JPWO2002027076A1 - 半導体単結晶の製造装置並びに製造方法 - Google Patents
半導体単結晶の製造装置並びに製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2002027076A1 JPWO2002027076A1 JP2002530835A JP2002530835A JPWO2002027076A1 JP WO2002027076 A1 JPWO2002027076 A1 JP WO2002027076A1 JP 2002530835 A JP2002530835 A JP 2002530835A JP 2002530835 A JP2002530835 A JP 2002530835A JP WO2002027076 A1 JPWO2002027076 A1 JP WO2002027076A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- single crystal
- heater
- semiconductor single
- current path
- crucible
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000013078 crystal Substances 0.000 title claims abstract description 214
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 157
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 139
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 41
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 30
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 28
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 25
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 24
- 239000007770 graphite material Substances 0.000 claims description 17
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 12
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 9
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 6
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 4
- 230000020169 heat generation Effects 0.000 abstract description 11
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 abstract description 9
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 26
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 25
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 25
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 18
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 12
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 12
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 9
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N AsGa Chemical compound [As]#[Ga] JBRZTFJDHDCESZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 3
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 3
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 3
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910021421 monocrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002210 silicon-based material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
ＣＺ法により半導体単結晶を製造する半導体単結晶製造装置において、電流を流す電流経路での発熱を抑制し消費電力を抑え、更にはこれによってもたらされる製造装置の育成炉内部の電流経路部材及びその周辺に配置された炉内構造の劣化を防ぎ、育成炉内部に配置された部品の耐久性の向上を図ることが可能な半導体単結晶の製造装置並びに半導体単結晶の製造方法を提供する。ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置の育成炉の内部に設け、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値が、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗値の９倍以上であるようにした。
Description
技術分野
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と称することがある。）を用いた半導体単結晶の製造装置並びに製造方法に関し、より詳しくは半導体単結晶製造装置の育成炉内部に収容されたルツボ内の原料を加熱溶融する加熱ヒータの発熱部以外での電力ロスを減らし、製造コストの低減と装置の信頼性を高めた半導体単結晶の製造装置並びにその装置を利用した半導体単結晶の製造方法に関する。
背景技術
従来より半導体単結晶の製造方法の一つとして、半導体製造装置の育成炉内部に配置されたルツボに半導体単結晶原料を充填し、ルツボの外側に設けられた加熱ヒータにより溶融して融液とし、その原料融液に種結晶を接融して種結晶の下方に半導体単結晶を育成するＣＺ法が広く知られている。そして、ＣＺ法を利用した半導体単結晶の育成技術は、シリコンやＧａＡｓ（砒化ガリウム）等の半導体単結晶を得るために工業的に幅広く利用されているものではあるが、以下においては、シリコン半導体単結晶の育成をその一例として示し本発明の従来例を説明する。
ＣＺ法を利用したシリコン半導体単結晶の育成方法においては、まず原料となる多結晶シリコンを、製造装置の育成炉内部に備えられた外側が黒鉛製、内側が石英製で構成されたルツボに充填し、育成炉内部をアルゴン（以下、Ａｒと称する。）等の不活性ガスで満たした後に、原料を入れたルツボの外側周囲に配設された黒鉛製の加熱ヒータにより１４２０℃以上の高温に加熱し原料融液する。
そして、原料融液の温度が単結晶引上げに適した温度に安定したところで、融液上方より種結晶を降ろし先端をわずかに原料融液面に浸漬し、種結晶の温度が安定したところで、種結晶とルツボを互いに反対方向に回転させながら静かに上方に引上げることによって、種結晶の下方にシリコンの半導体単結晶を育成するものである。
この間、半導体単結晶の原料である多結晶シリコンを溶解し、半導体単結晶の育成中に原料融液の温度が低下して固化することを防ぐため、原料融液を保持するルツボの外側周囲に配置された加熱ヒータには、原料融液を加温するための電力が常に供給され続けているものである。
半導体単結晶の製造装置、特にシリコン半導体単結晶の製造装置では、半導体単結晶の原料とされる多結晶シリコンを加熱溶融し融液として保持するために、シリコンの融点である１４２０℃以上の高温の雰囲気に育成炉内部を加温して単結晶育成を行う必要があることから、半導体単結晶製造装置の育成炉内部に配設される構造物の材料として、その殆んどに黒鉛材が使用されている。
黒鉛材は金属等に比べ熱膨張率が小さく耐熱衝撃性に優れ、且つ融点の非常に高い材料であることから、高温の雰囲気に曝される育成炉の内部を構成する構造物部材の材料として最適であり、また黒鉛以外の高融点金属材料等の材料に比べ形状加工が容易でありコスト的も安価であること等から、工業的に半導体単結晶を量産する製造装置には黒鉛を材料とした部材が多用されている。
そして、原料融液を加熱するために半導体単結晶育成装置に配置される加熱ヒータにも、黒鉛のこれらの優れた特性に配慮して、その多くが黒鉛材を主体として形作られている。
また、単結晶製造装置の育成炉は、上述した黒鉛材から形成された加熱ヒータやルツボ、断熱材等の炉内構造物が育成炉内部の保温と育成炉炉壁を保護することを目的として複雑に配置されており、狭い育成炉内で無駄なく効率的に効果を発揮するために、炉内構造物の各部品がお互いにわずかの隙間を保って製造装置の育成炉内部に配置されている。
そして、単結晶製造装置の育成炉内部では、多くの黒鉛材を材料として作られた炉内構造物が、各々がわずかの隙間で隔てられて配置されている上、黒鉛材そのものは非常に電気導電率の高い良導体であり、電気を流し易いという特性をも兼ね備えていることから、育成炉内のルツボ周囲に配置された加熱ヒータ、あるいは加熱ヒータと育成炉下部に設けられた金属電極とを育成炉内部で接続する電流経路部材等から電流の漏洩や放電が起こり、炉内構造物に損傷を与えたり装置設備に電気的なトラブルをもたらし操業が困難となるのを防止するため、単結晶育成時に加熱ヒータに印加する電圧は可能な限り低く抑えて操業を継続している。
特に、最近のシリコン半導体単結晶の育成においては、結晶品質を所望の値とし安定した特性を有する半導体単結晶を得ることや、育成炉内部の原料融液から蒸発するＳｉＯ（酸化珪素）等の酸化物が炉内の構造物や炉壁に付着するのを抑制し長時間にわたる操業を維持するため、育成炉内部の不活性ガスを効率良く外部に排気する必要があることから、育成炉の内部の圧力を低く保って操業を行う方法が多く用いられている。
この時、電流が流されている加熱ヒータや電流経路部材あるいは電極等で、印加電圧により炉内で放電が起こることの無いよう炉内下部にある電極に印加する電圧は低く保たれており、一般的には５０Ｖ程度の低い電圧を印加することによって、黒鉛材から作られている炉内構造物部材間での放電を防ぎ、加熱ヒータを発熱させているものである。
発明の開示
シリコン半導体単結晶を育成するにあたり、多結晶シリコンを融解するのに必要とされる電力は通常１５０ｋＷ程度であり、多結晶シリコンを融解した後に単結晶を引上げる際に原料を融液の状態として保持しておくためには、１００ｋＷ程度の電力を加熱ヒータに供給し続ける必要がある。そして、これらの電力を上述したような低い印加電圧の下で賄うには、加熱ヒータに通電する電流は１０００〜５０００Ａ程度もの非常に大きな電流を必要とする。
しかし、多結晶原料を融解しシリコン融液として保持するために、このような大電流を製造装置の炉内に通電した場合には、加熱ヒータに以外に、加熱ヒータに電力を供給する役目を果たす育成炉内部に置かれた電流経路部材にも、不要な発熱が生じることになる。何故なら、この電流経路部材が加熱ヒータと同じ黒鉛材で形成され加熱ヒータと同程度の抵抗率を有しているからである。
