JPWO2011004753A1 - 厚塗り用塗料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
このように優れた特性を有する本発明の厚塗り用塗料組成物は、建築土木構造物の壁、柱などの垂直面や屋根、床などの水平面、及び地下室、水槽、隧道等の防水や躯体保護を必要とする各種の用途において特に有用である。
1.重合体粒子が水性媒体中に分散されてなるエマルション組成物及び骨材を含有する厚塗り用塗料組成物であって、上記重合体粒子は、炭素数4〜14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単量体が重合してなる構成単位(A)50〜98質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体が重合してなる構成単位(B)0.1〜5質量%、シアノ基を有するビニル単量体が重合してなる構成単位(C)1〜20質量%、(メタ)アクリル酸と単官能エポキシ化合物との反応生成物からなる単量体が重合してなる構成単位(D)1〜20質量%、及び上記各々の単量体のうちの少なくとも1種と共重合可能な他の単量体が重合してなる構成単位(E)0〜50質量%、を含有することを特徴とする厚塗り用塗料組成物。
[但し、上記構成単位(A)、上記構成単位(B)、上記構成単位(C)、上記構成単位(D)及び上記構成単位(E)の合計を100質量%とする。]
2.上記骨材の顔料容積濃度が5〜60%である上記1.に記載の厚塗り用塗料組成物。
3.乾燥膜の引張強さが0.5〜3.0N/mm2、且つ伸び率が50〜2000%である上記1.又は2.に記載の厚塗り用塗料組成物。
ここで、塗料とは、塗材や防水材などの建築・土木分野の現場や工場で塗布するすべてを含む。
また、骨材の顔料容積濃度が5〜60%である場合は、被塗装面への塗布が容易であり、且つ斜面や垂直面等への塗布であっても、塗膜の垂れを十分に抑え得る厚塗り用塗料組成物とすることができる。
更に、乾燥膜の引張強さが0.5〜3.0N/mm2、且つ伸び率が50〜2000%である場合は、十分な強度を有し、且つ十分に柔軟であり、容易に損傷することのない防水層等の乾燥膜を形成し得る厚塗り用塗料組成物とすることができる。
[但し、上記構成単位(A)、上記構成単位(B)、上記構成単位(C)、上記構成単位(D)及び上記構成単位(E)の合計を100質量%とする。]
尚、「(メタ)アクリレート」は、アクリレート及びメタクリレートを意味し、「(メタ)アクリル」は、アクリル及びメタクリルを意味する。
本発明の厚塗り用塗料組成物は、特定のエマルション組成物に骨材を配合してなる。即ち、塗料用組成物には重合体粒子及び骨材等が含有される。このエマルション組成物については後述する。
上記「骨材」は、塗料組成物を厚塗りさせることができ、被塗装面へ施工するときの作業性に優れ、且つ十分な引張特性等を有する乾燥膜を形成することができればよく、特に限定されない。この骨材としては、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、酸化珪素、酸化チタン、タルク、マイカ、カオリン、クレー、フェライト、珪砂等の無機粉末や有機質又は無機質の中空バルーンなどの塗料などに一般的に用いられる粉体が挙げられる。これらの顔料は、1種のみ用いてもよく、2種以上を併用することもできる。また、この骨材の形状も特に限定されず、球状、扁平状、不定形等のいずれであってもよく、形状が均一であっても、不均一であってもよい。更に、骨材の平均粒径も特に限定されないが、レーザー回折法、空気透過法、沈降法、電子顕微鏡観察、篩い分けなどにより測定される平均粒径が、0.01〜1000μm、特に0.01〜100μmであることが好ましい。
尚、PVCは、塗料組成物に含有される各々の成分の質量を、それぞれの比重で除することにより、各々の容積を求め、骨材の容積(2種以上用いたときは合計容積)を全容積合計で除して100倍して算出される(単位;%)。本発明では、重合体粒子、骨材及びその他の添加剤の各々の質量を、それぞれの比重で除して各々の容積を求め、骨材の容積(2種以上用いたときは合計容積)を全容積合計で除して100倍して算出される。
