CN105779948A - 一种TiAlN/MoN多层膜复合涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种具有高硬度和优良抗氧化性能以及自润滑性的并且涂层与基体之间表现出良好的结合强度的TiAlN/MoN多层膜复合涂层，所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层由下至上依次为金属结合层、过渡层以及复合多层，其中金属结合层沉积在基体上，金属结合层为TiAl或Mo，所述过渡层为TiAlN或MoN，所述复合多层为TiAlN和MoN交替沉积，其中单层TiAlN的厚度为5～50纳米，单层MoN的厚度为5～50纳米，复合多层的总厚度为1～12微米。本发明还提供了上述TiAlN/MoN多层膜复合涂层的制备方法，其工艺简单、设备常规、生产成本低。

Description

一种TiAlN/MoN多层膜复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于机械切削基底制造技术领域，特别涉及一种TiAlN/MoN多层膜复合涂层及其制备方法。
背景技术
对基底进行涂层处理是提高基底性能的重要途径之一，沉积涂层的基底可以提高加工效率和加工精度，延长基底使用寿命，降低加工成本。TiN涂层是应用最早和最广泛的复合涂层材料，在TiN涂层的基础上，人们又开发出了性能更为优良的TiAlN、MoN、TiCN、TiSiN等复合涂层。随着现代加工技术的发展，特别是高速高精度数控机床的加工向以车代磨、以铣代磨、以钻代铰的方向发展，对复合涂层提出了更高的要求，特别是对涂层的高硬度、抗高温氧化性能的要求。
涂层基底在切削过程中由于切削热的产生使得加工区域的温度急剧上升，良好的高温抗氧化性能和热稳定性能以及摩擦性能成为衡量涂层材料的三个重要性能指标。将两种或两种以上不同材料相互交替沉积形成的多层结构具有基体材料和单一涂层难以达到的特殊性能，能满足一些特殊应用的需求。例如，为了提高复合涂层的抗氧化能力，通过在TiN等涂层中增加一层或几层0.1nm-8nm厚的Al2O3层，使之与氮化物形成具有多层结构的涂层(美国专利US6565957、US6638571、US5766782和中国专利95108982.X等)，从而可以提高抗氧化性能。
TiAlN涂层是在TiN基础上发展起来的一种复合涂层，有文献研究了含有TiAlN的多层膜涂层的相关性能。R.Ananthakumar等人研究了TiN/TiAlN多层膜涂层，研究结果表明TiN/TiAlN多层膜涂层的摩擦系数和磨损率均低于单一TiN或TiAlN涂层。
Yin，YuChang等人的研究表明，Al0.63Ti0.37N/CrN多层膜涂层具有较高的热稳定性，同样条件下，Al0.63Ti0.37N/CrN多层膜涂层形成的氧化层厚度低于Al0.63Ti0.37N。
发明内容
本发明克服现有复合涂层技术的不足，提出一种具有高硬度和优良抗氧化性能以及自润滑性的并且涂层与基体之间表现出良好的结合强度的含TiAlN层和MoN层的复合涂层基底，还相应提供一种工艺简单、设备常规、低生产成本的该复合涂层基底的制备方法。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种TiAlN/MoN多层膜复合涂层，沉积于基体上，所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层由下至上依次为金属结合层、过渡层以及复合多层，其中金属结合层沉积在基体上，金属结合层为TiAl或Mo，其厚度为50～100纳米，所述过渡层为TiAlN或MoN，其厚度为50～500纳米，所述复合多层为TiAlN和MoN交替沉积，其中单层TiAlN的厚度为5～50纳米，单层TiAlN中Al元素的原子百分数为30％～66％，单层MoN的厚度为5～50纳米，复合多层的总厚度为1～12微米。
所述的基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模具钢。
所述复合多层中TiAlN、MoN均为纳米晶，晶粒尺寸为5～10nm。
本发明还提供了上述TiAlN/MoN多层膜复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)、预处理：对基底进行清洗，去除表面的油污及其他附着物，吹干后放入镀膜机中，抽真空至预先设定的真空度；
(2)、溅射清洗：用离子轰击清洗基底表面；
(3)、沉积金属结合层：沉积条件为：温度为200～400℃，气压3×10-3Pa，偏压－800V～－1000V；TiAl靶或Mo靶电流大小为80A；通过调整沉积参数控制金属结合层厚度；
