JPWO2008133213A1 - 積層誘電体製造方法 - Google Patents
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Abstract
安定したガラスを用いる積層誘電体の製造方法の提供。焼成前の少なくとも1層の原料層が質量%で50〜80のガラス粉末、20〜50のアルミナ粉末からなり当該ガラス粉末がモル%で、SiO245〜60、Al2O32〜10、BaO 10〜30、ZnO 10〜20等からなり、その原料層と隣り合う2個の原料層のガラス粉末がモル%で、SiO245〜55、Al2O32〜20、MgO 20〜45等からなり、後者のガラス粉末のガラス転移点が前者のそれよりも50℃以上高く、隣接誘電体層の50〜350℃における平均線膨張係数の差の絶対値が15×10−7/℃以下である積層誘電体製造方法。
Description
本発明は、回路やアンテナの基板などに好適な積層誘電体を低温焼成によって製造するのに好適な製造方法に関する。
マイクロ波帯等の高周波領域で用いられる携帯電話等小型電子機器の回路やアンテナ等の基板としては、層構造を有し、基板表面、層間または層内に銀、銅等を主成分とする導体からなる導電部が形成されている多層誘電体基板(低温同時焼成セラミックス基板)が使用されている。
低温同時焼成セラミックス基板はガラスセラミックス材料と導体材料を同時に焼成して製造されるが、ガラスセラミックス材料と導体材料の焼成による収縮挙動が異なるために基板が変形する問題や、焼成による収縮率が大きく寸法精度が悪くなる問題があり、これらを解消する方法として、ガラスセラミックス材料の焼成温度では焼結しない材料で挟んで拘束しながら焼成する方法が採用されている。
しかし、焼成温度で焼結しない拘束用材料を用いる方法では、焼成後に拘束層を除去しなければならない。このような問題を解決する方法として、収縮開始温度が異なる2種以上のガラスセラミックス材料を積層して焼成する方法が提案されている(たとえば特許文献1参照)。このような方法によれば、収縮開始温度の低い材料が収縮するときには収縮開始温度の高い材料が拘束層の役割を果たし、収縮開始温度の高い材料が収縮するときには、すでに収縮を終了した層が拘束層となる。
本発明者は、特許文献1の表1に記載されている試料No.1のガラス(質量百分率表示組成は、SiO2 18%、B2O3 18%、Al2O3 0.6%、MgO 45%、CaO 0.4%、BaO 15%、ZrO2 0.1%、SnO2 1.9%、P2O5 1%。モル%表示組成は、SiO2 16.6%、B2O3 14.3%、Al2O3 0.3%、MgO 61.8%、CaO 0.4%、BaO 5.4%、ZrO2 0.04%、SnO2 0.7%、P2O5 0.4%。)を、500gのガラスが得られるようにSiO2、MgO、B2O3、Al2O3、CaCO3、BaCO3、SnO2、ZrO2、メタリン酸マグネシウムの各粉末を調合、混合し、これを白金ルツボを用いて1600℃で溶融した後、ステンレス鋼製ローラ上に融液を流し出して急冷した。融液を流し出した後のルツボを見るとルツボ内には失透したガラスが認められ、また、急冷して得られたガラスの一部にも失透が認められた。
このことから、特許文献1に開示されているガラスは必ずしも安定なものではないと考えられる。
本発明はこのような課題を解決できる積層誘電体製造方法の提供を目的とする。
本発明はこのような課題を解決できる積層誘電体製造方法の提供を目的とする。
本発明は、nを3以上の整数としてn個の誘電体層が、隣り合う誘電体層の50〜350℃における平均線膨張係数の差の絶対値が15×10−7/℃以下となるように積層されている積層誘電体の製造方法であって、焼成されて前記誘電体層となるn個のガラス粉末含有原料層を積層して焼成するものであり、
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有し、(以下、このガラス粉末をガラス粉末Aということがある。)、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層の含有するガラス粉末のいずれもが下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するもの(以下、このガラス粉末をガラス粉末Bということがある。)であり、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末すなわちガラス粉末Aのガラス転移点よりも50℃以上高い積層誘電体製造方法(第1の方法)を提供する。
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有し、(以下、このガラス粉末をガラス粉末Aということがある。)、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層の含有するガラス粉末のいずれもが下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するもの(以下、このガラス粉末をガラス粉末Bということがある。)であり、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末すなわちガラス粉末Aのガラス転移点よりも50℃以上高い積層誘電体製造方法(第1の方法)を提供する。
また、nを3以上の整数としてn個の誘電体層が、隣り合う誘電体層の50〜350℃における平均線膨張係数の差の絶対値が15×10−7/℃以下となるように積層されている積層誘電体の製造方法であって、焼成されて前記誘電体層となるn個のガラス粉末含有原料層を積層して焼成するものであり、
