JPWO2014027655A1 - 粉体潤滑剤組成物、及び継目無鋼管の製造方法 - Google Patents

Abstract

本発明に係る粉体潤滑剤組成物は、ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び氷晶石を５〜３５質量部含む。本発明に係る継目無鋼管の製造方法は、管状に穿孔圧延された被加工材の管内表面に、上述の粉体潤滑剤組成物を付着させる粉体潤滑剤組成物付着工程と、前記粉体潤滑剤組成物付着工程の後に、前記被加工材に延伸圧延を行う延伸圧延工程とを有する。

Description

本発明は、中空素管を延伸圧延する継目無鋼管の製造方法に関し、さらに詳しくは、延伸圧延時に中空素管の内面に供給して使用する熱間加工用粉体潤滑剤組成物、及び該熱間加工用粉体潤滑剤組成物を用いる継目無鋼管の製造方法に関する。
本願は、２０１２年８月１３日に、日本に出願された特願２０１２−１７９４７４号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

マンネスマン−マンドレルミル方式による継目無鋼管の製造においては、加熱炉で加熱された丸鋼片を穿孔機で穿孔して、この丸鋼片を中空のシェル（中空素管）となし、この中空素管内に、表面に潤滑剤を塗布したマンドレルバーを串状に挿入し、さらにこの中空のシェルを５〜９スタンドからなるマンドレルミルによって延伸圧延することにより、管を得る。延伸圧延後、マンドレルバーが引き抜かれた管は、管端部の歪んだ部分がホットソーで切断された後、必要に応じて再加熱炉にて再加熱される。再加熱された管は、その外面が高圧水によりデスケーリングされた後、ストレッチレデューサーによる外径圧下と若干の肉厚圧下とを受けて、仕上がり寸法とされる。仕上がり寸法とされた管は、冷却床にて冷却された後、コールドソーにより所定の長さに切断されて、精整ラインに送られる。

上記の工程のうち、中空素管をマンドレルミルによって延伸圧延する工程においては、通常、マンドレルバー表面に潤滑剤を塗布する。潤滑剤の塗布は、中空素管の内面とマンドレルバーの外面との間に焼付きが生じることを防ぐために行われる。
延伸圧延時には、中空素管の内面とマンドレルバーの外面との間に相対滑りが生じるので、両者の界面の潤滑状態が十分でない場合、中空素管とマンドレルバーとの間に焼付きが生じる。その結果、内面品質が良好な鋼管が得られなくなる。このため、中空素管とマンドレルバーとの焼付きを防ぐことができるように、両者の間にて低い摩擦係数を安定して確保するために、マンドレルバーの外面に潤滑剤を塗布するのである。
マンドレルバーの外面に塗布する潤滑剤としては、特許文献１に開示されるような黒鉛を主成分としたものや、特許文献２に開示されるようなマイカを主成分としたものが知られている。さらに、近年では、特許文献３に開示されるように、ホウ砂を主成分とした潤滑剤を、中空素管の内面に供給することによって、内面上のスケールを溶融させ、中空素管の内面品質を向上させることが提案されている。

一方、近年、特許文献４に開示されるように、製品の強度及び靭性を向上させることを目的として、比較的低温で高加工を施すことにより、鋼材の結晶粒を細粒化する加工熱処理技術が検討されている。この加工熱処理技術と継目無鋼管の製造方法とを組み合わせた技術、具体的にはマンドレルミル圧延のような延伸圧延を１０００℃未満の低温で行う技術は、今日に至るまで実用化されていない。
例えば特許文献５には、マンドレルミルによる延伸圧延を１０００℃以下の温度域で行った場合には、表面疵等の欠陥が成品に多発すること、さらにはマンドレルバーの引き抜きが困難になること等の、通常の鋼板の圧延では生じない問題が発生することが指摘されている。このような問題が発生する理由としては、被圧延材の変形強度が増加することによりマンドレルバーへの負荷が増大すること、及び、ホウ砂を主成分とする潤滑剤を内面に供給しても摩擦係数の増大を抑制できず、管内面に疵が生じること等が挙げられる。

特許文献６には、表面にＣｒめっきが施されたマンドレルバーを用いて、１０００〜１３００℃にて行われるマンドレルミル圧延にて用いられる粉体潤滑剤組成物が開示されている。この粉体潤滑剤組成物は、ホウ酸ナトリウムと蛍石とを含んでいる。しかし、この粉体潤滑剤組成物は、マンドレルバーの外面の耐食性を向上させるために発明されたものである。この粉体潤滑剤組成物を、１０００℃未満での加工熱処理にて用いることは、特許文献６には開示されていない。さらに、粉体潤滑剤組成物に含まれる蛍石は、硬度が高いので、粉体潤滑剤をマンドレルバー表面に供給するための粉体供給ノズルを摩耗させる。

