JPWO2012073975A1 - 排気ガス浄化用触媒の製造方法および排気ガス浄化装置 - Google Patents
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Abstract
Description
ディーゼル機関は、熱効率が高いが、その排気ガスにカーボン、炭化水素、サルフェートなどからなる、粒径が10μm以下であるような微小な浮遊粒子状物質(Particulate Matter(PM))を多く含んでいる。浮遊粒子状物質は、大気汚染の主要因と考えられており、また発ガン性や喘息などの疾病との因果関係も指摘されている人体にとって有害物質であって、大気中に放出する前に無害化する処理が必要である。
従来、このような酸化触媒に関しては、多くの提案がされている。例えばセリアと銀からなる触媒を用いることが提案されている。(特許文献1および特許文献2参照)
1.(A)銀含有化合物と、セリウム含有化合物と、セリウムを除く希土類元素含有化合物とを、または(B)銀含有化合物と、セリウムおよびセリウムを除く希土類元素含有化合物とを、乳酸の水溶液で溶解して溶液を製造する溶解工程と、前記溶液を乾燥焼成する乾燥焼成工程とを有することを特徴とする、セリウムとセリウムを除く希土類元素とを含有する複合酸化物と銀および/または銀の酸化物とを含む排気ガス浄化用触媒の製造方法。
2.前記複合酸化物が、LnxCe1−xO2−δ(但し、Lnは、セリウムを除く希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは、0<x<0.5であり、δは、酸素欠損量を示し、0<δ<0.25である。)で表される上記1に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
3.銀含有化合物、セリウム含有化合物、およびセリウムを除く希土類元素含有化合物が、いずれも酢酸塩である上記1または2に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
4.セリウムを除く希土類元素がサマリウムである上記1〜3のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
5.前記乾燥焼成工程の後、さらに解砕・粉砕工程を有する上記1〜4のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
6.前記乾燥焼成工程における焼成温度が、335〜800℃である上記1〜5のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
7.セリウムとセリウムを除く希土類元素とを含有する複合酸化物に含まれるセリウムのモル数(Ce)とセリウムを除く希土類元素のモル数(Ln)との和である(Ce+Ln)に対する、銀および/または銀の酸化物に含まれる銀のモル数である(Ag)の比率を、(Ag)/(Ce+Ln)と表すとき、(Ag)/(Ce+Ln)が、1/9〜9/1である上記1〜6のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
8.A)銀含有化合物と、セリウム含有化合物と、セリウムを除く希土類元素含有化合物、または(B)銀含有化合物と、セリウムおよびセリウムを除く希土類元素含有化合物に含まれる、銀のモル数をAgm、セリウムのモル数をCem、及びセリウムを除く希土類元素のモル数をLnmと表し、乳酸の水溶液に含まれる乳酸のモル数をLamと表すとき、Lam/(Agm+Cem+Lnm)が、10/1〜0.1/1である上記1〜7のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
9.銀および/または銀の酸化物に含まれる金属銀の含有率が70〜100モル%である上記1〜8のいずれか1つに記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
10.上記1〜9のいずれかの製造方法で製造された触媒を、フィルター媒体に担持させたことを特徴とする排気ガス浄化装置。
銀含有化合物は、銀を含む酸化物、硝酸塩、炭酸塩または酢酸塩などである。
セリウム含有化合物は、セリウムを含む酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩またはアルコキシドなどである。
セリウムを除く希土類元素含有化合物は、セリウムを除く希土類元素を含む酸化物、水酸化物、硝酸塩、炭酸塩、酢酸塩またはアルコキシドなどである。
