JPWO2009016863A1 - 導電性インクおよびこれを用いてなる導電性被膜、導電性インクおよび導電性被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に用いられる金属コロイド液およびその成分を、以下に説明する。
本明細書において、金属コロイド液は、金属成分を含み、本発明に係る導電性インクに導電性を付与することができるコロイド液であれば特に限定されるものではない。ただし、金属成分の分散性を向上させることができるため、金属成分と有機成分とからなる粒子を主成分とする固形分(以下「金属コロイド粒子」という)と、溶媒とを含むことが好ましい。
上記金属成分としては、特に限定されるものではないが、被膜の導電性を良好にすることができるため、上記金属のイオン化列が水素より貴であることが好ましい。上記金属のイオン化列が水素より貴である金属としては、例えば、金、銀、銅、白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、オスミウム、ルテニウム、レニウム等を挙げることができる。中でも、銀、銅、白金、パラジウムがより好ましい。これらの金属は単独で用いてもよく、2種以上を併用して用いてもよい。
本明細書中において使用される場合、金属コロイド粒子中の「有機成分」は、金属成分とともに実質的に金属コロイド粒子を構成する有機物のことであり、金属中に最初から不純物として含まれる微量有機物、後述する製造過程で混入した微量の有機物が金属成分に付着したもの、洗浄過程で除去しきれなかった残留還元剤、残留分散剤などのように、金属成分に微量付着した有機物などは含まれない。なお、上記「微量」は、具体的には、金属コロイド粒子中1重量%未満が意図される。
本発明に用いられる金属コロイド液は界面活性剤を含有していてもよい。多成分溶媒系の導電性インクにおいては、乾燥時の揮発速度の違いによる被膜表面の荒れおよび固形分の偏りが生じやすい。本発明に用いられる金属コロイドは、界面活性剤を含有することによってこれらの不利益を抑制し、均一な被膜を形成することができる導電性インクを提供することができる。
本発明に用いられる金属コロイド液を製造する方法としては、特に限定されないが、例えば、金属コロイド粒子を含む溶液を調製し、次いで、その溶液の洗浄を行う方法などが挙げられる。金属コロイド粒子を含む溶液を調製する工程としては、例えば、分散剤を用いて溶液中に分散させた金属塩または金属イオンを還元させればよく、還元手順としては、化学還元法に基づく手順が採用されていればよい。
本発明に係る導電性インクは、糖類化合物を含み、上記糖類化合物は、金属コロイド液の固形分に対して3重量%以上15重量%以下含まれる。なお、「上記糖類化合物は、金属コロイド液の固形分に対して3重量%以上15重量%以下含まれる」とは、糖類化合物の固形分が、金属コロイド液の固形分に対して3重量%以上15重量%以下含まれることを意味する。例えば、後述する実施例2では、糖類化合物添加量を、対金属コロイド液の固形分重量部=8としているが、これは、(商品名マビット(固形分75%)の固形分重量/金属コロイド液の固形分重量)×100=8重量部であることを意味している。
本発明に係る導電性インクは、上記金属コロイド液を含むので、電導度を10mS/cm以下とすることができる。従来の導電性インクは、存在する電解質成分の濃度に敏感に反応して凝集沈降するので、貯蔵安定性が損なわれることがあった。しかし、10mS/cm以下の電導度を有していることによって、本発明に係る導電性インクは、十分な貯蔵安定性を有し、ガラス容器中での保管によるアルカリ分の流出、空気中の炭酸ガスの溶解による経時的な電解質濃度の上昇による貯蔵安定性の悪化などを防止することができる。
本発明に係る導電性被膜は、本発明に係る導電性インクを用いてなる導電性被膜であって、上記糖類化合物が1重量%以上15重量%以下含まれるものである。
糖類化合物の含有量(重量%)=(本発明に係る導電性被膜の重量減少率(%))−(ブランクの導電性被膜の重量減少率(%))・・・式(1)
本発明に係る導電性被膜には、糖類化合物が1重量%以上15重量%以下含まれるため、基材との密着性が高い。上記基材と導電性被膜との密着性を高めるため、上記基材の表面処理を行ってもよい。上記表面処理方法としては、例えば、コロナ処理、プラズマ処理、UV処理、電子線処理等のドライ処理;基材上にあらかじめプライマー層や導電性インク受容層を設ける方法等が挙げられる。
(1)金属コロイド液の調製
(1−1)銀コロイド液Aの調製
10N NaOH水溶液を3mL添加してアルカリ性にした水50mLに、クエン酸3ナトリウム2水和物17g、タンニン酸0.36gを溶解した。得られた溶液に対して3.87mol/L硝酸銀水溶液3mLを添加し、2時間攪拌を行い銀コロイド水溶液を得た。得られた銀コロイド水溶液に対し、導電率が30μS/cm以下になるまで透析することで脱塩を行った。透析後、3000rpm(920G)、10分の条件で遠心分離を行うことで、粗大金属コロイド粒子を除去し、銀コロイド液Aとした。この銀コロイド液A中の固形分を、乾燥重量法によって求めた。ここで得られた固形分について、セイコー電子工業社製TG/DTA300を用いて昇温速度10℃/分で室温から500℃までの大気中における熱重量変化を求め、100℃から500℃までの重量減少を計算した。銀コロイド液A中の固形分は55重量%であり、熱重量分析による500℃昇温時の重量減少は1.9重量%であった。
