉ粒子の大きさでＡｇＮｉ合金層を構成する粒子の大きさが決まる。
ＡｇＮｉ合金層を構成する粒子を小さくするためには、混合する粉末状のＮｉ粒子を小さくする必要があり、粉末冶金法では、微小な粒子からなるＡｇＮｉ合金層を形成するのは非常に困難であった。
Ａｇ中にＮｉは０．０１〜０．０２％程度しか溶けないが、本実施形態のＡｇＮｉ合金層は、例えばＮｉが０〜１００重量％の範囲で適宜調節であり、特に５〜３０重量％の範囲に好ましく適用可能であり、形成可能なＡｇＮｉ合金の組成の自由度が大きい。
また、ＡｇＮｉ合金層１の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材のＡｇＮｉ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＮｉ合金の微粒子がＡｇＮｉ合金層１の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＮｉ合金層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＮｉ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＮｉ合金の微粒子がＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
上記のＡｇＮｉ合金層が形成されているベース材は、例えば、ブラシ形状に加工され、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材であるブラシに適用できる。
また、本実施形態に係る摺動接点材（ＡｇＮｉ合金層）は、例えば、第１実施形態及び第２実施形態と同様の物理蒸着装置を用いた物理蒸着方法において、蒸発源をＡｇとＮｉを含有する蒸発源とすることで製造することができる。
本実施形態において形成するＡｇＮｉ合金層１の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材の製造方法によれば、ＡｇＮｉ合金層の膜厚を例えば５〜２２μｍ程度にまで厚膜化しても内部ひずみが小さく、成膜時の割れを抑制することができ、膜厚の自由度が大きいという利点がある。
本実施形態の摺動接点材の製造方法において形成されるＡｇＮｉ合金層は、ベース材との密着性が高く、回転機器に用いて摺動させてもＡｇＮｉ合金層の剥離を抑制することができる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の微粒子をＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＮｉ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇＮｉ合金の微粒子をＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＮｉ合金層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法は、ベース材の表面にＡｇＮｉ合金層をコーティングしたクラッド複合材料である摺動接点材において、ＡｇＮｉ合金層の組織を構成するＡｇＮｉ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になるように形成できる。
従って、この粗大粒子が摺動接点材の磨耗時に剥離することが防止され、摺動接点材としての摺動時の接触抵抗は良好で、磨耗量も少なく、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきを抑制することができる。
＜第３実施例＞
第４実施形態に係る摺動接点材の製造方法に従って、ＣｕＳｎ合金からなるベース材上に、表３に示す組成のＡｇＮｉ合金層を６μｍの膜厚で形成し、実施例１ｃ〜６ｃとした。
また、従来技術に係る張り合わせ法により基板上にＡｇＮｉ合金層を６μｍの膜厚で形成し、比較例１ｃとした。
Figure 2014077410
実施例１ｃ〜６ｃについて、電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を撮影して観察した結果、ＡｇＮｉ合金層の表面状態は第１実施例と同様であり、ほぼ平坦な表面を有するＡｇＮｉ合金層が形成されてことが確認された。
図１２は実施例３ｃに係るＡｇＮｉ合金層の断面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、倍率は４００００倍である。
図１２はベース材１００上にＡｇＮｉ合金層１０４が形成されている様子を示している。
図１２から、断面組織の結晶粒寸法が約１２０ｎｍであり、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の１次粒子が複数個凝集して、結晶粒寸法が約１２０ｎｍの２次粒子となったＡｇＮｉ合金の粒子が堆積していることが確認された。
また、ＡｇＮｉ合金層の組織中に粗大粒子は存在せず、組織を構成するＡｇＮｉ合金の微粒子の粒径が厚み方向に均一になっていることが確認された。
実施例１ｃ〜２ｃ、４ｃ〜６ｃのＡｇＮｉ層について断面を同様に観察した。各試料の断面組織の結晶粒寸法と粗大粒子の有無について表３に示す。
図１３は比較例１ｃに係るＡｇＮｉ合金層の表面の光学顕微鏡写真であり、倍率は１０００倍である。
比較例１ｃには、ＡｇＮｉ合金層の組織中に粗大粒子が観察された。
また、従来技術に係る真空蒸着法により同様にＡｇＮｉ層を形成したが、結晶組織は観察されなかった。
（剥離試験）
実施例１ｃ〜６ｃ及び比較例１ｃに対して、第１実施例と同様の剥離試験を行った。
実施例１ｃ〜６ｃのＡｇＮｉ合金層は剥離しなかった。
（曲げ試験）
実施例１ｃ〜６ｃ及び比較例１ｃに対して、第１実施例と同様の曲げ試験を行った。
実施例１ｃ〜６ｃのＡｇＮｉ合金層は剥離しなかった。
