JPWO2014013615A1 - 方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

方向性電磁鋼板の製造方法 Download PDF

Info

Publication number
JPWO2014013615A1
JPWO2014013615A1 JP2012557106A JP2012557106A JPWO2014013615A1 JP WO2014013615 A1 JPWO2014013615 A1 JP WO2014013615A1 JP 2012557106 A JP2012557106 A JP 2012557106A JP 2012557106 A JP2012557106 A JP 2012557106A JP WO2014013615 A1 JPWO2014013615 A1 JP WO2014013615A1
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
steel sheet
annealing
hot
grain
oriented electrical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2012557106A
Other languages
English (en)
Other versions
JP5423909B1 (ja
Inventor
村上　健一
健一 村上
義行 牛神
義行 牛神
史明 高橋
史明 高橋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=49948466&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=JPWO2014013615(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp filed Critical Nippon Steel and Sumitomo Metal Corp
Application granted granted Critical
Publication of JP5423909B1 publication Critical patent/JP5423909B1/ja
Publication of JPWO2014013615A1 publication Critical patent/JPWO2014013615A1/ja
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/147—Alloys characterised by their composition
    • H01F1/14766—Fe-Si based alloys
    • H01F1/14775—Fe-Si based alloys in the form of sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1222—Hot rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1255—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest with diffusion of elements, e.g. decarburising, nitriding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1261—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest following hot rolling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/008—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/08—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/12—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing tungsten, tantalum, molybdenum, vanadium, or niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/16—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/20—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with copper
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/32—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/34—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with more than 1.5% by weight of silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/40—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Electromagnetism (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有する所望の組成のスラブを用いる。熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とし、冷間圧延の圧下率を８５％以上とする。脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う。