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は、その含有するガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するもの、すなわちガラス粉末Bであり、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層のいずれもが質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有するもの、すなわちガラス粉末Aであり、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末のガラス転移点よりも50℃以上低い積層誘電体製造方法(第2の方法)を提供する。
また、第1、第2の方法であって、そのガラス粉末BのTiO2+ZrO2+SnO2が0〜5モル%であるものを提供する。
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は、その含有するガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するもの、すなわちガラス粉末Bであり、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層のいずれもが質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有するもの、すなわちガラス粉末Aであり、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末のガラス転移点よりも50℃以上低い積層誘電体製造方法(第2の方法)を提供する。
また、第1、第2の方法であって、そのガラス粉末BのTiO2+ZrO2+SnO2が0〜5モル%であるものを提供する。
第1の方法においてはガラス粉末Aを含有するガラス粉末含有原料層と隣り合う2個のガラス粉末含有原料層がガラス粉末Bを含有するものとされているのに対し、第2の方法においては第1の方法におけるガラス粉末Bを含有するガラス粉末含有原料層(以下、原料層Bということがある。)と隣り合う2個のガラス粉末含有原料層を第1の方法におけるガラス粉末Aを含有するガラス粉末含有原料層(以下、原料層Aということがある。)とするものである。
したがって、以下では第1の方法について説明し、第2の方法についての説明は第1の方法についての説明と同様である。
したがって、以下では第1の方法について説明し、第2の方法についての説明は第1の方法についての説明と同様である。
本発明によれば、多層誘電体基板を小さな収縮率で製造でき、その寸法精度を高くできる。
本発明の好ましい態様によれば、多層誘電体基板の誘電体の9GHzという高周波における誘電正接を小さくできる。
本発明の好ましい態様によれば、多層誘電体基板の誘電体の9GHzという高周波における誘電正接を小さくできる。
本発明におけるガラス粉末含有原料層(以下、単に原料層ということがある。)は、ガラス粉末がその中に分散しているものであり、通常はそのガラス粉末がセラミックス粉末と混合されたガラスセラミックス組成物がその中に分散している。なお、セラミックス粉末としては、融点が1000℃以上であるセラミックスの粉末または軟化点(Ts)が1000℃以上であるガラスの粉末が典型的である。
本発明の製造方法においては、通常はグリーンシート法が用いられる。以下ではグリーンシート法を用いる場合について説明するが、本発明はこれに限定されない。なお、この場合、原料層は1枚または複数枚の同じグリーンシートを重ねたものである。
ガラスセラミックス組成物が分散されたグリーンシートは、たとえば次のようにして作製される。すなわち、原料層の構成成分であるガラスセラミックス組成物をポリビニルブチラール、アクリル樹脂等の樹脂と、トルエン、キシレン、ブタノール等の溶剤と、さらに必要に応じてフタル酸ジブチル、フタル酸ジオクチル、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール等の可塑剤や分散剤とを添加して混合し、スラリーとする。次に、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のフィルム上にドクターブレード法等によって、前記スラリーをシート状に成形する。このシート状に成形されたものを乾燥して溶剤を除去し、グリーンシートとする。
グリーンシート法を用いた場合には原料層は、樹脂、その中に分散しているガラス粉末、セラミックス粉末等からなる。
グリーンシート法を用いた場合には原料層は、樹脂、その中に分散しているガラス粉末、セラミックス粉末等からなる。
同じグリーンシートを複数枚重ねて原料層とし、このようにして得られたn個(n≧3)の原料層を重ねて焼成して積層誘電体とする場合には、通常、前記重ねられた原料層を80〜120℃に加熱してプレスしたもの(層状被焼成体)について焼成が行われる。
焼成は通常、800〜900℃、典型的には850〜880℃に5〜120分間保持して行われる。
また、グリーンシートには必要に応じてあらかじめ配線導体等が銀ペースト等を用いてスクリーン印刷等によって形成される。
焼成は通常、800〜900℃、典型的には850〜880℃に5〜120分間保持して行われる。
また、グリーンシートには必要に応じてあらかじめ配線導体等が銀ペースト等を用いてスクリーン印刷等によって形成される。
本発明の製造方法によって製造される積層誘電体の各誘電体層(以下、単に誘電体層ということがある。)の9GHzにおける比誘電率(以下、この比誘電率をεという。)は典型的には5〜10、より典型的には6〜9である。なお、εは室温、典型的には20〜25℃における比誘電率である。
本発明において、積層誘電体における隣り合う誘電体層間のεの差(絶対値)は3未満であることが典型的である。
本発明において、積層誘電体における隣り合う誘電体層間のεの差(絶対値)は3未満であることが典型的である。
前記誘電体層の9GHzにおける誘電正接(以下、この誘電正接をtanδという。)は、好ましくは0.0050以下、より好ましくは0.0030以下、特に好ましくは0.0025以下である。
