JPWO2010044271A1 - 固定床気液混相反応器及びそれを用いた気液混相反応法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)固定床の断面積、気相・液相導入配管の圧力損失、液相を固定床反応器に流通した際の圧力損失、及び2列以上の固定床が並列にある場合にあっては、気相・液相の各固定床への分配部分と各固定床から出口に向かって合流する部分において所定の条件を満たすように形成した配管の太さ構造及び/又は同条件を満たすように形成した気液混相の形成を促進する充填物構造を有する反応器を構築すること、
2)マイクロチャンネルを用いて、水素と酸素から過酸化水素を直接合成する際に、反応開始操作を還元雰囲気下にて行い、次いで、水素及び酸素の共存下で過酸化水素の直接合成反応を行い、最後に還元雰囲気で反応を停止することで、著しく反応効率、具体的には水素収率が上昇すること、及び過酸化水素の濃度が上昇すること、
を見出し、本発明を完成した。
1)気相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0001〜0.05の範囲であり、かつ液相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0003〜0.3の範囲である
2)ΔPl−i>10ΔPl−d、かつΔPg−i>10ΔPg−d
3)ΔPl−p>2.5ΔPO
4)ΔPg−i>5ΔPl−p
前記並列な2カ所以上の固定床において、おのおのに気液が均等に分配される充填物構造を有すること、を特徴とする固定床反応器、である。
本発明は、気液混相反応を行う固定床反応器であって、マイクロチャンネルで構成された配管構造を有し、固定床の断面積が、0.0001cm2〜0.008cm2であり、当該固定床、並びに気相導入部、及び液相導入部を有し、気相導入部の配管の圧力損失をΔPg、液相を液相導入部を介して固定床反応器に流通した際の圧力損失をΔPlとして、気液混相反応条件において、ΔPg>5ΔPlとなる条件を満たすように形成した配管の太さ構造及び/又は同条件を満たすように形成した気液混相の形成を促進する充填物構造を有することを特徴とするものである。
本発明は、気液混相反応を行う固定床反応器において、マイクロチャンネルで構成された配管構造を有し、0.0001cm2〜0.008cm2の断面積を有する、並列な2カ所以上の固定床を有し、当該固定床のほかに、気相分配部、固定床に対する気相導入部、液相分配部、固定床に対する液相導入部、充填物導入部、及び流体合流部を有することを特徴とするものである。本発明において、固定床は、通常、数列ないし10数列に並列化するが、並列化する固定床の列数は、2カ所、あるいはそれ以上の任意の範囲で適宜設定することができる。
1)気相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0001〜0.05の範囲であり、かつ液相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0003〜0.3の範囲である
2)ΔPl−i>10ΔPl−d、かつΔPg−i>10ΔPg−d
3)ΔPl−p>2.5ΔPO
4)ΔPg−i>5ΔPl−p
1)気相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0001〜0.05の範囲であり、かつ液相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0003〜0.3の範囲である
2)ΔPl−i>10ΔPl−d、かつΔPg−i>10ΔPg−d
3)ΔPl−p>2.5ΔPO
4)ΔPg−i>5ΔPl−p
(1)マイクロチャンネルを用いて、安定、かつ定常的に、気液混相反応を行うことを可能とする、気相から液相への物質移動の高効率化などの反応成績を向上させることができる新しい固定床気液混相反応器を提供することができる。
(2)当該マイクロチャンネルが並列化されることにより生産性が強化された新しい固定床気液混相反応器を提供することができる。
(3)本発明のマイクロチャンネルからなる気液混相反応器を用いることにより、爆発組成の水素及び酸素を含有する混合気体を、流量を制御しつつ、かつ安全に取り扱うことが可能となる。
(4)マイクロチャンネル中に触媒を充填した固定床を有することで、気液の接触界面を増大させることにより、気相から液相への物質移動を、従来の反応器に比べて、高効率化することができる。
(5)従来の反応器で得られる過酸化水素の濃度は、0.2重量パーセントの低い値にとどまるが、本発明の反応器では、例えば、定常的に、1.0重量パーセント以上の過酸化水素水が得られる。
(6)従来の反応器に比べて、気相かつ液相への物質移動を、10〜100倍の高効率で行うことができる。