Description

本発明は、変圧器（トランス）の鉄心等に好適な方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
方向性電磁鋼板は、Ｓｉを含有し、結晶粒の方位が｛１１０｝＜００１＞方位（Ｇｏｓｓ方位）に高度に集積した鋼板であり、変圧器等の静止誘導器の鉄心等の材料として利用されている。結晶粒の方位の制御は、二次再結晶とよばれる異常粒成長現象を利用して行われている。
二次再結晶を制御する方法として次の二つの方法が挙げられる。一方では、鋼片を１３００℃以上の温度で加熱してインヒビターとよばれる微細析出物をほぼ完全に固溶させた後に、熱間圧延、冷間圧延、及び焼鈍等を行い、熱間圧延及び焼鈍の際に微細析出物を析出させる。他方では、鋼片を１３００℃未満の温度で加熱した後に、熱間圧延、冷間圧延、脱炭焼鈍、窒化処理、及び仕上焼鈍等を行い、窒化処理の際にインヒビターとしてＡｌＮ、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎ等を析出させる。前者の方法は高温スラブ加熱とよばれることがあり、後者の方法は低温スラブ加熱又は中温スラブ加熱とよばれることがある。
また、鉄心の材料には、エネルギ変換時に生じる損失を小さくするために、低い鉄損特性が強く要求されている。方向性電磁鋼板の鉄損は、ヒステリシス損と渦電流損とに大別される。ヒステリシス損は、結晶方位、欠陥、及び粒界等の影響を受ける。渦電流損は、厚さ、電気抵抗値、及び１８０度磁区幅等の影響を受ける。
そして、近年では、鉄損を飛躍的に減少させるために、鉄損の大部分を占める渦電流損を大幅に低減すべく、方向性電磁鋼板の表面に人為的に溝及び／又は歪みを導入して、更に１８０度磁区を細分化させる技術が提案されている。しかし、人為的に溝及び／又は歪みを導入するためには、そのための工数及びコストが必要となる。
また、焼鈍の条件等の調整に関する技術も提案されているが、これまでのところ、十分に鉄損を向上することは困難なものとなっている。
特開平９−１０４９２２号公報 特開平９−１０４９２３号公報 特公平６−５１８８７号公報
本発明は、効果的に鉄損を向上することができる方向性電磁鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記の課題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核を二次再結晶の発現の前に多数形成することにより、二次再結晶後のＧｏｓｓ方位の結晶粒の数を増加させることができること、及び、このようなＧｏｓｓ方位の結晶粒の数の増加により、鉄損を向上させ、さらに鉄損のばらつきも低減させることができることを見出した。本発明者らは、更に、核の形成には、特にＳｎ含有量及びＰ含有量の範囲並びに熱延板焼鈍の条件の調整が効果的であることも見出した。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、その要旨は、以下の通りである。
（１）
質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とし、
前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（２）
前記冷間圧延の圧下率を８８％以上とすることを特徴とする（１）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（３）
前記冷間圧延の圧下率を９２％以下とすることを特徴とする（１）又は（２）に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（５）
前記脱炭焼鈍における昇温速度を３０℃／秒以上とすること特徴とする（１）〜（４）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（６）
前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、スラブの組成及び熱延板焼鈍の条件等を適切なものとしているため、磁区の制御等を行わずとも効果的に鉄損を向上することができる。
図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。
上述のように、本発明者らは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核を二次再結晶の発現の前に多数形成することが鉄損の向上及び鉄損のばらつきの低減に寄与すること、並びに、核の形成には、特にＳｎ含有量及びＰ含有量の範囲並びに熱延板焼鈍の条件の調整が効果的であることを見出した。
以下、これらの知見に基づきなされた本発明の実施形態について説明する。図１は、本発明の実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法を示すフローチャートである。以下、各成分の含有量の単位である％は質量％を意味する。
本実施形態では、先ず、所定の組成の方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する（ステップＳ１）。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有する。溶鋼の残部は残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。なお、不可避不純物には、方向性電磁鋼板の製造工程でインヒビターを形成し、高温焼鈍による純化の後に方向性電磁鋼板中に残存している元素も含まれる。
ここで、上記の溶鋼の組成の数値限定理由について説明する。
Ｃは、一次再結晶により得られる組織（一次再結晶組織）を制御する上で有効な元素である。Ｃ含有量が０．０２５％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｃ含有量が０．０７５％を超えていると、脱炭焼鈍に要する時間が長くなり、ＣＯ２の排出量が多くなる。なお、脱炭焼鈍が不十分であると、良好な磁気特性の方向性電磁鋼板を得にくい。従って、Ｃ含有量は０．０２５％〜０．０７５％とする。
Ｓｉは、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損の一部を構成する渦電流損失を低減するのに極めて有効な元素である。Ｓｉ含有量が２．５％未満であると、渦電流損失を十分に抑制することができない。一方、Ｓｉ含有量が４．０％を超えていると、冷間加工が困難になる。従って、Ｓｉ含有量は２．５％〜４．０％とする。
Ｍｎは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。Ｍｎは、熱間圧延における割れの発生を防止する作用も呈する。Ｍｎ含有量が０．０３％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｍｎ含有量が０．３０％を超えていると、方向性電磁鋼板の磁束密度が低下する。従って、Ｍｎ含有量は０．０３％〜０．３０％とする。
酸可溶性Ａｌは、インヒビターとして作用するＡｌＮを形成する重要な元素である。酸可溶性Ａｌの含有量が０．０１０％未満であると、十分な量のＡｌＮを形成することができず、インヒビター強度が不足する。一方、酸可溶性Ａｌの含有量が０．０６０％を超えていると、ＡｌＮが粗大化し、インヒビター強度が低下する。従って、酸可溶性Ａｌの含有量は０．０１０％〜０．０６０％とする。
Ｎは、酸可溶性Ａｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素である。後述のように、冷間圧延後に窒化処理が行われるため、方向性電磁鋼板用鋼に多量のＮが含まれている必要はないが、Ｎ含有量を０．００１０％未満とするには、製鋼時に大きな負荷が必要とされることがある。一方、Ｎ含有量が０．０１３０％を超えていると、冷間圧延時に鋼板中にブリスターとよばれる空孔を生じてしまう。従って、Ｎ含有量は０．００１０％〜０．０１３０％とする。
