JPWO2011111618A1 - 機能性発泡体層の施工方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところが、近年、耐久性向上などの要求が高まる中、上記従来の機能性層の施工方法では、プライマー層と機能性層の間の接着力が未だ十分ではなく、接着力のさらなる向上が求められてきた。
すなわち、本発明にかかる機能性発泡体層の施工方法は、基材表面に透明プライマー層となる塗装を施し、透明プライマー層となる塗膜上に未硬化の機能性発泡体層を重ね合わせ、前記機能性発泡体層の側から前記基材表面に向けて紫外線照射することにより、前記透明プライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させて前記基材表面と透明プライマー層との接着および前記透明プライマー層と機能性発泡体層の接着を同時に行う、ことを特徴とする。
〔基材〕
本発明が適用可能な基材は、特に限定されず、例えば、PEEK、PES、PET、PBTなどのエンジニアリングプラスチックや、PC、ABSなどの汎用プラスチック、PP、PEなどのオレフィン樹脂、EPDMなどのエラストマーなどの表面張力の低い基材に適用することもできる。これら表面張力の低い基材だけでなく、表面張力の高い基材、例えば、金属や木材などにも適用できることは勿論である。
〔透明プライマー層〕
本発明では、基材の表面に、紫外線硬化性の透明プライマー層を形成する。
本発明は、基材表面に透明プライマー層となる塗装を施し、透明プライマー層となる塗膜上に未硬化の機能性発泡体層を重ね合わせ、前記機能性発泡体層の側から前記基材表面に向けて紫外線照射することにより、前記透明プライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させて前記基材表面と透明プライマー層との接着および前記透明プライマー層と機能性発泡体層の接着を同時に行うのであるが、前記のように、プライマー層が透明プライマー層であることにより、プライマー層から機能性発泡体層への紫外線の透過、反射が起こって、機能性発泡体層の深部まで十分に硬化が起こるのである。
このとき、透明プライマー層の透明性を確保するために、材料として、透明性の材料を用いる必要がある。
<透明プライマー層となる紫外線硬化性成分>
紫外線硬化性は、一般に用いられる紫外線硬化性オリゴマーや紫外線硬化性モノマーによって付与することができる。
例えば、ラジカル重合型オリゴマーの市販品として、BASF社製の商品名「AcResin203UV」、荒川化学工業社製の商品名「ビームセット101」、日本合成化学工業社製の商品名「紫光UV3000B」などがある。
また、例えば、カチオン重合型オリゴマーとして、アニオンリビング重合技術で合成された1,2−ポリブタジエン骨格を有するものや、その水素添加物などにエポキシ基が組み込まれたもの、ラジカル重合で生成したポリジエン化合物にエポキシ基が組み込まれたもの、液状ポリジエン系オリゴマーの末端基とエポキシ樹脂などのエポキシ基との反応によって、液状ポリジエン系オリゴマーの分子内にエポキシ基を導入したものなどが挙げられる。カチオン重合型オリゴマーの市販品としては、ナガセケムテック社製の商品名「R−45EPT」、ダイセル化学工業社製の商品名「PB−3600」、クレイトンポリマー社製の商品名「L−207」などがある。
例えば、以下に例示するポリオール化合物やエポキシ樹脂を組み合わせることができる。
前記ポリオールとしては、例えば、ポリエステルポリオール、ポリエーテルポリオール、ポリカーボネートポリオール、ポリオレフィンポリオールなどの各種ポリオールが使用できる。
ポリエーテルポリオールとして、アルキレンオキサイドの1種もしくは2種以上を、2個以上の活性水素を持つ化合物に付加重合させて得られた生成物が使用できる。アルキレンオキサイドの具体例として、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、ブチレンオキサイド、テトラヒドロフランが挙げられる。2個以上の活性水素を持つ化合物の具体例として、先に挙げた多価アルコール、多塩基性カルボン酸が挙げられるほか、エチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンなどのアミン類、エタノールアミン、プロパノールアミンなどのアルカノールアミン、レゾルシン、ビスフェノールなどの多価フェノールが挙げられる。
ポリオレフィンポリオールとして、ポリオレフィン系飽和炭化水素骨格(炭素鎖数150〜200)と分子末端に反応性の1級水酸基を有するものが使用できる。
