JPWO2006112205A1 - 難燃性ポリアミド組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
さらに詳しくは、本発明は、特に薄肉でコネクター端子間距離が短いファインピッチコネクターなどの電気電子部品を成形するのに好適な難燃性ポリアミド組成物に関する。
(1)ポリアミド樹脂(A)20〜80質量%、難燃剤(B)5〜40質量%、アンチモン化合物(C)0.01〜0.45質量%、および亜鉛またはカルシウムの塩(D)0.5〜10質量%を含む、難燃性ポリアミド組成物を提供する。
(2)強化材(E)としてガラス、マイカ、酸化チタンから選択される少なくとも1種を0〜60質量%含む、上記(1)に記載の難燃性ポリアミド組成物を提供する。
(3)上記(1)または(2)に記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる成形体および電気電子部品を提供する。
(4)上記(1)または(2)に記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法を提供することである。
b リフロー工程加熱温度265℃
c リフロー工程加熱温度260℃
d リフロー工程加熱温度255℃
[ポリアミド樹脂(A)]
本発明のポリアミド樹脂(A)は多官能カルボン酸成分単位(a−1)と多官能アミン成分単位(a−2)とからなる。
[多官能カルボン酸成分単位(a−1)]
本発明で使用するポリアミド(A)を構成する多官能カルボン酸成分単位(a−1)は、テレフタル酸成分単位30〜100モル%、テレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸成分単位0〜70モル%、および/または炭素原子数4〜20の脂肪族多官能カルボン酸成分単位0〜70モル%であることが好ましい。このうち、テレフタル酸以外の芳香族カルボン酸成分単位としては、例えばイソフタル酸、2−メチルテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸、無水フタル酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸などが挙げられ、これらの中で、特にイソフタル酸が好ましい。また、これらは単独でも2種類以上組み合わせて使用しても構わない。3官能以上の多官能化合物を使用する場合は、樹脂がゲル化しないような添加量、具体的には全カルボン酸成分単位の合計100モル%中10モル%以下にする必要がある。
[多官能アミン成分単位(a−2)]
本発明で使用するポリアミド樹脂(A)を構成する多官能アミン成分単位(a−2)としては、直鎖または側鎖を有する炭素原子数4〜25、好ましくは6〜12の多官能アミン成分単位が挙げられる。
また、側鎖を有する直鎖脂肪族ジアミン成分単位の具体的な例としては、2−メチル−1,5−ジアミノペンタン、2−メチル−1,6ージアミノヘキサン、2−メチル−1,7−ジアミノヘプタン、2−メチル−1,8−ジアミノオクタン、2−メチル−1,9−ジアミノノナン、2−メチル−1,10−ジアミノデカン、2−メチル−1,11−ジアミノウンデカンなどが挙げられる。この中では、2−メチル−1,5−ジアミノペンタン、2−メチル−1,8−ジアミノオクタンが好ましい。
[ポリアミド樹脂(A)の製造]
本発明において使用するポリアミド樹脂(A)を製造するに際し、公知の何れの方法も採用することが可能である。一般的には、上記のような多官能アミン成分と多官能カルボン酸成分とを加えて、触媒の存在下に加熱することにより製造することができる。また、この反応において、多官能アミン成分の全モル数が、多官能カルボン酸成分の全モル数より多く配合されることが好ましく、特に好ましくは全多官能カルボン酸成分を100当量とした時、全多官能アミン成分が100〜120当量である。この反応は、通常は不活性ガス雰囲気下で行われ、一般には反応容器内を窒素ガスなどの不活性ガスで置換する。また、ポリアミドの重縮合反応を制御するために、水を予め封入しておくことが望ましく、水に可溶な有機溶媒、例えばメタノール、エタノールなどのアルコール類が含有されていてもよい。
[難燃剤(B)]
本発明で用いられる難燃剤(B)は、樹脂の燃焼性を低下させる目的で添加するものである。難燃剤(B)としては公知のものが利用でき有機系難燃剤が好ましく挙げられるが、中でもハロゲン系難燃剤、特に臭素を含有する化合物を好適に使用することができる。
