JPWO2013038622A1 - グラフェンの製造方法およびグラフェン - Google Patents
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Abstract
転写プロセスの際に発生する、銅などの金属微粒子の付着を低減し、高い移動度を保った高品質のグラフェンを形成する。
遷移金属基板の表面に炭素を供給することでグラフェンを成長させる工程と、前記グラフェン上に樹脂支持膜を形成する工程と、前記遷移金属基板をエッチングにより除去する工程と、前記樹脂支持膜上のグラフェンを任意の基板あるいは層に貼り付ける工程と、前記樹脂支持膜を除去する工程とを有し、さらに、樹脂支持膜を除去する工程の前に、樹脂支持膜の表面に存在する金属微粒子を取り除く工程を有する
遷移金属基板の表面に炭素を供給することでグラフェンを成長させる工程と、前記グラフェン上に樹脂支持膜を形成する工程と、前記遷移金属基板をエッチングにより除去する工程と、前記樹脂支持膜上のグラフェンを任意の基板あるいは層に貼り付ける工程と、前記樹脂支持膜を除去する工程とを有し、さらに、樹脂支持膜を除去する工程の前に、樹脂支持膜の表面に存在する金属微粒子を取り除く工程を有する
Description
本発明は、グラフェンの製造方法およびグラフェンに関し、特に単層グラフェンを、特定の単結晶基板上に形成した遷移金属単結晶薄膜上に形成する、グラフェンの製造方法およびグラフェンに関する。
グラフェンは、炭素原子がsp2結合で結合して、同一平面内に並んだ炭素原子のシートである。
近年、非特許文献1及び非特許文献2に記載のように、単層のグラフェンが発見され、半整数ホール効果などの2次元性に由来する特異な量子伝導が報告され、物性物理の分野で非常に高い注目を集めている。
近年、非特許文献1及び非特許文献2に記載のように、単層のグラフェンが発見され、半整数ホール効果などの2次元性に由来する特異な量子伝導が報告され、物性物理の分野で非常に高い注目を集めている。
また、グラフェンの移動度は15000cm2/Vsとシリコンに比べ一桁以上高い値を示すことから、産業応用としてさまざまなものが提案されており、Siを超えるトランジスタへの応用、スピン注入デバイス、単分子を検出するガスセンサーなど多岐にわたる。中でも導電性薄膜や透明導電膜への適用は注目されており活発に開発が行われている。
導電性薄膜としての重要な特性は低シート抵抗である。シート抵抗は導電率と膜厚に反比例するため膜厚が厚くなるほど低い値を得ることが出来る。また、導電率は移動度に比例するため、膜質の高いグラフェンを成膜させることによりその向上が見込める。例えば非特許文献3ではCVD法によってCuフォイル上に膜質の良いグラフェン薄膜を均一に成膜することに成功している。
K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science306(2004)666.
K.S.Novoselov,D.Jiang,F.Schedin,T.J.Booth,V.V.Khotkevich,S.V.Morozovand A.K.Geim,Proc.Natl.Acad.Sci.U.S.A.102(2005)10451.
Xuesong et al.,Nano Lett.9(2009)4359-4362.
CVD法によってCuフォイル上にグラフェンを成膜する場合、CuフォイルをCVD炉中に配置し、水素を導入した状態で1000℃まで昇温を行い、メタンなどの炭化水素系のガスを供給し、30分程度保持することでグラフェンが成膜される。このグラフェン上に、樹脂支持膜としてPMMAを形成して、Cuフォイルのエッチングを行う。次にグラフェン/PMMA膜を任意の基板に貼り付け、アセトンなどでPMMAを溶解させることによってグラフェンを転写ことができる。しかし、PMMAを形成する際に、グラフェン上にPMMA溶液をスピンコートや塗布にて成膜し、180℃程度でキュアを行う際に、Cuフォイルの表面に形成された自然酸化膜がPMMA側に移動し、銅の微粒子を形成する。この微粒子はPMMA中の溶剤の蒸発とともにPMMAの表面に偏析する。この状態で転写の際にPMMAをアセトンなどで溶解すると、PMMA中の金属微粒子がアセトン中に分散され、グラフェンの表面に再付着する。グラフェンのキャリア移動度は散乱体の数に反比例するため、金属微粒子が表面に付着すると移動度が低下するという問題がある。
産業応用上、グラフェンの表面の付着物の制御は、グラフェンの膜質の制御と安定生産を確保するために重要な課題である。
本発明の目的は、転写プロセスの際に発生する、銅などの金属微粒子の付着を低減し、高い移動度を保った高品質のグラフェンを形成することにある。
上記目的を達成するため、本発明のグラフェンの製造方法は、樹脂支持膜(例えばPMMA(ポリメチルメタクリレート))を形成したグラフェンを任意の基板あるいは層に配置し、PMMAを除去する際に、あらかじめPMMAの表面に存在している微粒子を除去することに特徴を有するものである。すなわち、グラフェンを、不純物(微粒子)を付着させることなく、任意の基板あるいは層に転写することを特徴とするものである。