エポキシ樹脂としては、例えば、ビスフェノールA型、ビスフェノールF型、ビスフェノールS型、テトラブロモビスフェノールAの難燃タイプ、フェノールノボラック型、クレゾールノボラック型、水添ビスフェノールA型、ビスフェノールA型のプロピレンオキシド付加物やエチレンオキシド付加物などのグリシジル型エポキシ樹脂;ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、ダイマー酸ジグリシジルエステルなどのグリシジルエステル型エポキシ樹脂;トリグリシジルイソシアネート、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタンなどのグリシジルアミン型エポキシ樹脂;エポキシ化ポリブタジエン、エポキシ化大豆油などの線状脂肪族エポキシ樹脂;アリサイクリックジエポキシアセタール、アリサイクリックジエポキシアジペート、アリサイクリックジエポキシカルボキシレート、ビニルシクロヘキセンオキシドなどの脂環族エポキシ樹脂などが挙げられる。
紫外線重合開始剤としては、紫外線硬化性成分の種類に応じて、例えば、ラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤など、適切な紫外線重合開始剤を選択すればよい。
カチオン性紫外線重合開始剤としては、たとえば、オニウム塩が使用できる。これは、オニウムイオンと陰イオンとから構成される有機塩であり、紫外線が照射されることによって、ルイス酸とブレンステッド酸(プロトン酸)とを発生する。
オニウム塩の具体例として、ジフェニルヨードニウム、4−メトキシジフェニルヨードニウム、ビス(4−メチルフェニル)ヨードニウム、ビス(4−tert−ブチルフェニル)ヨードニウム、ビス(ドデシルフェニル)ヨードニウム、トリクミルヨードニウム、トリフェニルスルホニウム、ビス(4−(ジフェニルスルフォニオ)−フェニル)スルフィド、ビス(4−(ジ(4−(2−ヒドロキシエチル)フェニル)スルフォニオ)−フェニル)スルフィド、η5−2、4−(シクロペンタジエニル)(1、2、3、4、5、6−η−(メチルエチル)ベンゼン)−鉄(1+)が挙げられる。
カチオン性紫外線重合開始剤の市販品としては、旭電化工業社製の商品名「アデカオプトマーSP−150」などがある。
ラジカル性の紫外線重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテルなどのベンゾインとそのアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン、4−(1−t−ブチルジオキシ−1−メチルエチル)アセトフェノンなどのアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−アミルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノンなどのアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン、2−クロロチオキサントンなどのチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなどのケタール類;ベンゾフェノン、4−(1−t−ブチルジオキシ−1−メチルエチル)ベンゾフェノン、3,3′,4,4′−テトラキス(t−ブチルジオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノ−プロパン−1−オンや2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−ブタノン−1;アシルホスフィンオキサイド類およびキサントン類などが挙げられる。
<増感剤>
紫外線のみでなく、近赤外線による硬化性をも高めるため、増感剤が用いられて良い。
紫外線から近赤外線の光に対して吸収を持つ増感剤と組み合わせて用いることにより、紫外線から近赤外線領域にかけての光に対する活性を高め、極めて高感度な重合性組成物とすることが可能である。この意味において、本発明にいう「紫外線硬化性」とは、紫外線のみでなく近赤外線の光に対しても硬化するものも含む。
その他の材料として、粘着付与樹脂や熱可塑性エラストマー、ワックス、各種添加剤などを用いてもよい。
これらの材料は、深部硬化に十分な紫外線透過性を保つことができる範囲で使用することができる。
(粘着付与樹脂)
プライマーの材料として粘着付与樹脂を用いることで、プライマーに粘着性を付与することができる。熱可塑性エラストマーとともに用いることで、ホットメルト性プライマーとすることができる。
(熱可塑性エラストマー)
上述のとおり、プライマーの材料として、粘着付与樹脂とともに熱可塑性エラストマーを用いることで、ホットメルト性プライマーとすることができる。
(ワックス)
通常のホットメルト性コーティング剤に利用される各種のワックスを配合しておくことができる。
これらのワックス類のうちで好ましく使用されるワックスとしては、パラフィン、マイクロクリスタリン、フィッシャートロプシュ、各種低分子量ポリエチレンワックス、一部の変性ワックス、アタクチックポリプロピレンなどがある。
(各種添加剤)