ポリ臭素化スチレン樹脂は、臭素化スチレンまたは臭素化α−メチルスチレンを重合することにより製造したものであり、モノマーの具体例としては、ジブロモスチレン、トリブロモスチレン、ペンタブロモスチレン、トリブロモα−メチルスチレンなどが挙げられ、これらは単独、または2種類以上のものを併せて用いることができる。また、臭素化スチレンとエポキシ基を有する(メタ)アクリル酸エステル化合物とを共重合してもよく、不飽和カルボン酸またはその誘導体をグラフト共重合してもよい。
本発明で用いられるポリ臭素化スチレン、および臭素化ポリスチレン樹脂は、臭素含有量が50〜80質量%、好ましくは60〜70質量%であって、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用い、移動層としてクロロホルム、カラム温度40℃、示差屈折計検出器を使用して測定したポリスチレン換算で求めた重量平均分子量(Mw)が、1,000〜400,000、好ましくは、2,000〜100,000、さらに好ましくは、2,000〜60,000である。本発明の難燃性ポリアミド組成物中に、上記範囲の分子量のポリ臭素化スチレン、臭素化ポリスチレン樹脂を使用すると、簿肉流動性が向上することから好ましい。
また、本発明で使用される難燃剤(B)は、ポリアミド樹脂(A)、難燃剤(B)、アンチモン化合物(C)、亜鉛またはカルシウムの塩(D)および、強化材(E)の合計100質量%中、5〜40質量%、好ましくは10〜30質量%、さらに好ましくは15〜30質量%の割合となるように添加することが好ましい。
[アンチモン化合物(C)]
本発明で難燃助剤として使用するアンチモン化合物(C)としては、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン、四酸化アンチモン、アンチモン酸ナトリウムなどが挙げられ、成形時の熱安定性の観点からアンチモン酸ナトリウムが好ましい。
[亜鉛またはカルシウムの塩(D)]
本発明で難燃助剤として使用する亜鉛またはカルシウムの塩(D)としては、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸カルシウム、モリブデン酸カルシウムなどが挙げられ、好ましくはホウ酸亜鉛、リン酸亜鉛、より好ましくはホウ酸亜鉛である。ここで、ホウ酸亜鉛としては、2ZnO・3B2O3、4ZnO・B2O3・H2O、2ZnO・3B2O3・3.5H2Oなどが挙げられ、好ましくは、2ZnO・3B2O3、4ZnO・B2O3・H2O、より好ましくはホウ酸亜鉛の無水物である、2ZnO・3B2O3である。
本発明では、特定量のアンチモン化合物(C)および特定量の亜鉛またはカルシウムの塩を併用することにより、少量の難燃剤量でUL94 V−0規格を達成し、かつ温度280℃以上の高温成形条件下でも分解ガス発生量、成形品変色物量が低減され、上記の課題を解決することができる。
[強化材(E)]
本発明では必要に応じて強化材(E)を用いてもよく、強化材としては 繊維状、粉状、粒状、板状、針状、クロス状、マット状などの形状を有する種々の無機充填材を使用することができる。さらに詳述すると、シリカ、シリカアルミナ、アルミナ、炭酸カルシウム、二酸化チタン、タルク、ワラストナイト、ケイソウ土、クレー、カオリン、球状ガラス、マイカ、セッコウ、ベンガラ、酸化マグネシウムおよび酸化亜鉛などの粉状あるいは板状の無機化合物、チタン酸カリウムなどの針状の無機化合物、ガラス繊維(グラスファイバー)、チタン酸カリウム繊維、金属被覆ガラス繊維、セラミックス繊維、ワラストナイト、炭素繊維、金属炭化物繊維、金属硬化物繊維、アスベスト繊維およびホウ素繊維などの無機繊維、さらにはアラミド繊維、炭素繊維のような有機繊維が挙げられる。このような繊維状の充填剤としては、特にガラス繊維が好ましい。ガラス繊維を使用することにより、組成物の成形性が向上するとともに、ポリアミド組成物から形成される成形体の引張り強度、曲げ強度、曲げ弾性率などの機械的特性および熱変形温度などの耐熱特性が向上する。上記のようなガラス繊維の平均長さは、通常は、0.1〜20mm、好ましくは0.3〜6mmの範囲にあり、アスペクト比(L(繊維の平均長さ)/D(繊維の平均外径))が、通常は10〜5000、好ましくは2000〜3000の範囲にあり、平均長さおよびアスペクト比がこのような範囲内にあるガラス繊維を使用することが好ましい。
[その他の添加剤]