セメントとしては、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、フライアッシュセメント、高炉セメント、コロイドセメント、アルミナセメント等が挙げられる。
多価金属の塩、酸化物としては、マグネシウム、バリウム、アルミニウム、カルシウム、亜鉛等の金属元素の塩化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、酸化物等が挙げられる。
上記「エマルション組成物」は、単量体が重合されてなる構成単位を有する重合体粒子が、水性媒体に分散してなる水系分散体である。この水性媒体は特に限定されず、水のみ、又は水と、メチルアルコール、エチルアルコール、アセトン、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド等の水に溶解し易い有機溶媒との混合媒体を用いることができる。混合媒体である場合、水の含有量は特に限定されないが、水性媒体を100質量%とした場合に、通常、30質量%以上であり、50質量%以上であることが好ましい。
単官能エポキシ化合物としては、ブチルグリシジルエーテル、2−エチルヘキシルグリシジルエーテル、ステアリルグリシジルエーテル、ラウリルグリシジルエーテル、ブトキシポリエチレングリコールグリシジルエーテル、フェノールポリエチレングリコールグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、p−メチルフェニルグリシジルエーテル、p−エチルフェニルグリシジルエーテル、p−sec−ブチルフェニルグリシジルエーテル、p−tert−ブチルフェニルグリシジルエーテル等が挙げられる。これらの単官能エポキシ化合物は、1種のみ用いてもよく、2種以上を併用することもできる。
尚、構成単位(E)の含有量が「0質量%」とは、重合体粒子に構成単位(E)がまったく含有されていないという意味であり、構成単位(E)は重合体粒子に含有されていてもよく、含有されていなくてもよい。構成単位(E)が含有されている場合、その含有量は50質量%以下であることが好ましく、0.3〜45質量%、特に0.4〜40質量%であることがより好ましい。
本発明の厚塗り用塗料組成物に含有されるエマルション組成物の製造方法は、前記の各種の単量体を水性媒体中で重合させる重合工程を備える。この重合工程において単量体が重合され、水性媒体中に分散する重合体粒子が形成される。単量体の重合方法は特に限定されず、ビニル系単量体の乳化重合及び懸濁重合等の通常の方法により重合させることができる。この重合は、撹拌及び還流冷却しながら、水性媒体中、加熱された反応系で実施することができる。
(1)水性媒体、並びに一部の単量体と一部(又は1種)の乳化剤との混合物に、ラジカル重合開始剤、残りの単量体及び残りの乳化剤を添加しながら重合する方法、
(2)水性媒体、並びに一部の単量体と全ての乳化剤(1種のこともある。)との混合物に、ラジカル重合開始剤と残りの単量体とを添加しながら重合する方法、
(3)水性媒体、並びに全ての単量体と一部(又は1種)の乳化剤との混合物に、ラジカル重合開始剤と残りの乳化剤とを添加しながら重合する方法、
(4)水性媒体、並びに全ての単量体と全ての乳化剤(1種のこともある。)との混合物に、ラジカル重合開始剤を添加しながら重合する方法、
(5)水性媒体に、単量体、乳化剤及びラジカル重合開始剤を、個別に添加しながら(各々の単量体は、また、乳化剤が2種以上である場合は、それぞれの乳化剤は、全ての単量体及び乳化剤が個別でもよく、一部は混合されていてもよい。)重合する方法、等が挙げられる。
尚、エマルション組成物の製造に用いる単量体の種類及び割合については、前記のエマルション組成物における単量体の種類及びこれらの単量体が重合してなる構成単位に関する数値等の記載をそのまま適用することができる。
尚、上記の乳化剤の他に、特殊乳化剤として、フッ素系乳化剤やシリコーン系乳化剤を使用することもできる。
ラジカル重合開始剤の使用量も重合条件等により適宜設定することができるが、単量体の合計を100質量部としたときに、0.01〜10質量部とすることができる。