特許文献７には、継目無鋼管製造設備にて酸洗い、潤滑、および酸化防止剤として機能する酸洗い剤（処理剤）が開示されている。この酸洗い剤は、Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ、Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ、無水Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７、メタホウ酸ナトリウム、ホウ酸、無水ホウ酸、可溶性ケイ酸ナトリウム、およびメタケイ酸ナトリウム等からなるＡ群のうち１種以上の化合物と、１種または２種以上の黒鉛乾式潤滑剤、フッ化カルシウム、氷晶石、酸化アンチモン、二硫化モリブデン、窒化ホウ素、およびリン酸塩等からなるＢ群のうち１種以上の化合物とを含み、固体潤滑剤として機能するとされている。しかし、上述の処理材の原料には、１０００℃前後で用いた場合に溶融するもの、すなわち固体潤滑剤として機能し得ないものが含まれる。特許文献７に記載された酸洗い剤の、潤滑剤としての機能は、十分に検討されていないように見受けられる。また、本発明の目的を達成する上で、固体潤滑剤は好ましくない。固体潤滑剤を用いてマンドレルミル圧延を行った場合、固体潤滑剤が鋼管の内表面に微細な傷を形成し、鋼管の内面品質を低下させるからである。

日本国特開昭５０−１４４８６８号公報 日本国特開昭６４−０１６８９４号公報 日本国特公平０７−０８４６６７号公報 日本国特開平０６−１７２８５４号公報 日本国特許第３８５５３００号公報 日本国特開２００２-３３８９８５号公報 日本国特公平７-８４６６７号公報

そこで本発明は、継目無鋼管を例えばマンネスマン−マンドレルミル方式により製造する場合に、比較的低い圧延温度（例えば１０００℃未満の圧延温度）でマンドレルミル圧延のような延伸圧延が行われる場合においても、管内面に供給されることによって、管内面での摩擦を低減し且つ管内面における疵の発生を抑制することが可能な、熱間加工用の粉体潤滑剤組成物を提供することを課題とする。また、本発明は、熱間加工用の粉体潤滑剤組成物を用いる継目無鋼管の製造方法を提供することを課題とする。

本発明者らは、圧延温度１０００℃未満での延伸圧延において、ホウ酸ナトリウムを主成分とする従来の潤滑剤を管内面に供給しても管内面での摩擦の増大及び疵の発生を抑制できなくなる原因について、検討を重ねた。その結果、本発明者らは、圧延温度１０００℃未満では、管内面でホウ酸ナトリウムが充分に溶融しないことと、未溶融のホウ酸ナトリウムが管内面の摩擦の増大を引き起こしていることとを突き止めた。この現象への対策として本発明者らは、（Ａ）管内面のスケールを溶融させる性質を有する物質であって、ホウ酸ナトリウムよりも融点が低い物質を潤滑剤材料として採用すること、又は（Ｂ）ホウ酸ナトリウムまたは前記（Ａ）に記載の物質の融点を下げる物質と、ホウ酸ナトリウムまたは前記（Ａ）に記載の物質とを組み合わせて用いること、を立案した。
上記（Ａ）の条件に合致するホウ酸ナトリウムの代替物質としては、ホウ酸又は塩化ナトリウムが想定された。しかし、ホウ酸は、その潤滑能力がホウ酸ナトリウムに劣るという欠点を有するので、ホウ酸を潤滑剤の主成分とすることは難しい。また塩化ナトリウムのような塩化物は鋼を腐食させるので、塩化物の使用は、製品品質に影響を及ぼす場合がある。
上記（Ｂ）の条件に合致する物質としては、炭酸ナトリウム等の炭酸塩、又は、蛍石ＣａＦ_２、および氷晶石Ｎａ_３［ＡｌＦ_６］等のフッ化物塩が考えられた。しかし、炭酸ナトリウムは、ホウ酸ナトリウムと組み合わせて用いる場合に問題を生じさせる。製管直後はガラス質で無色であるホウ酸ナトリウムは、時間経過とともに吸湿し、白色化する性質を有するが、炭酸ナトリウムには、この性質を促進する性質がある。したがって、炭酸ナトリウムを多量に含有させることは、ホウ酸ナトリウムと組み合わせて用いる場合、製品外観の観点から好ましいとはいえない。他方、フッ化物塩の含有は、１０００℃未満の温度領域での潤滑能力を却って悪化させる場合があることが知見された。また、フッ化物塩の中でも、蛍石は硬度が高いので、潤滑剤を供給するためのノズルを摩耗させ、この潤滑剤を用いた製造方法の実施を妨げ得ることがわかった。
本発明者らはさらなる検討の結果、ホウ酸ナトリウムの含有量に対する氷晶石の含有量を適切な範囲内に制御することにより、ホウ酸ナトリウムが溶融しにくい１０００℃未満の低温域、およびスケール発生量が増大する１０００℃以上の高温域のいずれにおいても、良好な潤滑能力を安定して発揮できることを見出し、本発明を完成するに至った。