本発明に係る難燃性ポリアミド組成物は、上記のような各成分に加えて本発明の目的を損なわない範囲で、上記以外の耐熱安定剤、耐候安定剤、流動性向上剤、可塑剤、増粘剤、帯電防止剤、離型剤、顔料、染料、無機あるいは有機充填剤、核剤、繊維補強剤、カーボンブラック、タルク、クレー、マイカなどの無機化合物など種々公知の配合剤を含有していてもよい。なお、本発明では、通常用いられるハロゲン捕捉剤などの添加剤を用いることもできる。ハロゲン捕捉剤としては、例えばハイドロタルサイトが知られている。特に本発明に係る難燃性ポリアミド組成物は、上記のうち繊維補強剤を含有することにより、より一層耐熱性、難燃性、剛性、引張り強度、曲げ強度、衝撃強度が向上する。
[難燃性ポリアミド組成物の調製方法]
本発明に係る難燃性ポリアミド組成物を製造するには、公知の樹脂混練方法を採用すればよく、例えば各成分を、ヘンシェルミキサー、Vブレンダー、リボンブレンダー、タンブラーブレンダーなどで混合する方法、あるいは混合後一軸押出機、多軸押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどで溶融混練して、さらに造粒あるいは粉砕する方法を採用することができる。
[難燃性ポリアミド組成物]
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、ポリアミド樹脂(A)、難燃剤(B)、アンチモン化合物(C)、亜鉛またはカルシウムの塩(D)および、強化材(E)の合計100質量%中に、ポリアミド樹脂(A)を20〜80質量%、好ましくは30〜60質量%、さらに好ましくは35〜50質量%の割合で含むことが好ましい。
また難燃剤(B)を、5〜40質量%、好ましくは10〜30質量%、さらに好ましくは15〜30質量%の割合で含むことが好ましい。難燃剤(B)の含有量が5質量%以上であるとポリアミド樹脂に十分な難燃性を付与することができ、40質量%以下であると成形品の機械物性である靭性などを損なうことがない。
また、本発明の難燃性ポリアミド組成物は、UL94規格に準じた燃焼性評価がV−0であり、成形時の発生臭素ガス量が80ppm以下、好ましくは0〜50ppm、さらに好ましくは0〜10ppm、特に好ましくは0.1〜5ppmであり、吸湿後のリフロー耐熱温度は255℃以上、好ましくは260〜280℃、機械物性、すなわち靭性の指標となる破壊エネルギーは45〜100mJ、好ましくは50〜80mJ、さらに好ましくは52〜75mJ、流動長は40〜150mm、好ましくは60〜130mm、さらに好ましくは70〜100mmであり、極めて優れた特徴を有しており、表面実装に要求される優れた難燃性、高い靭性、溶融流動性、耐熱性および成形安定性を有する材料であって、電気電子部品用途に好適である。
[成形体、および電気電子部品]
本発明の難燃性ポリアミド組成物は、圧縮成形法、射出成形法、押出成形法などの公知の成形法を利用することにより、各種成形体に成形することができる。
[極限粘度[η]]
ポリアミド樹脂0.5gを96.5%硫酸溶液50mlに溶解し、ウベローデ粘度計を使用し、温度25±0.05℃の条件下で試料溶液の流下秒数を測定し、以下の式に基づき算出した。
[η]=ηSP/[C(1+0.205ηSP)、ηSP=(t−t0)/t0
[η]:極限粘度(dl/g)、ηSP:比粘度、C:試料濃度(g/dl)、t:試料溶液の流下秒数(秒)、t0:ブランク硫酸の流下秒数(秒)
[融点(Tm)]
Perkin Elemer社製DSC7を用いて、一旦330℃で5分間保持し、次いで10℃/分の速度で23℃まで降温せしめた後、10℃/分で昇温して測定した。この時の融解に基づく吸熱ピークを融点とした。
[燃焼性試験]
射出成形で調製した1/32インチ×1/2インチ×5インチの試験片を用いて、UL94規格(1991年6月18日付のUL Test No.UL94)に準拠して、垂直燃焼試験を行い、難燃性を評価した。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A、成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃、金型温度:120℃。
[リフロー耐熱性試験]
射出成形で調製した長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を、温度40℃、相対湿度95%で96時間調湿した。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A、成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃、金型温度:100℃。
