JPWO2007049332A1 - フローセル及びその製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】液漏れすることがなくかつ耐薬品性に優れたフローセルを提供する。【解決手段】好ましい一形態のフローセルは、平板状のガラス基板３と、流路７となる溝が切抜き加工された接着性フッ素樹脂シート５と、その溝の両端に対応する位置に流体の導入口又は排出口となる貫通穴９，１１が形成された蓋部材となるガラス基板１から構成されている。ガラス基板１と３の間にフッ素樹脂シート５を挟み込み、フッ素樹脂シート５の融点以上に加熱しつつ加圧することによってフッ素樹脂シート５自体によって接着されて接合されている。ガラス基板３とその上に接合されたフッ素樹脂シート５で流路部材１７が形成されている。【選択図】 図１

Description

本発明は、分析機器で用いられる流量計や導電率計等として、液体クロマトグラフの蛍光検出器として、又は電気泳動分離用のマイクロチップなどとして利用することのできるフローセルとその製造方法に関するものである。
近年、微細な溝加工などを行なうエッチングなどの半導体製造技術を応用して、微量の流体を扱うことが可能なフローセルが多く提案されている。図７に微量流体を扱うための従来のフローセルの構成の一例を示す。（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ線位置における断面図である。
このフローセルは、表面に流路７となる溝が形成された板状部材３４と、その溝の両端に対応する位置に貫通穴９，１１が形成された板状部材３２とが貼り合わされたものである。
従来は、板状部材３２及び３４として、例えばガラス基板、シリコン基板又は樹脂基板を用いてきた。例えば板状部材３４がガラス基板やシリコン基板であった場合、溝は薬液や反応性ガスによるエッチングで形成することができる。また、板状部材３４が樹脂基板である場合には成型加工で溝を形成することができる。
板状部材３２と３４を貼り合わせる方法は、それらの材質によって異なる。代表的なものとして、例えば、板状部材３２及び３４がシリコン基板同士である場合は拡散接合法が、またガラス基板同士又は樹脂基板同士である場合は熱融着が、また一方がシリコン基板で他方がガラス基板である場合は陽極接合法が用いられている。
従来のフローセルでも微量な流体を扱うことは可能である。しかし、このフローセルを作製するためには、例えば板状部材としてシリコン基板やガラス基板を用いた場合、半導体製造技術を応用した、薬液や反応性ガスによるエッチングで溝を形成することになるため、溝形状を板状部材に転写するための露光装置や、薬液や反応性ガスを用いるための設備が必要となり、大きな製造コストがかかってしまう。
また板状部材として樹脂基板を用いた場合は成型加工を用いて溝を形成することができるので、溝を形成するためのコストを低減できるという利点はあるが、樹脂は有機溶剤への耐性が低いため、フローセルとして使用できる用途が限定されてしまう。
ガラス基板へのエッチングによる溝加工（溝を形成するための加工のこと）を不要にして低コスト化を図るとともに、有機溶剤への耐性がよいフローセルとして、溝が形成されたガラス基板を板状部材として用い、２枚のガラス基板の接合部にスペーサとしてフッ素樹脂を挟み込み、ガラス基板の両端を把持して加圧することによりガラス基板とフッ素樹脂を接合させたものが提案されている（特許文献１参照。）。
特開平８−３５９２７号公報
しかしガラス基板間にスペーサを挟み込み、接着することなく加圧するだけでは、ガラス基板とスペーサ間に隙間が生じる。特に中央付近は加圧されていないので、中央部から液漏れが生じやすい。特に有機溶剤の場合に液漏れがしやすい。
そこで本発明は、エッチングによる板状部材自体への溝加工を不要にして低コスト化を図るとともに、液漏れすることがなく、かつ耐薬品性に優れたフローセルを提供することを目的とする。
本発明のフローセルは、少なくとも表面層がフッ素樹脂にてなり、その表面層に流路となる溝が形成されている流路部材と、前記流路部材の前記表面層に前記フッ素樹脂自体により接着されて接合される蓋部材とからなり、少なくとも前記流路部材と前記蓋部材とのいずれかの部材における溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴が設けられているものである。