(7)従来技術では、水素分圧を4%以下に絞った条件で反応を行うことが限界であったが、本発明では、水素含有率が20〜50%という爆発条件下で、安全かつ定常的に、過酸化水素を製造することが可能となる。また、水素分圧を4%以下に絞った条件で反応を行う場合においても、更に、安全性を保証できる。
(8)マイクロチャンネルを用いることにより、爆発のリスクを回避でき、かつ触媒を還元雰囲気に保つことで、触媒の活性を保持することができる。
(9)反応を開始時より定常的に行うことができ、水素の過剰消費による、触媒の異常加熱及び触媒の酸化雰囲気への暴露を防ぎ、熱/触媒成分の流出による触媒劣化を抑制できる。
本比較例では、気相導入部もすべてドリル加工したことを除き、実施例1と同様の手順により反応器を製作した。このとき、気相導入管は幅200μm、深さ50μmとした。
また、図2のGdに相当する部分は幅1mm、深さ300μmのマイクロチャンネルにより構成し、気相流通時の圧力損失が図3のAk−Bkに集中する、すなわちΔPg−i>10ΔPg−dが常に成立するようにした。また、図2のLdに相当する部分は幅600μm、深さ300μmのマイクロチャンネルにより構成し、液相流通時の圧力損失が図3のEk−Fkに集中する、すなわちΔPl−i>10ΔPl−dが常に成立するようにした。一方、図2のOの構造に関しては、すべて幅600μmとした。触媒はすべてDk(kは1〜nまでの自然数。本実施例においてn=4)まで充填されるようにし、固体が合流部分に流出しないような配慮を行いつつ、固定床出口直後の深さが300μmであるのに対し、統合された出口部分においてチャンネル深さを600μm以上として、ΔPl−p>2.5ΔPoが液相流通時に成り立つようにした。
気相導入管の幅を200μm、深さ50μmとした以外は実施例4と同様の反応器を製造し、実施例4と同様に、水の溶液並びに水素及び酸素の混合気体を流通させた。その結果、安定な気液混相流を形成できず、反応も遂行できなかった。本反応器は、気相導入管における圧力損失を確保できず、図2及び図3のΔPg−i>10ΔPg−d、及びΔPg−i>5ΔPl−pの条件が満たされなかった。
液相導入管を幅600μm、深さ50μmとした以外は実施例4と同様の反応器を製造し、実施例4と同じ条件で反応評価を行った。その結果、液が均等に分配できず、やはり反応が遂行できかった。本反応器は、液相導入管における圧力損失を確保できず、図2及び図3のΔPl−i>10ΔPl−dの条件が満たされなかった。
図2のOの構造に関しては、すべて幅600μm、深さ300μmとした以外は実施例4と同様の固定床反応器を製造した。本反応器に触媒を充填しようとしたが、出口の圧力損失の大きくなり、スラリーの導入が困難であり、触媒を充填できなかった。本反応器は、図2のΔPl−p>2.5ΔPoの条件を満たさなかった。
固定床部分(図1におけるC−D)について、幅1mm、深さ900μmとした以外は実施例1と同様の固定床反応器を製造した。固定床中に実施例6と同様触媒を40mmの長さに渡って充填した。該反応器に当初水素を毎分1.0ml、窒素を毎分4.0ml(いずれも標準状態換算)とした以外は実施例6と同じ操作を行い、導入ガスを窒素から酸素に切り替えた直後に小規模な爆発が起き、マイクロチャンネルが壁面より破裂し、漏れを生じたため、反応を継続することができなかった。このことは、マイクロチャンネルを用いた反応器が、反応開始を還元雰囲気下で行い、次いで、反応雰囲気に切り替える操作を安全に行ううえで、必須であることを示している。
本比較例では、実施例3と同様の固定床反応器を用いた。触媒も固定床部分に36mmの長さに渡って充填した。実施例6と同様の操作により還元及び反応を行ったところ、下記の成績を得た。
G 気相入り口
L 液相入り口
Gd 気相分配部
Ld 液相分配部
S−S’ 充填物導入部
Ck−Dk(k:1〜n) 固定床部分
Ak−Bk(k:1〜n) 気相導入部分
Ek−Fk(k:1〜n) 液相導入部分
fgk k番目の固定床に導入される気相流
flk k番目の固定床に導入される液相流
fg+l−k k番目の固定床中を流通する気液混相流
ΔPg−d 気相分配部の圧力損失
ΔPl−d 液相分配部の圧力損失
ΔPO 液相のみを反応器に流通した際に合流部(O)において生じる圧力損失
O 流体合流部
G+L 気相と液相の混相流出口
(図3の符号)
Ck−Dk(k:1〜n) 固定床部分
Ak−Bk(k:1〜n) 気相導入部分
Ek−Fk(k:1〜n) 液相導入部分
fgk k番目の固定床に導入される気相流
flk k番目の固定床に導入される液相流
fg+l−k k番目の固定床中を流通する気液混相流
ΔPg−ik 気相導入部の圧力損失
ΔPl−ik 液相導入部の圧力損失
