JPWO2011135708A1 - 接着剤組成物を用いた積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・高粘度で低弾性率の半固体状物質であり、圧力を加えることによって被着体と結合する
・結合後においても被着体から剥離することが可能である
・粘着剤の状態は結合の過程で変化しない
こうした性質を有する粘着剤は、広義の接着剤の一種であり、2つの被着体の間に介在して圧力を加えられることによって接着力を発現するため、感圧型接着剤とも呼ばれる。本明細書において粘着剤というときは、こうした感圧型接着剤を意味する。
1.輝度の均一性の低下及び視野角特性の低下
粘着剤は、上述の定義にあるように、高粘度で低弾性率の半固体状物質であり、この状態は、貼り合わせの前後で変化しない。したがって、粘着剤の層を介して液晶セルと偏光フィルムとを貼り合わせた後で加熱又は加湿によって偏光フィルムの寸法が変化するような環境においては、粘着剤では、偏光フィルムの寸法変化を抑制することが困難である。偏光フィルムの寸法が変化すると、液晶パネルの面内の輝度にムラが発生するおそれがある。輝度のムラは、特に液晶パネルの表示面の周辺部やコーナー部に顕著となる。また、斜め方向から液晶パネルの画面をみたときにコントラストが低下する視野角特性の低下が発生することもある。これらの欠点は、液晶パネルの大型化に伴って今後顕著になる可能性がある。
従来の偏光フィルムは、偏光子の両面に保護フィルムが貼り合わされたものである。この保護フィルムを片面のみにすることができれば、偏光フィルムの薄層化が可能になる。偏光フィルムの薄層化によって材料の削減、価格の低下が可能になるため、こうした薄型偏光フィルムを液晶パネルの製造に用いることは、液晶パネルの大型化及び薄型化が進む現在では、環境面及びコスト面で極めて有利である。しかしながら、薄型偏光フィルムと液晶セルとを粘着剤を用いて貼り合わせた場合には、加熱、加湿又は急激な温度変化による薄型偏光フィルムの寸法変化によって、薄型偏光フィルムにクラックが発生する可能性がある。そのため、粘着剤を用いる現在の液晶パネル製造技術においては、偏光子の片面にのみ保護フィルムが貼り合わされた薄型偏光フィルムは実用化されていない。
粘着剤は、低弾性率の物質である。したがって、偏光フィルムの表面に力が加わったときには、粘着剤の反発力が弱いため、偏光フィルムの表面にハードコート層が積層されている場合でも偏光フィルム自体が変形し、偏光フィルムの表面やハードコート層の表面に凹みや破壊が発生する可能性がある。特に、今後需要が多くなることが想定される薄型の偏光フィルムを用いた場合には、この問題は極めて重要となると考えられる。
粘着剤を用いて液晶セルと偏光フィルムとを貼り合わせる際に、液晶セルと偏光フィルムとの間の貼り合わせ位置のずれ、異物や気泡のかみ込みなどが発生したときには、偏光フィルムを液晶セルから剥離する必要がある。しかしながら、粘着剤の層を介した偏光フィルムと液晶セルとの間の接着力は、液晶パネルを製品として維持できる程度の強さがあるため、実際に偏光フィルムを液晶セルから剥離する際には大きな力が必要となる。偏光フィルムを液晶セルから剥離する際に大きな力がかかることによって、液晶セルに悪影響を与えるおそれがある。また、偏光フィルムや粘着剤の一部が完全に剥離されずに液晶セルに残存する場合もあり、残った偏光フィルムの除去処理が煩雑である。
・当初は流動性のある低粘度の液体であり、被着体に塗布されたときに被着体に十分に濡れることによって接触面積を大きくし、光の照射や加熱によって硬化することにより被着体と結合する
・光の照射量や加熱量の増加によって粘着状態を経て硬化に至る
・結合後においては被着体や接着剤の凝集破壊を生じることなく両者を剥離することが不可能である
・接着剤の状態は結合の過程で不可逆的に変化する(液体から固体に変化する)
こうした性質を有する接着剤は、光や熱などのエネルギーを与えることによって硬化することにより接着力を発現するエネルギー硬化型接着剤であり、付与されるエネルギーの種類に応じて、例えば紫外線硬化型接着剤、熱硬化型接着剤などと呼ばれる。
<接着主剤>
本発明に係る接着剤組成物は、(a)少なくとも1種のモノマーからなる接着主剤と、(b)接着主剤の重合反応を生じさせる少なくとも1種の重合開始剤と、を含む。少なくとも1種のモノマーは、重合開始剤の作用によって重合することによりポリマーとなる物質である。接着主剤は、例えば液晶パネルの偏光フィルムと基板との貼り合わせに用いる場合には、重合後のガラス転移温度が50℃以上であることが好ましい。ガラス転移温度が50℃以上であると、例えば液晶表示ユニットのように、バックライトの熱により液晶パネルや偏光フィルムに歪が発生した時も偏光フィルムの変形を抑えることができるため、表示ムラが抑えられる。例えば本発明にかかる接着剤組成物を車載用のパネル等の接着剤として用いた場合では、車内が高温になっても接着剤組成物の接着性を維持することができるため、加熱等の耐久性が向上するという利点もある。
本発明に係る接着剤組成物の重合開始剤として、公知の重合開始剤を用いることができる。重合開始剤は、エネルギーを吸収して活性種を生成することが可能な物質であり、接着主剤の重合反応は、重合開始剤によって生成された活性種が接着主剤の不飽和結合に付加することによって開始し、接着主剤の活性種が接着剤の不飽和結合に付加することにより進行する。本発明においては、重合開始剤として光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤を用いることにより、光によって重合反応を生じさせることができるため、本発明に係る接着剤組成物の接着力及び状態の制御が容易になるとともに、被着剤の劣化や破壊を生じさせることがない。光重合開始剤として、例えば、アルキルフェノン系光重合開始剤、アシルフォスフィンオキサイド系光重合開始剤、チタノセン系光重合開始剤、カチオン系光重合開始剤を挙げることができる。紫外線を用いる光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン系光重合開始剤、ベンゾフェノン系光重合開始剤、アントラキノン系光重合開始剤、キサントン系光重合開始剤、チオキサントン系光重合開始剤、ケタール系光重合開始剤といった各種の光重合開始剤を挙げることができる。