Ｓｎは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核の生成に寄与する。この理由の詳細は明確ではないが、Ｓｎの添加によりＦｅのすべり系が変化し、圧延変形における変形様式がＳｎが添加されていない場合と異なっているためであると推察される。また、Ｓｎは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層の性質を良好なものとし、仕上焼鈍時にこの酸化層を用いて形成されるグラス皮膜の性質も良好なものとする。つまり、Ｓｎは、酸化層及びグラス皮膜の形成の安定化を通して、磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。Ｓｎ含有量が０．０２％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｓｎ含有量が０．２０％を超えていると、鋼板の表面が酸化されにくくなってグラス皮膜の形成が不十分となる場合がある。従って、Ｓｎ含有量は０．０２％〜０．２０％とする。
Ｓは、Ｍｎと反応してＭｎＳ析出物を形成する重要な元素である。ＭｎＳ析出物は主に一次再結晶に影響を与え、熱間圧延に起因してもたらされる一次再結晶の粒成長の場所的な変動を抑える作用を呈する。Ｓ含有量が０．００１０％未満であると、この効果が十分に得られない。一方、Ｓ含有量が０．０２０％を超えていると、磁気特性が低下しやすい。従って、Ｓ含有量は０．００１０％〜０．０２０％とする。
Ｐは、方向性電磁鋼板の比抵抗を高めて鉄損を低減させる。また、Ｐは、Ｇｏｓｓ方位の結晶粒の核の生成に寄与する。この理由の詳細は明確ではないが、Ｓｎと同様、Ｐの添加によりＦｅのすべり系が変化し、圧延変形における変形様式がＰが添加されていない場合と異なっているためであると推察される。Ｐ含有量が０．０１０％未満であると、これらの効果が十分に得られない。一方、Ｐ含有量が０．０８０％を超えていると、冷間圧延が困難になることがある。従って、Ｐ含有量は０．０１０％〜０．０８０％とする。
なお、以下の種々の元素の少なくとも一種が溶鋼に含まれていてもよい。
Ｃｒは、脱炭焼鈍時に形成される酸化層の性質を良好なものとし、仕上焼鈍時にこの酸化層を用いて形成されるグラス皮膜の性質も良好なものとする。つまり、Ｃｒは、酸化層及びグラス皮膜の形成の安定化を通して、磁気特性を向上し、磁気特性のばらつきを抑制する。但し、Ｃｒ含有量が０．２０％を超えていると、グラス皮膜の形成が不安定になる場合がある。従って、Ｃｒ含有量は０．２０％以下であることが好ましい。また、上記の効果を十分に得るために、Ｃｒ含有量は０．００２％以上であることが好ましい。
また、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種が溶鋼に含有されていてもよい。これらの元素はいずれもインヒビター強化元素である。
本実施形態では、このような組成の溶鋼からスラブを作製した後、スラブを加熱する（ステップＳ２）。この加熱の温度は、省エネルギの観点から１２５０℃以下とすることが好ましい。
次いで、スラブの熱間圧延を行うことにより、熱間圧延鋼板を得る（ステップＳ３）。本実施形態では、熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とする。仕上温度が９５０℃超であると、引き続く工程において集合組織が劣化し、特に脱炭焼鈍時に形成されるＧｏｓｓ方位の結晶粒の核が減ってしまう。なお、熱間圧延鋼板の厚さは特に限定されず、例えば、１．８ｍｍ〜３．５ｍｍとする。
その後、熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行うことにより、焼鈍鋼板を得る（ステップＳ４）。本実施形態では、熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行う。熱延板焼鈍の温度が８００℃未満であると、熱間圧延鋼板（熱延板）の再結晶が不十分となり、冷間圧延及び引き続く脱炭焼鈍後の集合組織が劣化し、十分な磁気特性を備えた方向性電磁鋼板を得ることが困難となる。一方、熱延板焼鈍の温度が１２００℃超であると、熱間圧延鋼板（熱延板）の脆性劣化が著しくなり、引き続く冷間圧延にて破断が生じる可能性が高くなる。また、本実施形態では、８００℃〜１２００℃からの冷却に際して、７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とする。この温度範囲での冷却速度が１０℃／秒未満であると、冷間圧延及び引き続く脱炭焼鈍後の集合組織が劣化し、十分な磁気特性を備えた方向性電磁鋼板を得ることが困難となる。一方、この温度範囲での冷却速度を３００℃／秒超とするには、冷却設備に多大な負荷がかかりやすい。なお、この温度範囲での冷却速度は、２０℃／秒以上とすることが好ましい。
続いて、焼鈍鋼板の冷間圧延を行うことにより、冷間圧延鋼板を得る（ステップＳ５）。冷間圧延は１回のみ行ってもよく、複数回の冷間圧延を、間に中間焼鈍を行いながら行ってもよい。中間焼鈍は、例えば７５０℃〜１２００℃の温度で３０秒間〜１０分間行うことが好ましい。
なお、上記のような中間焼鈍を行わずに冷間圧延を行うと、均一な特性を得にくくなることがある。また、中間焼鈍を間に行いつつ複数回の冷間圧延を行うと、均一な特性を得やすくなるが、磁束密度が低くなることがある。従って、冷間圧延の回数及び中間焼鈍の有無は、最終的に得られる方向性電磁鋼板に要求される特性及びコストに応じて決定することが好ましい。
また、いずれの場合であっても、冷間圧延の圧下率は８５％以上とする。圧下率が８５％未満であると、Ｇｏｓｓ方位から外れた結晶方位の結晶粒が、後の二次再結晶で発生してしまう。また、より良好な特性を得るために圧下率は８８％以上とすることが好ましい。更に、圧下率は９２％以下とすることが好ましい。圧下率が９２％超であると、８５％未満の場合と同様、Ｇｏｓｓ方位から外れた結晶粒が、後の二次再結晶で発生してしまう。
冷間圧延後、冷間圧延鋼板に、水素及び窒素を含有する湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行うことにより、脱炭焼鈍鋼板を得る（ステップＳ６）。脱炭焼鈍により鋼板中の炭素が除去され、一次再結晶が生じる。脱炭焼鈍の温度は特に限定されないが、脱炭焼鈍の温度が８００℃未満であると、一次再結晶により得られる結晶粒（一次再結晶粒）が小さすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しないことがある。一方、脱炭焼鈍の温度が９５０℃を超えていると、一次再結晶粒が大きすぎて、後の二次再結晶が十分に発現しないことがある。
その後、脱炭焼鈍鋼板の表面にＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、脱炭焼鈍鋼板をコイル状に巻き取る。そして、コイル状の脱炭焼鈍鋼板にバッチ式の仕上焼鈍を行うことにより、コイル状の仕上焼鈍鋼板を得る（ステップＳ８）。仕上焼鈍により、二次再結晶が生じる。
また、脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、窒化処理を行っておく（ステップＳ７）。これは、（Ａｌ，Ｓｉ）Ｎのインヒビターを形成するためである。この窒化処理は、脱炭焼鈍（ステップＳ６）中に行ってもよく、仕上焼鈍（ステップＳ８）中に行ってもよい。脱炭焼鈍中に行う場合、例えばアンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍を行えばよい。また、連続焼鈍炉の加熱帯又は均熱帯のいずれかで窒化処理を行ってもよく、また、均熱帯よりも後の段階で窒化処理を行ってもよい。仕上焼鈍中に窒化処理を行う場合、例えばＭｎＮ等の窒化能のある粉末を焼鈍分離剤中に添加すればよい。
そして、仕上焼鈍の後には、コイル状の仕上焼鈍鋼板の巻き解き、及び焼鈍分離剤の除去を行う。続いて、仕上焼鈍鋼板の表面にリン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とした被覆液を塗布し、この焼付けを行って絶縁被膜を形成する（ステップＳ９）。
このようにして方向性電磁鋼板を製造することができる。