この製造装置育成炉内に配置された電流経路部材での発熱は、原料融液を加温するには関係のない発熱であり、無駄な電力を不用意に消費するもので単結晶育成時においては極力抑制されるべきものである。特に、シリコン半導体単結晶の育成においては、結晶定径部の成長速度は０．５〜１ｍｍ／ｍｉｎ程度と非常にゆっくりとしたものであり、１本のシリコン単結晶を引上げるのに原料溶融時間も含めれば２０〜３０時間もの長い製造時間を必要とする。
この間、加熱ヒータには１００ｋＷ前後の電力が供給され加熱を継続する必要があり、当然のことながら、加熱ヒータ以外の電流経路部材でも不必要な電力の消費が続けられており、電流経路部材等の加熱ヒータ以外でのわずかな電力のロスであっても、累積されれば単結晶の製造コストや発熱部位あるいはその周辺での黒鉛部品の劣化を促進することになり、可能な限り不要部分での電力ロスを抑え操業を継続することが望まれる。
更には、わずかなエネルギーのロスであっても、そのロスを軽減しエネルギーの無駄を無くした生産を行うということは、少しでも環境に配慮した生産活動を行う上で重要視されるべものである。
また、最近のＣＺ法を用いたシリコン半導体の単結晶製造装置では、半導体ウエーハ上に形成される半導体素子の高集積化や、１枚の半導体ウエーハから得られる半導体素子の数を増やし歩留り向上を図るために、３００ｍｍを超える大直径の半導体ウエーハが要求されるようになってきており、この要求を満足するため大直径単結晶を効率良く生産する手段として、口径が７０ｃｍを超える大型の石英ルツボを収容可能な製造装置の導入も進められている。
このような大口径のルツボを収容可能な単結晶製造装置に用いられている加熱ヒータは、製造装置内に収容されるルツボの大型化に比例して大きくなる一方で、加熱ヒータの大型化に伴い、加熱ヒータに電力を供給するための電流経路を形成する電流経路部材も、大型で長い経路を必要とする。そして、これにより益々この電流経路部材で消費される電力量が大きなものとなり、無視できない値になっている。
更に、上述したような大型の単結晶育成装置では、発熱部以外での発熱量が増えることにより炉内に配置された構造物部材の劣化も加速され、炉内構造物の消耗が激しくなることで、大型の単結晶育成装置では直径６インチ以下の結晶を生産する中型機に比べ、育成炉内部に配置された構造物部品の交換頻度も高い割合を示している。
このような理由から、現在の主力である直径が２００ｍｍを超えるような半導体単結晶を引上げる製造装置においては、加熱ヒータに電力を供給する電流経路での電力ロス低減が特に必要とされている。また、その他の半導体単結晶製造装置においても、製造コストや炉内構造物の劣化等に配慮すれば、不必要な電力の浪費は避けるべきものであり、可能な限りエネルギーロスの少ない半導体単結晶製造の製造装置が望まれる。
本発明は、このような問題点に鑑み成されたものであり、ＣＺ法により半導体単結晶を製造する半導体単結晶製造装置において、加熱ヒータに電力を供給するための育成炉内部の金属電極から加熱ヒータまでの間の電流経路を構成する電流経路部材の抵抗を加熱ヒータの抵抗よりも小さなものとし、電流を流す電流経路での発熱を抑制し消費電力を抑え、更にはこれによってもたらされる製造装置育成炉内部の電流経路部材及びその周辺に配置された炉内構造物の劣化を防ぎ、育成炉内部に配置された部品の耐久性の向上を図ることが可能な半導体単結晶の製造装置並びに半導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明のＣＺ法による半導体単結晶の育成に用いる半導体単結晶製造装置の第１の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値が、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗値の９倍以上であることを特徴とする。
上記電流経路部材の電気抵抗値に対する上記加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値の比率の上限値については特別の限定はないが、１０００倍程度を上限とすればよい。また、この電流経路部材の材料としては、１５００℃程度の雰囲気下での電気抵抗値を考慮して選定するのが好ましい。
本発明のＣＺ法による半導体単結晶の育成に用いる半導体単結晶製造装置の第２の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗率が、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率よりも低いことを特徴とする。
単結晶製造装置の育成炉の内部に配置された加熱ヒータ、即ち加熱ヒータの発熱部で消費される電力Ｐは、オームの法則から加熱ヒータに流れる電流Ｉと印加電圧Ｖの積により、Ｐ＝ＩＶ＝Ｉ２Ｒ（Ｒ：加熱ヒータの電気抵抗値）と表すことができ、加熱ヒータの電気抵抗Ｒが大きいほど流れる電流が小さくなり、ヒータ以外の電流経路での電力ロスが小さくなる。
また、育成炉内部に配置した断熱材等の構造物の材料として導電性の高い黒鉛材を用い、更には育成炉内部を５００ｈＰａ以下の低炉内圧を保って単結晶生産を行うような状況下においては、加熱ヒータに近接する他の炉内構造物との間に生じる放電や漏電を避けるために、加熱ヒータに印加する電圧を１００Ｖ以下、この好ましくは５０Ｖ程度に保って操業を行う必要がある。
しかし、この一方でシリコン半導体単結晶の育成等においては、シリコン単結晶の原料である多結晶シリコン塊を高温下で融解する必要があり、１５０ｋＷ以上もの大きな電力を加熱ヒータから取り出すことが求められる。
また、多結晶シリコン原料の溶融を完了した後でも、シリコンを融液として保持しておくためには５０〜１００ｋＷの電力を加熱ヒータに供給し続けておく必要がある。
そこで、このような低電圧で原料を融液とするような大電力を得るために、育成炉内部に置かれた加熱ヒータには１０００〜５０００Ａもの電流を流して、半導体単結晶の育成を行っている。
他方、加熱ヒータは、原料融液から放出されるＳｉＯ等の酸化物を含んだ酸化性ガスによる侵食を受け、かつ、加熱ヒータそれ自体が高温に発熱することから、高温でも耐侵食性が高く、高融点の黒鉛を用いて造られている。
そして、黒鉛は比較的好適な導体であり電流を流しやすく、半導体単結晶製造装置に使用されている加熱ヒータの抵抗値は８ｍΩ程度と小さな値となっている。
この一方で、加熱ヒータを育成炉内部で立設させ、電力を供給するために育成炉に配置されている電流経路部材も、上述したような理由から、絶縁部分を除きその殆んどが黒鉛材を材料として作られたものであり、加熱ヒータと略同程度の電気抵抗率を有しているもので、電流経路自体で５〜１ｍΩ程度の抵抗値を示している。
従って、半導体単結晶の育成時の加熱ヒータに電力が供給されている時には、これら電流経路部材にも大きな電流が流れることになり、十数ｋＷ程度の電力が電流経路部材で発熱し消費されていることになる。
そこで、この加熱ヒータに電力を供給するための電流経路部材で消費される不要な電力を減らし、無駄なエネルギーの消費を少なくするためには、電流経路部材の抵抗をより小さなものとすれば、電流経路部材で消費される無駄な電力を軽減することができる。
この為には、単結晶製造装置の育成炉内で使用される加熱ヒータの発熱部よりも電気抵抗率の低い黒鉛材あるいは黒鉛材以外の素材を用いて電流経路部材を作製すれば、電流経路全体の抵抗を低く抑えることが可能となり、その結果、電流経路部分で消費される電力が小さくなり無駄な電力ロスの軽減を図ることができる。
この時、電流経路部材を形成する材料として、１５００℃の高温下において加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率に対し、加熱ヒータ、即ち加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための、電流経路を構成する製造装置育成炉内部に設けられた電流経路部材の電気抵抗率が、１／１０以下となる材料を電流経路部材として用いるのが好ましい。
黒鉛材の電気抵抗率は、常温よりも１５００℃の高温下での電気抵抗率が低く、常温付近で１０００〜１４００μΩｃｍであるのに対し、１５００℃の高温雰囲気下では８００〜１２００μΩｃｍまでわずかではあるが低下する。これに対し、通常の融点の高い金属等では、常温での電気抵抗率よりも高温下での電気抵抗率の方が大きくなるのが一般的である。
育成炉内部の電流経路を形成する炉内構造物の材料として、電気抵抗率の低い部材を用いるのであれば、実際に単結晶を育成する育成炉内部の雰囲気温度に近い温度での電気抵抗率を考慮して、電流経路部材の材料を選定するのがよい。
一般的には、ＣＺ法の半導体単結晶製造装置であれば、加熱ヒータに電力を供給する電流経路部材の材料としては、１５００℃の雰囲気下での電気抵抗率を考慮しておけば好ましいものであり、この時の材料の電気抵抗率が加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率に対し、１／１０以下となるような材料を電流経路部材の材料として用いれば、可能な限り電流経路部材で消費される電力を抑制することができる。
このような材料としては、その一部または全てにモリブデン（Ｍｏ）、ダングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）を主成分とする金属あるいは合金が挙げられる。
これらの金属あるいはそれらの金属を主成分とする合金であれば、融点が非常に高くほとんどの半導体単結晶の製造に使用することができると伴に、１５００℃の高温雰囲気下での電気抵抗率も１００μΩｃｍ以下と黒鉛材に比べ１／１０以下と極めて低い電気抵抗率を示すものであり、単結晶製造装置の加熱ヒータに電力を供給する電流経路部材の材料として用いるには最適である。
特に、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブは、シリコンよりもかなり融点の高い金属であり、１４２０℃以上の高温で加熱溶融する必要のあるシリコン半導体単結晶の製造装置に用いるのに適している。
このような材料を電流経路部材として用いることによって、育成炉底部に設けられた金属電極と加熱ヒータを接続する電流経路での不要な発熱が可能な限り抑制され、無駄な電力消費を抑えられると同時に、電流経路部材自体での発熱が少ないため電流経路部材やその周辺での炉内構造物の劣化も小さくなり炉内構造物の劣化による交換頻度も少なくすることかできる。
本発明のＣＺ法による半導体単結晶を育成するための半導体単結晶製造装置の第３の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容された原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材を流れる電流の電流密度が、該加熱ヒータの発熱部を流れる電流の電流密度よりも小さくなるようにしたことを特徴とする。
半導体単結晶製造装置の育成炉底部に設けられた金属電極と、原料融液を加熱するために育成炉内部に設けられた加熱ヒータとを接続するために配設された電流経路部材を流れる電流の密度（電流密度）が、加熱ヒータの発熱部を流れる電流の密度よりも小さくなるように、例えば、電流経路部材の形状を形成しても、本発明の半導体単結晶製造装置の第１及び第２の態様と同様の効果を得ることができる。
なお、本発明においては、導体を流れる電流Ｉ（Ａ）を、導体を流れる電流の方向に対し直交する方向の導体の断面積Ｓ（ｃｍ２）で割ったもの、即ちＩ／Ｓ（Ａ／ｃｍ２）を電流密度と定義する。
この理由は、導体の電気抵抗値Ｒ（Ω）は、電気抵抗率をρ（Ωｃｍ）とし電流が流れる方向に対して直交する方向の導体の面積、即ち断面積をＳ（ｃｍ２）、導体の長さをｌ（ｃｍ）とすれば、電気抵抗値ＲはＲ＝ρ×ｌ／Ｓと表すことができるものであり、電気抵抗値Ｒは導体の断面積Ｓに対して反比例することがわかる。
これは、電流が流れる導体の電気抵抗値Ｒは同じ材質の導体であっても面積Ｓが２倍であれば電気抵抗値は１／２になることを示したものであり、育成炉内部の電流が流れる電流経路部材の断面積を適宜選択することによっても、加熱ヒータ以外で消費される電力を小さくできることを示している。
これは、直列回路を形成している加熱ヒータの発熱部とそれに電流を供給する電流経路部材の単位断面積当たりに流れる電流を小さくすれば、即ち電流密度を小さくすれば消費電力Ｐも少なくなることを意味している。
