JPWO2013051497A1 - エポキシ樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の身飾品は、上述したエポキシ樹脂組成物を用いたものである。
本発明の光学材料は、上述したエポキシ樹脂組成物を用いたものである。
まず、ジグリシジルエステル誘導体化合物およびジグリシジルエーテル誘導体化合物のうち少なくとも一方と、無水フタル酸誘導体化合物と、高比誘電率化合物とを混合し、比誘電率を4以上、好ましくは4〜10とした上述の配合物を得る。
上述した前駆体を加熱して、複数のコロイド粒子3,3同士が互いに非接触であり、かつ互いに隣り合うコロイド粒子3,3間の平均距離Lが330nm未満である上述したエポキシ樹脂組成物1を得る。具体的には、酸化ケイ素粉末を、配合物に分散させた後、熱重合させることによって、前駆体を硬化させ、これによりエポキシ樹脂2中にコロイド粒子3の多結晶構造6を含有させたエポキシ樹脂組成物1を得ることができる。加熱条件としては、加熱温度が60〜150℃、加熱時間が5時間〜24時間であるのが好ましい。
配合物およびエポキシ樹脂組成物の比誘電率の測定は、Wayne Kerr社製の高精度インピーダンス/LCRメーター「6430B」によって測定した。
酸化ケイ素コロイド粒子の平均粒径Rは、SEM画像に基づいて測定した。SEM画像は、(株)日立製作所製の走査型電子顕微鏡「SU8000」を用いて、倍率を10万倍とし、エポキシ樹脂組成物の任意の破断面を撮影することによって得た。そして、得られたSEM画像において、任意の10点について測定した後にその平均値を算出することによって平均粒径Rを得た。
互いに隣り合う酸化ケイ素コロイド粒子間の平均距離Lは、SEM画像に基づいて測定した。SEM画像は、(株)日立製作所製の走査型電子顕微鏡「SU8000」を用いて、倍率を10万倍とし、エポキシ樹脂組成物の任意の破断面を撮影することによって得た。平均距離Lは、SEM画像において任意の10点について測定した後にその平均値を算出し、その平均値を倍率から換算した値とした。
多結晶構造の視認性の評価については、得られたエポキシ樹脂組成物を目視にて観察し、主に紫色から赤色までが認識される部分を多結晶構造として評価した。評価基準は、以下のように設定した。
◎:結晶が大きく、視認性がよい。
○:結晶は小さいが、視認性がよい。
×:視認性が悪い。
まず、配合物を作製した。配合物の作製に用いた化合物は、以下の通りである。
GPE:グリセロールポリグリシジルエーテル(glycerol polyglycidyl ether)
DP:フタル酸ジグリシジルエステル(diglycidyl phthalate)
BDE:1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル(1,4-butanediol diglycidyl ether)
BADE:ビスフェノールAジグリシジルエーテル(bisphenol A diglycidyl ether)
DHP:ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル(diglycidyl hexahydrophthalate)
4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸およびヘキサヒドロ無水フタル酸からなり、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸とヘキサヒドロ無水フタル酸との質量比が7:3である無水フタル酸誘導体化合物を用いた。
EC:エチレンカーボネート(ethylene carbonate)
PC:プロピレンカーボネート(propylene carbonate)
加熱温度:130℃
加熱時間:5時間
得られたエポキシ樹脂組成物について、視認性を上述した方法に従って評価した。その結果を表1に示す。
Claims (13)
- エポキシ樹脂中に複数の酸化ケイ素コロイド粒子を規則的に配列させて複数の単結晶構造を形成し、該複数の単結晶構造によって形成された多結晶構造を含むエポキシ樹脂組成物であって、
前記複数の酸化ケイ素コロイド粒子同士が互いに非接触であり、
互いに隣り合う前記酸化ケイ素コロイド粒子間の平均距離が330nm未満であり、
前記複数の酸化ケイ素コロイド粒子の平均粒径が290nm未満であり、
前記複数の酸化ケイ素コロイド粒子の濃度が10〜50質量%であり、
かつ比誘電率が4以上である、エポキシ樹脂組成物。 - 前記比誘電率が9以下である、請求項1に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 高比誘電率化合物をさらに含む、請求項1または2に記載のエポキシ樹脂組成物。
- 波長範囲が400〜800nmの光による遊色効果を示す、請求項1〜3のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物。
- ジグリシジルエステル誘導体化合物およびジグリシジルエーテル誘導体化合物のうち少なくとも一方と無水フタル酸誘導体化合物とを混合して比誘電率を4以上とした配合物に、平均粒径が290nm未満である酸化ケイ素コロイド粒子を加えて、該酸化ケイ素コロイド粒子の濃度を10〜50質量%とした前駆体を得る第1工程と、
前記前駆体を加熱して、複数の前記酸化ケイ素コロイド粒子同士が互いに非接触であり、かつ互いに隣り合う前記酸化ケイ素コロイド粒子間の平均距離が330nm未満であるエポキシ樹脂組成物を得る第2工程とを含む、エポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 前記配合物の比誘電率が10以下である、請求項5に記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記第1工程において、前記配合物に高比誘電率化合物をさらに含ませる、請求項5または6に記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記高比誘電率化合物として、プロピレンカーボネートおよびエチレンカーボネートから選ばれる少なくとも1種を用いる、請求項7に記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 前記ジグリシジルエステル誘導体化合物として、フタル酸ジグリシジルエステルおよびヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステルから選ばれる少なくとも1種を用い、
前記ジグリシジルエーテル誘導体化合物として、グリセロールポリグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテルおよびビスフェノールAジグリシジルエーテルから選ばれる少なくとも1種を用いる、請求項5〜8のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。 - 前記無水フタル酸誘導体化合物として、4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸およびヘキサヒドロ無水フタル酸からなるものを用い、前記4−メチルヘキサヒドロ無水フタル酸の濃度を、前記ヘキサヒドロ無水フタル酸の濃度よりも高くする、請求項5〜9のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いた、建築用材。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いた、身飾品。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のエポキシ樹脂組成物を用いた、光学材料。
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