なお、本発明にいう「9GHzにおける比誘電率」とは(9±1.5)GHzにおける比誘電率であり、tanδについても同様である。
なお、本発明にいう「9GHzにおける比誘電率」とは(9±1.5)GHzにおける比誘電率であり、tanδについても同様である。
原料層Aが含有するガラス粉末Aのガラス転移点(Tg)は、その原料層Aと隣り合う原料層Bが含有するガラス粉末BのTgよりも50℃以上低いので、これらが同時に焼成されるとTgの低いガラス粉末Aを含有する原料層Aがより低温で収縮して緻密になった後に、Tgの高いガラス粉末Bを含有する原料層Bが収縮して緻密になることによって互いに拘束され、平面方向での収縮が小さく積層誘電体基板を高い寸法精度で製造することが可能になる。
隣り合う原料層に含まれるガラス粉末のTgの差(絶対値)が50℃未満であるとTgの低いガラス粉末を含有する原料層の収縮が終了する前にTgの高いガラス粉末を含有する原料層の収縮が開始するために拘束が不十分となり、寸法精度が低下する。前記Tgの差は好ましくは70℃以上である。また、前記Tgの差は典型的には120℃以下である。Tgの差が過度に大きい場合、Tgの低いガラス粉末を含有する原料層が過剰に焼成されるか、またはTgの高いガラス粉末を含有する原料層が焼成不十分となって所望の特性が得られないおそれがある。
寸法精度をより高くしたい場合、Tgの低いガラス粉末を含有する原料層が収縮するがTgの高いガラス粉末を含有する原料層が収縮しないような温度で保持し、その後にTgの高いガラス粉末を含む原料層が収縮する温度で保持して焼成することが好ましい。たとえば740〜780℃に30〜120分保持した後に850〜880℃に保持して焼成することが好ましい場合がある。
本発明において、積層誘電体における隣り合う誘電体層間の50〜350℃における平均線膨張係数(α)の差(絶対値)は15×10−7/℃以下となるようにされているので、積層誘電体中に亀裂が生じるおそれが軽減されている。前記αの差は好ましくは10×10−7/℃以下、典型的には5×10−7/℃以下である。
なお、原料層Bを焼成して得られる誘電体層のαは典型的には70×10−7〜90×10−7/℃、より典型的には75×10−7〜85×10−7/℃である。
なお、原料層Bを焼成して得られる誘電体層のαは典型的には70×10−7〜90×10−7/℃、より典型的には75×10−7〜85×10−7/℃である。
本発明において、積層誘電体における各層の厚みは典型的には0.1〜0.8mmであり、nが奇数の場合中央の層を中心にして上下対称の位置にある層同士の厚みは等しいことが好ましい。たとえば7層の場合第1層と第7層、第2層と第6層、第3層と第5層の厚みが等しいことが好ましい。このようなものでないと積層誘電体が変形しやすくなるおそれがある。
次に、本発明の積層誘電体の製造方法において用いられるガラス粉末含有原料層について説明する。なお、以下では特に断らないかぎりガラスの組成はモル%表示のものとし、単に%と表記する。
まず、原料層Aが含有するガラス粉末Aについて説明する。
まず、原料層Aが含有するガラス粉末Aについて説明する。
ガラス粉末Aの50%粒径(D50)は0.5〜10μmであることが好ましい。0.5μm未満ではたとえばグリーンシート中にガラス粉末を均一に分散させることが困難になるおそれがある。より好ましくは1μm以上である。10μm超では緻密な焼成体が得にくくなる。より好ましくは4μm以下である。
ガラス粉末AのTgは550〜700℃であることが好ましい。550℃未満であると、グリーンシート中の有機物バインダ(樹脂)を除去しにくくなる。より好ましくは600℃以上である。700℃超であると、焼成時の収縮開始温度が高くなり、積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
ガラス粉末Aは、典型的には850〜900℃で焼成したときに結晶が析出するものであることが好ましい。結晶が析出するものでなければ、焼成体(誘電体層)の機械的強度が低くなる、または積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
また、DTAで測定した結晶化ピーク温度(Tc)は950℃以下であることが好ましい。950℃超であると積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
また、DTAで測定した結晶化ピーク温度(Tc)は950℃以下であることが好ましい。950℃超であると積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
ガラス粉末Aはそれを焼成したときにBaAl2Si2O8結晶が析出するものであることが好ましい。このようなものであると焼成体のtanδを小さくすることが可能になる。
また、機械的強度を高くしたい場合には、前記結晶に加えてアノーサイト結晶が析出するものであることが好ましい。
また、機械的強度を高くしたい場合には、前記結晶に加えてアノーサイト結晶が析出するものであることが好ましい。
ガラス粉末Aの組成について以下で説明する。なお、本明細書においてガラス粉末の組成の「%」は、特に言及のない限り「モル%」を意味する。
SiO2はガラスのネットワークフォーマであり、必須である。45%未満では化学的耐久性が不十分になる、または焼成体のtanδが大きくなるおそれがある。好ましくは50%以上である。60%超ではTgまたはTcが高くなりすぎるおそれがある。好ましくは58%以下である。
B2O3は必須ではないがガラスを安定化する等のために10%まで含有してもよい。10%超では焼成体のtanδが大きくなる、または化学的耐久性が低下するおそれがある。好ましくは8%以下である。B2O3を含有する場合、好ましくは2%以上である。
SiO2はガラスのネットワークフォーマであり、必須である。45%未満では化学的耐久性が不十分になる、または焼成体のtanδが大きくなるおそれがある。好ましくは50%以上である。60%超ではTgまたはTcが高くなりすぎるおそれがある。好ましくは58%以下である。