本発明に係る接着剤組成物における接着主剤と重合開始剤との混合割合は、特に限定されるものではない。ただし、重合開始剤の割合が多すぎると、重合反応の進行が速すぎて反応の制御が難しくなる、接着剤組成物が着色する、重合開始剤の分散性が悪くなるといった問題が生じることがある。重合開始剤の割合が少なすぎると、重合反応に時間がかかり、接着剤組成物を用いて被着体を貼り合わせるプロセスの生産性が低下するため好ましくない。例えば、接着主剤としてヒドロキシエチルアクリルアミド(HEAA)を用い、重合開始剤としてアシルホスフォンオキサイド系光重合開始剤を用いた場合には、本発明に係る接着剤組成物は、接着剤組成物中におけるHEAA100部に対して、重合開始剤0.3〜3部を含有することが好ましい。
本発明に係る接着剤組成物は、2つの被着体の間に介在することによって被着体同士を貼り合わせるために用いることができる。本発明においては、接着剤組成物の温度が所定の時間にわたって所定の温度に維持されるように接着剤組成物が置かれる温度環境を制御するとともに、接着剤組成物に照射される電磁波又は粒子線の照射強度を本明細書において上で定義した従来の接着剤を硬化させるのに用いられてきた照射強度と比べて小さくすることによって、本発明に係る接着剤組成物を介した被着体同士の接着力及び接着剤組成物の状態を制御することが可能となる。
界面接着力f1、f1´;被着体1又は被着体1´と層2とを結合させる力
接着剤組成物凝集力f2;層2の内部において接着剤組成物の分子間に働く力
被着体凝集力f3、f3´;被着体1及び被着体1´の内部で分子間に働く力
本発明に係る接着剤組成物の層2は、上述の定義による従来の接着剤と同様に、電磁波又は粒子線が未照射で少なくとも第1の所定の温度環境下のときには流動性のある液体状態である。この状態のときには、接着力Fは極めて低く、層2を介して貼り合わせた2つの被着体1、1´は、貼り合わせの位置が容易にずれる可能性がある。このときには、凝集力f2は、f1、f1’、f3、f3’と比べて極めて小さい。
第1の所定の温度環境下で層2に適切な強度の電磁波又は粒子線を照射すると、接着力Fは、電磁波又は粒子線の照射量に応じて大きくなる(すなわち、凝集力f2が大きくなる)。さらに照射量を多くすると、接着力Fは、極大値に達した後、小さくなるように変化する。照射量に応じて接着力Fが極大値を含む所定の範囲内の値をとるときの層2の状態は、上述の定義による従来の粘着剤(すなわち、感圧型接着剤)と類似した状態、すなわち完全硬化しておらず高粘度で低弾性率の粘弾性体の状態である。層2がこのような状態にあるときには、層2は圧力によって接着力を発現し、層2を介して貼り合わされた2つの被着体1、1´のずれが生じにくく、貼り合わせの際の位置ずれの発生を抑制することができる。このときには、凝集力f2は、貼り合わせ時のせん断方向の力でズレないだけの大きさを有する。
接着力Fが極大値を経た後、第1の所定の温度環境下において層2に適切な強度の電磁波又は粒子線をさらに照射すると、接着力Fは、電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴って極小値に達した後、再び大きくなるように変化する。照射量に応じて接着力Fが極小値を含む所定の範囲内の値をとるときの層2は、粘着剤様状態のときより硬化した状態であるが完全硬化には至っていない。層2がこのような状態にあるときには、2つの被着体1、1´と層2とを小さい力で容易に剥離することが可能である。したがって、被着体に損傷を与えることなく、貼り合わされた2つの被着体1、1´を剥離することができる。このときには、凝集力f2は粘着剤様状態のときよりさらに大きくなり、界面接着力f1又はf1´のいずれかは、f2と比べて遙かに小さくなると考えられる。層2は硬化して接着力Fが極めて小さい状態であり、被着体への接着剤組成物の濡れ広がりがほとんど無いため、被着体1又は1´と層2とを剥離した後は、両者を、少なくとも製品として貼り合わせた状態を維持できる程度の接着力で再接着することは不可能である。
接着力Fが極小値を経て大きくなった後、第1の所定の温度環境下において層2に適切な強度の電磁波又は粒子線をさらに照射し続けると、電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴って接着力Fは大きくなり、最終的に少なくとも極大値より大きい値に達する。このときには、層2は、接着主剤の重合反応がほぼ終了して、上述の軽剥離状態のときの硬化状態と同じか又はそれより進んだ硬化状態となっており、2つの被着体1、1´は層2を介して強固に接着された状態となる。このときには、凝集力f2は、軽剥離状態のときのf2と同じか又はそれより大きく、界面接着力f1及びf1’は、粘着剤様状態のときのf2より大きい。少なくともこの時点では、2つの被着体1、1´は剥離することはできず、無理に剥離しようとした場合には、f2、f3及びf3´の大小関係に応じて、被着体1若しくは1´の内部又は層2の内部のいずれかにおいて凝集破壊が生じる。
以上のように、本発明に係る接着剤組成物は、所定の温度環境下において、従来の接着剤組成物を用いる際の強度と比べて低い強度の電磁波又は粒子線を照射することによって、接着力Fの値が、電磁波又は粒子線の照射量の増加に応じて、図1に示されるように変化する。接着力Fは、電磁波又は粒子線の照射量の増加に応じて、極大値を経て極小値をとり、その後、少なくとも極大値より大きい値となるように変化させることができる。接着力Fが極大値を含む所定の範囲内の値をとるときの接着剤組成物の状態は上述の粘着剤様状態であり、極小値を含む所定の範囲内の値をとるときの状態は軽剥離状態であり、極大値より大きい値をとるときの状態は強接着状態である。軽剥離状態においては、接着剤組成物はほぼ硬化し十分な凝集力を有しているが強接着には至っておらず、接着剤組成物と被着体とを小さい力で容易に両者の界面で剥離することができる。