従って、加熱ヒータと電流経路部材を黒鉛材等の同じ材質のもので構成している場合には、加熱ヒータ発熱部の断面積に対し電流経路部材の断面積がより大きな断面積を取ることができるように電流経路部材の形状を形成すれば、加熱ヒータ以外での発熱を抑制することが可能となる。
特に、電流経路の電流密度を、加熱ヒータの発熱部に流れる電流密度の１／２以下とすることによって、電流経路部材で消費される不要な電力を半分以下に抑えることができるようになる。
そして、このような構成を用いることにより電流経路での電力ロスを抑えることは、口径の大きな石英ルツボを収容可能な半導体単結晶製造装置の育成炉下部の空間に余裕のある大型の半導体単結晶製造装置において、より有効に作用するものである。
なお、本発明において電流経路部材とは、半導体単結晶製造装置の育成炉下方部分に設けられた電流を育成炉内部に供給するための金属電極と、原料融液を保持するルツボ周囲に配設された加熱ヒータを結び、加熱ヒータに電流を供給するための育成炉内部に設けられた炉内構造物を指し示したものであり、育成炉下方に置かれた金属電極を保護する電極保護部材、加熱ヒータを支持立設し電流を流すヒータ支持部材、加熱ヒータをヒータ支持部材に接続するヒータ電極部等から成る炉内構造物を指す。
また、本発明による半導体単結晶製造装置の第１〜第３の態様を組合わせることによっても、より電力ロスの少ない半導体単結晶製造装置とすることができる。
例えば、炉内構造物の配置から電流経路部材を設置するスペースが少ない部分ではモリブデン等の電気抵抗率の低い高融点金属を使用し、比較的大きな炉内構造物を配置できる空間がある部分では、黒鉛製の部材を使用してもその断面積を大きくすることにより電気抵抗値を小さなものとし、電流経路での消費電力を抑え、育成炉内部のスペースと部品コストに配慮した半導体単結晶の製造装置とすることが可能なものである。
更には、加熱ヒータを加熱するために印加される電圧により、育成炉内部で放電が起こらない程度であれば、原料融液を加熱溶融するための加熱ヒータの電気抵抗値を相対的に大きくして、電流経路部材での電力消費を抑えるのもよい。この時、好ましくは、加熱ヒータの電気抵抗値は１０ｍΩ以上とするのが好適である。
加熱ヒータの電気抵抗値を高める方法としては、加熱ヒータの材料として用いられる黒鉛材の材質を電気抵抗率の高いものとするか、加熱ヒータの発熱部の肉厚を薄くしたり、ヒータスリットの数を増やして発熱部経路を長くする、あるいは発熱部を流れる電流の経路を狭くして発熱部の抵抗値を大きくする等の方法がある。しかし、加熱ヒータの電気抵抗値は、上述したような育成炉内部での放電等に配慮すれば、高くとも５０ｍΩ程度に抑えておくのが望ましい。
本発明の半導体単結晶の製造方法は、上記した本発明の半導体単結晶の製造装置を用い、該製造装置の育成炉内部にあるルツボに収容した原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引上げて製造することを特徴とする。
このようにして、本発明による半導体単結晶製造装置を半導体単結晶の製造に用いることによって、電力ロスの少ない半導体単結晶の育成が可能とされる。
発明を実施するための最良の形態
以下に、本発明の実施の形態を添付図面を参照しながら、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成例を挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。例えば、本発明のＣＺ法を利用する半導体単結晶製造装置は、原料融液に磁場を印加しながら半導体単結晶を育成する、ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｍｅｔｈｏｄ、磁界下引上法）を用いた半導体単結晶の製造装置並びに単導体単結晶の製造方法においても当然利用することは可能であるし、シリコン半導体単結晶以外のＣＺ法を用いた、例えば、ＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶を育成する半導体単結晶の製造方法あるいは製造装置にも、勿論適用することが可能であることはいうまでもない。
図１は、本発明の半導体単結晶製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面図である。図１に示す半導体単結晶製造装置１０の育成炉１２には、原料融液Ｍを収容する石英製ルツボ１４ａと、この石英製ルツボ１４ａを保護するために石英製ルツボ１４ａの外側には黒鉛製ルツボ１４ｂが配置されている。なお、本明細書においては、石英製ルツボ１４ａ単独又は石英製ルツボ１４ａと黒鉛製ルツボ１４ｂをあわせて単にルツボと称することがある。
そして、更にその黒鉛製ルツボ１４ｂの外側周囲には、石英製ルツボ１４ａ内に収容された多結晶原料を加熱溶融し原料融液Ｍとして保持するための黒鉛材で作られた加熱ヒータ１６が設置されている。
半導体単結晶Ｓの育成時には、この黒鉛製の加熱ヒータ１６に供給される電力を調整して原料融液Ｍの温度を所望の値とし半導体単結晶Ｓを育成する。加熱ヒータ１６と育成炉１２の間には、金属製の育成炉１２の炉壁１２ａを保護し、育成炉１２内部を効率的に保温するために断熱材１８が置かれている。
また、原料融液Ｍを収容した石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂは、ルツボ台２０を介してルツボ支持軸２２によって育成炉１２の略中央に配置され、ルツボ支持軸２２の下端に取り付けられた不図示のルツボ軸駆動機構によって、上下動及び回転動自在とされているものである。
一方、育成炉１２の下部には、半導体単結晶育成時に原料融液Ｍからの蒸発物を育成炉１２の外部に排出しながら半導体単結晶Ｓの育成を行う必要があることから、育成炉１２内部に還流するアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスを排気するための排ガス管２４と、育成炉１２の内部に配設されている加熱ヒータ１６に電力を与えるための金属電極２６が電極絶縁部材２８を介して備え付けられている。
金属電極２６はこの電極絶縁部材２８により絶縁され、育成炉１２には電流が漏電することの無いよう配慮されている。金属電極２６は、育成炉１２の外部に置かれた不図示の電力供給装置より電力の供給を受け、育成炉内の加熱ヒータ１６に電力を伝える役目を果たしている。
なお、金属電極２６には、育成炉１２内の高温雰囲気から金属電極２６を保護するために電極保護部材３０が取り付けられており、電極保護部材３０によって発熱源である加熱ヒータ１６から金属電極２６を少しでも離間させ、黒鉛よりも融点の低い金属が過熱溶損しないようにしている。
更に、本発明の半導体単結晶育成装置１０では、電極保護部材３０の上部には加熱ヒータ１６を育成炉１２内部で立設し電流を供給するための経路を構成するヒータ支持部材３２が設けられている。該ヒータ支持部材３２は該加熱ヒータ１６の下端に設けられたヒータ電極３４を介して該加熱ヒータ１６に接続されている。
本発明の半導体単結晶製造装置１０では、電極保護部材３０、ヒータ支持部材３２及びヒータ電極３４を加熱ヒータ１６に電力を供給する電流経路部材３６として構成した。
加熱ヒータ１６の発熱部の電気抵抗値は、電流経路部材３６の電気抵抗値の９倍以上である。また、電流経路部材３６の電気抵抗率は、加熱ヒータ１６の発熱部の電気抵抗率よりも低く、好ましくは１／１０以下に設定される。さらに、電流経路部材３６を流れる電流の電流密度は、加熱ヒータ１６の発熱部に流れる電流密度よりも小さく、例えば１／２以下となるようにするのが好適である。
加熱ヒータ１６の材料としては黒鉛材を使用するのが好ましく、電流経路部材３６の一部又は全部を構成する材料の主成分としては、ルツボに収容された原料融液よりも融点が高く、かつモリブデン、タングステン、タンタル及びニオブからなる群から選択された１種又は２種以上からなる金属あるいは合金を用いるのが好適である。
また、育成炉１２内部の底壁部分１２ｂには育成炉下部を保温し、高温の輻射熱から炉壁を保護するために、下部断熱材３８が配置されているものである。
そして、育成炉１２の上部には原料融液Ｍより引上げられた半導体単結晶Ｓを収容するための上部育成炉４０があり、上部育成炉４０の上端には半導体単結晶Ｓを引上げるために、引上げワイヤー４２を巻出しあるいは巻取る不図示のワイヤー巻取り機構が備えられている。
このワイヤー巻取り機構から巻出された引上げワイヤー４２の先端部には、種結晶４４を保持するための種ホルダー４６があり、この種ボルダー４６に種結晶４４を係止して種結晶下方に半導体単結晶を育成するものである。
また、上部育成炉４０には育成炉１２内に不活性ガスを導入するためのガス導入管４８が備えられており、半導体単結晶の育成条件に併せてガス流量制御装置５０により、所望量の不活性ガスが育成炉１２に導入可能とされている。
次に、本発明の半導体単結晶製造装置１０による、シリコン半導体単結晶の育成方法を説明する。
半導体単結晶製造装置１０の育成炉１２内部に設置された石英製ルツボ１４ａに多結晶シリコン塊を仕込み、育成炉１２内部を不活性ガスで満たし後に、石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂの周囲に置かれた加熱ヒータ１６に金属電極２６並びに電流経路部材３６を通して電力供給装置から電力を供給し、シリコンの融点である１４２０℃以上に多結晶シリコン原料を加熱することによって原料融液Ｍとする。
石英ルツボ１４ａ内の全ての多結晶シリコンが原料融液Ｍとなったところで、融液温度を半導体単結晶の成長に適した温度の安定させ、引上げワイヤー４２を巻出して種結晶４４の先端部を原料融液Ｍの表面に浸漬接融させ、その後、石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂと種結晶４４をそれぞれ反対方向に回転させながら引上げワイヤー４２を徐々に巻取ることによって、種結晶４４の下方に半導体単結晶Ｓを成長させて行く。
そして、半導体単結晶Ｓの育成を行っている間は、原料融液Ｍが固化することのないよう常に加熱ヒータ１６には電力を供給し、育成炉１２内の雰囲気温度を半導体単結晶の育成に適した温度に保持しているものである。
また、図２は本発明の半導体単結晶製造装置１０における黒鉛製加熱ヒータ１６の概略図を示す。加熱ヒータ１６は円筒状であり、下方には加熱ヒータ１６を固定し立設するための、ヒータ電極３４が取り付けられている。このヒータ電極３４はネジ込み式で加熱ヒータ１６に係合されており、破損や劣化による部品交換が速やかに行えるようになっている。
そして、加熱ヒータ１６に電流が流されると、加熱ヒータ１６のヒータ発熱部１６ａで発熱が起こり、半導体単結晶製造装置１０の石英ルツボ１４ａに収容された多結晶原料が加熱され原料融液Ｍとなるものである。
この時、ヒータ電極３４から供給された電流（Ｉ）は、図２（ａ）に図示するように加熱ヒータ１６の円筒形状の形に添って２方向（Ｉ／２）に分かれて、図２（ｂ）のヒータ発熱部１６ａに沿って蛇行するように流れて、対峙するように配置された反対側のヒータ電極３４に達しヒータ電極３４から育成炉１２内の電流経路部材を経て電源へと戻される。
実施例
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定して解釈されるものではない。
（実施例１及び比較例１）
図１に示す装置を用いて、原料融液を加熱するために必要とする電力を削減するには、どのような製造装置が望ましいかを確認するために、電気抵抗率が通常の加熱ヒータよりも２５％高い素材で形成した高抵抗加熱ヒータを用いて、シリコン半導体単結晶の製造を行った。
この時、原料を加熱するのに用いた加熱ヒータの電気抵抗は１０ｍΩのもので、通常の加熱ヒータ１６よりも２ｍΩ程抵抗値が高いものであった。また、加熱ヒータ１６に電力を供給する電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２、電極保護部材３０は、等方性の高純度黒鉛材から作られたものを使用した。