連鎖移動剤としては、メルカプト基を有する化合物(エタンチオール、ブタンチオール、ドデカンチオール、ベンゼンチオール、トルエンチオール、α−トルエンチオール、フェネチルメルカプタン、メルカプトエタノール、3−メルカプトプロパノール、チオグリセリン、チオグリコール酸、2−メルカプトプロピオン酸、3−メルカプトプロピオン酸、α−メルカプトイソ酪酸、メルカプトプロピオン酸メチル、メルカプトプロピオン酸エチル、チオ酢酸、チオリンゴ酸、チオサリチル酸、オクチルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン、n−ヘキサデシルメルカプタン、n−テトラデシルメルカプタン、tert−テトラデシルメルカプタン等)、キサントゲンジスルフィド化合物(ジメチルキサントゲンジスルフィド、ジエチルキサントゲンジスルフィド、ジイソプロピルキサントゲンジスルフィド等)、チウラムジスルフィド化合物(テトラメチルチウラムジスルフィド、テトラエチルチウラムジスルフィド、テトラブチルチウラムジスルフィド等)、ハロゲン化炭化水素(四塩化炭素、臭化エチレン等)、及び芳香族炭化水素(ペンタフェニルエタン、α−メチルスチレンダイマー等)などが挙げられる。これらの連鎖移動剤は、1種のみ用いてもよく、2種以上を併用することもできる。
[1]厚塗り用塗料組成物に用いるエマルション組成物の製造
製造例1
容量3リットルのフラスコに、攪拌機、還流冷却器、滴下ロート、温度計及び窒素導入管を取り付け、その後、イオン交換水30質量部(以下、「部」は質量部を意味する。)(単量体の合計を100部とする。以下、同様である。)を投入し、窒素ガスを吹き込みながら内温を80℃に昇温させた。次いで、イオン交換水37部、単量体(2−エチルヘキシルアクリレート37部、ブチルアクリレート37部、アクリロニトリル12部、アクリル酸3部及び2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート11部)、並びに乳化剤(ポリオキシエチレンアルキル硫酸ナトリウム、有効成分26%、花王社製、商品名「ラテムルE118B」)10部からなる混合液と、5質量%(以下、「%」は「PVC」の場合を除いて質量%を意味する。)濃度の過硫酸アンモニウム水溶液10部とを、攪拌下、別々の滴下ロートから同時に、且つ連続的に5時間かけて滴下し、乳化重合させた。その後、反応液に25%濃度のアンモニア水を添加、混合してpHを5〜7に調整し、固形分55%のエマルション組成物を製造した。このエマルション組成物に含有される重合体のTgの計算値は−39.6℃である。
製造例1における単量体組成を表1及び表2のようにした他は、製造例1と同様にして乳化重合させ、製造例2〜8及び比較製造例1、3〜5、7の固形分55%のエマルション組成物を製造した。
尚、比較製造例2では、重合時に重合体粒子が凝集してゲル化してしまった。また、比較製造例6では、重合時には異常はみられなかったが、重合後、25%濃度のアンモニア水を混合してpHを6〜7に調整するときに重合体粒子が凝集してゲル化してしまった。
実施例1
製造例1のエマルション組成物100部に、骨材として比重2.7の重質炭酸カルシウム粉末60部、分散剤として20%濃度のポリアクリル酸ソーダ水溶液(ポリアクリル酸ソーダの分子量;約20000)5部、シリコーン系消泡剤としてサンノプコ社製、商品名「SNデフォーマー325」1.2部、及び粘性調整剤としてヒドロキシエチルメチルセルロース(信越化学工業社製、商品名「HiメトローズSEB−04T」)の5%濃度の含水ゲル1部、を配合し、混合して、PVCが28.0%の厚塗り用塗料組成物を製造した。
エマルション組成物の種類、並びに骨材、分散剤、消泡剤及び粘性調整剤の配合量を表3〜6のように変更し、実施例11及び比較例7では、更に普通ポルトランドセメントを配合した他は、実施例1と同様にして、実施例2〜12及び比較例1〜7の厚塗り用塗料組成物を製造した。
尚、表3〜6の各々の実施例、比較例の番号欄の括弧内は、用いたエマルション組成物の製造例番号又は比較製造例番号である。
上記[2]において製造した実施例1〜12及び比較例1〜7の厚塗り用塗料組成物の性能を、以下のようにして評価した。