本発明に係る接着剤組成物の接着力及び状態を図1に示されるように変化させるための電磁波又は粒子線の照射強度は、従来の接着剤組成物の接着力を図2に示されるように変化させるために用いられてきた強度と比べてはるかに小さい。本明細書においては、図1に示されるように接着剤組成物の接着力Fを変化させることが可能な電磁波又は粒子線の照射強度の最大値を、「限界照射強度」という。限界照射強度より大きい強度の電磁波又は粒子線が照射された場合には、接着剤組成物の接着力Fは、図2に示されるように極大値及び極小値をとることなく変化する。
図4は、本発明に係る接着剤組成物の状態が粘着剤様状態、軽剥離状態、強接着状態であるときの弾性率を示す。図4は、実施例1に示される方法で電磁波又は粒子線を接着剤組成物に照射したときの弾性率であり、弾性率の測定方法及び測定条件は実施例1に示されるとおりである。これに対して、上述の定義による従来の粘着剤(すなわち、感圧型接着剤)の弾性率については、例えば、特開2008-31214、特開2007-212995、特開2006-316181、特開2008-189838などの特許文献に記載されている。本発明に係る接着剤組成物と上述の特許文献に記載の粘着剤とでは、弾性率の測定方法や測定条件が異なる。すなわち、本発明に係る接着剤組成物の弾性率は、後述の実施例1に記載される方法で測定された引っ張り弾性率である。一方、上述の特許文献に記載の従来の粘着剤は、弾性率が低く、短冊状のサンプルに引っ張り応力をかけて弾性率を測定することができないため、ねじりせん断応力をかけて貯蔵弾性率が測定されている。したがって、本発明に係る接着剤組成物の弾性率と従来の粘着剤の弾性率とを直接比較することはできない。しかしながら、一般に、引っ張り弾性率/3=せん断弾性率として換算できるため、両者の弾性率の桁数が異なれば弾性率の違いを明確な物性の差として比較することは可能であると考えられる。
電磁波又は粒子線の照射量は、照射の強度と照射の時間との積で表すことができる。したがって、本発明に係る接着剤組成物の接着力及び状態は、電磁波又は粒子線の照射強度を制御することによって、自在に変化させることができる。すなわち、電磁波又は粒子線の照射強度を、上で定義した限界照射強度より低い範囲で大きくすると、接着力が極大値に達するまでに要する時間(又は、接着剤組成物の状態が粘着剤様状態となるまでの時間)、極大値から極小値に変化するのに要する時間(又は、接着剤組成物の状態が軽剥離状態となるまでの時間)、及び極小値から最大値に変化するのに要する時間(又は、接着剤組成物の状態が強接着状態となるまでの時間)を短縮することができる。例えば、電磁波又は粒子線の照射強度を2倍にすることによって、概ね半分の時間で、接着力を極大値(このときの接着剤組成物の状態は、粘着剤様状態である)〜極小値(このときの接着剤組成物の状態は、軽剥離状態である)〜最大値(このときの接着剤組成物の状態は、強接着状態である)まで変化させることができる。後述の実施例3における図5は、この現象を表している。
上述のように、本発明に係る接着剤組成物は、所定の温度環境下において限界照射強度以下の強度で照射される電磁波又は粒子線の量に応じて、接着力及び状態を変化させることができる。この接着力及び状態の変化の速度は、接着剤組成物が置かれる温度環境を変えることによって早めることができる。すなわち、電磁波又は粒子線が照射されて接着剤組成物の重合反応が進むときの接着剤組成物の温度を高くすることによって、接着力が極大値に達するまでに要する時間、極大値から極小値に変化するのに要する時間、及び極小値から最大値に変化するのに要する時間を短縮することができる。
上述のように、本発明に係る接着剤組成物は、所定の温度環境下において限界照射強度以下の強度で照射される電磁波又は粒子線の量によって、接着力及び状態を変化させることができる。すなわち、本発明にかかる接着剤組成物は、所定の温度環境下において接着剤組成物に対して照射される電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴い、接着力が、極大値、極小値、極大値より大きい値をとるように変化する。
液晶ディスプレイを廃棄する場合には、液晶パネルのガラスを粉砕したり、使用されているレアメタルを回収したりする必要があるが、その際に液晶パネルに貼り合わされている偏光フィルム等の光学フィルムは邪魔であるため、液晶パネルから剥離する必要がある。また、リサイクル時の重量を軽くするためにも、偏光フィルム等の光学フィルムを剥離しておくことが好ましい。ところが、粘着剤を用いて偏光フィルム等の光学フィルムを液晶セルと貼り合わせた場合には、時間の経過に伴って接着力が上昇する傾向がある。したがって、液晶パネルが廃棄される際には、粘着剤の接着力が大きくなり、貼り合わされている光学フィルムが破断しやすくなるため、光学フィルムを剥離するのが非常に困難である。さらに、液晶パネルの大型化に伴って、液晶セルと光学フィルムとを剥離するのに必要な力も大きくなるが、ガラスの薄型化のため剥離時にガラスが割れる場合があり、剥離がさらに困難となっているのが現状である。本発明に係る接着剤組成物は、強接着状態となった後でも水に浸漬するだけで接着力が大幅に低下するため、このようなリサイクル時の問題を解決できる。
本発明に係る接着剤組成物には、接着主剤及び重合開始剤の他に、以下に示されるように添加剤が含まれてもよい。例えば、本発明に係る接着剤組成物には、液晶セルの基板と偏光フィルムとの接着性を高めるために、各種のSiカップリング剤又は架橋剤を添加することができる。また、接着剤組成物には、暗反応を防止したり、可使時間を増大させたりするといった観点から、重合禁止剤を添加することもできる。さらに、本発明に係る接着剤組成物に、偏光フィルムの透過波長に合わせた光増感剤を添加することによって、偏光フィルムの透過波長と異なる光吸収波長の重合開始剤を用いた場合でも本発明の効果を達成することもできる。さらにまた、接着剤組成物には、導電性を付与するための導電性材料を添加したり、位相差を付与するための複屈折を有する微粒子を添加したり、表面のレベリング性を上げるための界面活性剤を添加したりすることもできる。さらにまた、接着剤組成物には、各種の硬化剤を添加することもできる。硬化剤としては、フェノール樹脂、各種イミダゾール系化合物