B2O3は必須ではないがガラスを安定化する等のために10%まで含有してもよい。10%超では焼成体のtanδが大きくなる、または化学的耐久性が低下するおそれがある。好ましくは8%以下である。B2O3を含有する場合、好ましくは2%以上である。
Al2O3はガラスの安定性または化学的耐久性を高める成分であり、必須である。2%未満ではガラスが不安定となる。好ましくは3%以上である。10%超ではTsまたはTgが高くなりすぎる、またはガラスが不安定になる。好ましくは8%以下、より好ましくは7%以下である。
CaOは必須ではないがガラスを安定化させる、焼成体のtanδを低下させる、等のために5%まで含有してもよい。また、CaOはアノーサイトの構成成分であり、この結晶を析出させたい場合にはその含有量は好ましくは1%以上である。
CaOは必須ではないがガラスを安定化させる、焼成体のtanδを低下させる、等のために5%まで含有してもよい。また、CaOはアノーサイトの構成成分であり、この結晶を析出させたい場合にはその含有量は好ましくは1%以上である。
BaOはBaAl2Si2O8結晶の構成成分であり、必須である。10%未満では前記結晶が析出しにくくなる。典型的には14%以上であり、αを大きくしたい場合などには17%以上であることが好ましい。30%超ではガラスが不安定になるおそれがある。好ましくは25%以下である。
ZnOはTsまたはTgを低下させる成分であり、必須である。10%未満ではTsまたはTgが高くなる。典型的には14%以上である。20%超ではガラスの化学的耐久性、特に耐酸性が低下するおそれがある。好ましくは18%以下である。
ZnOはTsまたはTgを低下させる成分であり、必須である。10%未満ではTsまたはTgが高くなる。典型的には14%以上である。20%超ではガラスの化学的耐久性、特に耐酸性が低下するおそれがある。好ましくは18%以下である。
Li2O、Na2OおよびK2Oはいずれも必須ではないが、TsまたはTgを低下させる、焼成体の結晶化率を高める等のために合計で5%まで含有してもよい。5%超ではtanδが大きくなる、または電気絶縁性が低下する虞れがある。好ましくは3%以下である。これら成分を含有する場合、含有量の合計は0.5%以上であることが好ましい。
TiO2、ZrO2およびSnO2はいずれも必須ではないが、ガラスの化学的耐久性を高める、焼成時の結晶化を促進する等のために合計で5%まで含有してもよい。これら成分を含有する場合、含有量の合計は0.5%以上であることが好ましい。
TiO2、ZrO2およびSnO2はいずれも必須ではないが、ガラスの化学的耐久性を高める、焼成時の結晶化を促進する等のために合計で5%まで含有してもよい。これら成分を含有する場合、含有量の合計は0.5%以上であることが好ましい。
ガラス粉末Aは本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分を含有してもよい。そのような成分を含有する場合、それら成分の含有量の合計は10%以下であることが好ましい。
また、鉛酸化物は含有しない。
また、鉛酸化物は含有しない。
原料層Aを構成するガラスセラミックス組成物(以下、ガラスセラミックス組成物Aという。)の組成について、質量百分率表示を用いて以下で説明する。
ガラス粉末Aは焼成体の緻密性を高くする成分である。50%未満では緻密性が不十分になる。好ましくは55%以上である。80%超では機械的強度が不足する。または、積層体の収縮率が大きくなる。好ましくは75%以下である。
ガラス粉末Aは焼成体の緻密性を高くする成分である。50%未満では緻密性が不十分になる。好ましくは55%以上である。80%超では機械的強度が不足する。または、積層体の収縮率が大きくなる。好ましくは75%以下である。
アルミナ粉末は焼成体の強度を高くする、または焼成体の形状を保持する成分である。20%未満では焼成体の強度が低下する。または、積層体の収縮率が大きくなる。50%超では焼成体の緻密性が不十分になる。好ましくは45%以下である。
ガラスセラミックス組成物Aは本質的に上記成分からなるが本発明の目的を損なわない範囲でその他の成分、たとえばアルミナ粉末以外のセラミックス粉末を含有してもよい場合がある。なお、このような成分を含有する場合それら含有量の合計は好ましくは10%以下、より好ましくは5%以下である。
ガラスセラミックス組成物Aに添加されるセラミックス粉末としては、ムライト、フォルステライト、エンスタタイト、マグネシア、アノーサイトおよびコーディエライトからなる群から選ばれる1種以上のセラミックスの粉末が典型的である。
ガラスセラミックス組成物Aに添加されるセラミックス粉末としては、ムライト、フォルステライト、エンスタタイト、マグネシア、アノーサイトおよびコーディエライトからなる群から選ばれる1種以上のセラミックスの粉末が典型的である。
焼成体のαを大きくしたい場合にはフォルステライト、エンスタタイトまたはマグネシア粉末を含有することが好ましい。フォルステライト粉末を含有する場合のその含有量は典型的には1〜10%である。
また、銀導体と同時に焼成するときに生じる着色を抑制したい等の場合には酸化セリウム粉末を含有することが好ましく、その含有量は典型的には0.1〜5%である。
また、銀導体と同時に焼成するときに生じる着色を抑制したい等の場合には酸化セリウム粉末を含有することが好ましく、その含有量は典型的には0.1〜5%である。
セラミックス粉末のD50は1〜10μmであることが好ましい。1μm未満ではたとえばグリーンシート中にセラミックス粉末を均一に分散させることが困難になるおそれがある。より好ましくは1.5μm以上である。10μm超では緻密な焼成体が得にくくなる。より好ましくは5μm以下、典型的には3μm以下である。
次に、原料層Bが含有するガラス粉末Bについて説明する。