流路部材の一形態は平坦な板状部材の表面にフッ素樹脂膜が重ねられている構造をもっていることによりその表面層がフッ素樹脂となっているものである。その場合、溝はそのフッ素樹脂膜にあけられた貫通孔と板状部材表面により形成されており、板状部材と蓋部材がそのフッ素樹脂膜を間に挟んでそのフッ素樹脂膜自体により接着されて接合されている。
流路部材の他の形態は全体がフッ素樹脂にてなるフッ素樹脂体であることにより、その表面層がフッ素樹脂となっているものである。その場合、溝はそのフッ素樹脂体の表面に凹部として形成されている。
フッ素樹脂膜又はフッ素樹脂体は特定温度以上で他の材質の基板に対して接着性を発現する接着性フッ素樹脂からなるものとすることができる。
接着性フッ素樹脂は特定の温度、例えばガラス転移温度付近でガラス基板、金属板、シリコン基板など、他の材質の基板に対しても接着性を発現し、それより低い温度では樹脂表面が自己吸着性のみをもつ性質を示すものである。接着は、ガラス転移温度付近以上から熱分解温度未満の間の温度で行う。より強固な接着を得るためには、融点付近以上から熱分解温度未満までの間の温度で行うことが好ましい。接着性フッ素樹脂としてはネオフロンＥＦＥＰ（登録商標、ダイキン工業株式会社の製品）などを使用することができる。
流路部材と蓋部材との接合面の少なくとも一部が金属層で覆われていることが好ましい。
また、その金属層は流路となる溝に接する位置に設けられていることが好ましい。
本発明のフローセルの製造方法の一形態は以下の工程（Ａ）から（Ｃ）を備えている。
（Ａ）フッ素樹脂膜に流路となる溝を貫通穴として形成する工程、
（Ｂ）平坦な板状部材又は蓋部材のいずれかの前記溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴を形成する工程、及び
（Ｃ）前記フッ素樹脂膜を前記溝と貫通穴とを位置決めした状態で前記板状部材と前記蓋部材との間に挟んでフッ素樹脂膜が接着性を発現するまで加熱するとともに加圧して、そのフッ素樹脂膜により板状部材と蓋部材を接着させて接合する工程。
本発明のフローセルの製造方法の他の形態は以下の工程（Ａ）から（Ｃ）を備えている。
（Ａ）流路となる溝が凸形状として形成された成型面をもつ型のその成型面にフッ素樹脂体を重ね、そのフッ素樹脂体の融点付近の温度に加熱した状態で押圧して成型する工程、
（Ｂ）前記フッ素樹脂体又は蓋部材の前記溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴を形成する工程、及び
（Ｃ）前記フッ素樹脂体の成型面と蓋部材とを重ね、前記貫通穴を蓋部材に形成したときは前記溝の両端と液出入口となる貫通穴とを位置決めした状態で重ねて、そのフッ素樹脂体が接着性を発現するまで加熱するとともに加圧して、そのフッ素樹脂体と蓋部材を接着させて接合する工程。
前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体に接着性を発現させるための加熱温度はそれらのフッ素樹脂の融点以上かつ分解点未満の温度とすることができる。
フッ素樹脂として接着性フッ素樹脂を使用することができる。その場合は、前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体に接着性を発現させるための加熱温度はそれらの接着性フッ素樹脂が接着性を発現する温度以上かつ分解点未満の温度とすることができる。
流路部材と蓋部材との接合の前に、フッ素樹脂膜又はフッ素樹脂体に接着されるいずれかの部材の接合面の少なくとも一部に金属層を形成する工程をさらに備えることができる。
フローセルの両端を加圧して把持するだけでは部材間に隙間が生じ溶剤等が漏れることがあるが、接合部にフッ素樹脂を用い、加圧・加熱することにより部材との間を接着により接合したので、接着強度が高まることで隙間が生じないようになり、溶剤が液漏れしないようになる。