なお、上記実施形態は、何れも本発明を実施するにあたっての具体化の例を示したものに過ぎず、これらによって本発明の技術的範囲が限定的に解釈されてはならないものである。すなわち、本発明はその技術思想、又はその主要な特徴から逸脱することなく、様々な形で実施することができる。
次に、本発明者らが行った実験について説明する。これらの実験における条件等は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した例であり、本発明は、これらの例に限定されるものではない。
（実験例１）
実験例１では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０５％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０２％、Ｎｉ：０．０２％、及びＡｓ：０．００１％を含有し、更に、種々の割合でＳｎ、Ｐを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる１３種類の鋼塊を作製した。各鋼塊のＳｎ含有量及びＰ含有量を表１に示す。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱間圧延の仕上げ温度は９４０℃とした。
続いて、熱延板に、１１００℃で１２０秒間の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を３５℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの２パスにおいて２５０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８６０℃で１００秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７７０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３２℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被膜液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
次いで、作製した方向性電磁鋼板について７５０℃にて２時間の焼鈍を行って、切り出しの際に生じた歪（例えば、せん断歪）を除去した。その後、鉄損Ｗ１７／５０を測定した。このとき、１３種類の条件毎に、５枚の単板について鉄損Ｗ１７／５０の測定を行い、その平均値（平均Ｗ１７／５０）及び最大値と最小値との差（ΔＷ１７／５０）を算出した。この結果を表１に示す。なお、鉄損Ｗ１７／５０は、５０Ｈｚにて１．７Ｔの磁束密度を付与したときの鉄損の値である。また、最大値と最小値との差は、鉄損Ｗ１７／５０のばらつきを示す指標である。
Figure 2014013615
表１に示すように、Ｓｎ含有量が０．０２％〜０．２０％、かつ、Ｐ含有量が０．０１０％〜０．０８０％の符号Ｎｏ．１−３〜Ｎｏ．１−６及びＮｏ．１−９〜Ｎｏ．１−１２では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．１−３〜Ｎｏ．１−６及びＮｏ．１−９〜Ｎｏ．１−１２では、良好な磁気特性が得られた。この中で特に良好な符号Ｎｏ．１−４、Ｎｏ．１−５、Ｎｏ．１−１０及びＮｏ．１−１１では、Ｓｎ含有量が０．０４％〜０．１２％、かつ、Ｐ含有量が０．０２０％〜０．０５０％であった。なお、符号Ｎｏ．１−１３では、冷間圧延にて破断が生じたため、方向性電磁鋼板を作製できなかった。
（実験例２）
実験例２では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０６％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｓｎ：０．０４％、Ｐ：０．０３％、Ｓｂ：０．０２％、Ｃｒ：０．０９％。及びＰｂ：０．００１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼塊を作製した。次いで、鋼塊に、１１８０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．３ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。焼鈍と熱間圧延との間に種々の時間で待機を行い、熱間圧延の仕上げ温度（ＦＴ）を８８０℃〜９７０℃の間で変化させた。仕上げ温度（ＦＴ）を表２に示す。
続いて、熱延板に、７８０℃〜１２１０℃の間の焼鈍温度（ＨＡ）で１１０秒間の熱延板焼鈍を施し、その後、熱延板を冷却した。このとき、冷却方法を変えて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度（ＣＲ）を５℃／ｓ〜２９５℃／ｓの間で変化させた。冷却方法としては、空冷、１００℃の水を用いた湯冷、８０℃の水を用いた湯冷、７０℃の水を用いた湯冷、６０℃の水を用いた湯冷、４０℃の水を用いた湯冷、２０℃の水を用いた水冷（２０℃）、及び氷塩水を用いた氷塩水冷が挙げられる。熱延板焼鈍温度（ＨＡ）及び冷却速度（ＣＲ）を表２に示す。その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの２パスにおいて２５０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８５０℃で９０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７５０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３３℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１２００℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被膜液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表２に示す。
Figure 2014013615
表２に示すように、仕上げ温度（ＦＴ）が９５０℃以下、焼鈍温度（ＨＡ）が８００℃〜１２００℃、かつ、冷却速度（ＣＲ）が１０℃／ｓ〜３００℃／ｓである符号Ｎｏ．２−１〜Ｎｏ．２−３、Ｎｏ．２−６〜Ｎｏ．２−９及びＮｏ．２−１２〜Ｎｏ．２−１６では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．２−１〜Ｎｏ．２−３、Ｎｏ．２−６〜Ｎｏ．２−９及びＮｏ．２−１２〜Ｎｏ．２−１６では、良好な磁気特性が得られた。この中で特に良好な符号Ｎｏ．２−１、Ｎｏ．２−２、Ｎｏ．２−９、Ｎｏ．２−１２及びＮｏ．２−１３では、仕上げ温度（ＦＴ）が９３０℃以下、焼鈍温度（ＨＡ）が１０５０℃〜１２００℃、かつ、冷却速度（ＣＲ）が１０℃／ｓ〜５０℃／ｓであった。なお、符号Ｎｏ．２−１０では、焼鈍温度（ＨＡ）が１２１０℃と高く、脆性劣化が激しかった。そして、冷間圧延にて破断が生じたため、方向性電磁鋼板を製作できなかった。
（実験例３）
実験例３では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０４％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｓｎ：０．０６％、Ｐ：０．０２％、Ｓｅ：０．００１％、Ｖ：０．００３％、Ａｓ：０．００１％、Ｍｏ：０．００２％、及びＢｉ：０．００１％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる鋼塊を作製した。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って種々の厚さ（ＨＧ）の熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱延板の厚さ（ＨＧ）を表３に示す。熱間圧延の仕上げ温度は９４０℃とした。