セリウムおよびセリウム以外の希土類元素含有化合物は、セリウムと、セリウム以外の希土類元素とを含有する、酸化物、硝酸塩、炭酸塩または酢酸塩などの化合物である。
ここで、セリウムを除く希土類元素とは、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、プロメチウム(Pm)、サマリウム(Sm)、ユウロピウム(Eu)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホロミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)、ルテチウム(Lu)、イットリウム(Y)およびスカンジウム(Sc)のことをいう。
セリウムを除く希土類元素としては、サマリウムまたはガドリニウムが好ましく、サマリウムが特に好ましい。
一方、乳酸を量り採り、水に溶解させる。乳酸の量は、銀とセリウムとセリウムを除く希土類元素の組成比にもよるが、これらの化合物が完全に溶解するのに足りる量であればよい。具体的には、通常、乳酸は、原料粉末中の金属元素のモル数の合計量、すなわち、銀のモル数と、セリウムのモル数と、セリウムを除く希土類元素のモル数との合計量に対して0.1〜10倍のモル量を使用するのが好ましい。
具体的には、(A)銀含有化合物と、セリウム含有化合物と、セリウムを除く希土類元素含有化合物、または(B)銀含有化合物と、セリウムおよびセリウムを除く希土類元素含有化合物に含まれる、銀のモル数をAgm、セリウムのモル数をCem、及びセリウムを除く希土類元素のモル数をLnmと表し、乳酸の水溶液に含まれる乳酸のモル数をLamと表すとき、Lam/(Agm+Cem+Lnm)が、10/1〜0.1/1であるのが好ましく、なかでも10/1〜0.5/1であるのが好ましく、特に5/1〜2/1であるのが好ましい。
具体的には、上記の原料粉末が溶解した溶液を乾燥する。乾燥温度は、50℃〜200℃とすることが好ましい。
乾燥温度は、後述する再溶解工程を伴う場合には、50℃〜110℃が好ましく、80℃〜100℃がより好ましい。加熱がない場合と比較して短時間で原料粉末を乾燥することができ、かつ乳酸が蒸発しない温度範囲であるからである。ここで得られる乾燥物は、原料粉末の乳酸水溶液中の水分が蒸発した原料粉末と乳酸とからなる塊状物であり、またその後の再溶解工程の妨げにならない程度に水分を含んでいてもよい。例えば、原料粉末が溶解した溶液中の水分の80%以上が蒸発していればよい。
一方、再溶解工程を伴わない場合には、乾燥温度を120℃〜200℃とすることがより好ましく、150℃〜200℃が特に好ましい。同様に、得られる乾燥物は原料粉末の乳酸水溶液の水分が蒸発し、原料粉末と乳酸との塊状物であり、後の焼成工程の妨げにならない程度に水分を含んでいてもよい。
焼成工程においては、焼成炉の温度を20℃/時〜500℃/時の昇温速度で目的の焼成温度まで上げることが好ましい。昇温速度がこの範囲であれば、比較的短時間で、目的の焼成温度まで到達することができ、かつ昇温過程の各温度で反応物質の化学反応を十分に進行させることができるからである。
次いで、焼成工程で得られた酸化物を解砕・粉砕(解砕・粉砕工程)する。解砕にはカッターミル、ジェットミル、アトマイザー、乳鉢などの解砕・粉砕機を用い、一般に乾式で行う。解砕粉は、必要に応じて乾式または湿式で目的の粒度まで粉砕する。解砕後または粉砕後の体積平均粒径(以下、D50とする。)は、好ましくは1.0μm〜50.0μm、より好ましくは5.0μm〜15.0μmである。また、比表面積は、好ましくは5m2/g〜120m2/g、より好ましくは15m2/g〜120m2/gである。D50が1.0μm〜50.0μm、または比表面積が5m2/g〜120m2/gであると好ましいのは、排気ガス浄化用触媒としての触媒能が高いからである。体積平均粒径は湿式の粒度分布計で測定し、比表面積は窒素吸着法によるBET法により測定する。
また、上記のように個別の2工程とする、乾燥工程とその後の焼成工程とは、連続的な一つの工程とすることもできる。この場合には、噴霧熱分解装置等を用いることができる。
本発明に係る製造方法により得られる排気ガス浄化用触媒に含まれる銀および/または銀の酸化物の含有比率は、0.1〜90モル%の範囲で排気ガス浄化用触媒として使用可能である。一方、本発明に係る製造方法により得られる排気ガス浄化用触媒に含まれる上記複合酸化物の含有比率は、10〜99.9モル%の範囲で排気ガス浄化用触媒として使用可能である。