フッ素樹脂自体がそれと接合される部材との間に接着しているので、基板間にスペーサを挟んで圧接するものに比べると液漏れがないので、圧接しておくための治具が不要で、小型化にもなる。さらに特許文献１に記載のフローセルは、フローセルの両端をネジで加圧しているので、積み重ねて多重流路を構成する多重フローセルを構成しづらいだけでなく、一部のフローセルを交換する場合は全て分解する必要があるが、本発明ではそのような多重フローセルとした場合にも各フローセルが独立しているので、一部のフローセルの交換も容易である。
また、フローセルの流路にフッ素樹脂を用いるようにすると、従来利用されてきたアクリルやポリカーボネート製のフローセルでは扱うことのできなかった有機溶剤等を用いることもできる。
フッ素樹脂として接着性フッ素樹脂を用いた場合は、接着性フッ素樹脂は成型加工、切削加工等により容易に溝を加工できるため、ガラスやシリコンに溝加工を施す場合に比べ安価に流路となる溝を形成することができる。
金属薄膜をフッ素樹脂との接合面に形成することにより、部材同士の接着強度が高められた、信頼性の高いフローセルを形成することができるようになる。さらには、この金属薄膜を電極として用いることで、フローセルの高機能化を実現することも可能となる。
以下に本発明の好適な実施の形態を図面を参照して説明する。実施例ではフッ素樹脂として接着性フッ素樹脂を用いるが、接着性フッ素樹脂以外のフッ素樹脂も使用することができる。
図１は一実施例のフローセルの構成を示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘでの断面図である。
この実施例のフローセルは、平板状のガラス基板３と、流路７となる溝が切抜き加工された接着性フッ素樹脂シート５と、その溝の両端に対応する位置に流体の導入口又は排出口となる貫通穴９，１１が形成された蓋部材となるガラス基板１からなり、ガラス基板１と３の間にフッ素樹脂シート５を挟み込み、フッ素樹脂シート５自体によって接着されて接合されたものである。ガラス基板３とその上に接合されたフッ素樹脂シート５で流路部材１７を構成している。
フッ素樹脂シート５としては、ネオフロンＥＦＥＰ（登録商標）ＲＰ−４０２０を使用する。このフッ素樹脂シート５は融点が１５５〜１７０℃、分解温度が３５５℃である。
図２は同実施例のフローセルの作製工程を示した図であり、（Ａ１）はフローセルを部材ごとに図示した分解平面図、（Ａ２）はＡ１の各部材に対応した分解断面図、（Ｂ）は各部材が接合されたときの断面図である。以下に、図１及び図２を参照しながらフローセルの作製方法を説明する。
ガラス基板１，３は表面が平坦な基板である。ガラス基板１には、流体導入口又は流体排出口となる貫通穴９，１１が、例えば超音波加工やサンドブラスト法により形成されている。
フッ素樹脂シート５には、ガラス基板１の貫通穴９，１１に対応する位置の間をむすぶ流路７となる貫通溝を形成するために、例えばカッティングプロッターなどにより切抜き加工が施されている。ここでは貫通溝の形状を両端でやや大きくなったものとしているが、カッティングプロッターを用いることで、微細で複雑な流路形状を容易に実現できる。
表面が平坦なガラス基板３に、切抜き加工が施されたフッ素樹脂シート５を重ね、その上にガラス基板１を重ね、フッ素樹脂シート５の流路７と貫通穴９，１１を位置合わせする。その重ね合わせたものをフッ素樹脂シート５の融点よりも高く、分解温度よりも低い２５０℃に加熱し、１０ｋＰａ程度の圧力で加圧を行なうことにより、フッ素樹脂シート５による接着がなされ、冷却すればフローセルが完成する。
フッ素樹脂シート５としてはネオフロンＥＦＥＰ（登録商標）ＲＰ−５０００を使用することもできる。このフッ素樹脂シートは融点が１９０〜２００℃、分解温度が３８０℃であるので、上の実施例のものより高温での接着処理が必要となる。
次に他の実施例のフローセルを図３を参照して説明する。（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘ線位置での断面図である。
この実施例のフローセルは、表面に流路７となる溝が形成され全体が接着性フッ素樹脂にてなるフッ素樹脂体２７と、フッ素樹脂体２７の溝を覆うように設けられた蓋部材としてのガラス基板１とが接着性フッ素樹脂の接着性により接着されて接合されたものである。ガラス基板１には、流路７の溝の両端に対応する位置に、流路７に流体を導入するための流体導入口９又は流路７から流体を排出するための流体排出口となる貫通穴９，１１が設けられている。