続いて、熱延板に、１１２０℃で１０秒間の焼鈍を施し、更に、９２０℃で１００秒の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を２５℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２７５ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、３０〜４０パスで圧延を行い、そのうちの１パスにおいて２４０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。また、４つの鋼板については、２４０への加熱を省略した。加熱の有無を表３に示す。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８５０℃で１１０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において７５０℃で２０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度は３１℃／ｓとした。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１１８０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被膜液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表３に示す。なお、表３中の冷延率は、熱延板の厚さ（ＨＧ）及び冷延板の厚さ（０．２７５ｍｍ）から求められる値である。
Figure 2014013615
表３に示すように、冷延率が８５％〜９２％、かつ、２４０℃への加熱を実施した符号Ｎｏ．３−２〜Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、平均Ｗ１７／５０が０．９３Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．３−２〜Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、良好な磁気特性が得られた。この中で平均Ｗ１７／５０が０．９１Ｗ／ｋｇ以下と特に良好な符号Ｎｏ．３−４、Ｎｏ．３−６、Ｎｏ．３−８及びＮｏ．３−１０では、冷延率が８８％〜９２％、かつ、２４０℃への加熱を実施していた。
（実験例４）
実験例４では、先ず、真空溶解炉にて、質量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．０７％、Ｍｎ：０．１％、Ａｌ：０．０３％、Ｎ：０．０１％、Ｓ：０．０１％、Ｃｕ：０．０９％、及びＢ：０．００１％を含有し、更に、種々の割合でＳｎ、Ｐを含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる３種類の鋼塊を作製した。各鋼塊のＳｎ含有量及びＰ含有量を表４に示す。次いで、鋼塊に、１１５０℃で１時間の焼鈍を施し、その後、熱間圧延を行って厚さが２．５ｍｍの熱間圧延鋼板（熱延板）を得た。熱間圧延の仕上げ温度は９３０℃とした。
続いて、熱延板に、１０８０℃で１１０秒間の焼鈍を施し、その後、熱延板を湯浴につけて、７５０℃〜３００℃までの冷却速度を３２℃／ｓとして冷却した。次いで、酸洗を行い、その後、冷間圧延を行って厚さが０．２３０ｍｍの冷間圧延鋼板（冷延板）を得た。冷間圧延では、約３０パスで圧延を行い、そのうちの１パスにおいて２７０℃に加熱してすぐに圧延を実施した。続いて、冷延板に、水蒸気、水素及び窒素を含有するガス雰囲気において、８３０℃で８０秒間の脱炭焼鈍を実施し、引き続き、水素、窒素、アンモニアを含有するガス雰囲気において８００℃で３０秒間の窒化焼鈍を施した。脱炭焼鈍での昇温速度（ＨＲ）は１５℃／ｓ〜３００℃／ｓの間で変化させた。昇温速度（ＨＲ）を表４に示す。次いで、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を水スラリーにて塗布し、その後、１１９０℃で２０時間の仕上焼鈍を施した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被膜液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
そして、実験例１と同様の方法で「平均Ｗ１７／５０」の値及び「ΔＷ１７／５０」の値を求めた。この結果を表４に示す。
Figure 2014013615
表４に示すように、Ｓｎ含有量が０．０２％〜０．２０％、かつ、Ｐ含有量が０．０１０％〜０．０８０％の符号Ｎｏ．４−５〜Ｎｏ．４−８では、平均Ｗ１７／５０が０．８５Ｗ／ｋｇ以下と小さく、ΔＷ１７／５０も０．２０Ｗ／ｋｇ以下と小さかった。つまり、符号Ｎｏ．４−５〜Ｎｏ．４−８では、良好な磁気特性が得られた。この中で平均Ｗ１７／５０が０．８３Ｗ／ｋｇ以下、ΔＷ１７／５０が０．１５Ｗ／ｋｇ以下と特に良好な符号Ｎｏ．４−６〜Ｎｏ．４−８では、昇温速度（ＨＲ）が３０℃／ｓ以上であった。
本発明は、例えば、電磁鋼板製造産業及び電磁鋼板利用産業において利用することができる。
（１）
質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を、水素、窒素及びアンモニアを含有するガス雰囲気において行う工程を有し、
前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とし、
前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とし、
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（４）
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２４０℃〜２７０℃で行うことを特徴とする（１）〜（３）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（６）
前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
（７）
前記冷却速度を２９℃／秒〜３００℃／秒とすることを特徴とする（１）〜（６）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
本実施形態では、先ず、所定の組成の方向性電磁鋼板用の溶鋼の鋳造を行ってスラブを作製する（ステップＳ１）。鋳造方法は特に限定されない。溶鋼は、例えば、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有する。溶鋼の残部はＦｅ及び不可避的不純物からなる。なお、不可避不純物には、方向性電磁鋼板の製造工程でインヒビターを形成し、高温焼鈍による純化の後に方向性電磁鋼板中に残存している元素も含まれる。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
仕上焼鈍後の鋼板を水洗し、この鋼板からＷ６０×Ｌ３００ｍｍサイズの磁気測定用の単板を切り出した。そして、リン酸アルミニウム及びコロイダルシリカを主成分とする被覆液の塗布及び焼き付けを行った。このようにして、絶縁被膜付きの方向性電磁鋼板を作製した。
（１）
質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
を有し、
更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を、水素、窒素及びアンモニアを含有するガス雰囲気において行う工程を有し、
前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を２９℃／秒〜３００℃／秒とし、
前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とし、
前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
（６）
前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする（１）〜（５）のいずれかに記載の方向性電磁鋼板の製造方法。