本発明に係る製造方法により得られる排気ガス浄化用触媒に含まれる、銀および/または銀の酸化物に含まれる金属銀の含有率は、70〜100モル%であるのが好ましい。銀の酸化物としては、Ag2O又はAgOが挙げられる。
例えば、これらのウォールスルー型ハニカム形状のフィルター上に、浸漬法や共沈法などの手段で本発明に係る排気ガス浄化用触媒を付着(担持)させ、これを焼成することにより、触媒層を形成することができる。
撹拌機を備えた1L(リットル)ビーカー中で、Ce:Sm:Agがモル比で4:1:5となるように、酢酸セリウム6.70g、酢酸サマリウム1.99g、酢酸銀4.17gと乳酸18.01g(酢酸セリウム中のセリウムのモル数と、酢酸サマリウム中のサマリウムのモル数と、酢酸銀中の銀のモル数との合計量に対して4倍のモル量に相当する。)に500mLのイオン交換水を加え、設定温度を80℃とし、15分間撹拌した。その結果、酢酸セリウムと酢酸サマリウムおよび酢酸銀は、完全に溶解し、溶液状態になった。溶解を確認した後、同様の設定温度でさらに1時間撹拌を継続した。
カーボン燃焼触媒AのX線回折測定を行った。X線回折測定には、Rigaku社製のXRD測定装置(RINT2000)を使用した。40kV×40mAの出力のCuKα線をX線源とし、2°/分のスキャン速度で測定した。その結果、X線回折により、カーボン燃焼触媒Aは、複合酸化物aの結晶構造が蛍石型構造であり、酸化銀を含まず、銀は金属銀として存在していることが確認された。よって、カーボン燃焼触媒Aは、複合酸化物aと金属銀との混合物であることが確認された。
カーボン燃焼触媒Aの粒度分布を測定した。少量のカーボン燃焼触媒Aを以下のようにイオン交換水に分散させて試料を調製した。分散剤として和光純薬社製の二リン酸ナトリウム十水和物を使用した濃度0.24重量%の水溶液を用いた。約0.05gのカーボン燃焼触媒Aと分散剤とイオン交換水とから全体が10mlとなるように分散液を調製し、超音波を照射したものを試料とした。測定には、HORIBA社製のレーザー回折/散乱式粒度分布装置(LA−920)を用いた。測定の直前に3分間出力30Wの超音波処理を施した。その結果、D50は11.0μmであった。
カーボン燃焼触媒Aの窒素吸着法によるBET比表面積を測定した。測定には、マウンテック(Mountech)社製のMacsorb HM−1208を使用した。その結果、カーボン燃焼触媒AのBET比表面積は、22.8m2/gであった。
測定には、パーキンエルマー社製の熱重量分析計(PYRIS 1 TGA)を使用し、SHEATHガス側流量20ml/分、PURGEガス側流量40ml/分の乾燥空気雰囲気中で測定した。測定は、10℃/分の昇温速度で、30℃〜700℃まで昇温する過程で行った。図1にカーボン燃焼触媒AのTG曲線を示す。TG曲線から接線法で求めた燃焼開始温度 Tigは219℃であり、TG曲線の一次微分曲線から求めたピーク温度 Tmは337℃であった。
実施例1の酢酸サマリウム1.99gの代わりに、酢酸ガドリニウム2.03gを使用した以外は、実施例1と同様にしてCe0.8Gd0.2O2−δ(δ=0.1)と銀とを含む灰色の粉末を得た。当該灰色の粉末を「カーボン燃焼触媒B」とし、粉末中の複合酸化物を「複合酸化物b」とする。
次いで、カーボン燃焼触媒Bの粒度分布測定、および比表面積測定を実施例1と同様にして行った。その結果、カーボン燃焼触媒BのD50は11.0μmであり、比表面積は20.1m2/gであった。
また、カーボン燃焼触媒BのTG測定を実施例1と同様にして行った。TG曲線から接線法で求めた燃焼開始温度 Tigは247℃であり、TG曲線の一次微分曲線から求めたピーク温度 Tmは363℃であった。
Ce:Sm:Agがモル比で4:1:3となるように、酢酸銀2.50gを使用し、乳酸28.82g(酢酸セリウム中のセリウムモル数と、酢酸サマリウム中のサマリウムのモル数と、酢酸銀中の銀のモル数との合計に対して8倍のモル量に相当する。)を使用し、焼成温度を600℃とした以外は、実施例1と同様にしてCe0.8Sm0.2O2−δ(δ=0.1)と銀とを含む灰色の粉末を得た。当該灰色の粉末を「カーボン燃焼触媒C」とし、粉末中の複合酸化物を「複合酸化物c」とする。
次いで、カーボン燃焼触媒Cの粒度分布測定、および比表面積測定を実施例1と同様にして行った。その結果、カーボン燃焼触媒CのD50は12.1μmであり、比表面積は18.5m2/gであった。
また、カーボン燃焼触媒CのTG測定を実施例1と同様にして行った。TG曲線から接線法で求めた燃焼開始温度 Tigは227℃であり、TG曲線の一次微分曲線から求めたピーク温度 Tmは346℃であった。