（１）本発明の第１の態様は、粉体潤滑剤組成物であって、ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び、氷晶石を５〜３５質量部含む粉体潤滑剤組成物である。

ここで本発明において、「ホウ酸ナトリウム」とは、酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸のナトリウム塩及びその水和物を包含する概念である。「酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸」とは、オルトホウ酸Ｈ_３ＢＯ_３だけでなく、二ホウ酸Ｈ_４Ｂ_２Ｏ_５、三ホウ酸Ｈ_５Ｂ_３Ｏ_７、四ホウ酸Ｈ_６Ｂ_４Ｏ_９、メタホウ酸ＨＢＯ_２、といった縮合ホウ酸をも包含する概念である。「酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸のナトリウム塩及びその水和物」には、例えばホウ素のオキソ酸が四ホウ酸である範囲内では、四ホウ酸ナトリウム無水物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７、四ホウ酸ナトリウム五水和物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ（より詳しくはＮａ_２Ｂ_２Ｏ_５（ＯＨ）_４・３Ｈ_２Ｏ）、及び四ホウ酸ナトリウム十水和物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ（より詳しくはＮａ_２Ｂ_２Ｏ_５（ＯＨ）_４・８Ｈ_２Ｏ。以下において「ホウ砂」ということがある。）が包含される。
「ホウ酸ナトリウム」の含有量（質量部）との記載は、該ホウ酸ナトリウムが水和物である場合には水和水を含む総質量を意味するものとする。また複数種のホウ酸ナトリウムを含む場合には、「ホウ酸ナトリウム」の含有量（質量部）との記載は、該複数種のホウ酸ナトリウムの総質量を意味するものとする。

（２）本発明の第２の態様は、管状に穿孔圧延された被加工材の管内表面に、本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を付着させる粉体潤滑剤組成物付着工程と、前記粉体潤滑剤組成物付着工程の後に、前記被加工材に延伸圧延を行う延伸圧延工程と、を有する継目無鋼管の製造方法である。

（３）本発明の第２の態様に係る継目無鋼管の製造方法においては、延伸圧延の圧延入側における前記被加工材の温度が、７００℃以上１０００℃未満であってもよい。これにより、延伸圧延に伴う管内面の摺動における摩擦を低減し、且つ管内面における疵の発生を抑制することが可能である。

本発明において、「延伸圧延の圧延入側における被加工材の温度」とは、延伸圧延の開始直前の被加工材の温度を意味する。

（４）上記（２）又は（３）に記載の製造方法においては、前記延伸圧延における全圧下率が５０〜８０％である形態としてもよい。かかる形態によれば、被加工材に対して比較的低温で高加工を施すので、鋼材の結晶粒を細粒化することが可能になる。

本発明において、「圧下率」とは、延伸圧延の前後で管の肉厚が減少する割合を意味する。延伸圧延前の肉厚をｔ_０とし、該延伸圧延後の肉厚をｔ_１とするとき、該延伸圧延における圧下率ｒは次の式１で表される。また、複数スタンドからなるマンドレルミルで延伸圧延を施す場合、全スタンドトータルの（すなわち式１において右辺の分子ｔ_０−ｔ_１が全スタンドの総圧下量である）圧下率を全圧下率と称する。

ｒ＝（ｔ_０−ｔ_１）／ｔ_０……（式１）

（５）上記（２）〜（４）のいずれか一項に記載の継目無鋼管の製造方法においては、上記延伸圧延をマンドレルミル圧延により行ってもよい。

本発明の第１の態様によれば、継目無鋼管の製造過程において比較的低い圧延温度でマンドレルミル圧延のような延伸圧延が行われる場合においても、管内面に供給されることによって、管内面とマンドレルミル外面との間の摩擦係数を低減し、且つ管内面における疵の発生を抑制することが可能な、粉体潤滑剤組成物を提供することができる。

本発明の第２の態様によれば、被加工材の管内表面に本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を付着させてから延伸圧延を行うので、該延伸圧延を比較的低い鋼材温度で行う場合においても、延伸圧延の際に管内面で生じる摩擦を低減し、且つ管内面における疵の発生を抑制することが可能な、継目無鋼管の製造方法を提供することができる。

本実施形態の第２の態様に係る継目無鋼管の製造方法の一の実施形態を説明するフローチャートである。 実施例及び比較例において評価に使用した熱間圧延試験装置を断面視によって説明する概略図である。 氷晶石の添加量と、ホウ酸ナトリウムの溶融開始温度との関係を示す写真である。