ガラス粉末BのD50は0.5〜10μmであることが好ましい。0.5μm未満ではたとえばグリーンシート中にガラス粉末を均一に分散させることが困難になるおそれがある。より好ましくは1μm以上、特に好ましくは1.5μm以上である。10μm超では緻密な焼成体が得にくくなる。より好ましくは7μm以下、特に好ましくは5μm以下、典型的には3μm以下である。
ガラス粉末BのD50は0.5〜10μmであることが好ましい。0.5μm未満ではたとえばグリーンシート中にガラス粉末を均一に分散させることが困難になるおそれがある。より好ましくは1μm以上、特に好ましくは1.5μm以上である。10μm超では緻密な焼成体が得にくくなる。より好ましくは7μm以下、特に好ましくは5μm以下、典型的には3μm以下である。
ガラス粉末BのTgは典型的には650〜780℃である。
ガラス粉末BのTgは、その原料層Bに隣り合う原料層Aが含有するガラス粉末AのTgよりも50℃以上高く、70℃以上高いことが好ましい。
ガラス粉末BのTsは910℃以下であることが好ましい。Tsが910℃超では900℃以下の温度で焼成した場合に緻密な焼成体が得られないおそれがある。また、Tsは典型的には800℃以上である。
ガラス粉末BのTgは、その原料層Bに隣り合う原料層Aが含有するガラス粉末AのTgよりも50℃以上高く、70℃以上高いことが好ましい。
ガラス粉末BのTsは910℃以下であることが好ましい。Tsが910℃超では900℃以下の温度で焼成した場合に緻密な焼成体が得られないおそれがある。また、Tsは典型的には800℃以上である。
ガラス粉末Bは、典型的には850〜900℃で焼成したときに結晶が析出するものであることが好ましい。結晶が析出するものでなければ、焼成体(誘電体層)の機械的強度が低くなるおそれがある。
また、ガラス粉末BのTcは850℃以下であることが好ましい。850℃超であると積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
また、ガラス粉末BのTcは850℃以下であることが好ましい。850℃超であると積層誘電体の寸法精度が低下するおそれがある。
焼成体のtanδをより小さくしたい場合には、ガラス粉末Bはそれを焼成したときにフォルステライト、エンスタタイト、ディオプサイドおよびアノーサイトからなる群から選ばれる1種以上の結晶を析出するものであることが好ましく、フォルステライト結晶を析出するものであることがより好ましい。
ガラス粉末Bの組成について以下で説明する。
SiO2はガラスのネットワークフォーマであり、必須である。45%未満では安定なガラスを得にくくなる、または積層体の収縮率が大きくなって寸法精度が低下する。好ましくは48%以上である。55%超ではTsまたはTgが高くなりすぎるおそれがある。好ましくは52%以下である。
B2O3は必須ではないがガラスを安定化する等のために5%まで含有してもよい。5%超では焼成体のtanδが大きくなる、または化学的耐久性が低下するおそれがある。
SiO2はガラスのネットワークフォーマであり、必須である。45%未満では安定なガラスを得にくくなる、または積層体の収縮率が大きくなって寸法精度が低下する。好ましくは48%以上である。55%超ではTsまたはTgが高くなりすぎるおそれがある。好ましくは52%以下である。
B2O3は必須ではないがガラスを安定化する等のために5%まで含有してもよい。5%超では焼成体のtanδが大きくなる、または化学的耐久性が低下するおそれがある。
Al2O3はガラスの安定性または化学的耐久性を高める成分であり、必須である。2%未満ではガラスが不安定となる。好ましくは5%以上、より好ましくは6%以上である。20%超ではTsまたはTgが高くなりすぎる。好ましくは10%以下、より好ましくは8.5%以下である。
SiO2およびAl2O3の含有量の合計は66%以上であることが好ましい。66%超ではTsが高くなって900℃以下で焼成したときに緻密な焼成体を得にくくなるおそれがある。
SiO2およびAl2O3の含有量の合計は66%以上であることが好ましい。66%超ではTsが高くなって900℃以下で焼成したときに緻密な焼成体を得にくくなるおそれがある。
MgOはガラスを安定化する、またはガラスからの結晶析出を促進する効果を有し、必須である。20%未満では前記効果が不十分となる。好ましくは25%以上である。45%超ではガラスが不安定になる。好ましくは40%以下、より好ましくは38%以下である。
CaOは必須ではないがガラスを安定化させる、焼成体のtanδを低下させる、等のために20%まで含有してもよい。また、CaOはディオプサイド、アノーサイトの構成成分であり、これらの結晶を析出させたい場合にはその含有量は好ましくは5%以上、より好ましくは7%以上である。アノーサイトを析出させたい場合には、CaOを14%以上含有することが特に好ましい。CaOが20%超ではガラスが不安定になるおそれがあり、好ましくは18%以下である。アノーサイトを析出させたくない場合にはCaOは12%以下であることが好ましい。
SrOは必須ではないがガラスを安定化させる、焼成体のtanδを低下させる、等のために含有してもよい。SrOを含有する場合その含有量は典型的には10%以下である。
CaOまたはSrOを含有する場合それらの含有量の合計は20%以下である。
SrOは必須ではないがガラスを安定化させる、焼成体のtanδを低下させる、等のために含有してもよい。SrOを含有する場合その含有量は典型的には10%以下である。
CaOまたはSrOを含有する場合それらの含有量の合計は20%以下である。
BaOは必須ではないが、ガラスを安定化させる等のために10%まで含有してもよい。10%超では焼成体のtanδが大きくなるおそれがある。
ZnOは必須ではないが、TsまたはTgを低下させる等のために15%まで含有してもよい。15%超ではガラスの化学的耐久性、特に耐酸性が低下する。好ましくは10%以下、より好ましくは8%以下である。ZnOを含有する場合その含有量は好ましくは2%以上である。
ZnOは必須ではないが、TsまたはTgを低下させる等のために15%まで含有してもよい。15%超ではガラスの化学的耐久性、特に耐酸性が低下する。好ましくは10%以下、より好ましくは8%以下である。ZnOを含有する場合その含有量は好ましくは2%以上である。