(1)引張強さ及び伸び率
引張強さ(N/mm2)及び伸び率(%)を、JIS A 6021に準拠して評価した。
(a)試験体の作製
JIS A 5430に規定されるフレキシブル板に、2液反応形エポキシ樹脂プライマー(東亞合成社製、商品名「アロン水性プライマー」)を0.1kg/m2の塗布量で塗布し、標準状態(気温23℃、湿度50%)で1日養生し、その後、水性アクリルシリコン系トップコート(東亞合成社製、商品名「アロン水性スーパーカラーSi」)を0.15kg/m2の塗布量で2回塗布し、標準状態で7日養生し、試験用下地を作製した。次いで、この試験用下地上に、厚塗り用塗料組成物を厚さが200μmとなるように塗布し、標準状態で1日養生し、その後、上記の水性アクリルシリコン系トップコートを0.15kg/m2の塗布量で更に2回塗布し、標準状態で14日養生し、試験体を作製した。
それぞれ別々の試験体を用いて、水浸処理及び温冷繰り返し処理をした。
(b−1)水浸処理
試験体の裏面及び側面にエポキシ系接着剤を塗布し、十分硬化させ、試験体の裏面及び側面から水が浸入しないようにした。その後、試験体を23℃の水中に7日間浸漬し、次いで、試験体を水中から取り出し、標準状態で1日放置し、評価に供した。
(b−2)温冷繰り返し処理
試験体の裏面及び側面にエポキシ系接着剤を塗布し、十分硬化させ、試験体の裏面及び側面から水が侵入しないようにした。その後、JIS A 6909に準拠し、20℃の水中に18時間浸漬し、水中から取り出し、直ちに−20℃に調温された恒温槽内で3時間冷却し、次いで、50℃に調温された恒温槽内で3時間加温するという1サイクル24時間の処理を10回繰り返し、標準状態に48時間以上放置した後、評価に供した。
水浸処理及び温冷繰り返し処理をした試験体を用いて、それぞれ以下の項目について評価した。
(c−1)外観
処理後の試験体を目視観察して評価した。
評価基準は、○;剥離、膨れ、ひび割れ等の異常がない、△;膜の吸水により表面がゆず肌状に変形(よく観察すると全面に直径0.5mm以下の極めて小さい膨れがある。)、又は長さ5mm以下の小さいひび割れが5本以下ある、×;剥離、膨れ、ひび割れのうちのいずれか又は全てに△の基準を超える異常あり、である。
(c−2)耐ピーリング性
処理後の試験体に、最上層の水性アクリルシリコン系トップコート及び乾燥膜を貫通するように、幅5mm、長さ50mmの長方形の切り込みを入れ、トップコートと乾燥膜とを、切り込みの長辺の一端側を掴んで試験用下地と乾燥膜との界面から上方に垂直に引っ張り上げたときの剥離の有無を目視で観察した。
評価基準は、○;試験用下地と膜との界面では剥離せず、膜が凝集破壊した、×;試験用下地と膜との界面から容易に剥離した、である。
(c−3)碁盤目試験
処理後の試験体に、JIS K 5600−5−6に準拠し、最上層の水性アクリルシリコン系トップコート及び乾燥膜を貫通するように、2mm間隔で切り込みを入れ、縦横5個、計25個のマス目を形成し、粘着テープを張り付けて引っ張ったときに、試験体に残ったマス目を数えて評価した。
表3〜6では、「残ったマス目の個数/25個(全マス目の個数)」という表記で記載した。
厚塗り用塗料組成物の外観に異常がないことを目視で確認し、その後、容量500ミリリットルのプラスチック容器に9分目まで入れ、液温を25℃にしてB型粘度計(ローターNo.4を使用し、12回転/分で90秒間回転させた。)により粘度を測定した。測定後、容器に蓋をして密封し、40℃に調温された恒温槽内に28日間静置した後、取り出し、重合体の凝集、骨材の沈降等の異常の有無を目視で確認し、異常がなければ加温前と同様にして粘度を測定し、粘度の上昇の有無を確認した。
評価基準は、○;重合体の凝集、骨材の沈降等の異常がなく、粘度上昇もない、△;重合体の凝集、骨材の沈降等の異常はないが、粘度が上昇した(上昇率は加温前の20%未満である。)、である。
粘度の上昇率(%)=[(加温後の粘度−加温前の粘度)/加温前の粘度]×100