及びその誘導体、ヒドラジド化合物、ジシアンジアミド、イソシアネート系化合物及びこれらをマイクロカプセル化したもの等が挙げられ、例えば、硬化剤としてフェノール樹脂が添加された場合は、さらに硬化促進剤としてトリフェニルフォスフィン等のリン系化合物等を併用することもできる。
本発明に係る接着剤組成物は、2つの被着体同士を貼り合わせるために用いられる。2つの被着体は、光学フィルム同士、又は、光学フィルムと基板とすることができる。本発明に係る接着剤組成物は、例えば、液晶表示ユニット、プラズマ表示ユニット、有機EL表示ユニットを製造するための接着剤として用いられることが好ましい。
N-(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミドモノマー(興人製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)1部を添加して溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。接着剤組成物1mLをスポイトで板ガラス上に垂らし、その上から偏光フィルム(日東電工製、VEGQ5724DU)を重ね合わせ、ハンドローラーで偏光フィルムを押さえて偏光フィルムと板ガラスとを貼り合わせた。接着剤組成物の厚みは、10μmとなるようにした。接着剤組成物のTgは、98℃であった。板ガラスのサイズは150mm×50mm、偏光フィルムのサイズは140mm×40mmとした。
液体状態の接着剤組成物に偏光フィルム側から光を2秒間照射することによって、接着剤組成物が粘着剤様状態になった。粘着剤様状態は、照射開始から5秒、粘着剤様状態の開始から3秒経過するまで継続した。粘着剤様状態の開始から終了までの光の実測照射量は、15〜35mJ/cm2であった。接着力の極大値は、12N/25mmであった。
粘着剤様状態になった接着剤組成物に偏光フィルム側から光を3秒以上照射することによって、接着剤組成物が軽剥離状態となった。軽剥離状態は、照射開始から(すなわち、液体状態から)21秒、軽剥離状態の開始から16秒経過するまで継続した。軽剥離状態の開始から終了までの光の実測照射量は、35〜150mJ/cm2であった。接着力の極小値は、0.5N/25mmであった。
軽剥離状態になった接着剤組成物に偏光フィルム側から光を16秒以上照射することによって、接着剤組成物が強接着状態となった。照射開始からは、21秒以上照射することによって強接着状態となった。強接着状態が開始したときの実測照射量は、150mJ/cm2であった。
変形モード 引っ張り
周波数 1Hz
初期ひずみ 0.1%
温度 −60℃〜300℃
N-(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミドモノマー(興人製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製、Irgacure819)0.5部を添加して、溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。接着剤組成物1mLを板ガラスにスポイトで垂らし、ハンドローラーを用いて、幅25mmに切断した偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU)と板ガラスとを貼り合わせた。接着剤組成物の厚みは、10μmとなるようにした。偏光フィルムを貼り合わせた板ガラスを40℃のオーブン中に置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))により偏光フィルム側から光を照射した。偏光フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。接着剤のTgは、98℃であった。
実施例1と同じ接着剤組成物について、光の照射強度以外の条件を実施例1と同じ条件として、照射強度を変えたときの照射時間に応じた接着剤組成物の状態の変化を観察した。照射強度は、波長405nmにおける強度を1.5〜35mW/cm2の範囲で変化させた。結果を図5に示す。図5において、×印は接着剤組成物が液体状態、△印は粘着剤様状態、○印は軽剥離状態、◎印は強接着状態であったことを示す。図5から、照射強度が大きくなるにしたがって、接着剤組成物の状態が粘着剤様状態となるまでの時間、軽剥離状態となるまでの時間、及び、強接着状態となるまでの時間が短縮されていることがわかる。
ヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)0.5部を添加して、溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。接着剤組成物1mLを板ガラスにスポイトで垂らし、その上から偏光フィルム(日東電工製、VEGQ5724DU)を重ね合わせ、ハンドローラーを用いて偏光フィルムを押さえて偏光フィルムと板ガラスとを貼り合わせた。Irgacure819を選択した理由は実施例1と同様である。60℃に加熱したホットプレート(AS ONE製HHP−411)上に、偏光フィルムを貼り合わせた板ガラスをガラス面を下にして置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))により偏光フィルム側から光を照射した。偏光フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。光の照射強度は、波長405nmの測定器(アイグラフィック製EYE UV METER UVPF−A1)により測定した。光は、波長405nmにおける照射強度が14mW/cm2になるように調整した。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、ヒドロキシエチルアクリルアミドモノマー(興人製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