樹脂支持膜としては、上記のPMMAや、PDMS(ポリジメチルシロキサン)が用いられる。
遷移金属基板はFe、Co、Ni、Cu、Mo、Ru、Rh、Pd、W、Re、Ir、Ptまたはこれらの合金であることが好ましい。これらの遷移金属では触媒効果により、炭素原子が6員環を形成し易くより高い結晶性のグラフェンを得ることが出来る。
また、面心立方を持つCu(111)や、Ir(111)は、カーボンの溶解性が低いため、炭素の過飽和による析出が生じず、供給した炭素量によってグラフェンの層数を制御できるため特に好ましい。さらに、同じく面心立方を持つNi(111)は、グラフェンと結晶のミスマッチが約1%と小さいため特に好ましい。また六方晶を有するRuやCoは、グラフェンと対称性が類似している6回対称を有する(0001)面が好ましい。
遷移金属基板はFe、Co、Ni、Cu、Mo、Ru、Rh、Pd、W、Re、Ir、Ptまたはこれらの合金であることが好ましい。これらの遷移金属では触媒効果により、炭素原子が6員環を形成し易くより高い結晶性のグラフェンを得ることが出来る。
また、面心立方を持つCu(111)や、Ir(111)は、カーボンの溶解性が低いため、炭素の過飽和による析出が生じず、供給した炭素量によってグラフェンの層数を制御できるため特に好ましい。さらに、同じく面心立方を持つNi(111)は、グラフェンと結晶のミスマッチが約1%と小さいため特に好ましい。また六方晶を有するRuやCoは、グラフェンと対称性が類似している6回対称を有する(0001)面が好ましい。
樹脂支持膜の厚みは0.1μmから100μmが好ましく、1μmから10μmがより好ましい。樹脂支持膜の厚みが0.1μm以下では樹脂支持膜が破れてしまいハンドリングできず、100μm以上では樹脂中の溶剤を除去することが難しく、変形などがおこるため適さない。
本発明によれば、転写プロセスにおいてグラフェンに付着する金属微粒子を低減することが可能であり、高い移動度を維持した高品質なグラフェンを任意基板に形成することが出来る。
通常グラフェンは金属上にしか成長することができない。
しかし、転写を用いれば所望の基板あるいは層の上にグラフェンを形成することができる。
例えば、太陽電池用の透明導電膜の場合、透明導電膜としてのグラフェンを成膜するのはp型半導体層またはn型半導体層の上であるが、その上にグラフェンを直接成膜することはあらゆる制約から難しい。しかし、転写であれば、できたグラフェンをp型半導体層またはn型半導体層の上に形成できるため実用上重要となる。
また、本発明によれば、グラフェンの特性の安定性が確保でき歩留まりの高いプロセスを構築することが可能である。
通常グラフェンは金属上にしか成長することができない。
しかし、転写を用いれば所望の基板あるいは層の上にグラフェンを形成することができる。
例えば、太陽電池用の透明導電膜の場合、透明導電膜としてのグラフェンを成膜するのはp型半導体層またはn型半導体層の上であるが、その上にグラフェンを直接成膜することはあらゆる制約から難しい。しかし、転写であれば、できたグラフェンをp型半導体層またはn型半導体層の上に形成できるため実用上重要となる。
また、本発明によれば、グラフェンの特性の安定性が確保でき歩留まりの高いプロセスを構築することが可能である。
本発明のグラフェンの成長方法としては、CVD法(化学的気相堆積)またはPVD法(物理的気相堆積)により成膜出来る。
<実施の形態1>
<実施の形態1>
グラフェンを成長させるCVDでは、遷移金属基板を1×10−7Pa以下の超高真空中や10〜10000Pa程度の低圧、大気圧などのさまざまな条件において、基板を600〜1200℃程度に加熱した状態で、メタンなどの炭化水素ガスを遷移金属単結晶薄膜表面に吹き付けることで、メタンガスがクラッキング(解離吸着)され、表面に炭素原子が供給される。炭素原子は遷移金属基板の表面の触媒効果を受け、長い距離をマイグレーションすることで、グラフェンの核に到達し、グラフェンを成長することができる。
また、PVD成長としてはMBE(分子線エピタキシー法)やPLD(パルスレーザー堆積)などによりグラフェンを成長させることが可能である。
MBEでは超高真空中(10−7Pa以下)でグラファイトを1200〜2000℃に加熱することで原子状の炭素を発生させ、分子線となった原子状炭素を、加熱した遷移金属基板表面上に供給することで、触媒効果を受けグラフェンを成膜させることが可能である。
MBEでは超高真空中(10−7Pa以下)でグラファイトを1200〜2000℃に加熱することで原子状の炭素を発生させ、分子線となった原子状炭素を、加熱した遷移金属基板表面上に供給することで、触媒効果を受けグラフェンを成膜させることが可能である。