次に、半導体単結晶の育成では、半導体単結晶の製造装置１０内に直径が６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａを入れ、このルツボに１００ｋｇの多結晶シリコン塊を仕込み加熱ヒータを発熱させて融解した後に、加熱ヒータ１６に加わる電力が１００ｋＷとなるように印加電流をコントロールして直径２００ｍｍの半導体単結晶Ｓを育成した。
そして、半導体単結晶Ｓの育成時に電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２の２つの部材で消費され電力を計測したところ、表１に示す結果が得られた。
表１には、通常使用している電気抵抗値の低い加熱ヒータ（通常抵抗の加熱ヒータ）による半導体単結晶製造時の結果（比較例１）を、抵抗高めの加熱ヒータを用いて半導体単結晶を育成した時の試験結果（実施例１）と併記した。実施例１ではヒータ発熱部の抵抗値は電流経路部材の抵抗値の９．５倍であり、比較例１ではヒータ発熱部の抵抗値は電流経路部材の抵抗値の７．６倍であった。
なお、通常抵抗の加熱ヒータを用いた半導体単結晶の製造においても、加熱ヒータの電気抵抗値を除き製造装置並びに製造条件は、抵抗高めの加熱ヒータを用いた半導体単結晶の育成時と同様の条件を用いて単結晶育成を行ったデータを記したものである。
この結果、半導体単結晶育成時に加熱ヒータ１６で消費された電力は、いずれの加熱ヒータ１６でも同じ１００ｋＷであるが、電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２で消費された電力は、抵抗高めの加熱ヒータを使用したものの方が２．６ｋＷ、約２％程低くなることがわかった。
これは、電気抵抗値の高い加熱ヒータを用いた半導体単結晶の育成装置では、通常抵抗の加熱ヒータと同じ発熱エネルギーを得るのに通電した電流が少なく済み、結果として加熱ヒータ以外のヒータ電極やヒータ支持部材等の電流経路部材で消費される電力が減り、半導体単結晶製造装置全体で消費される電力が少なくなったものである。
従って、単結晶育成時に半導体単結晶製造装置１０で使用される電力を減らすには、加熱ヒータ１６の電気抵抗を大きくすると同時に、加熱ヒータ１６以外の電流経路部材の電気抵抗を小さくすれば消費電力を小さくできることがわかる。
しかし、加熱ヒータ１６は半導体単結晶の育成環境を大きく左右する炉内構造物であり、材質や形状を大きく変更することは結晶の成長条件や品質に大きな影響を与えるので好ましいものではない。
そこで、更に半導体単結晶製造装置１０内での消費電力を少なくするため、加熱ヒータ１６に電流を伝送する電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２並びに電極保護部材３０の材質や形状を変えることにより消費電力を減らす方法を検討した。
（実施例２）
電気抵抗値が小さくシリコンの融点よりも高い温度に耐えられる素材を検討したところ、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブ等があり、これらの金属はシリコンよりも十分に融点が高く、また半導体単結晶の育成雰囲気でもある１５００℃の高温での電気抵抗率も１００μΩｃｍ以下で、加熱ヒータの素材である黒鉛材よりも１／１０程度以下と低い値であり、半導体単結晶製造装置内に用いる電流経路部材の材料として適していることが確認できた。
これら、モリブデン、タングステン、タンタル等の高融点金属と、加熱ヒータ用黒鉛材２種の各温度での電気抵抗率を表２に示す。
上記の高融点金属の中で、モリブデンを用いヒータ電極３４とヒータ支持部材３２を作製した。このモリブデンを材料としたヒータ電極３４とヒータ支持部材３２を図１の半導体単結晶製造装置１０に用い、シリコン半導体単結晶の製造を行った。この時のヒータ電極３４とヒータ支持部材３２間の電気抵抗値は０．０７ｍΩである。また、電極保護部材は黒鉛製のままとし、加熱ヒータには電気抵抗値が１０ｍΩのものを使用した。本実施例ではヒータ発熱部の抵抗値は電流経路部材の抵抗値の１４２．９倍である。
この製造装置１０により、育成炉の内部に直径が６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａを入れ、ルツボに１００ｋｇの多結晶シリコン塊を仕込み加熱ヒータを発熱させて融解し原料融液Ｍとした後に、加熱ヒータ１６に加わる電力が１００ｋＷとなるように印加電流をコントロールして直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成した。この結果を、表３に示す。
（実施例３）
次に、図１の半導体単結晶製造装置１０において、育成炉下方の空間には比較的余裕があることから電極保護部材３０は黒鉛製とし、直径Ｄを従来のものに比べ１．４倍とし断面積を２倍にした電極保護部材３０を用いて半導体単結晶の製造を行った。この時の電極保護部材３０の電気抵抗値は０．２５ｍΩを示し、加熱ヒータ１６の発熱部を流れる電流に対し１／２倍の電流密度であった。
そして、この電極保護部材３０を用いた製造装置１０による半導体単結晶の育成は、実施例２と同じように１００ｋｇの原料融液Ｍを満たした直径６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａから直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成したものであり、単結晶育成時の操業条件等も実施例２と略同じ条件にて成長作業を行った。この結果を、表４に示した。
（比較例２）
従来から使用されている黒鉛製の電極保護部材３０であり、電極保護部材３０の直径がＤのものを使用して、図１に示す半導体単結晶の製造装置１０にて半導体単結晶の製造を行った。この時、電流が印加されることによる電極保護部材３０での過剰な発熱を抑えるため、電極保護部材３０に流れる電流の電流密度と加熱ヒータ１６の発熱部１６ａに流れる電流密度を同じ値としている。また、半導体単結晶の育成は、実施例２と同様の操業条件下で直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成した。この結果も併せて表４に示した。尚、比較例２においてはヒータ発熱部の抵抗値は電流経路部材の抵抗値の９倍未満とした。
実施例３及び比較例２の結果から、電極保護部材３０の直径を実施例３では２Ｄとしたことにより、電極保護部材の電気抵抗値が下がり０．２５ｍΩと比較例の従来の電極保護部材に比べ抵抗値が１／２となった。
これにより電流経路部材３６である電極保護部材３０で消費される電力が減り、比較例３に対し２．５ｋＷの電力削減効果が得られた。この実施例３で使用した電極保護部材３０においては、部材直径を１．４倍とし断面積を２倍としたことにより、比較例３の電極保護部材３０に比べ電流密度が１／２倍の３３．３Ａ／ｃｍ２となり電力の消費を抑える可能となってものと考えられる。
加熱ヒータ１６と加熱ヒータ１６に電流を供給する電流経路部材３６の材質が同じである場合は、加熱ヒータ１６の発熱部１６ａを流れる電流の電流密度の１／２以下に電流経路部材３６を流れる電流の密度を保てば、効率よく不要な電力の消費を抑えることができるものである。
なお、本発明は上記した実施の形態に限定されるものではない。上記の実施の形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するものはいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含されることは勿論である。
例えば、本発明の半導体単結晶製造装置や半導体単結晶の製造方法を、原料融液に磁場を印加することなく原料融液から単結晶を引上げるＣＺ法を例に挙げて説明したが、半導体単結晶製造装置の育成炉の外側に磁石を配置して原料融液に磁場を印加しながら半導体単結晶を育成するＭＣＺ法を用いた半導体単結晶製造装置や半導体単結晶の育成方法においても、同様の効果が得られることは言うまでもない。
そして、本発明をシリコン以外の半導体単結晶の製造に利用可能なことは当然であり、ＣＺ法を用いた例えばＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶の育成に適用した場合でも、その効果を十分に発揮することができる。
産業上の利用可能性
以上に述べたごとく、ＣＺ法により半導体単結晶を育成する半導体単結晶製造装置において本発明の半導体単結晶製造装置とすれば、製造装置の育成炉内部に配置された加熱ヒータと育成炉底部に設けられた金属電極を接続するための電流経路を形成する電流経路部材での無駄な電力の消費を軽減し、半導体単結晶製造でのエネルギーのロスを抑制することが可能となる。
また、発熱を必要としない電流経路部材で発熱が少なくなることで、電流経路部材自体やその周辺の育成炉内部を構成する黒鉛部材等の炉内構造物の劣化や損傷が抑制防止されるため、劣化や損傷部材の交換頻度の低下と信頼性の向上を図ることができる。
これによって、半導体単結晶製造装置の信頼性及び耐久性を向上させることができると伴に、加熱ヒータの発熱に必要な電力と、育成炉内部を構成する部材の交換頻度を少なくすることができることで、半導体単結晶の製造コストの低減も達成可能となる。
特に、本発明の半導体単結晶の製造装置は、育成炉内部に置かれた加熱ヒータと育成炉底部の金属電極との距離が長い、例えば直径が２００ｍｍを超えるようなシリコン半導体単結晶等を育成する大型のＣＺ法を用いた半導体単結晶製造装置においてより優れた効果を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の半導体単結晶製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面図である。
図２は、本発明の半導体単結晶製造装置における加熱ヒータの摘時概略説面図で、（ａ）は上面概略説面、（ｂ）は側面概略説面図である。
本発明は、チョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と称することがある。）を用いた半導体単結晶の製造装置並びに製造方法に関し、より詳しくは半導体単結晶製造装置の育成炉内部に収容されたルツボ内の原料を加熱溶融する加熱ヒータの発熱部以外での電力ロスを減らし、製造コストの低減と装置の信頼性を高めた半導体単結晶の製造装置並びにその装置を利用した半導体単結晶の製造方法に関する。
背景技術
従来より半導体単結晶の製造方法の一つとして、半導体製造装置の育成炉内部に配置されたルツボに半導体単結晶原料を充填し、ルツボの外側に設けられた加熱ヒータにより溶融して融液とし、その原料融液に種結晶を接融して種結晶の下方に半導体単結晶を育成するＣＺ法が広く知られている。そして、ＣＺ法を利用した半導体単結晶の育成技術は、シリコンやＧａＡｓ（砒化ガリウム）等の半導体単結晶を得るために工業的に幅広く利用されているものではあるが、以下においては、シリコン半導体単結晶の育成をその一例として示し本発明の従来例を説明する。
ＣＺ法を利用したシリコン半導体単結晶の育成方法においては、まず原料となる多結晶シリコンを、製造装置の育成炉内部に備えられた外側が黒鉛製、内側が石英製で構成されたルツボに充填し、育成炉内部をアルゴン（以下、Ａｒと称する。）等の不活性ガスで満たした後に、原料を入れたルツボの外側周囲に配設された黒鉛製の加熱ヒータにより１４２０℃以上の高温に加熱し原料融液する。
そして、原料融液の温度が単結晶引上げに適した温度に安定したところで、融液上方より種結晶を降ろし先端をわずかに原料融液面に浸漬し、種結晶の温度が安定したところで、種結晶とルツボを互いに反対方向に回転させながら静かに上方に引上げることによって、種結晶の下方にシリコンの半導体単結晶を育成するものである。
この間、半導体単結晶の原料である多結晶シリコンを溶解し、半導体単結晶の育成中に原料融液の温度が低下して固化することを防ぐため、原料融液を保持するルツボの外側周囲に配置された加熱ヒータには、原料融液を加温するための電力が常に供給され続けているものである。
半導体単結晶の製造装置、特にシリコン半導体単結晶の製造装置では、半導体単結晶の原料とされる多結晶シリコンを加熱溶融し融液として保持するために、シリコンの融点である１４２０℃以上の高温の雰囲気に育成炉内部を加温して単結晶育成を行う必要があることから、半導体単結晶製造装置の育成炉内部に配設される構造物の材料として、その殆んどに黒鉛材が使用されている。