ヒドロキシプロピルアクリルアミドモノマー(Fluka製)100部(水50%を含む)に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)0.5部を添加して、溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。接着剤組成物1mLを板ガラスにスポイトで垂らし、水分を蒸発させるために、100℃に加熱したホットプレート(AS ONE製HHP−411)上に板ガラスを置いた。水分の蒸発後、板ガラスの接着剤組成物の上に偏光フィルム(日東電工製、VEGQ5724DU)を重ね合わせ、ハンドローラーを用いて偏光フィルムと板ガラスとを貼り合わせた。100℃に加熱したホットプレート(AS ONE製HHP−411)上に、偏光フィルムを貼り合わせた板ガラスをガラス面を下にして置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))により偏光フィルム側から光を照射した。偏光フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。光の照射強度は、波長405nmの測定器(アイグラフィック製EYE UV METER UVPF−A1)により測定した。光は、波長405nmにおける照射強度が14mW/cm2になるように調整した。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、ジメチルアクリルアミドモノマー(興人製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、ジエチルアクリルアミドモノマー(興人製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
アクリル酸モノマー(東亞合成製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)0.5部を添加して、溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。板ガラスにシランカップリング剤(信越化学製)をスピンコーターにより塗布し、100℃で1分間加熱した。この板ガラスに接着剤組成物1mLをスポイトで垂らし、その上から偏光フィルム(日東電工製、VEGQ5724DU)を重ね合わせ、ハンドローラーを用いて偏光フィルムを押さえて偏光フィルムと板ガラスとを貼り合わせた。80℃に加熱したホットプレート(AS ONE製HHP−411)上に、偏光フィルムを貼り合わせた板ガラスをガラス面を下にして置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))により偏光フィルム側から光を照射した。偏光フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、熱線カットフィルターを装着した。光の照射強度は、波長405nmの測定器(アイグラフィック製EYE UV METER UVPF−A1)により測定した。光は、波長405nmにおける照射強度が14mW/cm2になるように調整した。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、2−ヒドロキシエチルアクリレートモノマー(日本触媒製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、アクリロニトリルモノマー(WAKO製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、アクリロイルモルホリンモノマー(興人製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)をNメチルメタクリルアミドモノマー(東京化成製)に変更して接着剤組成物を調製したこと、及び、ホットプレートによる加熱温度を60℃から120℃に変更したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、グリシジルメタクリレートモノマー(キシダ製)に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例4のヒドロキシメチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)をテトラヒドロフルフリルメタクリレートモノマー(東京化成製)に変更して接着剤組成物を調製したこと、及び、ホットプレートによる加熱温度を60℃から120℃に変更したこと以外は、実施例4と同じ条件とした。
実施例5のヒドロキシエチルアクリルアミドモノマー(東京化成製)を、ヒドロキシエチルアクリルアミドモノマー(興人製)50部とメタクリル酸メチルモノマー(WAKO製)50部との混合物に変更して接着剤組成物を調製したこと以外は、実施例5と同じ条件とした。
防眩フィルム(日東電工製AG150)上にバーコーターを用いて厚み10μmの実施例2の接着剤組成物層を形成した。接着剤組成物層付き防眩フィルムに対して、40℃のオーブン中で、接着剤層側から405nmの波長の光を照射強度7mW/cm2で3秒照射すると、接着剤組成物は粘着剤様状態になった。この粘着剤様状態の接着剤組成物層付き防眩フィルムと、視認側の最表面に粘着剤により積層されていた低反射フィルムを剥離した有機ELディスプレイ(ソニー株式会社製、XEL−1)とを貼り合わせた。粘着剤様状態で貼り合せたことによって、貼りずれや気泡等のかみ込みが生じることなく両者を貼り合わせることができた。その後、さらに光を20秒照射(照射開始から23秒)することにより接着剤組成物は軽剥離状態になった。さらに光を40秒照射(照射開始から63秒)することにより強接着状態になった。