上記のように実施例１ｃ〜６ｃによれば、ベース材とＡｇＮｉ合金層間の密着性が良好であり、剥離しにくい膜であることが確認された。
（摺動試験）
実施例１ｃ〜６ｃ及び比較例１ｃに対して、第１実施例と同様に、摺動試験を行い、磨耗量と接触抵抗を測定した。
表３に示すように、実施例１ｃ〜６ｃは、接触抵抗は良好で、磨耗量も良好であった。
比較例１ｃは、接触抵抗が不良であった。
＜第５実施形態＞
［摺動接点材（Ａｇ非金属複合層）の構成］
本実施形態の摺動接点材は、第１実施形態に係る図１と同様に、ベース材上に、Ａｇ含有層としてＡｇ非金属複合層が形成された構成である。
ベース材は第１実施形態と同様である。
本実施形態のＡｇ非金属複合層は、例えば、Ａｇと、ＺｎＯ、ＳｎＯ、ＩｎＯなどの酸化物、ＷＣなどの炭化物、あるいはその他の非金属との複合層である。Ａｇ非金属複合層は、Ａｇと、上記以外の元素の酸化物、あるいは炭化物との複合層にも適用可能である。
例えば、ＡｇとＺｎＯの複合材料の蒸発源からＡｇとＺｎＯの複合材料の微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光をＡｇとＺｎＯの複合材料の蒸発源に照射し、照射によって蒸発されたＡｇとＺｎＯの複合材料の微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させてベース材に物理蒸着させて形成されたものである。
その他の材料からなるＡｇ非金属複合層は、対応するＡｇ非金属複合材料の蒸発源を用いて形成されたものである。
従来技術において、Ａｇにセラミックまたは超硬合金を分散させた材料は、セラミックまたは超硬合金の量が多くなると加工が困難となるため、一定以上分散混合することが困難となる。また、そのセラミックまたは超硬合金の粒子径は成膜時に供されるセラミックまたは超硬合金の初期の粒子径依存するため、一定サイズ以下に微細化することが困難である。
本実施形態のＡｇ非金属複合層は、例えば非金属が０〜１００重量％の範囲で適宜調節であり、形成可能なＡｇ非金属複合層の組成の自由度が大きい。
また、Ａｇ非金属複合層の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材のＡｇ非金属複合層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇ非金属複合微粒子が堆積したものであり、Ａｇ非金属複合微粒子がＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇ非金属複合層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子とＺｎＯなどの非金属の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇ非金属複合微粒子が堆積したものであり、Ａｇ非金属複合微粒子がＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
上記のＡｇ非金属複合層が形成されているベース材は、例えば、ブラシ形状に加工され、直流小型モーターあるいはポジションセンサなどの回転機器の機械的摺動部に用いられる摺動接点材であるブラシに適用できる。
また、本実施形態に係る摺動接点材（Ａｇ非金属複合層）は、例えば、第１実施形態及び第２実施形態と同様の物理蒸着装置を用いた物理蒸着方法において、蒸発源をＡｇ非金属複合材料の蒸発源とすることで製造することができる。
本実施形態において形成するＡｇ非金属複合層の膜厚は、例えば０．０５〜２２μｍ、好ましくは１〜１０μｍである。
本実施形態の摺動接点材の製造方法によれば、Ａｇ非金属複合層の膜厚を例えば５〜２２μｍ程度にまで厚膜化しても内部ひずみが小さく、成膜時の割れを抑制することができ、膜厚の自由度が大きいという利点がある。
本実施形態の摺動接点材の製造方法において形成されるＡｇ非金属複合層は、ベース材との密着性が高く、回転機器に用いて摺動させてもＡｇ非金属複合層の剥離を抑制することができる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇ非金属複合微粒子をＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇ非金属複合層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子と非金属の１次粒子が複数個凝集して２次粒子となったＡｇ非金属複合微粒子をＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇ非金属複合層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法は、ベース材の表面にＡｇ非金属複合層をコーティングしたクラッド複合材料である摺動接点材において、Ａｇ非金属層の組織を構成するＡｇ非金属微粒子の粒径が厚み方向に均一になるように形成できる。
従って、この粗大粒子が摺動接点材の磨耗時に剥離することが防止され、摺動接点材としての摺動時の接触抵抗は良好で、磨耗量も少なく、接触部における接触不良及び回転機器としての寿命のばらつきを抑制することができる。
＜第４実施例＞
第５実施形態に係る摺動接点材の製造方法に従って、ＣｕＳｎ合金からなるベース材上に、表４に示す組成のＡｇと非金属（ＺｎＯ，ＳｎＯ，ＩｎＯあるいはＷＣ）の複合層を６μｍの膜厚で形成し、実施例１ｄ〜７ｄとした。例えば、実施例１ｄはＡｇを９１重量％、ＺｎＯを９重量％含有する複合材料の蒸発源を用いて成膜した複合膜であり、実施例２ｄ〜７ｄも同様である。
また、従来技術に係る張り合わせ法により基板上に、表４に示すＡｇと非金属（ＺｎＯあるいはＷＣ）の複合層を６μｍの膜厚で形成し、比較例１ｄ及び２ｄとした。
Figure 2014077410