黒鉛材は金属等に比べ熱膨張率が小さく耐熱衝撃性に優れ、且つ融点の非常に高い材料であることから、高温の雰囲気に曝される育成炉の内部を構成する構造物部材の材料として最適であり、また黒鉛以外の高融点金属材料等の材料に比べ形状加工が容易でありコスト的も安価であること等から、工業的に半導体単結晶を量産する製造装置には黒鉛を材料とした部材が多用されている。
そして、原料融液を加熱するために半導体単結晶育成装置に配置される加熱ヒータにも、黒鉛のこれらの優れた特性に配慮して、その多くが黒鉛材を主体として形作られている。
また、単結晶製造装置の育成炉は、上述した黒鉛材から形成された加熱ヒータやルツボ、断熱材等の炉内構造物が育成炉内部の保温と育成炉炉壁を保護することを目的として複雑に配置されており、狭い育成炉内で無駄なく効率的に効果を発揮するために、炉内構造物の各部品がお互いにわずかの隙間を保って製造装置の育成炉内部に配置されている。
そして、単結晶製造装置の育成炉内部では、多くの黒鉛材を材料として作られた炉内構造物が、各々がわずかの隙間で隔てられて配置されている上、黒鉛材そのものは非常に電気導電率の高い良導体であり、電気を流し易いという特性をも兼ね備えていることから、育成炉内のルツボ周囲に配置された加熱ヒータ、あるいは加熱ヒータと育成炉下部に設けられた金属電極とを育成炉内部で接続する電流経路部材等から電流の漏洩や放電が起こり、炉内構造物に損傷を与えたり装置設備に電気的なトラブルをもたらし操業が困難となるのを防止するため、単結晶育成時に加熱ヒータに印加する電圧は可能な限り低く抑えて操業を継続している。
特に、最近のシリコン半導体単結晶の育成においては、結晶品質を所望の値とし安定した特性を有する半導体単結晶を得ることや、育成炉内部の原料融液から蒸発するＳｉＯ（酸化珪素）等の酸化物が炉内の構造物や炉壁に付着するのを抑制し長時間にわたる操業を維持するため、育成炉内部の不活性ガスを効率良く外部に排気する必要があることから、育成炉の内部の圧力を低く保って操業を行う方法が多く用いられている。
この時、電流が流されている加熱ヒータや電流経路部材あるいは電極等で、印加電圧により炉内で放電が起こることの無いよう炉内下部にある電極に印加する電圧は低く保たれており、一般的には５０Ｖ程度の低い電圧を印加することによって、黒鉛材から作られている炉内構造物部材間での放電を防ぎ、加熱ヒータを発熱させているものである。
発明の開示
シリコン半導体単結晶を育成するにあたり、多結晶シリコンを融解するのに必要とされる電力は通常１５０ｋＷ程度であり、多結晶シリコンを融解した後に単結晶を引上げる際に原料を融液の状態として保持しておくためには、１００ｋＷ程度の電力を加熱ヒータに供給し続ける必要がある。そして、これらの電力を上述したような低い印加電圧の下で賄うには、加熱ヒータに通電する電流は１０００〜５０００Ａ程度もの非常に大きな電流を必要とする。
しかし、多結晶原料を融解しシリコン融液として保持するために、このような大電流を製造装置の炉内に通電した場合には、加熱ヒータに以外に、加熱ヒータに電力を供給する役目を果たす育成炉内部に置かれた電流経路部材にも、不要な発熱が生じることになる。何故なら、この電流経路部材が加熱ヒータと同じ黒鉛材で形成され加熱ヒータと同程度の抵抗率を有しているからである。
この製造装置育成炉内に配置された電流経路部材での発熱は、原料融液を加温するには関係のない発熱であり、無駄な電力を不用意に消費するもので単結晶育成時においては極力抑制されるべきものである。特に、シリコン半導体単結晶の育成においては、結晶定径部の成長速度は０．５〜１ｍｍ／ｍｉｎ程度と非常にゆっくりとしたものであり、１本のシリコン単結晶を引上げるのに原料溶融時間も含めれば２０〜３０時間もの長い製造時間を必要とする。
この間、加熱ヒータには１００ｋＷ前後の電力が供給され加熱を継続する必要があり、当然のことながら、加熱ヒータ以外の電流経路部材でも不必要な電力の消費が続けられており、電流経路部材等の加熱ヒータ以外でのわずかな電力のロスであっても、累積されれば単結晶の製造コストや発熱部位あるいはその周辺での黒鉛部品の劣化を促進することになり、可能な限り不要部分での電力ロスを抑え操業を継続することが望まれる。
更には、わずかなエネルギーのロスであっても、そのロスを軽減しエネルギーの無駄を無くした生産を行うということは、少しでも環境に配慮した生産活動を行う上で重要視されるべものである。
また、最近のＣＺ法を用いたシリコン半導体の単結晶製造装置では、半導体ウエーハ上に形成される半導体素子の高集積化や、１枚の半導体ウエーハから得られる半導体素子の数を増やし歩留り向上を図るために、３００ｍｍを超える大直径の半導体ウエーハが要求されるようになってきており、この要求を満足するため大直径単結晶を効率良く生産する手段として、口径が７０ｃｍを超える大型の石英ルツボを収容可能な製造装置の導入も進められている。
このような大口径のルツボを収容可能な単結晶製造装置に用いられている加熱ヒータは、製造装置内に収容されるルツボの大型化に比例して大きくなる一方で、加熱ヒータの大型化に伴い、加熱ヒータに電力を供給するための電流経路を形成する電流経路部材も、大型で長い経路を必要とする。そして、これにより益々この電流経路部材で消費される電力量が大きなものとなり、無視できない値になっている。
更に、上述したような大型の単結晶育成装置では、発熱部以外での発熱量が増えることにより炉内に配置された構造物部材の劣化も加速され、炉内構造物の消耗が激しくなることで、大型の単結晶育成装置では直径６インチ以下の結晶を生産する中型機に比べ、育成炉内部に配置された構造物部品の交換頻度も高い割合を示している。
このような理由から、現在の主力である直径が２００ｍｍを超えるような半導体単結晶を引上げる製造装置においては、加熱ヒータに電力を供給する電流経路での電力ロス低減が特に必要とされている。また、その他の半導体単結晶製造装置においても、製造コストや炉内構造物の劣化等に配慮すれば、不必要な電力の浪費は避けるべきものであり、可能な限りエネルギーロスの少ない半導体単結晶製造の製造装置が望まれる。
本発明は、このような問題点に鑑み成されたものであり、ＣＺ法により半導体単結晶を製造する半導体単結晶製造装置において、加熱ヒータに電力を供給するための育成炉内部の金属電極から加熱ヒータまでの間の電流経路を構成する電流経路部材の抵抗を加熱ヒータの抵抗よりも小さなものとし、電流を流す電流経路での発熱を抑制し消費電力を抑え、更にはこれによってもたらされる製造装置育成炉内部の電流経路部材及びその周辺に配置された炉内構造物の劣化を防ぎ、育成炉内部に配置された部品の耐久性の向上を図ることが可能な半導体単結晶の製造装置並びに半導体単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明のＣＺ法による半導体単結晶の育成に用いる半導体単結晶製造装置の第１の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値が、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗値の９倍以上であることを特徴とする。
上記電流経路部材の電気抵抗値に対する上記加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値の比率の上限値については特別の限定はないが、１０００倍程度を上限とすればよい。また、この電流経路部材の材料としては、１５００℃程度の雰囲気下での電気抵抗値を考慮して選定するのが好ましい。
本発明のＣＺ法による半導体単結晶の育成に用いる半導体単結晶製造装置の第２の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗率が、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率よりも低いことを特徴とする。
単結晶製造装置の育成炉の内部に配置された加熱ヒータ、即ち加熱ヒータの発熱部で消費される電力Ｐは、オームの法則から加熱ヒータに流れる電流Ｉと印加電圧Ｖの積により、Ｐ＝ＩＶ＝Ｉ２Ｒ（Ｒ：加熱ヒータの電気抵抗値）と表すことができ、加熱ヒータの電気抵抗Ｒが大きいほど流れる電流が小さくなり、ヒータ以外の電流経路での電力ロスが小さくなる。
また、育成炉内部に配置した断熱材等の構造物の材料として導電性の高い黒鉛材を用い、更には育成炉内部を５００ｈＰａ以下の低炉内圧を保って単結晶生産を行うような状況下においては、加熱ヒータに近接する他の炉内構造物との間に生じる放電や漏電を避けるために、加熱ヒータに印加する電圧を１００Ｖ以下、この好ましくは５０Ｖ程度に保って操業を行う必要がある。
しかし、この一方でシリコン半導体単結晶の育成等においては、シリコン単結晶の原料である多結晶シリコン塊を高温下で融解する必要があり、１５０ｋＷ以上もの大きな電力を加熱ヒータから取り出すことが求められる。
また、多結晶シリコン原料の溶融を完了した後でも、シリコンを融液として保持しておくためには５０〜１００ｋＷの電力を加熱ヒータに供給し続けておく必要がある。
そこで、このような低電圧で原料を融液とするような大電力を得るために、育成炉内部に置かれた加熱ヒータには１０００〜５０００Ａもの電流を流して、半導体単結晶の育成を行っている。
他方、加熱ヒータは、原料融液から放出されるＳｉＯ等の酸化物を含んだ酸化性ガスによる侵食を受け、かつ、加熱ヒータそれ自体が高温に発熱することから、高温でも耐侵食性が高く、高融点の黒鉛を用いて造られている。
そして、黒鉛は比較的好適な導体であり電流を流しやすく、半導体単結晶製造装置に使用されている加熱ヒータの抵抗値は８ｍΩ程度と小さな値となっている。
この一方で、加熱ヒータを育成炉内部で立設させ、電力を供給するために育成炉に配置されている電流経路部材も、上述したような理由から、絶縁部分を除きその殆んどが黒鉛材を材料として作られたものであり、加熱ヒータと略同程度の電気抵抗率を有しているもので、電流経路自体で５〜１ｍΩ程度の抵抗値を示している。
従って、半導体単結晶の育成時の加熱ヒータに電力が供給されている時には、これら電流経路部材にも大きな電流が流れることになり、十数ｋＷ程度の電力が電流経路部材で発熱し消費されていることになる。
そこで、この加熱ヒータに電力を供給するための電流経路部材で消費される不要な電力を減らし、無駄なエネルギーの消費を少なくするためには、電流経路部材の抵抗をより小さなものとすれば、電流経路部材で消費される無駄な電力を軽減することができる。
この為には、単結晶製造装置の育成炉内で使用される加熱ヒータの発熱部よりも電気抵抗率の低い黒鉛材あるいは黒鉛材以外の素材を用いて電流経路部材を作製すれば、電流経路全体の抵抗を低く抑えることが可能となり、その結果、電流経路部分で消費される電力が小さくなり無駄な電力ロスの軽減を図ることができる。
この時、電流経路部材を形成する材料として、１５００℃の高温下において加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率に対し、加熱ヒータ、即ち加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための、電流経路を構成する製造装置育成炉内部に設けられた電流経路部材の電気抵抗率が、１／１０以下となる材料を電流経路部材として用いるのが好ましい。
黒鉛材の電気抵抗率は、常温よりも１５００℃の高温下での電気抵抗率が低く、常温付近で１０００〜１４００μΩｃｍであるのに対し、１５００℃の高温雰囲気下では８００〜１２００μΩｃｍまでわずかではあるが低下する。これに対し、通常の融点の高い金属等では、常温での電気抵抗率よりも高温下での電気抵抗率の方が大きくなるのが一般的である。
育成炉内部の電流経路を形成する炉内構造物の材料として、電気抵抗率の低い部材を用いるのであれば、実際に単結晶を育成する育成炉内部の雰囲気温度に近い温度での電気抵抗率を考慮して、電流経路部材の材料を選定するのがよい。