偏光フィルム(日東電工製VEGQ5274DU)上にバーコーターを使って厚み10μmの実施例2の接着剤組成物層を形成した。接着剤組成物層付き偏光フィルムに対して、40℃のオーブン中で、接着剤層側から405nmの波長の光を照射強度30mW/cm2で1秒照射すると、接着剤組成物は粘着剤様状態になった。この粘着剤様状態の接着剤組成物付き偏光フィルムと、液晶テレビ(シャープ製 LC−32DE5)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離して得られた液晶セルとを貼り合わせた。その後、偏光フィルム側から40℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2でさらに20秒照射(照射開始から22秒)することにより、接着剤組成物は軽剥離状態になった。さらに偏光フィルム側から80℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2で40秒照射(照射開始から62秒)することにより強接着状態になった。
液晶テレビ(シャープ製 LC−32DE5)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離し、偏光フィルムが剥離された液晶セルを用意した。実施例2の接着剤組成物を用いて、2枚の偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU及び日東電工製VEGQ5724NTB−V1)の各々に、バーコーターを用いて厚み10μmの実施例2の接着剤組成物層を形成した。接着剤組成物の層が形成された2枚の偏光フィルムを30℃のオーブン中におき、接着剤組成物側から405nmの波長の光を照射強度30mW/cm2で1秒照射し、接着剤組成物を粘着剤様状態にした。この粘着剤様状態の接着剤組成物付き偏光フィルムのそれぞれを、準備された液晶セルの視認側及びバックライト側に、偏光軸が直交するように貼り合わせた。その後、80℃のオーブン中で偏光フィルム側からさらに405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2で60秒照射(照射開始から61秒)することにより、接着剤組成物は強接着状態になった。
液晶テレビ(シャープ製 LC−32DE5)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離し、偏光フィルムが剥離された液晶セルを準備した。実施例2の接着剤組成物を用いて、2枚の偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU及び日東電工製VEGQ5724NTB−V1)の各々に、バーコーターを用いて厚み10μmの実施例2の接着剤組成物層を形成した。接着剤組成物の層が形成された2枚の偏光フィルムのそれぞれにPET剥離ライナー(三菱樹脂製MRF38)を貼り合せ、25℃の環境下で405nmの波長の光を照射強度10mW/cm2で1秒間偏光フィルム側から照射し、接着剤組成物を粘着剤様状態にした。この粘着剤様状態の接着剤組成物付き偏光フィルムの各々から剥離ライナーを剥離して、それぞれの偏光フィルムを、準備された液晶セルの視認側及びバックライト側に、偏光軸が直交するように貼り合わせた。その後、さらに40℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2で30秒間(照射開始から31秒間)偏光フィルム側から照射すると、接着剤組成物は軽剥離状態になった。さらに80℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2で30秒間(照射開始から61秒間)照射することにより、接着剤組成物は強接着状態になった。
ジシクロペンテニルアクリレート(日立化成製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)0.5部を添加して溶解することにより接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。接着剤組成物1mLをシクロオレフィン系フィルムゼオノア(日本ゼオン製)上にスポイトで垂らし、その上からシクロオレフィン系フィルムゼオノア(日本ゼオン製)をハンドローラーを使って貼り合せて、積層フィルムを作成した。120℃に加熱したホットプレート(AS ONE製HHP−411)上に積層フィルムを置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))を使用して光を照射した。フィルムの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源とフィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。光は、波長405nmにおける照度強度が14mW/cm2になるように調整した。
偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU)の片側の偏光子保護フィルムを除いた片保護偏光フィルムを作成し、実施例2と同様の接着剤組成物を用いて、液晶テレビ(シャープ製 LC−32DE5)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離して得られた液晶セルに片保護偏光フィルムを貼り合わせた。40℃のオーブン中に片保護偏光フィルムを貼り合わせた液晶セルを置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))により偏光フィルム側から光を照射した。偏光フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。光の照射強度は、波長405nmの測定器(アイグラフィック製EYE UV METER UVPF−A1)により測定した。光の照射強度は、波長405nmにおける強度が14mW/cm2となるように調整した。
偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU)の片側の偏光子保護フィルムを除いた片保護偏光フィルムを作成し、その上に、バーコーターを使って厚み10μmの実施例2の接着剤組成物層を形成した。接着剤組成物層付き片保護偏光フィルムに対して、30℃のオーブン中で、接着剤組成物層側から405nmの波長の光を照射強度30mW/cm2で1秒照射すると、接着剤組成物は粘着剤様状態になった。この粘着剤様の接着剤組成物層付き片保護偏光フィルムと、液晶テレビ(シャープ製 LC−32DE5)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離して得られた液晶セルとを貼り合わせた。その後、片保護偏光フィルム側から40℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2でさらに20秒照射(照射開始から21秒)することにより、接着剤組成物は軽剥離状態になった。さらに片保護偏光フィルム側から80℃のオーブン中で405nmの波長の光を照射強度14mW/cm2で40秒照射(照射開始から61秒)することにより、接着剤組成物は強接着状態になった。
厚み20μmのアクリル系粘着剤が偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU)に積層された偏光フィルム(日東電工製VEGQ1724DU)を、ハンドローラーを使用して板ガラスに貼り合せた。偏光フィルムと板ガラスとの積層体に、実施例4と同様の条件で、加熱しながら400nmの光を照射したが、照射量を増加させても、接着力は、極大値及び極小値をとるように変化しなかった。
実施例22で作成した片保護偏光フィルムを、厚み20μmのアクリル系粘着剤を用いて液晶セルに貼り合わせて液晶パネルを作成した。粘着剤を用いて貼り合わせているため、偏光フィルムを液晶セルから剥離することは可能であったが、本発明に係る接着剤組成物が軽剥離状態となったときの場合と比べて大きな剥離力を要した。この偏光フィルムは、偏光子の保護フィルムが片側のみにしか存在しないため、剥離時に偏光フィルムが破断しやすかった。特に大画面の液晶パネルから偏光フィルムを剥離する際は、ゆっくり剥離しなければ液晶パネルが割れたり、偏光フィルムが破断したり、剥離時に液晶パネルにかかる力によりパネルの視認性が低下するなどの問題が発生した。
メタクリル酸メチルモノマー(WAKO製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)を0.5部添加して溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。板ガラスにメタクリル酸メチルモノマー1mLをスポイトで垂らし、その上に、偏光フィルム(日東電工製、VEGQ5724DU)をハンドローラーを使って貼りあわせた。偏光フィルムを貼りあわせた板ガラスを、60℃に加熱したホットプレート(AS ONE製 HHP−411)上にガラス面を下にして置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))を使用して光を照射した。フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。405nmにおける照射強度が14mW/cm2の光を偏光フィルム側から照射した。
ジメチルアミノエチルメタクリレートモノマー(共栄社化学製)100部に光重合開始剤(チバジャパン製Irgacure819)を0.5部添加して溶解することにより、接着剤組成物を調製した。溶解速度を速めるために、50℃で加熱しながら超音波をかけて溶解した。板ガラスにジメチルアミノエチルメタクリレートモノマー1mLをスポイトで垂らし、その上に、偏光フィルム(日東電工製VEGQ5724DU)をハンドローラーを使って貼りあわせた。偏光フィルムを貼りあわせた板ガラスを60℃に加熱したホットプレート(AS ONE製 HHP−411)上にガラス面を下にして置き、紫外線照射機(アイグラフィックス製 UBX0801−01 出力8kW(高圧水銀ランプ))を使用して光を照射した。フィルムやガラスの温度が必要以上に加熱されるのを防ぐため、照射源と偏光フィルムとの間に熱線カットフィルターを装着した。405nmにおける照射強度が14mW/cm2の光を偏光フィルム側から照射した。
液晶テレビ(シャープ製 LC16E1)の液晶パネルから偏光フィルムを剥離して液晶セルを準備した。この液晶セルと、偏光フィルム(日東電工製VEGQ5723 NTB−K)とを、ハンドローラーを使って貼りあわせた。接着剤には、瞬間接着剤(コニシ製 アロンアルファ(登録商標))を使用した。接着剤として瞬間接着剤を用いた場合、瞬間的に硬化するため、16インチの液晶セルであってもその全面に液晶フィルムを貼り合せることは難しく、接着剤は広がる前に硬化し、一部接着剤が無い部分が生じた。液晶セルと偏光フィルムが瞬間的に接着されるため、初期の位置合わせが困難であった。また、一旦貼り合わせた後には剥離は不可能であった。したがって、こうした接着剤を用いて液晶パネルと偏光フィルムとを貼り合わせるプロセスにおいては、貼り合わせ時に気泡や異物をかみこんだ場合に偏光フィルムを剥離して液晶セルを再利用することができないため、生産性が悪くなると考えられる。また、実施例18のように湯に浸漬しても剥離しなかったため、液晶パネルのリサイクル時に偏光フィルムと液晶セルとを分別することができず、極めて不都合である。
Claims (22)
- 少なくとも2つの被着体の間に介在し、電磁波又は粒子線の照射によって前記被着体同士を貼り合わせるための接着力を発現する接着剤組成物であって、
(a)少なくとも1種のモノマーからなる接着主剤と、
(b)前記接着主剤の重合反応を生じさせる少なくとも1種の重合開始剤と
を含み、
所定の温度環境下において前記接着剤組成物に対して照射される電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴い、前記接着力が、極大値、極小値、前記極大値より大きい値をとるように変化することを特徴とする、接着剤組成物。 - 少なくとも2つの被着体の間に介在し、電磁波又は粒子線の照射によって前記被着体同士を貼り合わせるための接着力を発現する接着剤組成物であって、