TiO2、ZrO2およびSnO2はいずれも必須ではないが、ガラスの化学的耐久性を高める、焼成体の結晶化率を高める等のために合計で10%まで含有してもよい。これら成分の合計が10%超ではTsが高くなりすぎる、または焼成体の緻密性が低下するおそれがある。典型的には5%以下である。
SiO2は40〜55%、Al2O3は5〜10%、MgOは28〜40%、CaOは0〜18%、SnO2は0〜5%であることが好ましい。
SiO2は40〜55%、Al2O3は5〜10%、MgOは28〜40%、CaOは0〜18%、SnO2は0〜5%であることが好ましい。
このガラス粉末は本質的に上記成分からなるが、本発明の目的を損なわない範囲で他の成分を含有してもよい。たとえば、ガラス溶融温度を低下させる等の目的でP2O5等を、ガラスを着色する、結晶化率を高める等の目的でCuO、CoO、CeO2、Y2O3、La2O3、Nd2O3、Sm2O3、Bi2O3、WO3等を含有してもよい。
このような他の成分を含有する場合その含有量は合計で10%以下であることが好ましい。なお、鉛酸化物は含有しない。
このような他の成分を含有する場合その含有量は合計で10%以下であることが好ましい。なお、鉛酸化物は含有しない。
原料層Bはガラス粉末Bの他にセラミックス粉末を含有するガラスセラミックス組成物であることが好ましい。
このようなガラスセラミックス組成物の好ましい態様(以下、この態様のものをガラスセラミックス組成物Bという。)について、質量百分率表示を用いて以下で説明する。
このようなガラスセラミックス組成物の好ましい態様(以下、この態様のものをガラスセラミックス組成物Bという。)について、質量百分率表示を用いて以下で説明する。
ガラスセラミックス組成物Bは30〜90%のガラス粉末Bおよび10〜70%のセラミックス粉末から本質的になる。
ガラス粉末Bは焼成体の緻密性を高くする成分である。30%未満では緻密性が不十分になる。好ましくは40%以上、より好ましくは50%以上、典型的には60%以上である。90%超では焼成体の強度が低下する。好ましくは85%以下、より好ましくは80%以下である。
ガラス粉末Bは焼成体の緻密性を高くする成分である。30%未満では緻密性が不十分になる。好ましくは40%以上、より好ましくは50%以上、典型的には60%以上である。90%超では焼成体の強度が低下する。好ましくは85%以下、より好ましくは80%以下である。
セラミックス粉末は焼成体の強度を高くする、または焼成体のαを調整する成分である。10%未満では焼成体の強度が低下する。典型的には15%以上である。70%超では焼成体の緻密性が不十分になる。典型的には45%以下である。
セラミックス粉末は典型的には、アルミナ、ムライト、コージェライト、フォルステライトおよびセルシアンからなる群から選ばれる1種以上のセラミックスの粉末である。
焼成体の強度をより高くしたい等の場合、アルミナ粉末を含有することが好ましい。
銀導体と同時に焼成するときに生じる着色を抑制したい等の場合にはセラミックス粉末は酸化セリウム粉末を含有するものであることが好ましく、その含有量は典型的には0.1〜10%である。
セラミックス粉末は典型的には、アルミナ、ムライト、コージェライト、フォルステライトおよびセルシアンからなる群から選ばれる1種以上のセラミックスの粉末である。
焼成体の強度をより高くしたい等の場合、アルミナ粉末を含有することが好ましい。
銀導体と同時に焼成するときに生じる着色を抑制したい等の場合にはセラミックス粉末は酸化セリウム粉末を含有するものであることが好ましく、その含有量は典型的には0.1〜10%である。
セラミックス粉末のD50は1〜12μmであることが好ましい。1μm未満ではたとえばグリーンシート中にセラミックス粉末を均一に分散させることが困難になるおそれがある。より好ましくは1.5μm以上である。12μm超では緻密な焼成体が得にくくなる。より好ましくは5μm以下、典型的には3.5μm以下である。
ガラスセラミックス組成物Bはたとえば850〜900℃で焼成したときに結晶が析出するものであるが、その結晶は通常ガラス粉末Bから析出する。
ガラスセラミックス組成物Bはたとえば850〜900℃で焼成したときに結晶が析出するものであるが、その結晶は通常ガラス粉末Bから析出する。
なお、ガラス粉末A、Bおよびガラスセラミックス組成物A、Bは、原料層を焼成して得られる各誘電体の隣り合うもののαの差の絶対値が15×10−7/℃以下となるように選ばれる。
表1、2のSiO2からZrO2までの欄にモル%表示で示す組成となるように原料を調合、混合し、この混合された原料を白金ルツボに入れて1500〜1600℃で60分間溶融後、溶融ガラスを流し出し冷却したところ、得られたガラスに失透は認められなかった。
得られたガラスをアルミナ製ボールミルでエチルアルコールを溶媒として20〜60時間粉砕してガラス粉末G1〜G12を得た。G1〜G4はガラス粉末B、G5〜G9はガラス粉末Aである。
得られたガラスをアルミナ製ボールミルでエチルアルコールを溶媒として20〜60時間粉砕してガラス粉末G1〜G12を得た。G1〜G4はガラス粉末B、G5〜G9はガラス粉末Aである。
各ガラス粉末のD50(単位:μm)を島津製作所社製レーザー回折式粒度分布計SALD2100を用いて、Tg(単位:℃)、Ts(単位:℃)、結晶化ピーク温度Tc(単位:℃)をリガク社製熱分析装置TG−DTA用いて昇温速度10℃/分の条件で1000℃まで、それぞれ測定した。
また、各ガラス粉末を900℃に2時間保持(焼成)して得られた焼成体についてX線回折法により結晶析出の有無を調べたところ、G1〜G4の焼成体ではMgSiO3結晶が、G5〜G9の焼成体ではBaAl2Si2O8結晶、BaZn2Si2O7結晶等が、G10の焼成体ではBaAl2Si2O8結晶、CaAl2Si2O8結晶、SiO2結晶等が、G11の焼成体ではBa5Si8O21結晶とBa5Al2O11結晶、G12の焼成体ではBaAl2Si2O8結晶とBa2Ti9O20結晶が、それぞれ析出していた。