一般的には、ＣＺ法の半導体単結晶製造装置であれば、加熱ヒータに電力を供給する電流経路部材の材料としては、１５００℃の雰囲気下での電気抵抗率を考慮しておけば好ましいものであり、この時の材料の電気抵抗率が加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率に対し、１／１０以下となるような材料を電流経路部材の材料として用いれば、可能な限り電流経路部材で消費される電力を抑制することができる。
このような材料としては、その一部または全てにモリブデン（Ｍｏ）、ダングステン（Ｗ）、タンタル（Ｔａ）、ニオブ（Ｎｂ）を主成分とする金属あるいは合金が挙げられる。
これらの金属あるいはそれらの金属を主成分とする合金であれば、融点が非常に高くほとんどの半導体単結晶の製造に使用することができると伴に、１５００℃の高温雰囲気下での電気抵抗率も１００μΩｃｍ以下と黒鉛材に比べ１／１０以下と極めて低い電気抵抗率を示すものであり、単結晶製造装置の加熱ヒータに電力を供給する電流経路部材の材料として用いるには最適である。
特に、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブは、シリコンよりもかなり融点の高い金属であり、１４２０℃以上の高温で加熱溶融する必要のあるシリコン半導体単結晶の製造装置に用いるのに適している。
このような材料を電流経路部材として用いることによって、育成炉底部に設けられた金属電極と加熱ヒータを接続する電流経路での不要な発熱が可能な限り抑制され、無駄な電力消費を抑えられると同時に、電流経路部材自体での発熱が少ないため電流経路部材やその周辺での炉内構造物の劣化も小さくなり炉内構造物の劣化による交換頻度も少なくすることかできる。
本発明のＣＺ法による半導体単結晶を育成するための半導体単結晶製造装置の第３の態様は、製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容された原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材を流れる電流の電流密度が、該加熱ヒータの発熱部を流れる電流の電流密度よりも小さくなるようにしたことを特徴とする。
半導体単結晶製造装置の育成炉底部に設けられた金属電極と、原料融液を加熱するために育成炉内部に設けられた加熱ヒータとを接続するために配設された電流経路部材を流れる電流の密度（電流密度）が、加熱ヒータの発熱部を流れる電流の密度よりも小さくなるように、例えば、電流経路部材の形状を形成しても、本発明の半導体単結晶製造装置の第１及び第２の態様と同様の効果を得ることができる。
なお、本発明においては、導体を流れる電流Ｉ（Ａ）を、導体を流れる電流の方向に対し直交する方向の導体の断面積Ｓ（ｃｍ２）で割ったもの、即ちＩ／Ｓ（Ａ／ｃｍ２）を電流密度と定義する。
この理由は、導体の電気抵抗値Ｒ（Ω）は、電気抵抗率をρ（Ωｃｍ）とし電流が流れる方向に対して直交する方向の導体の面積、即ち断面積をＳ（ｃｍ２）、導体の長さをｌ（ｃｍ）とすれば、電気抵抗値ＲはＲ＝ρ×ｌ／Ｓと表すことができるものであり、電気抵抗値Ｒは導体の断面積Ｓに対して反比例することがわかる。
これは、電流が流れる導体の電気抵抗値Ｒは同じ材質の導体であっても面積Ｓが２倍であれば電気抵抗値は１／２になることを示したものであり、育成炉内部の電流が流れる電流経路部材の断面積を適宜選択することによっても、加熱ヒータ以外で消費される電力を小さくできることを示している。
これは、直列回路を形成している加熱ヒータの発熱部とそれに電流を供給する電流経路部材の単位断面積当たりに流れる電流を小さくすれば、即ち電流密度を小さくすれば消費電力Ｐも少なくなることを意味している。
従って、加熱ヒータと電流経路部材を黒鉛材等の同じ材質のもので構成している場合には、加熱ヒータ発熱部の断面積に対し電流経路部材の断面積がより大きな断面積を取ることができるように電流経路部材の形状を形成すれば、加熱ヒータ以外での発熱を抑制することが可能となる。
特に、電流経路の電流密度を、加熱ヒータの発熱部に流れる電流密度の１／２以下とすることによって、電流経路部材で消費される不要な電力を半分以下に抑えることができるようになる。
そして、このような構成を用いることにより電流経路での電力ロスを抑えることは、口径の大きな石英ルツボを収容可能な半導体単結晶製造装置の育成炉下部の空間に余裕のある大型の半導体単結晶製造装置において、より有効に作用するものである。
なお、本発明において電流経路部材とは、半導体単結晶製造装置の育成炉下方部分に設けられた電流を育成炉内部に供給するための金属電極と、原料融液を保持するルツボ周囲に配設された加熱ヒータを結び、加熱ヒータに電流を供給するための育成炉内部に設けられた炉内構造物を指し示したものであり、育成炉下方に置かれた金属電極を保護する電極保護部材、加熱ヒータを支持立設し電流を流すヒータ支持部材、加熱ヒータをヒータ支持部材に接続するヒータ電極部等から成る炉内構造物を指す。
また、本発明による半導体単結晶製造装置の第１〜第３の態様を組合わせることによっても、より電力ロスの少ない半導体単結晶製造装置とすることができる。
例えば、炉内構造物の配置から電流経路部材を設置するスペースが少ない部分ではモリブデン等の電気抵抗率の低い高融点金属を使用し、比較的大きな炉内構造物を配置できる空間がある部分では、黒鉛製の部材を使用してもその断面積を大きくすることにより電気抵抗値を小さなものとし、電流経路での消費電力を抑え、育成炉内部のスペースと部品コストに配慮した半導体単結晶の製造装置とすることが可能なものである。
更には、加熱ヒータを加熱するために印加される電圧により、育成炉内部で放電が起こらない程度であれば、原料融液を加熱溶融するための加熱ヒータの電気抵抗値を相対的に大きくして、電流経路部材での電力消費を抑えるのもよい。この時、好ましくは、加熱ヒータの電気抵抗値は１０ｍΩ以上とするのが好適である。
加熱ヒータの電気抵抗値を高める方法としては、加熱ヒータの材料として用いられる黒鉛材の材質を電気抵抗率の高いものとするか、加熱ヒータの発熱部の肉厚を薄くしたり、ヒータスリットの数を増やして発熱部経路を長くする、あるいは発熱部を流れる電流の経路を狭くして発熱部の抵抗値を大きくする等の方法がある。しかし、加熱ヒータの電気抵抗値は、上述したような育成炉内部での放電等に配慮すれば、高くとも５０ｍΩ程度に抑えておくのが望ましい。
本発明の半導体単結晶の製造方法は、上記した本発明の半導体単結晶の製造装置を用い、該製造装置の育成炉内部にあるルツボに収容した原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引上げて製造することを特徴とする。
このようにして、本発明による半導体単結晶製造装置を半導体単結晶の製造に用いることによって、電力ロスの少ない半導体単結晶の育成が可能とされる。
発明を実施するための最良の形態
以下に、本発明の実施の形態を添付図面を参照しながら、ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成例を挙げて説明するが、本発明はこれらのみに限定されるものではない。例えば、本発明のＣＺ法を利用する半導体単結晶製造装置は、原料融液に磁場を印加しながら半導体単結晶を育成する、ＭＣＺ法（Ｍａｇｎｅｔｉｃ ｆｉｅｌｄ ａｐｐｌｉｅｄ Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ ｍｅｔｈｏｄ、磁界下引上法）を用いた半導体単結晶の製造装置並びに単導体単結晶の製造方法においても当然利用することは可能であるし、シリコン半導体単結晶以外のＣＺ法を用いた、例えば、ＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶を育成する半導体単結晶の製造方法あるいは製造装置にも、勿論適用することが可能であることはいうまでもない。
図１は、本発明の半導体単結晶製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面図である。図１に示す半導体単結晶製造装置１０の育成炉１２には、原料融液Ｍを収容する石英製ルツボ１４ａと、この石英製ルツボ１４ａを保護するために石英製ルツボ１４ａの外側には黒鉛製ルツボ１４ｂが配置されている。なお、本明細書においては、石英製ルツボ１４ａ単独又は石英製ルツボ１４ａと黒鉛製ルツボ１４ｂをあわせて単にルツボと称することがある。
そして、更にその黒鉛製ルツボ１４ｂの外側周囲には、石英製ルツボ１４ａ内に収容された多結晶原料を加熱溶融し原料融液Ｍとして保持するための黒鉛材で作られた加熱ヒータ１６が設置されている。
半導体単結晶Ｓの育成時には、この黒鉛製の加熱ヒータ１６に供給される電力を調整して原料融液Ｍの温度を所望の値とし半導体単結晶Ｓを育成する。加熱ヒータ１６と育成炉１２の間には、金属製の育成炉１２の炉壁１２ａを保護し、育成炉１２内部を効率的に保温するために断熱材１８が置かれている。
また、原料融液Ｍを収容した石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂは、ルツボ台２０を介してルツボ支持軸２２によって育成炉１２の略中央に配置され、ルツボ支持軸２２の下端に取り付けられた不図示のルツボ軸駆動機構によって、上下動及び回転動自在とされているものである。
一方、育成炉１２の下部には、半導体単結晶育成時に原料融液Ｍからの蒸発物を育成炉１２の外部に排出しながら半導体単結晶Ｓの育成を行う必要があることから、育成炉１２内部に還流するアルゴン（Ａｒ）ガス等の不活性ガスを排気するための排ガス管２４と、育成炉１２の内部に配設されている加熱ヒータ１６に電力を与えるための金属電極２６が電極絶縁部材２８を介して備え付けられている。
金属電極２６はこの電極絶縁部材２８により絶縁され、育成炉１２には電流が漏電することの無いよう配慮されている。金属電極２６は、育成炉１２の外部に置かれた不図示の電力供給装置より電力の供給を受け、育成炉内の加熱ヒータ１６に電力を伝える役目を果たしている。
なお、金属電極２６には、育成炉１２内の高温雰囲気から金属電極２６を保護するために電極保護部材３０が取り付けられており、電極保護部材３０によって発熱源である加熱ヒータ１６から金属電極２６を少しでも離間させ、黒鉛よりも融点の低い金属が過熱溶損しないようにしている。
更に、本発明の半導体単結晶育成装置１０では、電極保護部材３０の上部には加熱ヒータ１６を育成炉１２内部で立設し電流を供給するための経路を構成するヒータ支持部材３２が設けられている。該ヒータ支持部材３２は該加熱ヒータ１６の下端に設けられたヒータ電極３４を介して該加熱ヒータ１６に接続されている。
本発明の半導体単結晶製造装置１０では、電極保護部材３０、ヒータ支持部材３２及びヒータ電極３４を加熱ヒータ１６に電力を供給する電流経路部材３６として構成した。
加熱ヒータ１６の発熱部の電気抵抗値は、電流経路部材３６の電気抵抗値の９倍以上である。また、電流経路部材３６の電気抵抗率は、加熱ヒータ１６の発熱部の電気抵抗率よりも低く、好ましくは１／１０以下に設定される。さらに、電流経路部材３６を流れる電流の電流密度は、加熱ヒータ１６の発熱部に流れる電流密度よりも小さく、例えば１／２以下となるようにするのが好適である。
加熱ヒータ１６の材料としては黒鉛材を使用するのが好ましく、電流経路部材３６の一部又は全部を構成する材料の主成分としては、ルツボに収容された原料融液よりも融点が高く、かつモリブデン、タングステン、タンタル及びニオブからなる群から選択された１種又は２種以上からなる金属あるいは合金を用いるのが好適である。
また、育成炉１２内部の底壁部分１２ｂには育成炉下部を保温し、高温の輻射熱から炉壁を保護するために、下部断熱材３８が配置されているものである。
そして、育成炉１２の上部には原料融液Ｍより引上げられた半導体単結晶Ｓを収容するための上部育成炉４０があり、上部育成炉４０の上端には半導体単結晶Ｓを引上げるために、引上げワイヤー４２を巻出しあるいは巻取る不図示のワイヤー巻取り機構が備えられている。
このワイヤー巻取り機構から巻出された引上げワイヤー４２の先端部には、種結晶４４を保持するための種ホルダー４６があり、この種ボルダー４６に種結晶４４を係止して種結晶下方に半導体単結晶を育成するものである。
また、上部育成炉４０には育成炉１２内に不活性ガスを導入するためのガス導入管４８が備えられており、半導体単結晶の育成条件に併せてガス流量制御装置５０により、所望量の不活性ガスが育成炉１２に導入可能とされている。