Claims (6)

  1. 質量％で、Ｃ：０．０２５％〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５％〜４．０％、Ｍｎ：０．０３％〜０．３０％、酸可溶性Ａｌ：０．０１０％〜０．０６０％、Ｎ：０．００１０％〜０．０１３０％、Ｓｎ：０．０２％〜０．２０％、Ｓ：０．００１０％〜０．０２０％、及びＰ：０．０１０％〜０．０８０％を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなるスラブの熱間圧延を行って熱間圧延鋼板を得る工程と、
    前記熱間圧延鋼板の熱延板焼鈍を行って焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記焼鈍鋼板の冷間圧延を行って冷間圧延鋼板を得る工程と、
    前記冷間圧延鋼板の脱炭焼鈍を行って一次再結晶が生じた脱炭焼鈍鋼板を得る工程と、
    前記脱炭焼鈍鋼板の仕上焼鈍により、二次再結晶を生じさせる工程と、
    を有し、
    更に、前記脱炭焼鈍の開始から仕上焼鈍における二次再結晶の発現までの間に、前記脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量を増加させる窒化処理を行う工程を有し、
    前記熱間圧延の仕上温度を９５０℃以下とし、
    前記熱延板焼鈍を８００℃〜１２００℃で行い、
    前記熱延板焼鈍における７５０℃から３００℃までの冷却速度を１０℃／秒〜３００℃／秒とし、
    前記冷間圧延の圧下率を８５％以上とすることを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
  2. 前記冷間圧延の圧下率を８８％以上とすることを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 前記冷間圧延の圧下率を９２％以下とすることを特徴とする請求項１又は２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 前記冷間圧延のうちの少なくとも１パスを２００℃〜３００℃で行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  5. 前記脱炭焼鈍における昇温速度を３０℃／秒以上とすること特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  6. 前記スラブは、更に、質量％で、Ｃｒ：０．００２％〜０．２０％、Ｓｂ：０．００２％〜０．２０％、Ｎｉ：０．００２％〜０．２０％、Ｃｕ：０．００２％〜０．４０％、Ｓｅ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂｉ：０．０００５％〜０．０２％、Ｐｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｂ：０．０００５％〜０．０２％、Ｖ：０．００２％〜０．０２％、Ｍｏ：０．００２％〜０．０２％、及びＡｓ：０．０００５％〜０．０２％からなる群から選択された少なくとも一種を含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
JP2012557106A 2012-07-20 2012-07-20 方向性電磁鋼板の製造方法 Active JP5423909B1 (ja)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PCT/JP2012/068483 WO2014013615A1 (ja) 2012-07-20 2012-07-20 方向性電磁鋼板の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP5423909B1 JP5423909B1 (ja) 2014-02-19
JPWO2014013615A1 true JPWO2014013615A1 (ja) 2016-06-30