使用目的などに応じて、さらに、ガラス繊維、ガラスビーズなどの透明補強剤、ホスフィン、ホスホネート、ホスファイトなどの酸素除去剤や還元剤、カブリ防止剤、退色防止剤、ハレーション防止剤、蛍光増白剤、界面活性剤、増量剤、可塑剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、防カビ剤、帯電防止剤、磁性体やその他種々の特性を付与する添加剤を添加して使用することができ、また、希釈溶剤などと混合して使用することもできる。
プライマーがホットメルト性プライマーの場合、例えば、3者相互の割合で、紫外線硬化性成分30〜80重量%、粘着付与樹脂10〜40重量%、熱可塑性エラストマー10〜30重量%の割合からなるものが使用できる。紫外線重合開始剤は、紫外線硬化性成分に対し、例えば、0.1〜10重量%配合される。
プライマーの特性は組成配合によって変わる。基本的には、紫外線硬化に関する特性は主に紫外線硬化性成分と紫外線重合開始剤の種類と配合割合によって調整でき、熱溶融状態での塗工に関する特性は主に粘着付与樹脂や熱可塑性エラストマーの種類と配合割合によって調整できる。
本発明では、透明プライマー層となる塗膜の上に、紫外線硬化性の機能性発泡体層を形成する。
機能性発泡体層としては、例えば、封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などが挙げられる。
前記封止層としては、シーラント層、ガスケット層、ポッティング層などが挙げられる。発泡体であることにより弾力的変形性に優れるため、高い封止能が期待できるほか、厚みや保温力を付与することができる。
機能性発泡体層の他の材料についても、上述のプライマーと同様、その目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ホットメルト性を付与するために、粘着付与樹脂、熱可塑性エラストマー、ワックスなどを用いることができる。
<機能性発泡体層を得るための発泡体層形成材料の組成配合>
機能性発泡体層を得るための発泡体層形成材料は、例えば、3者相互の割合で、紫外線硬化性成分30〜80重量%、粘着付与樹脂10〜40重量%、熱可塑性エラストマー10〜30重量%の割合からなるものが使用できる。紫外線重合開始剤は、紫外線硬化性成分に対し、例えば、0.1〜10重量%配合される。
ホットメルト型の発泡体層形成材料の特性として、例えば、熱溶融温度を100〜160℃に設定できる。溶融粘度を1,000〜20,000mPa・s/120℃に設定するのが好ましい。
〔用途〕
本発明は、例えば、基材上に、封止層、断熱層、防音層、防振層、免振層、吸音層、保護層などの機能性発泡体層を施工するための方法として好適である。
以下、図面を用いて、ガスケット層、ポッティング層の施工方法について、具体的に説明する。
図1は、本発明の施工方法をガスケット層の施工方法として適用した場合の例を示している。
まず、基材10の表面に透明プライマー層20を形成する。
通常は、透明プライマー層20を紫外線硬化性のプライマーで形成する場合、透明プライマー層20を形成した後、直ちに紫外線を照射して硬化を行うのであるが、本発明では、まだ紫外線を照射しないでおく。
このようなガスケット材料の吐出供給装置の具体例として、フォームメルトアプリケーターFM−151型(商品名、ノードソン社製)が使用できる。この装置では、加熱溶解されたガスケット材料に、特殊ギアポンプで機械的に窒素ガスを混入させ、大気中に吐出するとともに発泡させる。
吐出ノズルから吐出されると、常圧下におかれるガスケット材料は、加圧下で混入された窒素ガスが膨張して発泡し、ガスケット材料の内部に独立気泡を形成する。また、加熱されたガスケット材料は速やかに冷却して固化するので、前記したビード形状が維持されたままになり、透明プライマー層20の広い範囲に液状に拡がってしまうことはない。発泡現象が冷却を促進し、適切なビード形状で迅速に固化させることができる。以下の図2に示す施工方法においても同様に発泡を起こさせることができる。このとき、ビード形状とせずに透明プライマー層20の広い範囲に拡がるようにするには、適切に粘度調整を行えばよい。
このようにして、透明プライマー層20の上にガスケット層30を形成したのち、紫外線照射ランプ40により紫外線を照射して、透明プライマー層20とガスケット層30を同時に硬化させる。紫外線照射の条件は、例えば、波長200〜400nmの紫外線を、照射強度2,000mW/cm2で照射し、透明プライマー層20とガスケット層30の各部分が30秒間、紫外線に晒されるように設定できる。以下の図2に示す施工方法においても同様の照射条件が採用できる。
図2は、本発明の施工方法をポッティング層の施工方法として適用した場合の例を示している。
通常であれば、基材の表面の半導体チップを、紫外線硬化性樹脂で覆い、紫外線硬化させてポッティング層を形成するようにするが、この従来法では、ポッティング層と基材の表面との接着性が充分でなかった。
次に、透明プライマー層20の上にポッティング層30を形成する。
このようにして、透明プライマー層20の上にポッティング層30を形成したのち、紫外線照射ランプ40により紫外線を照射して、透明プライマー層20とポッティング層30を同時に硬化させる。