(4)、沉积过渡层：沉积条件为：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压－100V～－200V，TiAl靶或Mo靶电流大小为80A，通过调整沉积参数控制金属结合层厚度；
(5)、沉积复合多层：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压－100V～－200V，TiAl靶以及Mo靶电流大小为70A，在过渡层上交替沉积TiAlN层和MoN层，直至复合多层的厚度达到1～12微米；
(6)、后处理：根据需要对TiAlN/MoN多层膜复合涂层进行原位退火或在一定真空度下自然冷却至室温。
本发明的复合涂层可综合其中的各单一涂层材料的优势，使其综合性能好于各种单一的涂层材料，且层与层之间的界面强化效应能进一步改善涂层的力学性能。在上述技术方案中，所述复合涂层以TiAlN层和MoN层为调制周期交替沉积，其中TiAlN层表现出良好的热稳定性及时效硬化特性；而MoN层则表现出良好的高温抗氧化性能。因此，通过本发明的复合涂层设计，TiAlN/MoN的复合涂层既拥有TiAlN涂层良好的热稳定性和时效硬化特性，又具有MoN涂层的自润滑效应。另外，该复合涂层中层与层之间的界面强化效应可增加涂层的硬度，增强涂层的韧性及涂层与基体之间的结合强度。
所述TiAlN中，Ti、Al、N元素的化学计量比可变。通过控制和调节靶材的成分，所述TiAlN层中Al元素的原子百分数在本领域人员公知的范围内优选为30％～66％。Al元素的含量过高或过低会直接影响到涂层的性能(例如涂层硬度、热稳定性等)。
为了使涂层与基底有较高的结合强度，在交替沉积的TiAlN/MoN涂层与基底之间沉积一定厚度的金属结合层和过渡层，能够更有效地增加所述复合涂层与基底基体表面的结合力。
综上所述，本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明沉积的多层涂层，是一种新型多功能复合涂层，它具有高硬度和优良抗氧化性能。2、在基底上首先沉积一层金属结合层(例如TiAl或Mo)和过渡层，然后再沉积TiAlN/MoN涂层，有助于提高涂层与基底的结合力。3、本发明还提供了一种工艺相对简单、适合产业化生产的实际涂层方法，具有涂层性能稳定的特点，对于各种类型的切削基底有广泛的应用价值。并且这种涂层制备方法具有很强的灵活性，涂层各参数(包括成分种类和含量，膜层厚度，交替沉积次数等)可以灵活调节。4、本发明通过气相沉积技术在基底表面沉积TiAlN和Mo组成的多层结构涂层，从而有助于获得高硬度、优良的抗氧化性能、高表面光洁度；所述的基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模具钢。
附图说明
图1为本发明提供的TiAlN/MoN多层膜复合涂层的结构示意图；
图2为本发明制备的TiAlN/MoN多层膜复合涂层的高分辨率的透射电镜图。
图中：1-金属结合层，2-过渡层，3-TiAlN层，4-MoN层；5-基体。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明。
本发明提供的TiAlN/MoN多层膜复合涂层的结构如图1所示，其沉积于基体5上，所述的基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模具钢。
所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层由下至上依次为金属结合层1、过渡层2以及复合多层，其中金属结合层1沉积在基体5上，金属结合层1为TiAl或Mo，其厚度为50～100纳米。所述过渡层2为TiAlN或MoN，其厚度为50～500纳米，所述复合多层为TiAlN层3和MoN层4交替沉积，其中单层TiAlN的厚度为5～50纳米，单层TiAlN中Al元素的原子百分数为30％～66％，TiAlN中，Ti、Al、N元素的化学计量比也可变，根据实际需求调配。
单层MoN的厚度为5～50纳米，复合多层的总厚度为1～12微米。所述复合多层中TiAlN、MoN均为纳米晶，晶粒尺寸为5～10nm。TiAlN/MoN涂层的总厚度可根据具体要求和具体的沉积设备确定。
本发明中上述TiAlN/MoN多层膜复合涂层的制备方法见以下实施例。
a.预处理：将基底依次放入丙酮和酒精中超声清洗20分钟，去除表面的油污及其它附着物，再用去离子水清洗去除表面有机溶剂残留，吹干后迅速放入多弧离子镀膜设备中，抽真空至预设的真空度4.0×10-4Pa，
b.溅射清洗：利用Ar为工作气体，用辅助离子源产生的Ar离子清洗基地表面(辅助离子源的屏极电压为800eV，束流为70mA，轰击时间为10min)。