すなわち、上記調湿処理を行った試験片を、厚み1mmのガラスエポキシ基板上に載置するとともに、この基板上に温度センサーを設置して、温度プロファイルを測定した。図1において、所定の速度で温度230℃まで昇温、次いで20秒間で所定の温度(aは270℃、bは265℃、cは260℃、dは255℃)まで加熱した後、230℃まで降温した場合において、試験片が溶融せず、かつ表面にブリスターが発生しない温度の最大値を求め、この温度の最大値をリフロー耐熱温度とした。一般的に、吸湿した試験片のリフロー耐熱温度は、絶乾状態のそれと比較して劣る傾向にある。また、ポリアミド/難燃剤量の比率が低くなるにつれて、リフロー耐熱温度が低下する傾向にある。
[曲げ試験(靭性)]
射出成形で調製した長さ64mm、幅6mm、厚さ0.8mmの試験片を用いて、曲げ試験機:NTESCO社製 AB5、スパン26mm、曲げ速度5mm/分で曲げ試験を行い、その試験片を破壊するのに要するエネルギー(靭性)を測定した。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A、成形機シリンダー温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃、金型温度:100℃。
[流動長試験(流動性)]
幅10mm、厚み0.5mmのバーフロー金型を使用して、以下の条件で射出を行い、金型内の樹脂の流動長(mm)を測定した。
射出成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A
射出圧力設定値:2000kg/cm2、シリンダー設定温度:各ポリアミド樹脂の融点+10℃、金型温度:120℃。
[滞留安定性試験]
難燃性ポリアミド組成物を、330℃のシリンダー温度条件下で、60秒単位にて成形機内で滞留保持した後、前記曲げ試験片の金型に射出成形を行った。得られた成形品に、変色物、黒色炭化物が確認された時の滞留時間を記録した。
樹脂が分解し、ガス発生量が多くなると、ドルーリング、発泡の状態が悪化する。
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A、成形機シリンダー温度:330℃、金型温度:100℃。
[製品不良率]
2個取り/1ショットの80極コネクター金型を使用し、各難燃性ポリアミド組成物について330℃のシリンダー温度条件下で2000ショット連続成形を実施した。得られた成形品の外観を目視にて観察し、変色および0.2mmを超える黒色炭化物が見受けられたものは不合品と判定し、下記の計算式により製品不良率を算出した。
製品不良率(%)=不合格品の個数/(2000×2)×100
成形機:(株)ソディック プラステック、ツパールTR40S3A、成形機シリンダー温度:330℃、金型温度:120℃。
[発生臭素ガス量測定試験]
難燃性ポリアミド組成物1.0gをアルゴンガス雰囲気下において、加熱発生ガス装置を使用して密閉石英管内で温度330℃にて30分加熱して発生したガスをヒドラジン水溶液に捕集し、イオンクロマトグラフ法により臭素ガス量を測定した。
実施例および比較例において、ポリアミド樹脂(A)、難燃剤(B)、アンチモン化合物(C)、亜鉛またはカルシウムの塩(D)、強化材(E)は、下記の各成分を使用した。
[ポリアミド樹脂(A)]
(ポリアミド樹脂(A−1))
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6−ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:320℃
(ポリアミド樹脂(A−2))
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:62.5モル%、アジピン酸:37.5モル%)、ジアミン成分単位(1,6−ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:1.0dl/g
融点:320℃
(ポリアミド樹脂(A−3))
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:55モル%、アジピン酸:45モル%)、ジアミン成分単位(1,6−ジアミノヘキサン:100モル%)
極限粘度[η]:0.8dl/g
融点:310℃
(ポリアミド樹脂(A−4))
組成:ジカルボン酸成分単位(テレフタル酸:100モル%)、ジアミン成分単位(1,9−ノナンジアミン:82モル%、2−メチル−1,8−オクタンジアミン:18モル%)
極限粘度[η]:1.0dl/g
融点:315℃
[難燃剤(B)]
ゲルパーミュエーションクロマトグラフィー(GPC)を使用して、以下の条件で各難燃剤の重量平均分子量を測定した。