実施例１ｄ〜７ｄについて、電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）を撮影して観察した結果、Ａｇ非金属複合層の表面状態は第１実施例と同様であり、ほぼ平坦な表面を有するＡｇ非金属複合層が形成されてことが確認された。
図１４及び図１５は、それぞれ実施例３ｄに係るＡｇと非金属（ＺｎＯ）の複合層及び実施例７ｄに係るＡｇと非金属（ＷＣ）の複合層の断面を撮影した電子顕微鏡写真（ＳＥＭ）であり、倍率は４００００倍である。
図１４はベース材１００上にＡｇと非金属（ＺｎＯ）の複合層１０５が形成されている様子を示している。
図１５はベース材１００上にＡｇと非金属（ＷＣ）の複合層１０６が形成されている様子を示している。
図１４から、断面組織の結晶粒寸法が約１１０ｎｍであり、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子と非金属（ＺｎＯ）の１次粒子が複数個凝集して約１１０ｎｍの複合粒子が堆積していることが確認された。また、図１５から、断面組織の結晶粒寸法が約８０ｎｍであり、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子と非金属（ＷＣ）の１次粒子が複数個凝集して約８０ｎｍの複合粒子が堆積していることが確認された。
また、Ａｇ非金属複合層の組織中に粗大粒子は存在せず、組織を構成するＡｇ非金属複合微粒子の粒径が厚み方向に均一になっていることが確認された。
実施例１ｄ〜２ｄ、４ｄ〜６ｄのＡｇ非金属複合層について断面を同様に観察した。各試料の断面組織の結晶粒寸法と粗大粒子の有無について表４に示す。
図１６及び図１７は、それぞれ比較例１ｄ及び比較例２ｄに係るＡｇ非金属複合層の表面の光学顕微鏡写真であり、倍率は１０００倍である。
比較例１ｄ及び比較例２ｄには、Ａｇ非金属複合層の組織中に粗大粒子が観察された。
また、従来技術に係る真空蒸着法により同様にＡｇ非金属複合層を形成したが、結晶組織は観察されなかった。
（曲げ試験）
実施例１ｄ〜７ｄ及び比較例１ｄ〜２ｄに対して、第１実施例と同様の曲げ試験を行った。
実施例１ｄ〜７ｄのＡｇ非金属複合層は剥離しなかった。
上記のように実施例１ｄ〜７ｄによれば、ベース材とＡｇ非金属複合層間の密着性が良好であり、剥離しにくい膜であることが確認された。
（摺動試験）
実施例１ｄ〜７ｄ及び比較例１ｄ〜２ｄに対して、第１実施例と同様に、摺動試験を行い、磨耗量と接触抵抗を測定した。
表４に示すように、実施例１ｄ〜７ｄは、接触抵抗は良好で、磨耗量も良好であった。
比較例１ｄ〜２ｄは、接触抵抗と磨耗量の両方が不良であった。
本発明は上記の説明に限定されない。
例えば、ＡｇＰｄ合金の微粒子、ＡｇＣｕ合金の微粒子、ＡｇＮｉ合金の微粒子、あるいはＡｇ非金属複合微粒子を含むガスをノズルから噴出して得られるガス流は、超音速に限定されず、遷音速あるいは亜音速でもよい。
ＡｇＰｄ合金としては、ＡｇＰｄＣｕ合金、ＰｔＡｕＡｇＰｄＣｕＺｎ合金等の合金の他、ＡｇＰｄを主体とする多元合金にも適用できる。
また、ＡｇＣｕ合金層についてはＡｇＣｕ合金を主体とする多元合金に適用できる。ＡｇＮｉ合金層についてはＡｇＮｉ合金を主体とする多元合金に適用できる。Ａｇ非金属複合層についてはＡｇ非金属複合材料を主体とする多元複合材料に適用できる。
ベース材としてはＣｕまたはＣｕ合金を用いることについて説明しているが、これに限定されるものではなく、他の材料からなるベース材にも適用できる。
その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲で、種々の変更が可能である。
１…ＡｇＰｄ合金層
１０，１０Ａ…蒸発チャンバー
１０ｗ…光入射窓
１１…排気管
１２…マスフローコントロール
１３…ガス供給源
１４…テーブル
１４ａ…回転モーター
１５…蒸発源
１６ａ…レーザ光源
１６ｂ…アパーチャ
１６ｃ…ミラー
１６ｄ…レンズ
１６ｅ…ミラー
１７…レーザ光
１８，１８Ａ…移送管
２０…制御装置
３０，３０Ａ…成膜チャンバー
３１…排気管
３２…ステージ
３３，３３Ａ…ベース材
３３Ｂ…巻き出しロール
３３Ｃ…巻き取りロール
３５…ノズル
３６Ａ，３６Ｂ，３７Ａ，３７Ｂ…搬送ロール
Ｊ…ガス流
ＶＰ１，ＶＰ３…真空ポンプ
本発明によれば、ベース材に物理蒸着されたＡｇ含有層であって、
当該Ａｇ含有層は、Ａｇを含有する蒸発源から蒸発した粒径１〜２０ｎｍのＡｇＰｄ合金微粒子、ＡｇＣｕ合金微粒子、ＡｇＮｉ合金微粒子、あるいはＡｇ非金属複合微粒子の１次粒子が複数個凝集して粒径１〜２００ｎｍの２次粒子となって前記ベース材の面に隙間なく堆積された層である、Ａｇ含有層が提供される。
また本発明によれば、ベース材と、当該ベース材に物理蒸着されたＡｇ含有層とを有する、摺動接点材であって、当該Ａｇ含有層は、Ａｇを含有する蒸発源から蒸発した粒径１〜２０ｎｍのＡｇＰｄ合金微粒子、ＡｇＣｕ合金微粒子、ＡｇＮｉ合金微粒子、あるいはＡｇ非金属複合微粒子の１次粒子が複数個凝集して粒径１〜２００ｎｍの２次粒子となって前記ベース材の面に隙間なく堆積された層である、摺動接点材が提供される。
本実施形態のＡｇ含有層および摺動接点材におけるＡｇＰｄ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の微粒子がベース材に堆積したものであり、ＡｇＰｄ合金の微粒子がＡｇＰｄ合金層１の厚み方向に均一な粒径でベース材に堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＰｄ合金層は、蒸発源から蒸発した、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の１次粒子が、物理蒸着の過程において、複数個凝集して２次粒子となったＡｇＰｄ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＰｄ合金の微粒子がＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