c.沉积TiAl金属结合层：利用Ar为溅射离子源的工作气体，利用其发出的Ar离子轰击TiAl合金靶材(Ti∶Al＝1∶1)，在基底表面沉积TiAl金属结合层(温度为200～400℃，气压3×10-3Pa，溅射离子源的偏压电压为-800V，靶电流流为80A，沉积时间为10min)；
d.沉积TiAlN过渡层：利用Ar为溅射离子源的工作气体，利用其发出的Ar离子轰击TiAl合金靶材，同时利用N2为辅助离子源的工作气体，利用其发出的N离子轰击沉积的涂层(沉积条件为：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压电压为-200V，靶电流为80A，沉积时间为10min)，在基底表面沉积TiAlN涂层，涂层的厚度与靶源以及偏压电源的参数有关，通过调整沉积参数控制金属结合层厚度。
e.沉积TiAlN/MoN复合多层：所述TiAlN层中Al元素的原子百分数30％～66％，再在所述TiAlN过渡层或者MoN过渡层上采用物理气相沉积工艺交替沉积TiAlN层和MoN层；所述交替沉积TiAlN层和MoN层是指以依次沉积TiAlN层-MoN层或依次沉积MoN层-TiAlN层为一个周期，调节样品转速以及靶电流参数调节纳米复合涂层周期大小，重复多个周期直至所述复合涂层的总厚度达到1μm～12μm。沉积条件为：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压－100V～－200V，TiAl靶以及Mo靶电流大小为70A。
f.根据需要，对沉积的涂层进行原位退火或在一定真空度下自然冷却至室温。
g.关闭真空设备，涂层沉积完成。
上述实施例中所制备的TiAlN/MoN多层膜复合涂层，其高分辨率的透射电镜图如图2所示，其中黑色部分为MoN层，白色部分为TiAlN层。利用扫描电子显微镜测量涂层的厚度约为2100纳米，其中，单TiAlN层的厚度在10纳米之间，单MoN层的厚度约为10纳米，TiAlN过渡层厚度约为100纳米，TiAl过渡层厚度约为100纳米。利用瑞士CSM公司的NHT型纳米硬度计测量纳米硬度，沉积的TiAlN/MoN多层膜涂层的纳米硬度为40GPa。用沉积了TiAlN/MoN多层膜复合涂层的车刀进行切削实验，切削的工件为45#钢(淬火)和不锈钢1Cr18Ni9Ti)，所制备的TiAlN/MoN多层涂层表现出了较低的摩擦系数及较高的加工工件的表面质量。

Claims (4)

1.一种TiAlN/MoN多层膜复合涂层，沉积于基体上，其特征在于：所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层由下至上依次为金属结合层、过渡层以及复合多层，其中金属结合层沉积在基体上，金属结合层为TiAl或Mo，其厚度为50～100纳米，所述过渡层为TiAlN或MoN，其厚度为50～500纳米，所述复合多层为TiAlN和MoN交替沉积，其中单层TiAlN的厚度为5～50纳米，单层TiAlN中Al元素的原子百分数为30％～66％，单层MoN的厚度为5～50纳米，复合多层的总厚度为1～12微米。
2.根据权利要求1所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层，其特征在于：所述的基体为硬质合金、不锈钢、高速钢、碳钢或模具钢。
3.根据权利要求1所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层，其特征在于：所述复合多层中TiAlN、MoN均为纳米晶，晶粒尺寸为5～10nm。
4.权利要求1所述的TiAlN/MoN多层膜复合涂层的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、预处理：对基底进行清洗，去除表面的油污及其他附着物，吹干后放入镀膜机中，抽真空至预先设定的真空度；
(2)、溅射清洗：用离子轰击清洗基底表面；
(3)、沉积金属结合层：沉积条件为：温度为200～400℃，气压3×10-3Pa，偏压－800V～－1000V；TiAl靶或Mo靶电流大小为80A；通过调整沉积参数控制金属结合层厚度；
(4)、沉积过渡层：沉积条件为：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压－100V～－200V，TiAl靶或Mo靶电流大小为80A，通过调整沉积参数控制金属结合层厚度；
(5)、沉积复合多层：200～400℃，氮气环境下，气压1～2Pa，偏压－100V～－200V，TiAl靶以及Mo靶电流大小为70A，在过渡层上交替沉积TiAlN层和MoN层，直至复合多层的厚度达到1～12微米；
(6)、后处理：根据需要对TiAlN/MoN多层膜复合涂层进行原位退火或在一定真空度下自然冷却至室温。
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