本発明の上記した作用および効果は、以下に説明する、発明を実施するための形態から明らかにされる。以下、図面を参照しつつ、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下に示す形態は本発明の例示であり、本発明がこれらの形態に限定されるものではない。また、特に断らない限り、数値範囲について「Ａ〜Ｂ」という表記は「Ａ以上Ｂ以下」を意味するものとする。かかる表記において数値Ｂのみに単位を付した場合には、当該単位が数値Ａにも適用されるものとする。

＜１．粉体潤滑剤組成物＞
本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物について説明する。本実施形態の粉体潤滑剤組成物は、ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び氷晶石を５〜３５質量部含んでなる。

（ホウ酸ナトリウム）
ホウ酸ナトリウムは、流体潤滑能力及びスケール溶融能力を確保する役割を有する。本実施形態におけるホウ酸ナトリウムは、安定性及び入手容易性等の観点から、四ホウ酸ナトリウム無水物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７、四ホウ酸ナトリウム五水和物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_５（ＯＨ）_４・３Ｈ_２Ｏ、及び四ホウ酸ナトリウム十水和物（ホウ砂）Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_５（ＯＨ）_４・８Ｈ_２Ｏからなる群から選ばれる１種以上を含むことが好ましい。上述の群の中でも、水和水を有しない四ホウ酸ナトリウム無水物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７を粉体潤滑剤組成物が含むことが特に好ましい。四ホウ酸ナトリウム無水物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７を粉体潤滑剤組成物が含有する場合、粉体潤滑剤組成物の溶融がより速くなるからである。

（氷晶石）
氷晶石は、ホウ酸ナトリウムを含んでなる潤滑剤組成物の融点を低下させることにより、本技術分野においては比較的低温であるとされる、１０００℃未満の圧延温度においてもホウ酸ナトリウムを充分に溶融させ、潤滑能力を発揮させる役割を有する。これにより、本実施形態に係る潤滑剤組成物は、１０００℃未満の圧延温度においても、流体潤滑機構によって摩擦力を低減させることができる。
なお、本発明者らは後述する実験結果から、氷晶石は潤滑剤組成物の融点を低下させるだけでなく、ホウ酸ナトリウムおよびスケールの溶融物の粘度を低下させ、流体潤滑に好適な粘度範囲内に調整する役割をも担っていると推定している。その機構としては、ホウ酸ナトリウムは溶融によってガラス状に変化するところ、氷晶石から供給されるフッ化物イオンＦ⁻が、負電荷を帯びた酸素原子（Ｂ−Ｏ⁻等。）と競合してホウ素原子に配位すること等により、溶融したホウ酸ナトリウムがより高次のネットワークを形成するプロセスを阻害すること等が考えられる。

なお、上述した効果を、氷晶石以外のフッ化物塩を潤滑剤に添加することによって得ることは可能である。しかしながら、フッ化物塩のうち硬度が高いものを用いる場合には、粉体供給ノズルの材質によっては粉体供給ノズルが早く摩耗することがある。粉体供給ノズルの摩耗を防止するためには、モース硬度３以下のフッ化物塩を用いることが必要である。かかる条件を満たすフッ化物塩として、ＮａＦ（モース硬度２〜２．５）、氷晶石（モース硬度２．５〜３）等を例示することができる。これらの中でも、１０００℃未満の低温域においてより優れた摩擦低減能力を発揮できる点で、氷晶石を特に好ましく用いることができる。これに対して、例えば蛍石ＣａＦ_２（モース硬度４）は、潤滑剤としての効果を奏することができるが、粉体供給ノズルを摩耗させるので好ましくない。