JIS A 5430に規定される厚さ5mmのフレキシブル板を、長さ400mm、幅200mmに切断し、上記(2)で用いた水性プライマー及び水性アクリルシリコン系トップコートに代えて溶剤形のフッ素系トップコート[東亞合成社製、商品名「アロンウォールフッ素FC(DX)カラー」]を塗布し、上記(2)と同様にして養生し、試験用下地を作製した。その後、試験用下地を有するフレキシブル板を垂直に立てたまま、下地面に塗布用ローラー(大塚刷毛製造社製、商品名「ウーローラーB」、幅;7インチ)を用いて、粘度を25000mPa・s(25℃)に調整した厚塗り用塗料組成物を塗布し、作業性を評価した。
尚、上記(3)と同様にして測定した厚塗り用塗料組成物の粘度が25000mPa・sを超える場合は、ローラー塗布可能となるまで水を添加し、塗布作業性を評価した。
評価基準は、○;異常な粘りがなく、0.5kg/m2以上の面積に均一に塗布することができる、△;ローラーが滑り易い、塗料の粘りが強い等がみられるものの、0.5kg/m2以上の面積に均一に塗布することができる、×;ローラーが滑る、塗料の粘りが強い、展延性に劣る等により、0.5kg/m2以上の面積に均一に塗布できない、である。
上記(4)に記載されたローラー塗布作業性の評価に用いる試験用下地を有するフレキシブル板を立てたまま、厚塗り用塗料組成物を厚さが150μmとなるように塗布し、そのまま成膜するまで放置したときの塗膜の垂れの有無を目視で観察した。
評価基準は、○;垂れが発生しない、△;垂れが少し発生した、×;垂れがより多く発生した、である。
JIS A 6916に準拠し、JIS A 5430に規定される厚さ4mmのフレキシブル板を、長さ300mm、幅150mmに切断し、上記(5)と同様にして、水性プライマー及び溶剤形フッ素系トップコートを塗布し、養生して、試験用下地を作製した。その後、試験用下地を有するフレキシブル板を垂直に立てたまま、下地面に上記(5)で用いた塗布用ローラーを用いて、粘度を25000mPa・s(25℃)に調整した厚塗り用塗料組成物を1.0kg/m2の塗布量で塗布し、塗布後、直ちに気温20±2℃、湿度65±10%RH、風速3±0.3m/秒に調整された風洞内に立てたまま静置し、6時間経過した後、試験体を取り出し、表面のひび割れ発生の有無を観察した。
評価基準は、○;ひび割れなし、△;ローラー目の山裾に、ローラー目に沿って浅く引けた線が入る、×;ひび割れあり、である。
実施例1〜12の評価結果を表3及び4に、比較例1〜7の評価結果を表5及び6に記載する。
表3及び4によれば、実施例1〜4、6、7では、単量体組成が発明の範囲内にあるエマルション組成物を使用し、且つPVCが好ましい範囲内にあるため、伸び率が230〜850%、引張強さが1.0〜1.9N/mm2と好ましい範囲内にあり、且つ密着性が良好であり、貯蔵安定性、ローラー塗布作業性に優れ、初期乾燥によるひび割れを生じることもなく、優れた諸特性を有する厚塗り用塗料組成物であることが分かる。
Claims (3)
- 重合体粒子が水性媒体中に分散されてなるエマルション組成物及び骨材を含有する厚塗り用塗料組成物であって、
上記重合体粒子は、炭素数4〜14のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート単量体が重合してなる構成単位(A)40〜98質量%、エチレン性不飽和カルボン酸単量体が重合してなる構成単位(B)0.1〜5質量%、シアノ基を有するビニル単量体が重合してなる構成単位(C)1〜20質量%、(メタ)アクリル酸と単官能エポキシ化合物との反応生成物からなる単量体が重合してなる構成単位(D)1〜20質量%、及び上記各々の単量体のうちの少なくとも1種と共重合可能な他の単量体が重合してなる構成単位(E)0〜50質量%、を含有することを特徴とする厚塗り用塗料組成物。
[但し、上記構成単位(A)、上記構成単位(B)、上記構成単位(C)、上記構成単位(D)及び上記構成単位(E)の合計を100質量%とする。] - 上記骨材の顔料容積濃度が5〜60%である請求項1に記載の厚塗り用塗料組成物。
- 乾燥膜の引張強さが0.5〜3.0N/mm2、且つ伸び率が50〜2000%である請求項1又は2に記載の厚塗り用塗料組成物。
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