また、PLDでは超高真空中(10−7Pa以下)でグラファイトをKrFのエキシマレーザーにてアブレーションすることにより、瞬時に蒸発した炭素が分子線の状態で、加熱された遷移金属基板に、グラフェンを成膜することが可能である。
遷移金属基板としてはフォイル、単結晶、薄膜などが使用可能である。
[実施例]
以下、本発明を、実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
[実施例]
以下、本発明を、実施例を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(実施例1)
図1に示すように遷移金属基板11として10cm角のCMP研磨(ケミカルメカニカルポリッシング)したCuフォイル(膜厚100μm)をCVDの反応炉に配置し、1×10−3Paまで真空引きを行う。そして、水素を6.7×102Pa(5Torr)導入した状態で、50℃/minで1000℃まで加熱した後、1000℃を保持した状態で水素の供給を中止し、メタンを約4.0×103Pa(約30Torr)導入する。基板温度とガス圧を保持した状態で30min成膜を行い、成膜後は100℃/secにて急冷を行うことで図1(a)に示すグラフェン10を成長した。このグラフェン10の表面にジククロベンゼンで10wt%に溶解したPMMA溶液を数10μl滴下し、回転数1000rpm、60秒の条件でスピンコートを行い、180℃、5分でキュアすることで図1(b)に示すようにPMMA膜を形成し樹脂支持膜12とした。この樹脂支持膜12には、金属微粒子13が含まれている。このサンプルを塩酸10ml、過酸化水素10ml、純水50mlの混合液に浸漬し、遷移金属基板11であるCuフォイルをエッチングした後、5分間の流水洗浄を行うことで図1(c)の構造を形成した。そして、樹脂支持膜12に形成されたグラフェン10を任意基板14であるSiO2/Si基板に配置し、80℃に加熱した状態で5分保持することで図1(d)に示す構造を作製した。その後、アセトンにて1分間浸漬し、樹脂支持膜12の表面から500nmを除去し、超純水にて5分間洗浄することで、図2(a)に示すように、樹脂支持膜12の銅微粒子が存在する層を取り除いた。そして、再度、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図2(b)のようにグラフェンを成膜した。
図1に示すように遷移金属基板11として10cm角のCMP研磨(ケミカルメカニカルポリッシング)したCuフォイル(膜厚100μm)をCVDの反応炉に配置し、1×10−3Paまで真空引きを行う。そして、水素を6.7×102Pa(5Torr)導入した状態で、50℃/minで1000℃まで加熱した後、1000℃を保持した状態で水素の供給を中止し、メタンを約4.0×103Pa(約30Torr)導入する。基板温度とガス圧を保持した状態で30min成膜を行い、成膜後は100℃/secにて急冷を行うことで図1(a)に示すグラフェン10を成長した。このグラフェン10の表面にジククロベンゼンで10wt%に溶解したPMMA溶液を数10μl滴下し、回転数1000rpm、60秒の条件でスピンコートを行い、180℃、5分でキュアすることで図1(b)に示すようにPMMA膜を形成し樹脂支持膜12とした。この樹脂支持膜12には、金属微粒子13が含まれている。このサンプルを塩酸10ml、過酸化水素10ml、純水50mlの混合液に浸漬し、遷移金属基板11であるCuフォイルをエッチングした後、5分間の流水洗浄を行うことで図1(c)の構造を形成した。そして、樹脂支持膜12に形成されたグラフェン10を任意基板14であるSiO2/Si基板に配置し、80℃に加熱した状態で5分保持することで図1(d)に示す構造を作製した。その後、アセトンにて1分間浸漬し、樹脂支持膜12の表面から500nmを除去し、超純水にて5分間洗浄することで、図2(a)に示すように、樹脂支持膜12の銅微粒子が存在する層を取り除いた。そして、再度、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図2(b)のようにグラフェンを成膜した。
(実施例2)
図1(d)の工程までは同様で、その後、サンプルを水素5%のアルゴン雰囲気中で300℃、1時間処理することで、樹脂支持膜12のPMMAの表面を分解除去することで図3(a)のように金属微粒子13(銅微粒子)が露出した構造を作製し、超純水で金属微粒子13を洗浄除去することで、図3(b)のように金属微粒子13が存在しない樹脂支持膜12を形成した。そして、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図3(c)のようにグラフェンを成膜した。
図1(d)の工程までは同様で、その後、サンプルを水素5%のアルゴン雰囲気中で300℃、1時間処理することで、樹脂支持膜12のPMMAの表面を分解除去することで図3(a)のように金属微粒子13(銅微粒子)が露出した構造を作製し、超純水で金属微粒子13を洗浄除去することで、図3(b)のように金属微粒子13が存在しない樹脂支持膜12を形成した。そして、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図3(c)のようにグラフェンを成膜した。