（ホウ酸ナトリウム及び氷晶石の含有量）
本実施形態の潤滑剤組成物は上述の通り、ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び氷晶石を５〜３５質量部含んでなる。ホウ酸ナトリウム及び氷晶石の含有量の比率を上記範囲内とすることにより、ホウ酸ナトリウム単独では充分に溶融しにくい１０００℃未満の低温域、およびスケール生成量が増大する１０００℃以上の高温域のいずれにおいても、良好な潤滑能力を安定して発揮することが可能になる。
氷晶石の含有量が上述の範囲を下回っている潤滑剤組成物を用いて１０００℃未満の温度で延伸圧延を行う場合、ホウ酸ナトリウムが十分に溶融せず、流体潤滑が達成されない。流体潤滑が達成されなかった場合、従来技術による潤滑剤を用いた場合と同様に、管内面での摩擦の増大及び疵の発生を抑制できなくなる。一方、氷晶石の含有量が上述の範囲を上回っている潤滑剤組成物を用いて１０００℃未満の温度で延伸圧延を行う場合も、ホウ酸ナトリウムが十分に溶融せず、流体潤滑が達成されない。本発明者らは、氷晶石の含有量が上述した適正範囲を上回った場合であっても、下回った場合であっても、ホウ酸ナトリウムの溶融が不十分になることを実験により確かめた。
図３は、氷晶石の添加量と、ホウ酸ナトリウムの溶融開始温度との関係を調べる実験の結果を示す写真である。この実験では、ホウ酸ナトリウムとしてホウ砂が用いられた。試料１はホウ砂１００質量部および氷晶石０質量部からなる試料（即ち、ホウ砂のみからなる試料）であり、試料２はホウ砂９０質量部および氷晶石１０質量部からなる試料であり、試料３はホウ砂８０質量部および氷晶石２０質量部からなる試料であり、試料４はホウ砂７０質量部および氷晶石３０質量部からなる試料であり、試料５はホウ砂６０質量部および氷晶石４０質量部からなる試料である。試料１及び試料５は、上述の規定範囲外の試料である。これら試料を加熱したところ、試料１は７００℃ではほぼ溶融せず、約６００〜６５０℃にて溶融が開始し、７５０℃にて完全に溶融した。
これに対し、試料２は、約６００〜６５０℃で溶融が開始し、６５０℃でほぼ溶融し、７００℃で完全に溶融した。試料３は、約６００〜６５０℃で溶融が開始し、７００℃でほぼ溶融し、７５０℃で完全に溶融した。試料４は、約６００〜６５０℃で溶融が開始し、７００℃で約５割程度溶融し、７５０℃で完全に溶融した。このように、氷晶石を上述の規定範囲内で加えた試料２〜４は、氷晶石が加えられなかった試料１と比較して明らかに溶融しやすくなった。
しかしながら、氷晶石を上述の規定範囲よりも多く加えた試料５は、８００℃でも溶融が完了しなかった。氷晶石を過剰に添加することにより、氷晶石が溶融せず、高い温度に至るまで試料５の溶融が完了しなかったと推定される。
なお、本実施形態においては、ホウ酸ナトリウムの含有量を７５〜８５質量部とし、氷晶石の含有量を１５〜２５質量部とすることがより好ましい。

（その他の成分）
本実施形態の潤滑剤組成物には、残部として、望まれる特性に応じてホウ酸ナトリウム及び氷晶石以外の成分を適宜含有させてもよい。そのような任意成分としては、例えば脂肪酸のナトリウム塩及び／又は脂肪酸のカルシウム塩を挙げることができる。脂肪酸のナトリウム塩又はカルシウム塩を含有させることにより、本実施形態の潤滑剤組成物が粉体である間（即ち溶融前）の流動性を向上させることが可能になる。脂肪酸のナトリウム塩及びカルシウム塩としては、ステアリン酸、パルミチン酸等の飽和脂肪酸の塩、パーム油脂肪酸等の天然の植物油脂から得られる脂肪酸の塩、および牛脂脂肪酸等の動物油脂から得られる脂肪酸の塩を好ましく例示できる。脂肪酸のナトリウム塩及び／又はカルシウム塩の含有量は、配管中での円滑な移送をより容易にする観点からは、ホウ酸ナトリウム及び氷晶石の合計含有量１００質量部あたり、５質量部以上とすることが好ましい。また、経済性の観点、及び、ホウ酸ナトリウム及び氷晶石の相対的な含有量を確保する観点からは、上記ホウ酸ナトリウム及び氷晶石の合計含有量１００質量部あたり、２５質量部以下とすることが好ましく、２０質量部以下とすることがより好ましく、１８質量部以下とすることがさらに好ましい。

本実施形態の潤滑剤組成物におけるホウ酸ナトリウム及び氷晶石の合計含有量は、本実施形態による上記摩擦低減効果及び疵発生抑制効果をより高める観点から、本実施形態の潤滑剤組成物の全量を１００質量％として、好ましくは８０質量％以上であり、より好ましくは８３質量％以上であり、さらに好ましくは８５質量％以上であり、１００質量％であってもよい。ただし、その他の添加剤成分（例えば上記例示した脂肪酸塩等。）による効果を発揮させ易くする観点からは、９５質量％以下とすることが好ましい。

＜２．継目無鋼管の製造方法＞
本発明の第２の態様に係る継目無鋼管の製造方法について説明する。図１は、継目無鋼管の製造方法Ｓ１０（以下において、「製造方法Ｓ１０」と略記することがある。）の一例を説明するフローチャートである。図１に示すように、製造方法Ｓ１０は、工程Ｓ１〜工程Ｓ６を順に有する。以下、図１を参照しつつ、製造方法Ｓ１０について説明する。

