JPWO2008062693A1 - 蛍光体前駆体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(A)電解質に硫酸マグネシウムを使用した場合
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量500mlの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 37.2g(125ミリモル)を水250mlに溶解し、硝酸0.5gを添加して、pHを2に調整した。そこに、硫酸マグネシウム0.752g(6.25ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の5モル%に相当)を添加し、攪拌しながら、70℃に昇温した。溶液を70℃に昇温した後、チオアセトアミド18.8g(250ミリモル)を添加した。そのまま、2時間攪拌したのち、窒素を200ml/分でフラスコ内に導入し、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから、粒子生成物を遠心分離にて分離し、水で洗浄して硫化亜鉛11.8gを得た(収率97%)。平均粒径は18.8μmであった。粒子生成物について得られた粒度径分布曲線を図1に、またSEM観察写真を図2に示す。
(B)電解質に硫酸カルシウムを使用した場合
上記(A)において、硫酸マグネシウムの代わりに硫酸カルシウム0.85g(6.25ミリモル)を加えた以外は、上記(A)と同様の手順に従い、硫化亜鉛11.8g(収率97%)を得た。平均粒径は18.0μmであった。
実施例1(A)において、硫酸マグネシウムの使用量を3.0g(25ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の20モル%に相当)とした以外は、実施例1(A)と同様の手順に従い、硫化亜鉛11.9gを得た(収率98%)。平均粒径は、24.3μmであった。
実施例1(A)において、硫酸マグネシウムの使用量を0.3g(2.5ミリモル、硝酸亜鉛に対して2モル%に相当)とした以外は、実施例1(A)と同様の手順に従い、硫化亜鉛11.3gを得た(収率93%)。平均粒径は8.2μmであった。
実施例1(A)において、硫酸マグネシウムを塩化マグネシウム六水和物2.54g(12.5ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の10モル%に相当)とした以外は、実施例1(A)と同様に行い、硫化亜鉛10.9gを得た(収率89%)。平均粒径は18.8μmであった。
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量500mlの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 37.2g(125ミリモル)を水250mlに溶解し、硝酸0.5gを添加して、pHを2に調整した。この硝酸亜鉛水溶液に硫酸マンガン0.012g(0.125ミリモル)及び硫酸マグネシウム0.752g(6.25ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の5モル%に相当)を添加し、攪拌しながら、70℃に昇温した。溶液を70℃に昇温を確認した後、チオアセトアミド18.8g(250ミリモル)を一回で添加した。そのまま、2時間攪拌したのち、窒素を200ml/分でフラスコ内に導入し、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから、粒子生成物を遠心分離によって分離し、水で洗浄してマンガンドープ硫化亜鉛11.7gを得た(収率96%)。平均粒径は17.6μmであった。
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量2リットルの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 223.2g(750ミリモル)、硫酸マグネシウム4.5g(37.5ミリモル、硝酸亜鉛に対して5モル%に相当)、硝酸銅三水和物1.39g(5.75ミリモル)、硝酸ガリウム六水和物670mg(1.84ミリモル)、水750mlを加え攪拌し、硝酸1.5gを添加し、さらに攪拌しながら、90℃に昇温させた。昇温後、チオアセトアミド84.5g(1125ミリモル)を添加し、2時間攪拌した。室温まで冷却し、窒素を200ml/分で導入、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから粒子を遠心分離機によって分離し、水で洗浄し、銅−ガリウムドープ硫化亜鉛70.9g(収率97%)を得た。平均粒径は、10.6μmであった。
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量500mlの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 74.4g(250ミリモル)、硫酸マグネシウム1.5g(37.5ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の5モル%に相当)、硝酸銅三水和物462mg(1.91ミリモル)、硝酸ガリウム六水和物224mg(0.61ミリモル)、水250mlを加え攪拌し、硝酸0.3gを添加し、さらに攪拌しながら、90℃に昇温させた。昇温後、チオ尿素28.5g(375ミリモル)を添加し、2時間攪拌した。室温まで冷却し、窒素を200ml/分で導入、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから粒子を遠心分離機によって分離し、水で洗浄し、銅−ガリウムドープ硫化亜鉛23.9g(収率98%)を得た。平均粒径は12.3μmであった。
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量2リットルの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 298g(1モル)、硫酸マグネシウム6.0g(50ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の5モル%に相当)、硝酸銀92mg(0.54ミリモル)、硝酸ガリウム六水和物55mg(0.15ミリモル)、水1000mlを加え攪拌し、硝酸2gを添加し、攪拌しながら、90℃に昇温させた。昇温後、チオアセトアミド113g(1.5モル)を添加し、2時間攪拌した。室温まで冷却し、窒素を200ml/分で導入、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから粒子を遠心分離機によって分離し、水で洗浄し、銀−ガリウムドープ硫化亜鉛94.1g(収率97%)を得た。平均粒径は9.6μmであった。
実施例1(A)において、硫酸マグネシウムを用いなかった以外は、実施例1(A)と同様に行い、硫化亜鉛11.8g(収率97%)を得た。平均粒径は39.7μmであった。粒子生成物について得られた粒度分布曲線を図9に、またSEM観察写真を図10に示す。
攪拌機、温度計、コンデンサを装着した容量500mlの三つ口フラスコに、硝酸亜鉛六水和物 37.2g(125ミリモル)、硫酸マグネシウム0.08g(0.125ミリモル、硝酸亜鉛のモル量の0.1モル%に相当)、水250mlを加え攪拌し、硝酸0.5gを添加し、さらに攪拌しながら、90℃に昇温させた。昇温後、チオアセトアミド18.8g(250モル)を添加し、2時間攪拌した。室温まで冷却し、窒素を200ml/分で導入、溶存する硫化水素を除いた。得られたスラリーから粒子を遠心分離機によって分離し、水で洗浄し、硫化亜鉛11.6g(収率94%)を得た。平均粒度は5.7μmであった。
Claims (5)
- 典型金属の無機酸塩又は有機酸塩からなる電解質化合物及びII族元素含有化合物を含む水性液相中にVI族元素含有アミド化合物を添加して、II-VI族化合物半導体の粒子を生成させることを特徴とするII-VI族蛍光体前駆体の製造方法。
- 前記水性液相が、付活剤又は共付活剤元素を含む化合物を更に含んでいる、請求項1記載の製造方法。
- 前記電解質化合物がアルカリ土類金属の水酸化物、硫酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物および有機酸塩の少なくとも1種類からなる、請求項1記載の製造方法。
- 典型金属の無機酸塩又は有機酸塩からなる電解質化合物及びII族元素含有化合物を含む水性液相中にVI族元素含有アミド化合物を添加して、II-VI族化合物半導体の凝集体を生成させる方法であって、前記電解質化合物を前記II族元素含有化合物のモル量を基準として0.5〜40モル%の量で添加すること、及び、凝集体のD50で表される平均粒径が8〜30μmであり、標準偏差が0.01〜0.2であることを特徴とする前記方法。
- II-VI族化合物半導体の凝集体であって、D50で表される平均粒径が8〜30μmであり、標準偏差が0.01〜0.2であることを特徴とする凝集体。
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