フッ素樹脂体２７としては、例えば上の実施例と同じネオフロンＥＦＥＰ（登録商標）ＲＰ−４０２０を使用する。
図４は同実施例のフローセルの作製工程を示した図であり、（Ａ），（Ｂ）はフローセルの作製工程を示す工程断面図、（Ｃ）は各部材が接合されたときの断面図である。以下に、図４を参照しながら同実施例のフローセルの作製方法を説明する。
（Ａ）シリコン基板２１には、フッ素樹脂体２７への溝の転写型となる構造（凸部２３）が、例えば写真製版とアルカリ薬液によるエッチングにより形成されている。
次に、そのシリコン基板２１の凸部２３が形成された表面上に接着性フッ素樹脂体２７が重ねられ、例えば１５０℃に加熱、０．４ＭＰａで加圧することにより、フッ素樹脂体２７の表面に流路７となる溝を形成する。このときの加熱温度は融点に近い温度であることが好ましい。
（Ｂ）蓋部材となる平板状のガラス基板１には、上記の実施例と同様に流体導入口又は流体排出口となる貫通穴９，１１が、例えば超音波加工やサンドブラスト法により形成する。
（Ｃ）溝が形成されたフッ素樹脂体２７の上にガラス基板１を重ねて流路７と貫通穴９，１１を位置合わせし、これを２５０℃に加熱し、１０ｋＰａ程度の加圧を行なうことで、ガラス基板１とフッ素樹脂体２７が接着して接合し、フローセルが完成する。
図５は同実施例により作製されたフローセルの顕微鏡観察像を示す。ガラス基板１を通して流路７を観察することができる。ここではフッ素樹脂体２７に形成された溝７は、幅が２０μｍ、深さが４μｍである。
次に、フローセルのさらに他の実施例を説明する。
上記フローセルの作製工程では、ガラス基板３に接着性フッ素樹脂シート５を重ねたもの、又はフッ素樹脂体２７の上にガラス基板１を重ね、流路７と貫通穴９，１１を位置合わせすることにより形成している。ガラス基板３とフッ素樹脂シート５又はフッ素樹脂体２７の接着性をさらに高めるために、ガラス基板１又は３上に例えば白金等の金属膜をスパッタリング技術などにより成膜し、この金属膜表面とフッ素樹脂シート５又はフッ素樹脂体２７を貼り合わせる。このようにすると、ガラス基板とシート５又はフッ素樹脂体２７の接着性が向上することから、部材間に隙間等が生じることを一層効果的に抑えて液漏れを防ぐことができる。
さらにこの金属膜の平面構造を例えば図６のようにパターニングすることができる。２８はガラス基板１又は３上に形成された金属膜であり、２９は流路となる溝に該当する部分に形成された開口部である。この金属膜２８は流路となる溝に接する位置まで形成されている。３０はこの金属膜２８により電極パターニングが形成された部分である。例えば、図６に示したこの電極パターン３０は抵抗測温体として用いることができ、電極両端に電圧を印加し、電極の抵抗値を測定することで、フローセル基体の温度を測定することが可能となる。
本発明は、上記実施例に記載の加熱温度や圧力、流路幅に限定されるものではなく、特許請求の範囲内において実施することができる。
本発明は、分析機器で用いられる流量計や導電率計等を構成するフローセルに用いることができる。
一実施例のフローセルを示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘでの断面図である。 同実施例のフローセルの作製工程を示した図であり、（Ａ１）はフローセルを部材ごとに図示した分解平面図、（Ａ２）は各部材に対応した断面図、（Ｂ）は各部材が接合されたときの断面図である。 他の実施例のフローセルを示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘでの断面図である。 同実施例のフローセルの作製工程を示した図であり、（Ａ），（Ｂ）はフローセルの作製工程を示す工程断面図、（Ｃ）は各部材が接合されたときのフローセルの断面図である。 同実施例により作製されたフローセルの顕微鏡観察像である。 ガラス基板に形成された金属膜パターンを示す平面図である。 従来のフローセルを示す図であり、（Ａ）は斜視図、（Ｂ）は（Ａ）のＸ−Ｘでの断面図である。
符号の説明
１，３ ガラス基板
５ 接着性のフッ素樹脂シート
７ 流路
９，１１ 流体導入口又は流体排出口用の貫通穴