表3のガラス粉末からBT粉末までの欄に質量百分率表示で示す組成のガラスセラミックス組成物GC1〜GC9を作製した。ガラスとしてはガラス種類欄に示すものを使用した。GC1はガラスセラミックス組成物B、GC2〜GC6はガラスセラミックス組成物Aである。
アルミナ粉末としては昭和電工社製AL−45H(D50=3.0μm)を、フォルステライト粉末としてはチタン工業社製F−300(D50=1.1μm)をそれぞれ使用した。
BT粉末とは次のような方法によって作製した粉末である。すなわちBaCO3(堺化学工業社製炭酸バリウムBW−KT)88gとTiO2(関東化学社製試薬ルチル型)130gとを水を溶媒としてボールミルで混合し、乾燥後1150℃に2時間保持した。その後ボールミルで60時間粉砕してD50が0.9μmである粉末を得た。この粉末についてX線回折測定を行ったところBaTi4O9結晶の強い回折ピークパターンが認められた。
アルミナ粉末としては昭和電工社製AL−45H(D50=3.0μm)を、フォルステライト粉末としてはチタン工業社製F−300(D50=1.1μm)をそれぞれ使用した。
BT粉末とは次のような方法によって作製した粉末である。すなわちBaCO3(堺化学工業社製炭酸バリウムBW−KT)88gとTiO2(関東化学社製試薬ルチル型)130gとを水を溶媒としてボールミルで混合し、乾燥後1150℃に2時間保持した。その後ボールミルで60時間粉砕してD50が0.9μmである粉末を得た。この粉末についてX線回折測定を行ったところBaTi4O9結晶の強い回折ピークパターンが認められた。
GC1〜GC9各4〜5gを金型を用いてプレス成形し、875℃に2時間保持する焼成を行って焼成体を得て、これを研磨加工して直径約13mm、高さ約10mmの円柱状サンプルを得た。
これらサンプルについて、ネットワークアナライザとキーコム社製平行導体共振法誘電率測定システムを使用してGC1〜GC8については(9±1.5)GHzにおける、GC9については6.3GHzにおける比誘電率と誘電正接をそれぞれ測定した。結果を表3に示す。
これらサンプルについて、ネットワークアナライザとキーコム社製平行導体共振法誘電率測定システムを使用してGC1〜GC8については(9±1.5)GHzにおける、GC9については6.3GHzにおける比誘電率と誘電正接をそれぞれ測定した。結果を表3に示す。
また、50gのGC1に有機溶剤(トルエン、キシレン、2−プロパノール、2−ブタノールを質量比4:2:2:1で混合したもの)15g、可塑剤(フタル酸ジ−2−エチルヘキシル)2.5g、樹脂(デンカ社製ポリビニルブチラールPVK#3000K)5gと分散剤(ビックケミー社製BYK180)を混合してスラリーとした。このスラリーをPETフィルム上にドクターブレード法を利用して塗布し、乾燥して厚さが0.2mmのグリーンシートS1を得た。また、GC2〜GC9を用いて同様にしてグリーンシートS2〜S8を作製した。
グリーンシートS1を6枚重ねたものを、10MPaで1分間圧着プレスした。その圧着体(被焼成体)を550℃に5時間保持して樹脂成分を分解除去した後、875℃に2時間保持する焼成を行って強度試験用焼成体を作製した。
この焼成体を幅5mm、長さ20mmの短冊状に加工したものを用いてマックサイエンス社製示差熱膨張計DILATOMETERを用いて前記膨張係数α(単位:10−7/℃)を測定した。
また、強度試験用焼成体について3点曲げ強度(単位:MPa)を測定した。スパンは15mm、クロスヘッドスピードは0.5cm/分とした。
この焼成体を幅5mm、長さ20mmの短冊状に加工したものを用いてマックサイエンス社製示差熱膨張計DILATOMETERを用いて前記膨張係数α(単位:10−7/℃)を測定した。
また、強度試験用焼成体について3点曲げ強度(単位:MPa)を測定した。スパンは15mm、クロスヘッドスピードは0.5cm/分とした。
グリーンシートS2〜S6を用いて同様にしてGC2〜GC6の焼成体について膨張係数および3点曲げ強度を測定した。
これら測定結果を表3に示す。
これら測定結果を表3に示す。
(例1)
S1(GC1)およびS2(GC2)をそれぞれ40mm×40mmに切断し、S1を2枚、S2を4枚、S1を2枚の計8枚のグリーンシートをこの順で重ねて、原料層積層体とした。2枚のS1が重ねられたものは焼成されて1番目および3番目の誘電体層となるガラス粉末含有原料層であり、4枚のS2が重ねられたものは焼成されて2番目の誘電体層となるガラス粉末含有原料層である。
S1(GC1)およびS2(GC2)をそれぞれ40mm×40mmに切断し、S1を2枚、S2を4枚、S1を2枚の計8枚のグリーンシートをこの順で重ねて、原料層積層体とした。2枚のS1が重ねられたものは焼成されて1番目および3番目の誘電体層となるガラス粉末含有原料層であり、4枚のS2が重ねられたものは焼成されて2番目の誘電体層となるガラス粉末含有原料層である。
次に、この原料層積層体を10MPaで1分間圧着プレスした。得られたプレス品に1辺30mmの正方形の頂点を形成するように4個のパンチ孔をあけ、550℃に5時間保持して樹脂成分を分解除去した後、750℃に1時間保持し、さらに875℃に1.5時間保持する焼成を行って積層誘電体を作製した。この積層誘電体中の前記パンチ孔によって形成された正方形の1辺の長さを顕微鏡下で測定し収縮率を算出したところ、3.1%であった。なお、この収縮率は5%以下であることが好ましい。
また、先にGC1の焼成体の3点曲げ強度を測定したのと同様にしてこの積層誘電体の3点曲げ強度を測定したところ、240MPaであった。なお、この強度は200MPa以上であることが好ましい。
これら測定結果を表4の例1の欄に示す。
これら測定結果を表4の例1の欄に示す。
(例2〜例8)
例1の場合と同様にして表4に示すような層構造の原料積層体を用いて例2〜例8の積層誘電体を作製した。なお、例6〜8は比較例であり、例6は焼成体の加工中に破壊し、例7、8の3点曲げ強度は測定しなかった。