Family

ID=49948466

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2012557106A Active JP5423909B1 (ja) 2012-07-20 2012-07-20 方向性電磁鋼板の製造方法

Country Status (9)

Country Link
US (1) US20150170812A1 (ja)
EP (1) EP2876173B9 (ja)
JP (1) JP5423909B1 (ja)
KR (1) KR20150007360A (ja)
CN (1) CN103687966A (ja)
BR (1) BR112013015997B1 (ja)
PL (1) PL2876173T3 (ja)
RU (1) RU2593051C1 (ja)
WO (1) WO2014013615A1 (ja)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20160108488A1 (en) * 2014-10-15 2016-04-21 Sms Siemag Ag Process for producing grain-oriented electrical steel strip and grain-oriented electrical steel strip obtained according to said process
JP6098772B2 (ja) * 2014-11-27 2017-03-22 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
KR101633255B1 (ko) * 2014-12-18 2016-07-08 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 그 제조방법
KR101664096B1 (ko) * 2014-12-24 2016-10-10 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 그 제조방법
JP6485554B2 (ja) * 2015-10-26 2019-03-20 新日鐵住金株式会社 方向性電磁鋼板及びその製造方法、並びに方向性電磁鋼板用の脱炭鋼板の製造方法
JP6836318B2 (ja) * 2015-11-25 2021-02-24 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板とその製造方法及び方向性電磁鋼板用熱延板とその製造方法
JP6729710B2 (ja) 2016-10-31 2020-07-22 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板
WO2018097006A1 (ja) * 2016-11-25 2018-05-31 Ｊｆｅスチール株式会社 無方向性電磁鋼板およびその製造方法
US11021771B2 (en) * 2017-01-16 2021-06-01 Nippon Steel Corporation Non-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing non-oriented electrical steel sheet
RU2637848C1 (ru) * 2017-01-31 2017-12-07 Общество с ограниченной ответственностью "ВИЗ-Сталь" Способ производства высокопроницаемой анизотропной электротехнической стали
KR102012319B1 (ko) * 2017-12-26 2019-08-20 주식회사 포스코 방향성 전기강판 및 그 제조방법
KR20210110868A (ko) * 2019-01-16 2021-09-09 닛폰세이테츠 가부시키가이샤 일 방향성 전자 강판의 제조 방법
JP6856179B1 (ja) * 2019-04-23 2021-04-07 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
KR20240035910A (ko) * 2019-04-23 2024-03-18 제이에프이 스틸 가부시키가이샤 방향성 전자 강판의 제조 방법
WO2021054408A1 (ja) * 2019-09-18 2021-03-25 日本製鉄株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
CN112921152B (zh) * 2021-02-01 2022-05-17 襄阳裕丰德科技有限公司 一种新型全硬化冷轧工作辊热处理工艺
CN115838845B (zh) * 2022-10-20 2024-05-03 河南中原特钢装备制造有限公司 光伏玻璃制造用压延辊20CrNiMo钢的冶炼工艺