ΔPl−pk 固定床に液相のみを流通したときに生じる圧力損失
Claims (15)
- 気液混相反応を行う固定床反応器において、マイクロチャンネルで構成された配管構造を有し、固定床の断面積が、0.0001cm2〜0.008cm2であり、当該固定床、並びに気相導入部、及び液相導入部を有し、気相流通した際の気相導入部の配管の圧力損失をΔPg、液相を液相導入部を介して固定床反応器に流通した際の圧力損失をΔPlとして、気液混相反応条件において、ΔPg>5ΔPlとなる条件を満たすように形成した配管の太さ構造及び/又は同条件を満たすように形成した気液混相の形成を促進する充填物構造を有することを特徴とする固定床反応器。
- 気液混相反応を行うマイクロチャンネルで構成された配管構造を有する固定床反応器において、0.0001cm2〜0.008cm2の断面積を有する、並列な2カ所以上の固定床を有し、当該固定床のほかに、気相分配部、固定床に対する気相導入部、液相分配部、固定床に対する液相導入部、充填物導入部、及び流体合流部を有すること、前記気相分配部及び気相導入部の配管の圧力損失を、それぞれΔPg−d及びΔPg−iとし、前記液相分配部及び液相導入部の配管の圧力損失を、それぞれΔPl−d及びΔPl−iとし、並列化された固定床に液相を流通した際の圧力損失のうち、固定床部の圧力損失をΔPl−p、固定床の後段の流体合流部に液相を流通したときの圧力損失をΔPOとして、下記1)〜4)の条件がすべて満たされること、
1)気相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0001〜0.05の範囲であり、かつ液相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0003〜0.3の範囲である
2)ΔPl−i>10ΔPl−d、かつΔPg−i>10ΔPg−d
3)ΔPl−p>2.5ΔPO
4)ΔPg−i>5ΔPl−p
前記並列な2カ所以上の固定床において、おのおのに気液が均等に分配される充填物構造を有すること、を特徴とする固定床反応器。 - 気相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.0002〜0.02の範囲である、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 液相導入部の断面積/固定床の断面積が、0.001〜0.1の範囲である、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 気相導入部の配管の断面積/液相導入部の配管の断面積が、1以下である、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 固定床の断面積が、0.0008cm2〜0.008cm2である、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 充填物が、触媒である、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 固定床に充填した触媒が、パラジウム、金、及び/又は白金の元素を含有している、請求項1又は2に記載の固定床反応器。
- 請求項1から8のいずれかに記載の固定床反応器を使用して気液混相反応を行う方法において、単独又は並列化されたおのおののマイクロチャンネル内において、気相の線速度が0.01m/s〜10m/s、及び液相の線速度が10−5m/s〜10−2m/sの条件で、固定床反応器を運転して、気液混相反応を行うことを特徴とする気液混相反応方法。
- 水素と酸素から過酸化水素を直接合成する際に、反応の開始を還元雰囲気下にて行い、次いで、水素及び酸素の共存下で過酸化水素の直接合成反応を行い、最後に還元雰囲気で反応を停止する、請求項9に記載の気液混相反応。
- パラジウムを含有する触媒及び/又は他の金属触媒をマイクロチャンネルに充填した後、適量の水素ガス又は水素と窒素の混合ガスをマイクロチャンネルに通気して、触媒表面及びマイクロチャンネル内を十分に還元雰囲気にしてから、反応を開始する、請求項10に記載の反応方法。
- 反応停止時には、合成反応を完全に終了した後、適量の水素ガス又は水素と窒素の混合ガスをマイクロチャンネルに通気して、触媒表面及びマイクロチャンネル内を十分に還元雰囲気にしてから、停止する、請求項10に記載の反応方法。
- 気相が、酸素及び/又は水素を含有する、請求項9に記載の反応方法。
- 液相が、水及び/又は水酸基を含有する有機化合物を主成分とする、請求項9に記載の反応方法。
- 液相の主成分が、水及び/又はアルコールである、請求項119に記載の反応方法。
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