収縮率と3点曲げ強度の測定結果を表4に示す。
例1の場合と同様にして表4に示すような層構造の原料積層体を用いて例2〜例8の積層誘電体を作製した。なお、例6〜8は比較例であり、例6は焼成体の加工中に破壊し、例7、8の3点曲げ強度は測定しなかった。
収縮率と3点曲げ強度の測定結果を表4に示す。
(例9)
S1(GC1)、S2(GC2)およびS9(GC9)をそれぞれ40mm×40mmに切断し、S1を2枚、S2を2枚、S1を2枚、S9を1枚、S1を2枚、S2を2枚、S1を2枚の計13枚のグリーンシートをこの順で重ねて、原料層積層体とし、例1と同様にして収縮率を測定すると3.4%であった。
この例9は原料層B、原料層A、原料層B、S9、原料層B、原料層A、原料層Bをこの順で重ねた原料積層体を用いており、前記第1の方法の実施例であり、前記比較例8と比較されるべきものである。すなわち、本願発明の実施例である例9の収縮率は比較例である前記例8に比べて顕著に減少している。
S1(GC1)、S2(GC2)およびS9(GC9)をそれぞれ40mm×40mmに切断し、S1を2枚、S2を2枚、S1を2枚、S9を1枚、S1を2枚、S2を2枚、S1を2枚の計13枚のグリーンシートをこの順で重ねて、原料層積層体とし、例1と同様にして収縮率を測定すると3.4%であった。
この例9は原料層B、原料層A、原料層B、S9、原料層B、原料層A、原料層Bをこの順で重ねた原料積層体を用いており、前記第1の方法の実施例であり、前記比較例8と比較されるべきものである。すなわち、本願発明の実施例である例9の収縮率は比較例である前記例8に比べて顕著に減少している。
マイクロ波帯等の高周波領域で用いられる携帯電話等小型電子機器の回路やアンテナ等の基板などに好適な積層誘電体の製造方法として用いられる。
なお、2007年4月25日に出願された日本特許出願2007−115724号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
なお、2007年4月25日に出願された日本特許出願2007−115724号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (7)
- nを3以上の整数としてn個の誘電体層が、隣り合う誘電体層の50〜350℃における平均線膨張係数の差の絶対値が15×10−7/℃以下となるように積層されている積層誘電体の製造方法であって、焼成されて前記誘電体層となるn個のガラス粉末含有原料層を積層して焼成するものであり、
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有し、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層の含有するガラス粉末のいずれもが下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するものであり、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末のガラス転移点よりも50℃以上高い積層誘電体製造方法。 - 前記2個のガラス粉末含有原料層の含有するガラス粉末のTiO2+ZrO2+SnO2が0〜5モル%である請求項1に記載の積層誘導体製造方法。
- nを3以上の整数としてn個の誘電体層が、隣り合う誘電体層の50〜350℃における平均線膨張係数の差の絶対値が15×10−7/℃以下となるように積層されている積層誘電体の製造方法であって、焼成されて前記誘電体層となるn個のガラス粉末含有原料層を積層して焼成するものであり、
2番目から(n−1)番目までの誘電体層となるガラス粉末含有原料層のうちの少なくとも1個のガラス粉末含有原料層は、その含有するガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜55%、B2O3を0〜5%、Al2O3を2〜20%、MgOを20〜45%、CaO+SrOを0〜20%、BaOを0〜10%、ZnOを0〜15%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜10%含有するものであり、
当該ガラス粉末含有原料層に隣り合う2個のガラス粉末含有原料層のいずれもが質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有し、
当該ガラス粉末が下記酸化物基準のモル%表示で、SiO2を45〜60%、B2O3を0〜10%、Al2O3を2〜10%、CaOを0〜5%、BaOを10〜30%、ZnOを10〜20%、Li2O+Na2O+K2Oを0〜5%、TiO2+ZrO2+SnO2を0〜5%含有し、そのガラス転移点が前記2個のガラス粉末含有原料層にはさまれたガラス粉末含有原料層のガラス粉末のガラス転移点よりも50℃以上低い積層誘電体製造方法。 - 前記少なくとも1個のガラス粉末含有原料層の含有するガラス粉末のTiO2+ZrO2+SnO2が0〜5モル%である請求項3に記載の積層誘導体製造方法。
- 質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有するガラス粉末含有原料層のガラス粉末のガラス転移点が550〜700℃である請求項1〜4のいずれかに記載の積層誘電体製造方法。
- 質量百分率表示で50〜80%のガラス粉末および20〜50%のアルミナ粉末を含有するガラス粉末含有原料層がフォルステライト、エンスタタイトおよびマグネシアから選ばれる1以上のセラミックスの粉末を質量百分率表示で1〜10%含有する請求項1〜5のいずれかに記載の積層誘電体製造方法。
- 積層誘電体の各誘電体層の9GHzにおける誘電正接が0.0050以下である請求項1〜6のいずれかに記載の積層誘電体製造方法。
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