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4898626A (en) 1988-03-25 1990-02-06 Armco Advanced Materials Corporation Ultra-rapid heat treatment of grain oriented electrical steel
JPH09104922A (ja) 1995-10-05 1997-04-22 Nippon Steel Corp 磁束密度の極めて高い一方向性電磁鋼板の製造方法
JPH09104923A (ja) 1995-10-06 1997-04-22 Nippon Steel Corp 一方向性電磁鋼板の製造方法
JP3644130B2 (ja) * 1996-05-24 2005-04-27 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
IT1284268B1 (it) * 1996-08-30 1998-05-14 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato, con elevate caratteristiche magnetiche, a partire da
IT1285153B1 (it) * 1996-09-05 1998-06-03 Acciai Speciali Terni Spa Procedimento per la produzione di lamierino magnetico a grano orientato, a partire da bramma sottile.
DE19745445C1 (de) * 1997-10-15 1999-07-08 Thyssenkrupp Stahl Ag Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroblech mit geringem Ummagnetisierungsverlust und hoher Polarisation
JP4598702B2 (ja) * 2006-03-23 2010-12-15 新日本製鐵株式会社 磁気特性が優れた高Ｓｉ含有方向性電磁鋼板の製造方法
JP5793305B2 (ja) * 2007-12-28 2015-10-14 ポスコ 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板及びその製造方法
CN101768697B (zh) * 2008-12-31 2012-09-19 宝山钢铁股份有限公司 用一次冷轧法生产取向硅钢的方法
KR101346537B1 (ko) * 2009-04-06 2013-12-31 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 방향성 전자기 강판용 강철의 처리 방법 및 방향성 전자기 강판의 제조 방법
JP4840518B2 (ja) * 2010-02-24 2011-12-21 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5772410B2 (ja) * 2010-11-26 2015-09-02 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
PL2876173T3 (pl) 2019-04-30
EP2876173B8 (en) 2018-12-26
RU2593051C1 (ru) 2016-07-27
KR20150007360A (ko) 2015-01-20
EP2876173B1 (en) 2018-10-24
EP2876173B9 (en) 2019-06-19
WO2014013615A1 (ja) 2014-01-23
EP2876173A4 (en) 2016-02-24
EP2876173A1 (en) 2015-05-27
CN103687966A (zh) 2014-03-26
US20150170812A1 (en) 2015-06-18
BR112013015997A2 (pt) 2018-07-17
JP5423909B1 (ja) 2014-02-19
BR112013015997B1 (pt) 2019-06-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5423909B1 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP6844125B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5031934B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP4943559B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2018109234A (ja) 方向性ケイ素鋼板を製造する方法、方向性電磁鋼板およびこれらの使用
JP4943560B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2009235574A (ja) 著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法
JP5757693B2 (ja) 低鉄損一方向性電磁鋼板の製造方法
JP4673937B2 (ja) 方向性電磁鋼板用鋼の処理方法及び方向性電磁鋼板の製造方法
JP5332946B2 (ja) 窒化型方向性電磁鋼板の窒化後のコイル巻き取り方法
JP6808830B2 (ja) 方向性電磁鋼板およびその製造方法
JP5839172B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2017106111A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5920387B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2009209428A (ja) 著しく磁束密度が高い方向性電磁鋼板の製造方法
KR20150073802A (ko) 방향성 전기강판 및 그 제조방법
JP2014156633A (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法および方向性電磁鋼板並びに方向性電磁鋼板用表面ガラスコーティング
JP7159594B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
KR102319831B1 (ko) 방향성 전기강판의 제조방법
JPH11241120A (ja) 均質なフォルステライト質被膜を有する方向性けい素鋼板の製造方法
JP7214974B2 (ja) 方向性電磁鋼板の製造方法
JP2784661B2 (ja) 高磁束密度薄手一方向性電磁鋼板の製造方法
JP2011208196A (ja) 著しく鉄損が低い方向性電磁鋼板の製造方法
JPH07138643A (ja) 磁気特性の優れた一方向性電磁鋼板の製造方法
JPH06207219A (ja) 磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20130709

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20131029

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20131111

R151 Written notification of patent or utility model registration

Ref document number: 5423909

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350