測定装置:Shodex GPC SYSTEM−21
カラム:Shodex GPC K−G+K−806L+K−806L
カラム温度:40℃、移動層:クロロホルム、検出器:示差屈折計
流速:1.0ml/分
重量平均分子量:ポリスチレン換算値
(難燃剤(B−1))
ポリ臭素化スチレン:GLC(株)製PBS64−HW
臭素含有量:64質量%
重量平均分子量:26,000
(難燃剤(B−2))
臭素化ポリスチレン:マナック(株)製PRF−1200ZEX
臭素含有量:68質量%
重量平均分子量:125,000
[アンチモン化合物(C)]
アンチモン酸ナトリウム:日本精鉱(株)製SA−A
[亜鉛またはカルシウムの塩(D)]
(亜鉛またはカルシウムの塩(D−1))
ホウ酸亜鉛:ボラックス社製
FIREBREAK500(2ZnO・3B2O3)
(亜鉛またはカルシウムの塩(D−2))
ホウ酸亜鉛:ボラックス社製
FIREBREAK415(4ZnO・B2O3・H2O)
[強化材(E)]
ガラス繊維:セントラル硝子(株)製ECS03−615
上記以外にドリップ防止剤、すなわち燃焼に際して樹脂が溶融することで液状化して垂れ落ちることを防止する目的で、マレイン化SEBS(旭ケミカルス(株)製、商品名:タフテックM1913)1.4質量部、 ハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、商品名:DHT−4C)0.3質量部、ワックス(クラリアントジャパン(株)製、商品名:ホスターモントCAV102)0.3質量部、タルク(松村産業(株)製、商品名:ハイフィラー#100ハクド95)0.7質量部を添加した。
上記のような各成分を表1に示すような割合で混合し、温度320℃に設定した二軸ベント付押出機に装入し、溶融混練してペレット状の難燃性ポリアミド組成物を得た。次いで、得られた難燃性ポリアミド組成物について性状を評価した。結果を表1に示す。
[比較例1〜6]
上記のような各成分を表2に示す割合で混合し、実施例と同様にしてペレット状の難燃性ポリアミド組成物を得た。次いで、得られた該組成物について性状を評価した。結果を表2に示す。
Claims (10)
- ポリアミド樹脂(A)20〜80質量%、難燃剤(B)5〜40質量%、アンチモン化合物(C)0.01〜0.45質量%、および亜鉛またはカルシウムの塩(D)0.5〜10質量%を含む、難燃性ポリアミド組成物。
- 亜鉛またはカルシウムの塩(D)が、ホウ酸亜鉛、スズ酸亜鉛、リン酸亜鉛、ホウ酸カルシウム、モリブデン酸カルシウムから選択される少なくとも1種である、請求項1に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 難燃剤(B)が、臭素化ポリスチレン、ポリ臭素化スチレン、臭素化ポリフェニレンエーテル樹脂から選択される少なくとも1種である、請求項1または2に記載の難燃性ポリアミド組成物。
- アンチモン化合物(C)がアンチモン酸ナトリウムであり、亜鉛またはカルシウムの塩(D)がホウ酸亜鉛である、請求項1〜3のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- ポリアミド樹脂(A)が、テレフタル酸単位30〜100モル%、テレフタル酸以外の芳香族多官能カルボン酸化合物0〜70モル%および/または炭素原子数4〜20の脂肪族多官能カルボン酸化合物0〜70モル%からなるカルボン酸成分と、炭素原子数4〜25の多官能アミン化合物からなるアミン成分とを含む、請求項1〜4のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 強化材(E)としてガラス、マイカ、酸化チタンから選択される少なくとも1種0〜60質量%を含む、請求項1〜5のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- ポリアミド樹脂(A)の融点が280〜340℃であって、温度25℃の濃硫酸中で測定した極限粘度[η]が0.5〜2dl/gである、請求項1〜6のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる成形体。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物を成形して得られる電気電子部品。
- 請求項1〜7のいずれかに記載の難燃性ポリアミド組成物の製造方法。
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