(実施例3)
図1(d)の工程までは同様で、その後、PMMA溶液を数10μl滴下し、回転数1000rpm、60秒の条件でスピンコートを行い、図4(a)のように樹脂支持膜12−2を形成した。そして、80℃、5分の条件で加熱することで、図4(b)のように金属微粒子13を樹脂支持膜12から樹脂支持膜12−1に移動させた。その後、アセトンにて1分間浸漬し、樹脂支持膜12−1のみを溶解し、超純水にて5分間洗浄することで、図4(c)に示すように、樹脂支持膜12の銅微粒子が存在する層を取り除いた。そして、再度、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図4(d)のようにグラフェンを成膜した。
図1(d)の工程までは同様で、その後、PMMA溶液を数10μl滴下し、回転数1000rpm、60秒の条件でスピンコートを行い、図4(a)のように樹脂支持膜12−2を形成した。そして、80℃、5分の条件で加熱することで、図4(b)のように金属微粒子13を樹脂支持膜12から樹脂支持膜12−1に移動させた。その後、アセトンにて1分間浸漬し、樹脂支持膜12−1のみを溶解し、超純水にて5分間洗浄することで、図4(c)に示すように、樹脂支持膜12の銅微粒子が存在する層を取り除いた。そして、再度、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図4(d)のようにグラフェンを成膜した。
(比較例1)
図1(d)の工程までは同様で、その後、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図7のようにグラフェンを成膜した。金属微粒子13が残存していることが明らかである。
図1(d)の工程までは同様で、その後、樹脂支持膜12をアセトンで溶解し、超純水で5分洗浄することで図7のようにグラフェンを成膜した。金属微粒子13が残存していることが明らかである。
図5は、図1(d)の工程まで終了したサンプルの断面TEM像の図である。この図より、樹脂支持膜12であるPMMAの表面近傍に金属微粒子13である銅微粒子が存在していることが確認された。
図6に示すように、本発明によって作製したグラフェンの表面の金属微粒子の数はμm2当たり数個程度であり、比較例である金属微粒子を除去しないプロセスに比べて2桁以上の低減をすることに成功した。
以上の結果より本発明の効果が実証された。
以上の結果より本発明の効果が実証された。
10 グラフェン(単層グラフェン)
11 遷移金属基板
12 樹脂支持膜
13 金属微粒子
14 任意基板
11 遷移金属基板
12 樹脂支持膜
13 金属微粒子
14 任意基板
Claims (7)
- 遷移金属基板の表面に炭素を供給することでグラフェンを成長させる工程と、前記グラフェン上に樹脂支持膜を形成する工程と、前記遷移金属基板をエッチングにより除去する工程と、前記樹脂支持膜上のグラフェンを任意の基板あるいは層に貼り付ける工程と、前記樹脂支持膜を除去する工程とを有し、さらに、樹脂支持膜を除去する工程の前に、樹脂支持膜の表面に存在する金属微粒子を取り除く工程を有することを特徴とするグラフェンの製造方法。
- 遷移金属基板はFe、Co、Ni、Cu、Mo、Ru、Rh、Pd、W、Re、Ir、Ptまたはこれらの合金であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 樹脂支持膜はPMMA(ポリメチルメタクリレート)、またはPDMS(ポリジメチルシロキサン)であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 樹脂支持膜は膜厚が0.1μmから100μmであることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載のグラフェンの製造方法。
- 炭素の供給方法として化学的気相成長法(CVD)または物理的気相成長法(PVD)を用いることを特徴とする請求項1に記載のグラフェンの製造方法。
- 任意の基板上に形成されたグラフェンに存在している金属微粒子
が、μm2あたり6個以下であることを特徴とするグラフェン。 - 任意の基板が、太陽電池を構成する半導体層であることを特徴と
する請求項6に記載のグラフェン。
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JP5493637B2 (ja) * | 2009-09-18 | 2014-05-14 | 富士電機株式会社 | グラフェン薄膜の製造方法とグラフェン薄膜 |
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