例えば、レーザ光１７は、レンズで所定のスポット径に集光されてＡｇＰｄ合金の蒸発源１５に照射することで、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の１次微粒子を蒸発させる。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＰｄ合金の微粒子をＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＰｄ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有する蒸発したＡｇＰｄ合金の１次粒子が、物理蒸着過程において複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇＰｄ合金の微粒子をＡｇＰｄ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＰｄ合金層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材のＡｇＣｕ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＣｕ合金の微粒子がＡｇＣｕ合金層１の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＣｕ合金層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の１次粒子が複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇＣｕ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＣｕ合金の微粒子がＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の微粒子をＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＣｕ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＣｕ合金の１次粒子が複数個凝集して、１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇＣｕ合金の微粒子をＡｇＣｕ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＣｕ合金層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材のＡｇＮｉ合金層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＮｉ合金の微粒子がＡｇＮｉ合金層１の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇＮｉ合金層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の１次粒子が複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇＮｉ合金の微粒子が堆積したものであり、ＡｇＮｉ合金の微粒子がＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の微粒子をＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＮｉ合金層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇＮｉ合金の１次粒子が複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇＮｉ合金の微粒子をＡｇＮｉ合金層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇＮｉ合金層を形成できる。
本実施形態の摺動接点材のＡｇ非金属複合層は、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇ非金属複合微粒子が堆積したものであり、Ａｇ非金属複合微粒子がＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
あるいは、本実施形態の摺動接点材のＡｇ非金属複合層は、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子とＺｎＯなどの非金属の１次粒子が複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇ非金属複合微粒子が堆積したものであり、Ａｇ非金属複合微粒子がＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている。
上記を除いては、第１実施形態と同様である。
本実施形態の摺動接点材の製造方法においては、例えば、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇ非金属複合微粒子をＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇ非金属複合層を形成できる。
あるいは、例えば、１〜２０ｎｍの粒径を有するＡｇの１次粒子と非金属の１次粒子が複数個凝集して１〜２００ｎｍの粒径を有する２次粒子となったＡｇ非金属複合微粒子をＡｇ非金属複合層の厚み方向に均一な粒径で堆積してＡｇ非金属複合層を形成できる。
本発明によれば、ベース材に堆積されているＡｇ含有物理蒸着層であって、
当該Ａｇ含有物理蒸着層は、合金の組成を保った、粒径１〜２０ｎｍのＡｇＰｄ合金蒸発微粒子、ＡｇＣｕ合金蒸発微粒子、ＡｇＮｉ合金蒸発微粒子あるいはＡｇ非金属複合蒸発微粒子の１次粒子からなる粒径１〜２００ｎｍの凝集２次粒子が前記ベース材に隙間なく堆積されている、Ａｇ含有物理蒸着層が提供される。