（穿孔圧延工程Ｓ１）
穿孔圧延工程Ｓ１は、所定の温度に加熱した丸鋼片（ビレット）を管状に穿孔圧延することにより、中空素管を準備する工程である。工程Ｓ１を行うにあたっては、マンネスマン法等の公知の穿孔圧延方法を特に制限なく採用することができる。なお、後述するように、穿孔圧延工程Ｓ１において中空素管を７００℃以上１０００℃未満の温度に加熱してもよい。

（加熱工程Ｓ２）
加熱工程Ｓ２は、穿孔圧延工程Ｓ１において準備した中空素管の温度を、７００℃以上１０００℃未満の温度とする工程である。典型的には、延伸圧延の圧延入側における中空素管の温度が７００℃以上１０００℃未満になるように穿孔圧延工程Ｓ１においてビレットを加熱すればよい。その場合は、加熱工程Ｓ２は穿孔圧延工程Ｓ１内に組み込まれることになる。また、加熱工程Ｓ２は、穿孔圧延工程Ｓ１を経た後に中空素管が冷えてしまっている場合には、中空素管を加熱炉で再加熱することによって行うこともできる。

（粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３）
粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３は、穿孔圧延工程Ｓ１または加熱工程Ｓ２における加熱を経ることによって温度を調整された中空素管の管内表面に、本実施形態の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を付着させる工程である。粉体潤滑剤組成物を中空素管の管内表面に付着させる方法としては、例えば窒素等のキャリアガスとともに、中空素管の一方の開口端部から粉体潤滑剤組成物を吹き込む方法を挙げることができる。中空素管の管内表面に付着した上記粉体潤滑剤組成物は、中空素管から熱を吸収して溶融し、管内表面に潤滑膜を形成する。なお、加熱工程Ｓ２において加熱炉で再加熱を施す場合には、加熱工程Ｓ２の前に粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３を行ってもよい。

（延伸圧延工程Ｓ４）
延伸圧延工程Ｓ４は、粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３を経た中空素管を、全圧下率が５０％以上となるように、マンドレルミル圧延により延伸圧延する工程である。なお、この延伸圧延は、延伸圧延が連続的に行われる連続延伸圧延であってもよい。
まず、粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３を経た中空素管の中空部に、表面に潤滑剤を塗布したマンドレルバーを挿入する。マンドレルバーの表面に塗布しておく潤滑剤としては、特許文献１に記載のような黒鉛を主成分とする潤滑剤、又は特許文献２に記載のようなマイカを主成分とする潤滑剤等の、公知の潤滑剤を適宜採用できる。
次に、マンドレルバーが挿入された中空素管を、マンドレルミルによって延伸圧延する。延伸圧延工程Ｓ４においては、マンドレルミル入側において７００℃以上１０００℃未満の温度である中空素管に対して、全圧下率が５０％以上となるように延伸圧延を行う。マンドレルミル圧延機のスタンド数は通常複数（典型的には５〜９）であるところ、各スタンドに対する圧下率の具体的配分はスタンド数等に応じて適宜設定することができる。なお、全圧下率の上限値は特に規定する必要が無い。しかしながら、設備能力を考慮すると、全圧下率の実質的な上限は８０％である。
このように１０００℃未満の比較的低温で大きな塑性変形を施すことにより、管の結晶粒を細粒化することが可能になる。比較的低温で大きな塑性変形を施すので、中空素管の管内表面とマンドレルバーの外面との間の摺動条件は、潤滑にとって厳しい条件となる。しかし、上記粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３にて、本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を管内表面に供給しているので、管内面での摩擦を低減し、且つ管内面における疵の発生を抑制することができる。

（引き抜き工程Ｓ５）
引き抜き工程Ｓ５は、延伸圧延工程Ｓ４を経た管からマンドレルバーを引き抜く工程である。上記粉体潤滑剤組成物付着工程Ｓ３にて、本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を管内表面に供給しているので、引き抜き工程Ｓ５において、マンドレルバーの引き抜きが困難になるといった従来からの問題が生じることはない。

（後処理工程Ｓ６）
後処理工程Ｓ６は、引き抜き工程Ｓ５においてマンドレルバーを引き抜かれた管に対して、後処理を施す工程である。後処理工程Ｓ６における後処理の内容は、継目無鋼管の製造において延伸圧延後に通常施される後処理の内容と変わらない。後処理の具体的内容としては、例えば管端部の切断除去、再加熱、及びデスケーリング等を挙げることができる。
工程Ｓ１〜Ｓ６を経ることにより、製造方法Ｓ１０が完了する。

本実施形態に関する上記説明では、マンドレルミル入側における温度が７００℃以上１０００℃未満である中空素管（被加工材）に対して全圧下率が５０％以上となるように延伸圧延を行う形態の継目無鋼管の製造方法Ｓ１０を例示したが、本実施形態は当該形態に限定されない。延伸圧延における全圧下率が５０％未満である形態とすることも可能である。