撹拌機を備えた1L(リットル)ビーカー中で、Ce:Smがモル比で4:1になるように、炭酸セリウム56.8gと炭酸サマリウム11.1gを100mLのイオン交換水に加えて得られた懸濁液に、炭酸アンモニウム99.0gとクエン酸131.5gを加え、設定温度を80℃とし2時間撹拌を継続した。この懸濁液の撹拌を続けながら、Ce:Sm:Agがモル比で4:1:5となるように、炭酸銀28.6gとクエン酸29.0gを懸濁液に投入し、さらに2時間撹拌を継続して、セリウムとサマリウムおよび銀を含むスラリーを得た。
次いで、カーボン燃焼触媒Dの粒度分布測定、および比表面積測定を実施例1と同様にして行った。その結果、カーボン燃焼触媒DのD50は3.0μmであり、比表面積は61.6m2/gであった。
また、カーボン燃焼触媒DのTG測定を実施例1と同様にして行った。図1にカーボン燃焼触媒CのTG曲線を示す。TG曲線から接線法で求めた燃焼開始温度 Tigは257℃であり、TG曲線の一次微分曲線から求めたピーク温度Tmは379℃であった。
なお、2010年11月30日に出願された日本特許出願2010−267451号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (10)
- (A)銀含有化合物と、セリウム含有化合物と、セリウムを除く希土類元素含有化合物とを、または(B)銀含有化合物と、セリウムおよびセリウムを除く希土類元素含有化合物とを、乳酸の水溶液で溶解して溶液を製造する溶解工程と、
前記溶液を乾燥焼成する乾燥焼成工程とを有することを特徴とする、セリウムとセリウムを除く希土類元素とを含有する複合酸化物と銀および/または銀の酸化物とを含む排気ガス浄化用触媒の製造方法。 - 前記複合酸化物が、LnxCe1−xO2−δ(但し、Lnは、セリウムを除く希土類元素から選ばれる少なくとも1種の元素を示し、xは、0<x<0.5であり、δは、酸素欠損量を示し、0<δ<0.25である。)で表される請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 銀含有化合物、セリウム含有化合物、およびセリウムを除く希土類元素含有化合物が、いずれも酢酸塩である請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- セリウムを除く希土類元素がサマリウムである請求項1〜3のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記乾燥焼成工程の後、さらに解砕・粉砕工程を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記乾燥焼成工程における焼成温度が、335〜800℃である請求項1〜5のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- セリウムとセリウムを除く希土類元素とを含有する複合酸化物に含まれるセリウムのモル数(Ce)とセリウムを除く希土類元素のモル数(Ln)との和である(Ce+Ln)に対する、銀および/または銀の酸化物に含まれる銀のモル数である(Ag)の比率を、(Ag)/(Ce+Ln)と表すとき、(Ag)/(Ce+Ln)が、1/9〜9/1である請求項1〜6のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- (A)銀含有化合物と、セリウム含有化合物と、セリウムを除く希土類元素含有化合物、または(B)銀含有化合物と、セリウムおよびセリウムを除く希土類元素含有化合物に含まれる、銀のモル数をAgm、セリウムのモル数をCem、及びセリウムを除く希土類元素のモル数をLnmと表し、乳酸の水溶液に含まれる乳酸のモル数をLamと表すとき、Lam/(Agm+Cem+Lnm)が、10/1〜0.1/1である請求項1〜7のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 銀および/または銀の酸化物に含まれる金属銀の含有率が70〜100モル%である請求項1〜8のいずれか1項に記載の排気ガス浄化用触媒の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかの製造方法で製造された触媒を、フィルター媒体に担持させたことを特徴とする排気ガス浄化装置。
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