硝酸銀1.97gをイオン交換水100mlに溶解し、硝酸銀水溶液を調製した。次に、没食子酸0.8gをイオン交換水100mlに加えて攪拌しながら、先に調製した硝酸銀水溶液と、pH調製用の1N NaOH水溶液10mlを添加し、1時間攪拌することで銀コロイド水溶液を得、銀コロイド液Bとした。銀コロイド液Bを、分画分子量5万の限外濾過膜(アドバンテック東洋製)を用いて濾過し、不純物イオンを除去した。銀コロイド液Bの固形分は55重量%であり、熱重量分析による500℃昇温時の重量減少は5.0重量%であった。
グリシン(和光純薬工業製、試薬特級)0.44gと硫酸第一鉄七水和物(和光純薬工業製、試薬特級)3.2gとを90mlのイオン交換水に溶解し、水酸化ナトリウム水溶液(和光純薬工業製、試薬特級をイオン交換水で適当な濃度に調整したもの)でpH7に調整した後、イオン交換水を添加して全量を128mlとした。
分散剤としてクエン酸ナトリウム二水和物(和光純薬工業製、試薬特級)6.82g、還元剤として硫酸第一鉄七水和物(和光純薬工業製、試薬特級)5.82gを用い、上記分散剤と上記還元剤とをイオン交換水に溶解し、液量を100mlとした。次に、当該100mlの溶液を室温下、マグネティックスターラーで攪拌しながら、塩化金酸四水和物(和光純薬工業製、試薬特級)2.89gを含む水溶液100mlを滴下して、金コロイド液Dを調製した。得られた金コロイド液Dは、分画分子量5万の限外濾過膜(アドバンテック東洋製)を用いて濾過し、不純物イオンを除去した。当該濾過は、100mlのイオン交換水を20回、計2000mlのイオン交換水を用いて行った。金コロイド液Dの固形分は55重量%であり、熱重量分析による500℃昇温時の重量減少は9重量%であった。
上記金属コロイド液に、表1に示した各種糖類化合物を添加した後、さらにイオン交換水およびその他の添加物を添加して、最終固形分が40重量%になるように調整し、導電性インクとした。銀コロイド液Aは実施例1,4〜7および比較例1〜7で、銀コロイド液Bは実施例2で、銀コロイド液Cは実施例3,8で、金コロイドDは実施例9で使用した。なお、ヒドロキシエチルセルロース(HEC)を添加した系は、添加剤が溶解するのに十分な時間静置してから使用した。
(3−1)導電性評価
上記(2)で調製した導電性インクを、スライドガラス上にディスペンサー(武蔵エンジニアリング製、SHOTMASTER 300、ニードル:SNA-30G(内径0.14mm))を用いて線幅300μm、長さ10cmのラインを引いて塗布し、被膜を得た。得られた被膜を自然乾燥した後、ギアオーブン((株)東洋精機製作所製、形式:STD)にて、以下に示す所定の条件で加熱を行い、導電性被膜を得た。その後、横河電機社製 PORTABLE DOUBLE BRIDGE 2769を用いて、ダブルブリッジ法により体積抵抗値を求めた。結果は表2に示した。
(加熱条件)
実施例1、4〜7、比較例1〜5:150℃×1時間
実施例2:200℃×1時間
実施例3、9:250℃×1時間
(3−2)導電性被膜中の糖類化合物含有量の測定
導電性被膜中の糖類化合物の含有量は、上述のように熱重量分析(TG)測定(測定装置:セイコーインスツル(株)製 EXSTAR6000 TG/DTA6300、昇温速度10℃/分、窒素雰囲気)を行い、実施例および比較例の導電性インクより作製した導電性被膜の熱重量分析前後の重量減少率と、糖類化合物を添加せずに作製したブランクの導電性被膜における熱重量分析前後の重量減少率との差分を式(1)に従って求めることによって算出した。
上記(2)で調製した導電性インクをスライドガラス上に刷毛塗りし、自然乾燥した後、ギアオーブン((株)東洋精機製作所製、形式:STD)にて、以下に示す所定の条件で加熱を行い、導電性被膜を得た。次に、当該導電性被膜をセロテープ(登録商標)剥離試験に供した。
Claims (8)
- 金属コロイド液および糖類化合物を含む導電性インクであって、上記糖類化合物が、金属コロイド液の固形分に対して3重量%以上15重量%以下含まれることを特徴とする導電性インク。
- 上記糖類化合物は六員環構造および/または五員環構造を有することを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導電性インク。
- 上記糖類化合物が、グルコース、トレハロース、マルトシルトレハロース、イソマルトオリゴ糖、還元麦芽糖、還元澱粉糖化物、糖アルコールおよびヒアルロン酸からなる群より選ばれる1以上の糖類化合物であることを特徴とする請求の範囲第1項または第2項に記載の導電性インク。
- 上記金属のイオン化列が水素より貴であることを特徴とする請求の範囲第1項から第3項のいずれか1項に記載の導電性インク。
- 上記金属コロイド液は、金属成分と有機成分とからなる粒子を主成分とする固形分と、溶媒とを含むことを特徴とする請求の範囲第1項から第4項のいずれか1項に記載の導電性インク。
- 請求の範囲第1項から第5項のいずれか1項に記載の導電性インクを製造する方法であって、金属コロイド液と糖類化合物とを混合する工程を含み、上記糖類化合物を、上記金属コロイド液の固形分に対して3重量%以上15重量%以下となるように混合することを特徴とする方法。
- 請求の範囲第1項から第6項のいずれか1項に記載の導電性インクを用いてなる導電性被膜であって、上記糖類化合物が1重量%以上15重量%以下含まれることを特徴とする導電性被膜。
- 請求の範囲第7項に記載の導電性被膜の製造方法であって、請求の範囲第1項から第6項のいずれか1項に記載の導電性インクを基材に塗布後、または、請求の範囲第1項から第6項のいずれか1項に記載の導電性インクを用いて基材に描画後、当該導電性インクを300℃以下の温度で焼成させて被膜を形成することを特徴とする方法。
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