本実施形態に関する上記説明では、延伸圧延の圧延入側での中空素管の温度を７００℃以上１０００℃未満とする形態の継目無鋼管の製造方法Ｓ１０を例示したが、本実施形態は当該形態に限定されない。本実施形態の継目無鋼管の製造方法においては、延伸圧延の圧延入側での中空素管の温度を１０００℃以上とする形態も採用可能であり、かかる形態においても、管内面での摩擦低減及び管内面疵の抑制効果は奏される。

本実施形態に関する上記説明では、工程Ｓ４において延伸圧延をマンドレルミル圧延により行う形態の継目無鋼管の製造方法Ｓ１０を例示したが、本実施形態は当該形態に限定されない。延伸圧延を他の方法、例えばプラグミル圧延により行う形態の継目無鋼管の製造方法とすることも可能であり、そのような形態においても、管内面での摩擦低減及び管内面疵の抑制効果は奏される。

以下、実施例及び比較例に基づき、本発明についてさらに詳述する。ただし本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
＜実施例１〜５及び比較例１〜４＞
本発明の粉体潤滑剤組成物が発揮する効果を、熱間圧延試験による評価に基づいて説明する。

（実施例１〜５）
表１に示した各成分を、表１に示す含有量比で粉体混合機により混合して、本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物を調製した。各成分の詳細は次の通りである。
・ホウ砂：四ホウ酸ナトリウム十水和物（キシダ化学製、純度９８％）
・氷晶石：キシダ化学製、純度９７％

（比較例１〜４）
表１に記載のように各成分の含有量比を変更した以外は、実施例１〜５と同様にして粉体潤滑剤組成物を調製した。

（熱間圧延試験）
上記調製した粉体潤滑剤組成物のそれぞれについて、熱間圧延試験により潤滑特性を評価した。図２は、評価に使用した熱間圧延試験装置１０を断面視によって説明する概略図である。図２の紙面上下方向が鉛直方向であり、図２の紙面左側から紙面右側へ向かう方向が圧延方向である。図２に示す熱間圧延試験装置１０は、ロール１と、平板状工具２とを有する。本試験では、マンドレルミルにおける単スタンドの圧延状況を模擬するために、加熱した被圧延材３（被加工材に相当）を、黒鉛系潤滑剤を塗布した平板状工具２（所定の速度で圧延方向に移動）とロール１との間に挟み付けて圧延し、平板状工具２に対して圧延方向に作用するスラスト力を測定した。図２中、矢印Ａはロール１の回転方向を表し、矢印Ｂは平板状工具２の移動方向を表し、矢印Ｐはロール１に負荷する押圧力を表し、矢印Ｆは平板状工具２に作用するスラスト力に抗して平板状工具２の移動速度を一定に保つために負荷する力を表す。実施例潤滑剤または比較例潤滑剤の存在箇所は、符号４で示されるハッチング部である。
また、スラスト力の測定に加えて、試験終了後の平板状工具２の表面を観察して焼き付きの有無を確認することにより、各潤滑剤の焼き付き性を評価した。
被圧延材には、厚さ１０ｍｍである炭素鋼（Ｓ２５Ｃ）の平板を用いた。被圧延材は、加熱炉で所定の温度まで加熱された後、炉から取り出され、該被圧延材の平板状工具と接する側の表面に粉体潤滑剤組成物が散布され、その後直ちに圧延に供された。平板状工具としては、ＳＫＤ６にＣｒメッキ処理を施したものを使用した。平板状工具に塗布する黒鉛系潤滑剤としては、黒鉛−酢酸ビニル系潤滑剤を用い、この潤滑材は平板状工具に刷毛塗りされた。加熱条件は、窒素雰囲気中で、８３０〜１２００℃まで加熱するものとした。圧延条件は、ロール周速７８．５ｍｍ／ｓ、平板状工具の移動速度３０ｍｍ／ｓ、圧下率３０％とした。結果を表２に示す。
なお、１スタンドで圧下率３０％という条件は、潤滑にとっては厳しい条件であるといえる。典型的なマンドレルミル圧延では、５〜９スタンドからなる圧延機が用いられ、全圧下率で５０％等の数字が達成されるからである。

表２において、熱間圧延試験結果に対する評価の基準は次の通りである。
Ａ：スラスト力が０．１４ｔｏｎ以下の場合
Ｂ：スラスト力が０．１４ｔｏｎを超え０．１７ｔｏｎ以下の場合
Ｃ：スラスト力が０．１７ｔｏｎを超え０．２０ｔｏｎ以下の場合
Ｄ：スラスト力が０．２０ｔｏｎを超える場合
評価Ａ〜Ｃとなった潤滑剤は合格品とされ、評価Ｄとなった潤滑剤は不合格品とされた。