また本発明によれば、ベース材と、前記ベース材に堆積されているＡｇ含有物理蒸着層とを有する摺動接点材であって、
前記Ａｇ含有物理蒸着層は、合金の組成を保った、粒径１〜２０ｎｍのＡｇＰｄ合金蒸発微粒子、ＡｇＣｕ合金蒸発微粒子、ＡｇＮｉ合金蒸発微粒子あるいはＡｇ非金属複合蒸発微粒子の１次粒子からなる粒径１〜２００ｎｍの凝集２次粒子が前記ベース材に隙間なく堆積されている、摺動接点材が提供される。

Claims (15)

  1. Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射してＡｇを含有する微粒子を蒸発させる蒸発工程と、
    前記蒸発したＡｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させる蒸着工程と
    を有するＡｇ含有層の製造方法。
  2. 前記蒸発工程において、前記Ａｇを含有する微粒子を含むガスをノズルからガス流に乗せてジェット噴出させて前記Ａｇを含有する微粒子を前記ベース材に物理蒸着させる
    請求項１に記載のＡｇ含有層の製造方法。
  3. 前記蒸発工程において、前記ガス流が、超音速、遷音速、あるいは亜音速のガス流である
    請求項２に記載のＡｇ含有層の製造方法。
  4. 前記蒸発工程において、ＹＡＧレーザ、ＣＯ２レーザ、あるいはエキシマレーザの基本波のレーザ光あるいは基本波を波長変換した短波長のレーザ光を照射する
    請求項１〜３のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  5. 前記ベース材は、ＣｕまたはＣｕ合金である
    請求項１〜４のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  6. 前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＰｄ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＰｄ合金層を製造する
    請求項１〜５のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  7. 前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＣｕ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＣｕ合金層を製造する
    請求項１〜５のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  8. 前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇＮｉ微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇＮｉ合金層を製造する
    請求項１〜５のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  9. 前記Ａｇを含有する微粒子がＡｇ非金属複合微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇ非金属複合層を製造する
    請求項１〜５のいずれかに記載のＡｇ含有層の製造方法。
  10. 前記Ａｇ非金属複合微粒子が、Ａｇと酸化物あるいは炭化物との複合微粒子であり、前記Ａｇ含有層としてＡｇと酸化物あるいは炭化物との複合層を製造する
    請求項９に記載のＡｇ含有層の製造方法。
  11. Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を射出するレーザ光源と、
    前記レーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射してＡｇを含有する微粒子を蒸発させる蒸発チャンバーと、
    前記Ａｇを含有する微粒子を移送する移送管と、
    前記移送管の先端に設置されたノズルから前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させる成膜チャンバーと
    を有するＡｇ含有層の製造装置。
  12. Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射し、照射によって蒸発された前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下でベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させて形成された
    Ａｇ含有層。
  13. ベース材上に、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇを含有する微粒子が厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されている
    Ａｇ含有層。
  14. ベース材と、
    Ａｇを含有する蒸発源からＡｇを含有する微粒子として蒸発させるスポット径の高エネルギーのレーザ光を、前記Ａｇを含有する蒸発源に照射し、照射によって蒸発された前記Ａｇを含有する微粒子を高真空雰囲気下で前記ベース材にジェット噴出させて前記ベース材に物理蒸着させて形成されたＡｇ含有層と
    を有する摺動接点材。
  15. ベース材と、
    前記ベース材上に、１〜２００ｎｍの粒径を有するＡｇを含有する微粒子が厚み方向に均一な粒径で堆積して形成されたＡｇ含有層と
    を有する摺動接点材。
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