JPH09157084A

JPH09157084A - 単結晶製造装置

Info

Publication number: JPH09157084A
Application number: JP33809595A
Authority: JP
Inventors: Yasuhiro Ooto; 保浩大音; Masato Ito; 誠人伊藤
Original assignee: Sumitomo Sitix Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1995-11-30
Filing date: 1995-11-30
Publication date: 1997-06-17

Abstract

(57)【要約】【課題】ＣＺ法により製造されるシリコン単結晶の有
転位化を抑え、かつ酸化膜耐圧特性を改善する。【解決手段】ルツボ２内の原料を加熱するヒータ３
と、銅からなる給電用の引込み電極８，８との間に、固
有抵抗値が４０００μΩｃｍ以下で熱伝導率が１５０kc
al/mhr℃以下の導電性熱抵抗部材９，９を介在させる。
引込み電極８，８を介した放熱を抑え、ヒータ電力を低
減することにより、単結晶の有転位化を抑える。引込み
電極８，８による単結晶のＣｕ汚染を抑えて、酸化膜耐
圧特性を改善する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はチョクラルスキー法
による単結晶製造装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】単結晶を製造する方法の種類は少なくな
いが、シリコン単結晶の製造に関してはチョクラルスキ
ー法（以下ＣＺ法という）が、工業的な量産が可能であ
ることから多用されている。

【０００３】ＣＺ法によるシリコン単結晶の製造では、
図１に示すように、内側が石英、外側が黒鉛で構成され
た二重構造のルツボ２が用いられる。ルツボ２の外側に
はヒータ３が設置され、その更に外側には保温材４が設
置されている。これらは金属製のチャンバー１内に収容
されている。

【０００４】操業ではルツボ２内に収容された原料シリ
コンをヒータ３により加熱して溶融する。その融液５の
表面に種結晶６を接触させ、チャンバー１の上部に設け
た引上装置により、種結晶６を徐々に上昇させる。この
とき、ルツボ２および種結晶６を回転させる。また、ル
ツボ２内の融液５をヒータ３により加熱する。これによ
り、融液５が凝固した単結晶７が育成される。

【０００５】ヒータ３としてはグラファイトヒータが通
常使用される。また、そのヒータ３に直流電流を通じる
ために、正負２本の引込み電極８，８がチャンバー１の
下からチャンバー１を貫通してチャンバー１内に差し込
まれ、その上端部がヒータ３の下部と接続される。引込
み電極８，８は抵抗値が小さいこと、機械的強度が優れ
耐久性が良いこと、グラファイトヒータとの反応温度が
比較的高いことから、銅製のものが使用され、他の銅製
電極と同様にジャケット構造として強制的に水冷され
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】このようなＣＺ法によ
るシリコン単結晶の製造での問題点の一つとして、成長
中の単結晶の有転位化がある。転位とは正常な原子配列
の中に余分な原子の列が割り込んだ状態のことを言い、
エッチング（酸溶解）によりエッチピットとして現れ
る。このエッチピットの密度の高い結晶が有転位結晶で
あり、結晶構造が乱れているために機械的強度が非常に
弱く、デバイス材料として不適なものになる。

【０００７】この有転位化は、結晶成長の後半に多いこ
とから、ルツボの高温熱履歴による劣化が原因と考えら
れる。すなわち、石英ルツボの熱履歴に伴いルツボ中に
含まれる気泡が成長し、ルツボ表面が次第に溶解するた
めに、その気泡が融液中へ遊離し、更に融液の熱対流に
より運ばれて成長中の単結晶へ付着することで、結晶成
長が妨げられるために、この有転位化は発生すると考え
られるのである。

【０００８】また、近年のＭＯＳデバイスの集積度の増
大に伴い、引上げ後の単結晶から採取されるシリコンウ
ェーハに種々の特性が要求されるようになった。特に、
ＤＲＡＭの集積回路の微細化に伴ってゲート酸化膜の薄
膜化が進んだために、ゲート酸化膜に高い信頼性が必要
になった。

【０００９】ゲート酸化膜の信頼性を決定する重要な材
料特性の１つに酸化膜耐圧がある。そのため、酸化膜耐
圧の特性の優れた単結晶及び製造技術の開発が進められ
ており、現在、結晶成長時の熱履歴の最適化により、酸
化膜耐圧特性の優れた単結晶の製造が可能なことは知ら
れている。しかし、未だ十分なレベルに達しているとは
言い難い。