表２において、耐焼付き性試験結果に対する評価の基準は次の通りである。
ａ：焼付き無しの場合
ｂ：試料表面を１０倍に拡大して観察した際に確認できる微小焼付きが生じている場合
ｃ：試料表面を肉眼で観察した際に確認できる焼付きが生じている場合
評価ａまたはｂとなった潤滑剤は合格品とされ、評価ｃとなった潤滑剤は不合格品とされた。

（評価結果）
表２に示すように、ホウ砂と氷晶石との配合質量比が９５：５〜６５：３５の範囲内であった実施例１〜５の粉体潤滑剤組成物は、広い温度範囲で良好な潤滑特性を示した。中でも、ホウ砂と氷晶石との配合質量比が８５：１５〜７５：２５の範囲内であった実施例３の粉体潤滑剤組成物は、７５０℃の低温から１０００℃を超える高温に至るまでの広い温度範囲で、スラスト力を０．１４ｔｏｎ以下に低減できており、さらに焼き付きが生じず、非常に良好な潤滑特性を示した。
これに対し、氷晶石を含有せず、ホウ砂からなる比較例１の潤滑剤組成物は、１０００℃未満の低温域での潤滑特性が不良であった。氷晶石を多量に含有させた比較例４の潤滑剤組成物は、１０００℃を超える高温域での潤滑特性が不良であった。

１０ 熱間圧延試験装置
１ ロール
２ 平板状工具
３ 被圧延材
４ 潤滑剤
Ｓ１ 穿孔圧延工程
Ｓ２ 加熱工程
Ｓ３ 粉体潤滑剤組成物付着工程
Ｓ４ 延伸圧延工程
Ｓ５ 引き抜き工程
Ｓ６ 後処理工程
Ｓ１０ 製造方法

（１）本発明の第１の態様は、流体潤滑用の粉体潤滑剤組成物であって、ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び、氷晶石を５〜３５質量部含む粉体潤滑剤組成物である。

ここで本発明において、「ホウ酸ナトリウム」とは、酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸のナトリウム塩及びその水和物を包含する概念である。「酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸」とは、オルトホウ酸Ｈ_３ＢＯ_３だけでなく、二ホウ酸Ｈ_４Ｂ_２Ｏ_５、三ホウ酸Ｈ_５Ｂ_３Ｏ_７、四ホウ酸Ｈ_６Ｂ_４Ｏ_９、メタホウ酸ＨＢＯ_２、といった縮合ホウ酸をも包含する概念である。「酸化数が＋ＩＩＩであるホウ素のオキソ酸のナトリウム塩及びその水和物」には、例えばホウ素のオキソ酸が四ホウ酸である範囲内では、四ホウ酸ナトリウム無水物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７、四ホウ酸ナトリウム五水和物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・５Ｈ_２Ｏ（より詳しくはＮａ_２Ｂ_２Ｏ_５（ＯＨ）_４・３Ｈ_２Ｏ）、及び四ホウ酸ナトリウム十水和物Ｎａ_２Ｂ_４Ｏ_７・１０Ｈ_２Ｏ（より詳しくはＮａ_２Ｂ_２Ｏ_５（ＯＨ）_４・８Ｈ_２Ｏ。以下において「ホウ砂」ということがある。）が包含される。
「ホウ酸ナトリウム」の含有量（質量部）との記載は、該ホウ酸ナトリウムが水和物である場合には水和水を含む総質量を意味するものとする。また複数種のホウ酸ナトリウムを含む場合には、「ホウ酸ナトリウム」の含有量（質量部）との記載は、該複数種のホウ酸ナトリウムの総質量を意味するものとする。
なお、本発明の第１の態様に係る粉体潤滑剤組成物は、圧延温度を７００℃以上１０００℃未満とした熱間圧延時に用いられてもよい。

Claims (5)

1. ホウ酸ナトリウムを６５〜９５質量部、及び
   氷晶石を５〜３５質量部
   含むことを特徴とする粉体潤滑剤組成物。
2. 管状に穿孔圧延された被加工材の管内表面に、請求項１に記載の粉体潤滑剤組成物を付着させる粉体潤滑剤組成物付着工程と、
   前記粉体潤滑剤組成物付着工程の後に、前記被加工材に延伸圧延を行う延伸圧延工程と
   を有することを特徴とする、継目無鋼管の製造方法。
3. 前記延伸圧延の圧延入側における前記被加工材の温度が、７００℃以上１０００℃未満であることを特徴とする請求項２に記載の継目無鋼管の製造方法。
4. 前記延伸圧延における全圧下率が５０〜８０％であることを特徴とする請求項２又は３に記載の継目無鋼管の製造方法。
5. 前記延伸圧延をマンドレルミル圧延により行うことを特徴とする請求項２〜４のいずれか一項に記載の継目無鋼管の製造方法。