(a)少なくとも1種のモノマーからなる接着主剤と、
(b)前記接着主剤の重合反応を生じさせる少なくとも1種の重合開始剤と
を含み、
所定の温度環境下において前記接着剤組成物に対して照射される電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴い、前記接着力が極大値を経て極小値をとるように変化し、
前記接着力が前記極小値をとった後、前記所定の温度環境下より温度が高い温度環境下にさらに保持されることにより、前記接着力が前記極大値より大きい値をとるように変化する、
ことを特徴とする、接着剤組成物。 - 前記接着力が少なくとも前記極大値のときには、圧力によって接着力が発現する粘弾性状態を示し、前記接着力が少なくとも前記極小値のときには、前記少なくとも2つの被着体の少なくとも一方と前記接着剤組成物からなる層とを、前記被着体に損傷を与えることなく両者の界面で剥離することができる程度の硬化状態を示すことを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の接着剤組成物。
- 電磁波又は粒子線の照射強度の増大及び/又は接着温度の上昇に伴って、前記接着力が前記極大値に達するまでに要する時間、前記極大値から前記極小値まで変化するのに要する時間、及び前記極小値から前記極大値より大きい値まで変化するのに要する時間が短縮されることを特徴とする、請求項1又は請求項2に記載の接着剤組成物。
- 前記所定の温度環境下において電磁波又は粒子線が未照射の時には液状であることを特徴とする、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記接着主剤に含まれる前記少なくとも1種のモノマーは、ヒドロキシル基、カルボキシル基、シアノ基、アミノ基、脂肪族環式炭化水素基、複素環基、アミド基若しくはカルボン酸エステル基を少なくとも1つ有する光重合性ビニルモノマーであることを特徴とする、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記少なくとも1種の重合開始剤は、光重合開始剤であることを特徴とする、請求項1に記載の接着剤組成物。
- 前記光重合開始剤の電磁波吸収波長が、前記少なくとも2つの被着体のいずれかを透過する電磁波の波長であることを特徴とする、請求項7に記載の接着剤組成物。
- 前記接着力が前記極大値より大きい値まで増大した後に水に浸漬したときの前記接着力が、少なくとも前記極大値より小さい値まで低下することを特徴とする、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記少なくとも2つの被着体の一方が光学フィルムであり、前記少なくとも2つの被着体の他方が基板であることを特徴とする、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記少なくとも2つの被着体の一方が光学フィルムであり、前記少なくとも2つの被着体の他方がガラス基板又はプラスチック基板であることを特徴とする請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記少なくとも2つの被着体の両方が光学フィルムであることを特徴とする、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記少なくとも2つの被着体の両方がガラス基板又はプラスチック基板であることを特徴とする、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 前記光学フィルムは、偏光フィルム、偏光子、防眩フィルム、ハードコートフィルム、反射防止フィルム、光学補償フィルム、導電性フィルム、UVカットフィルム、拡散フィルム、集光フィルム、配光フィルム、熱線カットフィルム、バンドカットフィルタ、電磁波シールドフィルムであることを特徴とする、請求項10から請求項12のいずれか1項に記載の接着剤組成物。
- 所定の温度環境下において、請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物に対して照射される電磁波又は粒子線の照射量の増加に伴って、圧力により接着力を発現するようになった粘弾性体。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物の層又は請求項15に記載の粘弾性体が少なくとも一方の面に設けられている光学フィルム。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物の層又は請求項15に記載の粘弾性体が少なくとも一方の面に設けられている偏光フィルム。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物の層又は請求項15に記載の粘弾性体が少なくとも一方の面に設けられている光学表示ユニット用パネル。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物の層又は請求項15に記載の粘弾性体が少なくとも一方の面に設けられている液晶セル。
- 請求項1から請求項14のいずれか1項に記載の接着剤組成物の層と、
所定の温度環境下における電磁波又は粒子線の照射により、前記層の一方の面に接着された光学フィルム及び前記層の他方の面に接着された光学表示ユニット用パネルと、
を含むことを特徴とする光学表示ユニット。 - 前記光学フィルムは偏光フィルムであり、前記光学表示ユニット用パネルは液晶セルであることを特徴とする、請求項20に記載の光学表示ユニット。
- 前記偏光フィルムは、偏光子の保護フィルムが、前記偏光フィルムの前記層が接着された面とは反対の面にのみ積層されていることを特徴とする、請求項21に記載の光学表示ユニット。
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