【００１０】本発明の目的は、有転位化が効果的に抑制
され且つ酸化膜耐圧特性の優れたシリコン単結晶を製造
することが可能な単結晶製造装置を提供することにあ
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】単結晶の有転位化の原因
の１つは、前述した通り、石英ルツボ中に含まれる泡で
あり、この泡が石英ルツボの溶解によって融液中へ遊離
する点にある。従って、有転位化を抑えるためには、石
英ルツボの溶解量を減少させることが必要となり、その
ためにヒータの電力量を小さくする必要がある。図２は
結晶成長時のヒータ電力と石英ルツボの溶解量との関係
を示す。この図からも、ヒータ電力の制限がルツボの溶
解を抑え、ひいては有転位化を抑えるのに有効なことが
わかる。

【００１２】ところが、従来の単結晶製造装置では、ジ
ャケット構造で冷却水が流れている熱伝導性の高い銅製
の引込み電極がヒータと直接接続されている。そのた
め、ヒータの熱が電極を介して外部へ放出される。その
結果、ルツボ内の融液を固化させないために、ヒータの
電力量が必要以上に増大し、このことが有転位化を促進
する原因になる。

【００１３】一方、酸化膜耐圧特性に関しては、結晶成
長中に重金属が結晶中に取り込まれた場合に、その重金
属が酸化膜特性に影響を与えるか否かを確認するため
に、故意にＡｌ，Ｃｕ，Ｖ，Ｍｏ，Ｆｅを融液中にドー
プする実験を行った。その結果を図３に示す。同図から
はＣｕをドープした後に成長した単結晶の酸化膜耐圧の
最も劣化していることがわかる。これはＣｕが核となっ
て欠陥を形成し、酸化膜特性を劣化させていることが原
因と考えられる。従って、酸化膜耐圧特性を改善するに
は、単結晶のＣｕによに汚染を防止することが有効とな
る。

【００１４】ところが、従来の単結晶製造装置、特に銅
製の引込み電極は、これについても不利な構造になって
いる。すなわち、従来装置では銅製の引込み電極がグラ
ファイト製のヒータと直接接続されている。電極の内部
は冷却水によって水冷されているが、表面はヒータの輻
射熱を受けて高温となり、グラファイト製のヒータと反
応することにより、単結晶をＣｕにより汚染する原因に
なる。

【００１５】本発明の単結晶製造装置は、これらの解析
結果に基づいてなされたもので、ヒータに電流を通じる
ための引込み電極を、導電性熱抵抗部材を介して前記ヒ
ータと接続することにより、引込み電極による放熱とＣ
ｕ汚染を抑え、これにより有転位化の抑制と酸化膜耐圧
特性の改善を図るものである。

【００１６】ここにおける導電性熱抵抗部材としては、
固有抵抗値が４０００μΩｃｍ以下で熱伝導率が１５０
Kcal/mhr℃以下のものが望ましく、グラファイト又はホ
ウ化ジルコニウムが最適である。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を図示
例に基づいて説明する。図４は本発明装置の１例を示す
模式断面図、図５はヒータと電極の接続部を拡大して示
す断面図である。

【００１８】本装置は、図１に示された従来装置と比較
して、ヒータ３と引込み電極８の接続構造が異なる。他
の構成は従来装置と同じであるので、同一部分に同一番
号を付して詳しい説明を省略する。

【００１９】グラファイト製のヒータ３に直流電流を通
じるための正負２本の引込み電極８，８は、チャンバー
１の下方からチャンバー１内に先端部が挿入され、その
先端部が円柱状の導電性熱抵抗部材９，９を介してヒー
タ３の下部に接続されている。

【００２０】各引込み電極８は、抵抗値が小さいこと、
機械的強度が高く耐久性に優れること、グラファイトと
の反応温度が比較的高いことから銅製電極とされ、更に
ジャケット構造により内部から強制的に冷却される。

【００２１】引込み電極８の先端部は、ボルト８ａにな
っていて、これを導電性熱抵抗部材９の基部に設けたネ
ジ穴９ａにねじ込むことにより、その基部と接続されて
いる。導電性熱抵抗部材９の先端部はヒータ３を貫通す
るボルト９ｂになっていて、これに導電性熱抵抗部材９
と同一材質の断熱性キャップ式ナット１０を装着するこ
とによりヒータ３と接続されている。

【００２２】導電性熱抵抗部材９，９は、ヒータ３から
引込み電極８，８への伝熱を抑えるために、熱伝導率が
１５０Kcal/mhr℃以下に制限されている。また、ヒータ
３から引込み電極８，８を遠ざけると共に、固有抵抗値
を４０００μΩｃｍ以下に制限して自己発熱を抑えるこ
とにより、引込み電極８，８の表面加熱を抑える。上記
の条件を満足する材質としては例えばグラファイト、ホ
ウ化ジルコニウム（ＺｒＢ₂）がある。これらの熱伝導
率および固有抵抗値を表１に示す。望ましい熱伝導率は
１００Kcal/mhr℃以下であり、特に望ましいのは５０Kc
al/mhr℃以下である。また望ましい固有抵抗値は１００
０μΩｃｍ以下であり、特に望ましいのは１μΩｃｍ以
下である。