次に、本発明の半導体単結晶製造装置１０による、シリコン半導体単結晶の育成方法を説明する。
半導体単結晶製造装置１０の育成炉１２内部に設置された石英製ルツボ１４ａに多結晶シリコン塊を仕込み、育成炉１２内部を不活性ガスで満たし後に、石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂの周囲に置かれた加熱ヒータ１６に金属電極２６並びに電流経路部材３６を通して電力供給装置から電力を供給し、シリコンの融点である１４２０℃以上に多結晶シリコン原料を加熱することによって原料融液Ｍとする。
石英ルツボ１４ａ内の全ての多結晶シリコンが原料融液Ｍとなったところで、融液温度を半導体単結晶の成長に適した温度の安定させ、引上げワイヤー４２を巻出して種結晶４４の先端部を原料融液Ｍの表面に浸漬接融させ、その後、石英ルツボ１４ａ及び黒鉛ルツボ１４ｂと種結晶４４をそれぞれ反対方向に回転させながら引上げワイヤー４２を徐々に巻取ることによって、種結晶４４の下方に半導体単結晶Ｓを成長させて行く。
そして、半導体単結晶Ｓの育成を行っている間は、原料融液Ｍが固化することのないよう常に加熱ヒータ１６には電力を供給し、育成炉１２内の雰囲気温度を半導体単結晶の育成に適した温度に保持しているものである。
また、図２は本発明の半導体単結晶製造装置１０における黒鉛製加熱ヒータ１６の概略図を示す。加熱ヒータ１６は円筒状であり、下方には加熱ヒータ１６を固定し立設するための、ヒータ電極３４が取り付けられている。このヒータ電極３４はネジ込み式で加熱ヒータ１６に係合されており、破損や劣化による部品交換が速やかに行えるようになっている。
そして、加熱ヒータ１６に電流が流されると、加熱ヒータ１６のヒータ発熱部１６ａで発熱が起こり、半導体単結晶製造装置１０の石英ルツボ１４ａに収容された多結晶原料が加熱され原料融液Ｍとなるものである。
この時、ヒータ電極３４から供給された電流（Ｉ）は、図２（ａ）に図示するように加熱ヒータ１６の円筒形状の形に添って２方向（Ｉ／２）に分かれて、図２（ｂ）のヒータ発熱部１６ａに沿って蛇行するように流れて、対峙するように配置された反対側のヒータ電極３４に達しヒータ電極３４から育成炉１２内の電流経路部材を経て電源へと戻される。
実施例
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定して解釈されるものではない。
（実施例１及び比較例１）
図１に示す装置を用いて、原料融液を加熱するために必要とする電力を削減するには、どのような製造装置が望ましいかを確認するために、電気抵抗率が通常の加熱ヒータよりも２５％高い素材で形成した高抵抗加熱ヒータを用いて、シリコン半導体単結晶の製造を行った。
この時、原料を加熱するのに用いた加熱ヒータの電気抵抗は１０ｍΩのもので、通常の加熱ヒータ１６よりも２ｍΩ程抵抗値が高いものであった。また、加熱ヒータ１６に電力を供給する電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２、電極保護部材３０は、等方性の高純度黒鉛材から作られたものを使用した。
次に、半導体単結晶の育成では、半導体単結晶の製造装置１０内に直径が６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａを入れ、このルツボに１００ｋｇの多結晶シリコン塊を仕込み加熱ヒータを発熱させて融解した後に、加熱ヒータ１６に加わる電力が１００ｋＷとなるように印加電流をコントロールして直径２００ｍｍの半導体単結晶Ｓを育成した。
そして、半導体単結晶Ｓの育成時に電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２の２つの部材で消費され電力を計測したところ、表１に示す結果が得られた。
なお、通常抵抗の加熱ヒータを用いた半導体単結晶の製造においても、加熱ヒータの電気抵抗値を除き製造装置並びに製造条件は、抵抗高めの加熱ヒータを用いた半導体単結晶の育成時と同様の条件を用いて単結晶育成を行ったデータを記したものである。
この結果、半導体単結晶育成時に加熱ヒータ１６で消費された電力は、いずれの加熱ヒータ１６でも同じ１００ｋＷであるが、電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２で消費された電力は、抵抗高めの加熱ヒータを使用したものの方が２．６ｋＷ、約２％程低くなることがわかった。
これは、電気抵抗値の高い加熱ヒータを用いた半導体単結晶の育成装置では、通常抵抗の加熱ヒータと同じ発熱エネルギーを得るのに通電した電流が少なく済み、結果として加熱ヒータ以外のヒータ電極やヒータ支持部材等の電流経路部材で消費される電力が減り、半導体単結晶製造装置全体で消費される電力が少なくなったものである。
従って、単結晶育成時に半導体単結晶製造装置１０で使用される電力を減らすには、加熱ヒータ１６の電気抵抗を大きくすると同時に、加熱ヒータ１６以外の電流経路部材の電気抵抗を小さくすれば消費電力を小さくできることがわかる。
しかし、加熱ヒータ１６は半導体単結晶の育成環境を大きく左右する炉内構造物であり、材質や形状を大きく変更することは結晶の成長条件や品質に大きな影響を与えるので好ましいものではない。
そこで、更に半導体単結晶製造装置１０内での消費電力を少なくするため、加熱ヒータ１６に電流を伝送する電流経路部材３６であるヒータ電極３４、ヒータ支持部材３２並びに電極保護部材３０の材質や形状を変えることにより消費電力を減らす方法を検討した。
（実施例２）
電気抵抗値が小さくシリコンの融点よりも高い温度に耐えられる素材を検討したところ、モリブデン、タングステン、タンタル、ニオブ等があり、これらの金属はシリコンよりも十分に融点が高く、また半導体単結晶の育成雰囲気でもある１５００℃の高温での電気抵抗率も１００μΩｃｍ以下で、加熱ヒータの素材である黒鉛材よりも１／１０程度以下と低い値であり、半導体単結晶製造装置内に用いる電流経路部材の材料として適していることが確認できた。
これら、モリブデン、タングステン、タンタル等の高融点金属と、加熱ヒータ用黒鉛材２種の各温度での電気抵抗率を表２に示す。
この製造装置１０により、育成炉の内部に直径が６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａを入れ、ルツボに１００ｋｇの多結晶シリコン塊を仕込み加熱ヒータを発熱させて融解し原料融液Ｍとした後に、加熱ヒータ１６に加わる電力が１００ｋＷとなるように印加電流をコントロールして直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成した。この結果を、表３に示す。
次に、図１の半導体単結晶製造装置１０において、育成炉下方の空間には比較的余裕があることから電極保護部材３０は黒鉛製とし、直径Ｄを従来のものに比べ１．４倍とし断面積を２倍にした電極保護部材３０を用いて半導体単結晶の製造を行った。この時の電極保護部材３０の電気抵抗値は０．２５ｍΩを示し、加熱ヒータ１６の発熱部を流れる電流に対し１／２倍の電流密度であった。
そして、この電極保護部材３０を用いた製造装置１０による半導体単結晶の育成は、実施例２と同じように１００ｋｇの原料融液Ｍを満たした直径６０ｃｍの石英製ルツボ１４ａから直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成したものであり、単結晶育成時の操業条件等も実施例２と略同じ条件にて成長作業を行った。この結果を、表４に示した。
従来から使用されている黒鉛製の電極保護部材３０であり、電極保護部材３０の直径がＤのものを使用して、図１に示す半導体単結晶の製造装置１０にて半導体単結晶の製造を行った。この時、電流が印加されることによる電極保護部材３０での過剰な発熱を抑えるため、電極保護部材３０に流れる電流の電流密度と加熱ヒータ１６の発熱部１６ａに流れる電流密度を同じ値としている。また、半導体単結晶の育成は、実施例２と同様の操業条件下で直径２００ｍｍの半導体単結晶を育成した。この結果も併せて表４に示した。尚、比較例２においてはヒータ発熱部の抵抗値は電流経路部材の抵抗値の９倍未満とした。
実施例３及び比較例２の結果から、電極保護部材３０の直径を実施例３では２Ｄとしたことにより、電極保護部材の電気抵抗値が下がり０．２５ｍΩと比較例の従来の電極保護部材に比べ抵抗値が１／２となった。
これにより電流経路部材３６である電極保護部材３０で消費される電力が減り、比較例３に対し２．５ｋＷの電力削減効果が得られた。この実施例３で使用した電極保護部材３０においては、部材直径を１．４倍とし断面積を２倍としたことにより、比較例３の電極保護部材３０に比べ電流密度が１／２倍の３３．３Ａ／ｃｍ２となり電力の消費を抑える可能となってものと考えられる。
加熱ヒータ１６と加熱ヒータ１６に電流を供給する電流経路部材３６の材質が同じである場合は、加熱ヒータ１６の発熱部１６ａを流れる電流の電流密度の１／２以下に電流経路部材３６を流れる電流の密度を保てば、効率よく不要な電力の消費を抑えることができるものである。
なお、本発明は上記した実施の形態に限定されるものではない。上記の実施の形態は単なる例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様の効果を奏するものはいかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含されることは勿論である。
例えば、本発明の半導体単結晶製造装置や半導体単結晶の製造方法を、原料融液に磁場を印加することなく原料融液から単結晶を引上げるＣＺ法を例に挙げて説明したが、半導体単結晶製造装置の育成炉の外側に磁石を配置して原料融液に磁場を印加しながら半導体単結晶を育成するＭＣＺ法を用いた半導体単結晶製造装置や半導体単結晶の育成方法においても、同様の効果が得られることは言うまでもない。
そして、本発明をシリコン以外の半導体単結晶の製造に利用可能なことは当然であり、ＣＺ法を用いた例えばＧａＡｓ等の化合物半導体単結晶の育成に適用した場合でも、その効果を十分に発揮することができる。
産業上の利用可能性
以上に述べたごとく、ＣＺ法により半導体単結晶を育成する半導体単結晶製造装置において本発明の半導体単結晶製造装置とすれば、製造装置の育成炉内部に配置された加熱ヒータと育成炉底部に設けられた金属電極を接続するための電流経路を形成する電流経路部材での無駄な電力の消費を軽減し、半導体単結晶製造でのエネルギーのロスを抑制することが可能となる。
また、発熱を必要としない電流経路部材で発熱が少なくなることで、電流経路部材自体やその周辺の育成炉内部を構成する黒鉛部材等の炉内構造物の劣化や損傷が抑制防止されるため、劣化や損傷部材の交換頻度の低下と信頼性の向上を図ることができる。
これによって、半導体単結晶製造装置の信頼性及び耐久性を向上させることができると伴に、加熱ヒータの発熱に必要な電力と、育成炉内部を構成する部材の交換頻度を少なくすることができることで、半導体単結晶の製造コストの低減も達成可能となる。
特に、本発明の半導体単結晶の製造装置は、育成炉内部に置かれた加熱ヒータと育成炉底部の金属電極との距離が長い、例えば直径が２００ｍｍを超えるようなシリコン半導体単結晶等を育成する大型のＣＺ法を用いた半導体単結晶製造装置においてより優れた効果を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
図１は、本発明の半導体単結晶製造装置の一つの実施の形態を示す概略断面図である。
図２は、本発明の半導体単結晶製造装置における加熱ヒータの摘時概略説面図で、（ａ）は上面概略説面、（ｂ）は側面概略説面図である。
Claims (9)