１５ 切抜き部
１７ 流路部材
２１ シリコン基板
２３ 凸部
２７ フッ素樹脂体
２８ 金属膜

Claims (11)

  1. 少なくとも表面層がフッ素樹脂にてなり、その表面層に流路となる溝が形成されている流路部材と、前記流路部材の前記表面層に前記フッ素樹脂自体により接着されて接合される蓋部材とからなり、
    少なくとも前記流路部材と前記蓋部材とのいずれかの部材における溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴が設けられていることを特徴とするフローセル。
  2. 前記流路部材は平坦な板状部材の表面にフッ素樹脂膜が重ねられている構造をもっていることによりその表面層が前記フッ素樹脂となっており、
    前記溝はそのフッ素樹脂膜にあけられた貫通孔と前記板状部材表面により形成されており、
    前記板状部材と前記蓋部材が前記フッ素樹脂膜を間に挟んでそのフッ素樹脂膜自体により接着されて接合されている請求項１に記載のフローセル。
  3. 前記流路部材は全体がフッ素樹脂にてなるフッ素樹脂体であることにより、その表面層が前記フッ素樹脂となっており、
    前記溝はそのフッ素樹脂体の表面に凹部として形成されている請求項１に記載のフローセル。
  4. 前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体は特定温度以上で他の材質の基板に対して接着性を発現する接着性フッ素樹脂からなる請求項１から３のいずれかに記載のフローセル。
  5. 前記流路部材と前記蓋部材との接合面の少なくとも一部が金属層で覆われている請求項１から４のいずれかに記載のフローセル。
  6. 前記金属層は流路となる溝に接する位置に設けられている請求項５に記載のフローセル。
  7. 以下の工程（Ａ）から（Ｃ）を備えたフローセルの製造方法。
    （Ａ）フッ素樹脂膜に流路となる溝を貫通穴として形成する工程。
    （Ｂ）平坦な板状部材又は蓋部材のいずれかの前記溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴を形成する工程。
    （Ｃ）前記フッ素樹脂膜を前記溝と貫通穴とを位置決めした状態で前記板状部材と前記蓋部材との間に挟んで前記フッ素樹脂膜が接着性を発現するまで加熱するとともに加圧して、前記フッ素樹脂膜により前記板状部材と蓋部材を接着させて接合する工程。
  8. 以下の工程（Ａ）から（Ｃ）を備えたフローセルの製造方法。
    （Ａ）流路となる溝が凸形状として形成された成型面をもつ型のその成型面にフッ素樹脂体を重ね、そのフッ素樹脂体の融点付近の温度に加熱した状態で押圧して成型する工程。
    （Ｂ）前記フッ素樹脂体又は蓋部材の前記溝の両端に対応する位置に液出入口となる貫通穴を形成する工程。
    （Ｃ）前記フッ素樹脂体の成型面と蓋部材とを重ね、前記貫通穴を蓋部材に形成したときは前記溝の両端と液出入口となる貫通穴とを位置決めした状態で重ねて、前記フッ素樹脂体が接着性を発現するまで加熱するとともに加圧して、前記フッ素樹脂体と前記蓋部材を接着させて接合する工程。
  9. 前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体に接着性を発現させるための加熱温度はそれらのフッ素樹脂の融点以上かつ分解点未満の温度である請求項７又は８に記載の製造方法。
  10. 前記フッ素樹脂は特定温度以上で他の材質の基板に対して接着性を発現する接着性フッ素樹脂であり、
    前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体に接着性を発現させるための加熱温度はそれらの接着性フッ素樹脂が接着性を発現する温度以上かつ分解点未満の温度である請求項７又は８に記載の製造方法。
  11. 前記接合の前に、前記フッ素樹脂膜又は前記フッ素樹脂体に接着されるいずれかの部材の接合面の少なくとも一部に金属層を形成する工程をさらに備えた請求項７から１０のいずれかに記載のフローセルの製造方法。
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