【００２３】

【表２】

【００２４】グラファイトおよびホウ化ジルコニウム
は、ヒータの輻射熱を至近距離から受けてもヒータとの
反応がないことを確認している。特にグラファイトは半
導体用として高純度化が進んでいる点から望ましい。

【００２５】導電性熱抵抗部材９，９の寸法について
は、（断面積／長さ）が小さいほど引込み電極８への伝
導熱量が小さくなる。従って、ヒータ３の荷重を支える
のに十分な強度をもち、且つ（断面積／長さ）が極力小
さくなるような寸法を選択することが望まれる。

【００２６】本装置ではヒータ３と銅製引込み電極８，
８との間に導電性熱抵抗部材９，９が介在しているの
で、ヒータ３から引込み電極８，８への伝熱が抑えら
れ、ヒータ３の電力量が低減されるので、石英ルツボの
溶解が抑えられる。その結果、単結晶の有転位化が抑制
される。また、引込み電極８，８がヒータ３から離れ、
その表面の加熱が抑えられるので、単結晶のＣｕによる
汚染も抑えられる。従って、酸化膜耐圧特性も改善され
る。

【００２７】引込み電極８，８として直径８０ｍｍの銅
製電極を用い、導電性熱抵抗部材９，９として直径７０
ｍｍ×長さ１００ｍｍのグラファイト棒を用いて、直径
６インチのシリコン単結晶を引上げ製造した。石英るつ
ぼは内径４０６ｍｍ（１６インチ）ものを使用し、引上
げ速度は1.１ｍｍ／min として、引上げ長さは１０００
ｍｍとした。比較のために、従来装置でも同一条件の引
上げを行った。

【００２８】それぞれで得られる単結晶の無転位単結晶
収率、酸化膜耐圧良品率を表２に示す。無転位単結晶収
率は、有転位部分を切削除去した無転位単結晶重量と、
使用した原料的結晶重量との比である。酸化膜耐圧良品
率は電圧ランピング法による評価である。ここでゲート
電極は燐（Ｐ）ドープの多結晶シリコンで構成した膜圧
２５０オングストローム、面積８ｍｍ²のドライ酸化膜
とし、平均電界８ＭＶ／ｃｍでも絶縁破壊しないウエー
ハの比率を酸化膜耐圧良品率とした。

【００２９】

【表２】

【００３０】表２から分かるように、導電性熱抵抗部材
９，９の使用により、単結晶の有転位化が抑制され、且
つ酸化膜耐圧特性が改善される。

【００３１】また、参考までに電極材質の特性値と電力
ロスとの関係を表３に示す。銅の熱伝導率は３５０ｋca
l/mhr ℃、固有抵抗値は２μΩｃｍである。電力ロス量
は電極の直径および長さによって変わるが、これらを一
定とした場合、熱伝導率を１５０ｋcal/mhr ℃以下に制
限し、且つ固有抵抗値を４０００μΩｃｍ以下に制限す
ることにより、このロス量は銅の場合の半分以下とな
る。

【００３２】

【表３】

【００３３】

【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の単結晶製
造装置は、ヒータと引込み電極との間に導電性熱抵抗部
材を介在させたことにより、単結晶の有転位化の抑制と
酸化耐圧特性の改善を合わせて実現することができる。
また、電力ロスも少なくなるので、高品質の単結晶を安
価に製造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の単結晶製造装置の概略構成図である。

【図２】結晶成長時のヒータ電力と石英ルツボの溶解量
との関係を示す図表である。

【図３】ドーパント元素と酸化膜耐圧良品率との関係を
示す図表である。

【図４】本発明の単結晶製造装置の１例についてその概
略構成を示す断面図である。

【図５】ヒータと電極の接続構造を拡大して示す断面図
である。

【符号の説明】

１チャンバー２ルツボ３ヒータ５融液７単結晶８引込み電極９導電性熱抵抗部材

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ルツボの周囲に配置されたヒータにより
ルツボ内の結晶原料を溶融し、その融液を前記ヒータに
より加熱しつつ融液から単結晶を引き上げる単結晶製造
装置において、前記ヒータに電流を通じるための引込み電極を、導電性
熱抵抗部材を介してヒータと接続することを特徴とする
単結晶製造装置。
【請求項２】前記導電性熱抵抗部材の固有抵抗値が４
０００μΩｃｍ以下で熱伝導率が１５０Kcal/mhr℃以下
であることを特徴とする請求項１に記載の単結晶製造装
置。
【請求項３】前記導電性熱抵抗部材の材質がグラファ
イトであることを特徴とする請求項２に記載の単結晶製
造装置。