なお、図2に示すように、基材が溝形状となっている場合には、紫外線が機能性発泡体層に入射するのを基材側壁が妨げてしまうことがあるので、基材側壁が紫外線からなる光束の内側にくるようにすることが好ましい。
<実施例1>
紫外線硬化性オリゴマー「紫光UV−3000B」(商品名、日本合成化学工業社製)を100部、紫外線重合開始剤「イルガキュア184」(商品名、チバガイギー社製)を2部の組成配合でホットメルト性の紫外線硬化性プライマーを調製した。
黒色のナイロン基材上に、前記紫外線硬化性プライマーを、へらを用いて乾燥膜厚2μmで塗布することにより、基材上に透明プライマー層を形成した。
そののち、照射強度4,000mW/cm2、照射時間30秒で紫外線硬化を行い、透明プライマー層と機能性発泡体層を同時に硬化させた。
<実施例2>
実施例1において、透明プライマー層となる紫外線硬化性オリゴマーとして、「紫光UV−3000B」100部に代えて、「KANEKA XMAP RC100C」(商品名、カネカ社製)100部を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
実施例1において、透明プライマー層となる紫外線硬化性オリゴマーとして、「紫光UV−3000B」100部に代えて、「KANEKA XMAP RC200C」(商品名、カネカ社製)100部を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
<比較例1>
実施例1において、透明プライマー層を形成せずに、基材上に直接紫外線硬化型発泡ガスケット材料を塗工したこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。
実施例1において、プライマー材料として、さらに、黒色着色剤「DC−414」(商品名、レジノカラー工業社製)0.5部をも用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を形成した。
<比較例3>
実施例1において、透明プライマー層を形成した後紫外線硬化型発泡ガスケット材料を塗工する前に、照射強度2,000mW/cm2、照射時間30秒で紫外線硬化を行い透明プライマー層を硬化しておいたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。
実施例1において、プライマーとして、非紫外線硬化性のホットメルト粘着剤「ニッタイトH−6956」(商品名、アクリルブロックポリマー系、新田ゼラチン社製)を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。
<比較例5>
実施例1において、プライマーとして、非紫外線硬化性の溶剤型プライマー「スーパークロン309」(商品名、日本製紙ケミカル社製)を用いたこと以外は同様にして、基材上に発泡型ガスケット層としての機能性発泡体層を施工した。
<接着性評価>
機能性発泡体層を手で剥がしたときの破壊状態を、目視により確認、評価し、材質破壊のみで界面破壊が起こらなかったものを○、界面破壊が起こってしまったものを×とした。
<深部硬化性>
機能性発泡体層を手で剥がし、機能性発泡体層とプライマー層との界面における機能性発泡体層の硬化状態、および、基材とプライマー層との界面におけるプライマー層の硬化状態を、それぞれ、目視により確認、評価し、深部にまで硬化が達しているものを○、達していないものを×とした。
上記性能評価の結果を表1に示す。
これに対して、比較例1は、透明プライマー層を形成せずに、機能性発泡体層をそのまま基材上に形成するものであるが、基材が黒色であって、紫外線透過性、紫外線反射性に乏しいため、基材界面付近では機能性発泡体が未硬化であった。
比較例3は、透明プライマー層を形成するものであるために機能性発泡体層の深部硬化性は得られているものの、透明プライマー層の上に機能性発泡体層を形成する前に、透明プライマー層を紫外線で前硬化しておくものであるため、透明プライマー層と機能性発泡体層の界面での接着性が低く、界面での剥離が容易に起こってしまうものであった。
そして、比較例4,5は、透明プライマー層を形成するものであるが、いずれも紫外線硬化性を有しないものであるため、透明プライマー層と機能性発泡体層の界面での接着性が低く、界面での剥離が容易に起こってしまうものであった。
20 透明プライマー層
30 機能性発泡体層
40 紫外線ランプ
50 半導体チップ
Claims (1)
- 基材表面に透明プライマー層となる塗装を施し、透明プライマー層となる塗膜上に未硬化の機能性発泡体層を重ね合わせ、前記機能性発泡体層の側から前記基材表面に向けて紫外線照射することにより、前記透明プライマー層と機能性発泡体層を同時硬化させて前記基材表面と透明プライマー層との接着および前記透明プライマー層と機能性発泡体層の接着を同時に行う、ことを特徴とする、機能性発泡体層の施工方法。
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