- 製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗値が、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗値の９倍以上であることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容した原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材の電気抵抗率が、該加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率よりも低いことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項２に記載の半導体単結晶の製造装置であって、１５００℃の高温下において、前記電流経路部材の電気抵抗率が、前記加熱ヒータの発熱部の電気抵抗率の１／１０以下であることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項１〜３のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置であって、前記加熱ヒータの材料として黒鉛材を使用し、前記電流経路部材の一部又は全部を構成する材料の主成分として、ルツボに収容された原料融液よりも融点が高く、かつモリブデン、タングステン、タンタル及びニオブからなる群から選択された１種又は２種以上からなる金属あるいは合金を用いることを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項１〜４のいずれか１項記載の半導体単結晶の製造装置であって、前記電流経路部材を流れる電流の電流密度が、前記加熱ヒータの発熱部に流れる電流密度よりも小さくなるようにしたことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 製造装置育成炉の内部にあるルツボに原料融液を収容し、該原料融液表面に種結晶を接融させた後に引上げることによって種結晶の下方に単結晶を育成するチョクラルスキー法により単結晶を製造する半導体単結晶の製造装置において、前記ルツボに収容された原料を加熱溶融するため該ルツボの周囲に加熱ヒータを配置し、該加熱ヒータの発熱部に電力を供給するための電流経路を前記製造装置育成炉の内部に設け、該電流経路を構成する電流経路部材を流れる電流の電流密度が、該加熱ヒータの発熱部を流れる電流の電流密度よりも小さくなるようにしたことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項５または請求項６に記載の半導体単結晶の製造装置であって、前記電流経路部材を流れる電流の電流密度が、前記加熱ヒータの発熱部に流れる電流の電流密度の１／２以下となるようにしたことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項１〜７のいずれか１項に記載の半導体単結晶の製造装置であって、該製造装置の育成炉内部にあるルツボに収容した、前記原料融液を加熱溶融するための加熱ヒータの電気抵抗値を、１０ｍΩ以上としたことを特徴とする半導体単結晶の製造装置。
- 請求項１〜８のいずれか１項に記載した半導体単結晶の製造装置を用い、該製造装置の育成炉内部にあるルツボに収容した前記原料融液からチョクラルスキー法により半導体単結晶を引上げて製造することを特徴とする半導体単結晶の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000292646 | 2000-09-26 | ||
| JP2000292646 | 2000-09-26 | ||
| PCT/JP2001/008328 WO2002027076A1 (fr) | 2000-09-26 | 2001-09-26 | Appareil et procede de production d'un mono-cristal semi-conducteur |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPWO2002027076A1 true JPWO2002027076A1 (ja) | 2004-02-05 |
| JP3979291B2 JP3979291B2 (ja) | 2007-09-19 |
Family
ID=18775558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002530835A Expired - Fee Related JP3979291B2 (ja) | 2000-09-26 | 2001-09-26 | 半導体単結晶の製造装置並びに製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3979291B2 (ja) |
| TW (1) | TW574442B (ja) |
| WO (1) | WO2002027076A1 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4983776B2 (ja) * | 2008-11-21 | 2012-07-25 | 住友金属鉱山株式会社 | サファイア単結晶育成装置 |
| CN103703170B (zh) * | 2011-06-06 | 2017-04-26 | Gtat公司 | 用于晶体生长装置的加热器组件 |
| JP6515791B2 (ja) | 2015-11-26 | 2019-05-22 | 株式会社Sumco | シリコン単結晶の製造方法 |
| CN114592235B (zh) * | 2022-03-04 | 2022-12-09 | 徐州康信软件技术有限公司 | 一种用于集成电路生产的单晶炉 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09157084A (ja) * | 1995-11-30 | 1997-06-17 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶製造装置 |
| JP3774920B2 (ja) * | 1995-12-27 | 2006-05-17 | 信越半導体株式会社 | 単結晶引上装置のヒータ機構 |
| JP3491465B2 (ja) * | 1996-09-06 | 2004-01-26 | 三菱住友シリコン株式会社 | 単結晶引上装置におけるヒーター電極構造 |
-
2001
- 2001-09-26 JP JP2002530835A patent/JP3979291B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-09-26 WO PCT/JP2001/008328 patent/WO2002027076A1/ja active Application Filing
- 2001-09-26 TW TW90123804A patent/TW574442B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3979291B2 (ja) | 2007-09-19 |
| TW574442B (en) | 2004-02-01 |
| WO2002027076A1 (fr) | 2002-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4567192B2 (ja) | 結晶成長装置用電気抵抗ヒータ及びその使用方法 | |
| JP6881571B2 (ja) | ｎ型シリコン単結晶の製造方法 | |
| KR101574749B1 (ko) | 단결정 제조용 상부히터, 단결정 제조장치 및 단결정 제조방법 | |
| WO2011062092A1 (ja) | 単結晶引き上げ装置 | |
| JP5343272B2 (ja) | 単結晶半導体製造装置および製造方法 | |
| JP2005179080A (ja) | 単結晶の製造方法および製造装置 | |
| JP5163386B2 (ja) | シリコン融液形成装置 | |
| JP3979291B2 (ja) | 半導体単結晶の製造装置並びに製造方法 | |
| CN216237375U (zh) | 锭生长装置 | |
| JP4423805B2 (ja) | シリコン単結晶の製造装置並びに製造方法 | |
| JP2010024123A (ja) | シリコン融液の供給装置およびこれを備えたシリコン単結晶の育成装置 | |
| JP3066742B2 (ja) | 単結晶の製造方法及び装置 | |
| JP2004099416A (ja) | 結晶製造用ヒーター及び結晶製造装置並びに結晶製造方法 | |
| US20230332326A1 (en) | Ingot growth apparatus and control method thereof | |
| JP4497913B2 (ja) | 単結晶半導体製造用ヒータ装置 | |
| JP2004517797A (ja) | 半導体サブストレート製造用磁場加熱炉およびその使用方法 | |
| JP5051044B2 (ja) | シリコン単結晶の育成方法 | |
| AU2002246865A1 (en) | Magnetic field furnace and a method of using the same to manufacture semiconductor substrates | |
| US20220112622A1 (en) | Production apparatus for gallium oxide crystal | |
| JPH0665640B2 (ja) | 半導体単結晶製造装置及び製造方法 | |
| TW202307289A (zh) | 一種加熱器及其工作方法 | |
| CN115787065A (zh) | 单晶制造方法、单晶制造装置和坩埚 | |
| JP2004266214A (ja) | 板状シリコンの製造方法、板状シリコン製造用下地板、板状シリコンおよび該板状シリコンを用いた太陽電池 | |
| JPH09157084A (ja) | 単結晶製造装置 | |
| JPH11255592A (ja) | 単結晶原料補助溶解装置及び単結晶原料溶解方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060927 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20061114 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20070313 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070502 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20070605 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20070618 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 3979291 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706 Year of fee payment: 3 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100706 Year of fee payment: 3 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110706 Year of fee payment: 4 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110706 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120706 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120706 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130706 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |