JPS648296B2 - - Google Patents

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JPS648296B2
JPS648296B2 JP57126761A JP12676182A JPS648296B2 JP S648296 B2 JPS648296 B2 JP S648296B2 JP 57126761 A JP57126761 A JP 57126761A JP 12676182 A JP12676182 A JP 12676182A JP S648296 B2 JPS648296 B2 JP S648296B2
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JP
Japan
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crucible
melting
container
groove
tank
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JP57126761A
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Yoshio Uzuki
Soichiro Inoe
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Nippon Steel Corp
Original Assignee
Nippon Steel Corp
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Publication date
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Publication of JPS5918437A publication Critical patent/JPS5918437A/ja
Publication of JPS648296B2 publication Critical patent/JPS648296B2/ja
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/02Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations
    • G01N35/025Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor using a plurality of sample containers moved by a conveyor system past one or more treatment or analysis stations having a carousel or turntable for reaction cells or cuvettes
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
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  • General Physics & Mathematics (AREA)
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  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はスラグ,鉄鉱石,鋼試料の酸不溶解残
サ等の分析試料の分析用試料溶液の自動連続製造
装置に関するものである。
例えばスラグ,鉄鉱石などの分析試料溶液は従
来その殆んどを手操作で行なつており、従つて分
析結果のフイードバツクに大幅な遅延を招き、且
つ熟練した労力を多く要していたためその全自動
化が要求されていた。このような従来法の改良方
法として所要量の鉄鉱石などの分析試料に対して
分析試料と融解剤、例えばほう酸ナトリウム,ほ
う酸リチウムなどと共にルツボに、例えば白金ル
ツボに装填した後、ルツボをルツボと対の耐熱容
器に収納した状態で加熱融解後、酸添加し耐熱耐
酸容器に高温流体を吹き込みつつ該ルツボ内凝固
試料を加熱する方法が提案されている。
しかしこの改良法でも得られた分析試料溶液は
直ちに後工程の分析、例えば一般に広く利用され
ている高周波プラズマ発光分光分析装置による分
析や原子吸光分析装置などによる分析への適用は
できず、次のような手操作が必要である。即ち加
熱溶解後の溶液を完全回収するために、前記耐熱
耐酸容器およびルツボを洗浄し、その溶液を他の
容器、例えばメスフラスコに移す操作、酸不溶解
残サや硅素の析出などがある溶液の場合での濾別
分離操作、さらにメスフラスコなどを用いて一定
液量になるように希釈したのち溶液の約質化をは
かる操作などがある。これらの多くの操作はすべ
て手操作によつて進行しなければならず、自動化
が不充分で依然として熟練した労力と時間を要し
ていた。
本発明はこのような問題点を有利に解決した優
れた分析用分析試料溶液の自動連続製造装置を提
供するものである。その特徴とするところは分析
試料を入れたルツボを水平方向の所定位置に順次
送るためのルツボ搬送装置と;該搬送装置の下方
の所定位置に設けたルツボを上方に持上げるため
のルツボ上下降装置と;ルツボの側面を双方から
つかみ、その支点でルツボが自由に回転できるハ
ンドを有し、且つ水平方向の回転及び水平方向の
前進,後退が自在なルツボを受渡し、若しくは移
動させるためのルツボ受渡し装置と;高周波誘導
コイルによつてルツボを誘導加熱する高周波誘導
加熱装置と;回転駆動機構と接続し且つ前記高周
波誘導加熱コイル中を上下方向に移動できる軸に
支持されたルツボ支持装置と;内部にルツボ受器
を有し、且つ傾動機構に支持された溶解槽に還流
冷却器,酸添加管,ガス吹込み管,洗浄水噴出ノ
ズルを設けた蓋を接続して溶解装置を構成し、こ
の蓋には溶解槽の開口端と接触する位置に沿つて
溝を設け、この溝の中央部に沿つてさらに該溝よ
り巾のせまい段違いの溝を設け、前記の表層部の
溝に下層部の溝より巾の広い弾性パツキンを装着
し、且つこの蓋はスプリングを介して加圧すると
同時に蓋を着脱又は移動させる上下降機構に保持
され、前記溶解槽と接続して構成される溶解装置
と;酸定量添加装置と;加熱体を有し水平方向と
上下方向に移動可能な前記溶解装置の溶解槽加熱
装置と;溶液化済みの分析試料溶液の受容器を乗
せ水平方向の所定位置に順次送るための容器搬送
装置と;該搬送装置の下方の所定位置に設けた容
器上下降装置と;前記容器搬送装置から容器を受
取り水平方向に前進,後退が自在な容器を受渡
し、若しくは移動させるための容器受渡し装置
と;前記各装置を自動化及び制御するための自動
制御装置から構成したことにある。
即ち本発明は、前記改良法での問題点であつた
酸溶解後の耐熱耐酸容器およびルツボを洗浄し溶
液の完全回収手操作,酸不溶解残サや硅素析出の
ある溶液での濾別分離手操作およびメスフラスコ
などを用いての一定液量になるように希釈および
溶液の均質化手操作等の手操作を全く伴なうこと
なく直ちに分析できる分析試料の溶液化を能率よ
く自動連続で確実に達成できるものである。
以下本発明を実施するための装置例と共に図に
て詳細に説明する。
第1図は本発明の一実施例を示す分析用試料溶
液の自動連続製造装置の配置概略平面図である。
第1図において、分析試料と融解剤を装填したル
ツボを分析試料溶液化操作に連動して水平方向に
順次に送るための駆動装置2を有するターンテー
ブル1からなるルツボ搬送装置と、第1図上でそ
の下方に位置する、左右二組の分析試料溶液化済
みの溶液を収納するために溶液受容器を溶液化工
程に連動して順次に水平方向の所定位置に送るた
めの駆動装置3と4を有するターンテーブル5と
6からなる容器搬送装置を配置してある。これら
の3組のターンテーブル間にはルツボ中の分析試
料を融解するための高周波誘導加熱装置7の高周
波誘導加熱コイル8とルツボ中の融解した分析試
料を溶液化する左右2組の溶解槽9及び10、同
じく左右2組の溶解槽の傾動駆動装置11及び1
2、上下降駆動装置を有する溶解槽の蓋13及び
14から成る溶解装置2組を前記高周波誘導加熱
コイル8の左右に配置してあり、前記溶解槽9と
10を加熱するための加熱体15と16を有し溶
解槽9と10の直下に水平移動する機構と上昇・
下降できる機構をもつた加熱体駆動装置17と1
8を前記溶解装置と対応させて2組配置してあ
る。又ルツボ用のターンテーブル1、高周波誘導
加熱コイル8、2組の溶解槽9と10へそれぞれ
ルツボを受渡し移動するための水平方向の前進,
後退,向きを変えるための回転ができるルツボ受
渡し装置19を3組のターンテーブルのほぼ中央
部に設け、さらに溶解装置によつて溶液化した分
析試料溶液を受けるためのターンテーブル5と6
上の容器を溶解槽9と10に移動しターンテーブ
ル5と6の所定位置に容器をもどすための容器受
渡し装置20と21の2組等を設けてあり、また
各種のデータを記憶すると同時に各種指令を出し
装置を自動化及び制御するためのコンピユーター
と操作卓を有した制御装置22を配置してある。
さらに詳細に説明するとルツボ用ターンテーブ
ル1の下部には、ターンテーブル1とは別にター
ンテーブル1上の所定位置にあるルツボをルツボ
受渡し装置19のハンド23でつかめる高さに押
し上げるためのルツボ上下降装置24が設けてあ
り、ターンテーブル1のルツボセツト位置に穿つ
てある穴を通してルツボが押し上げられる。また
高周波誘導加熱コイル8下部にも、高周波誘導加
熱コイル8中央部を上下に移動通過でき、且つ回
転機構をもつルツボ支持装置25を設けてあり、
高周波誘導加熱コイル8上方でルツボ受渡し装置
19のハンド23からルツボを受取り下降してル
ツボを高周波誘導コイル中央部にセツトし、ルツ
ボを回転させながら加熱して分析試料を融解した
後ルツボをルツボ搬送装置19のハンド23の高
さへ押上げるようになつている。また2組の容器
搬送装置のターンテーブル5と6の下部にも、タ
ーンテーブル5と6の所定位置の容器を容器受渡
し装置20と21に受渡しするために容器上下降
装置26と27を配置してあり、ターンテーブル
5と6の容器セツト位置に穿つてある穴を通して
容器を容器受渡し装置20と21の高さに押し上
げ容器を容器受渡し装置20と21へ受渡し及び
受取ることができる。
ルツボ受渡し装置19はハンド23でルツボ両
端側面をつかみ、つかんだハンド23を支点とし
てルツボが回転できるようになつており、さらに
ルツボ用ターンテーブル1と高周波誘導加熱コイ
ル8を結ぶ方向に水平に移動、停止でき、且つ左
右に配置してある溶解装置の溶解槽9と10へル
ツボを受渡しするために、溶解槽9と10の方向
に向きを変えて水平移動、停止が自在にできるよ
うになつている。
溶解装置は左右にて2組配置してあり、溶解槽
9と10を傾動するために駆動装置11と12が
溶解槽9と10に連結されており、且つ溶解槽9
と10はルツボ受器を内部に有し、ルツボ受器に
よつて前記ルツボ受渡し装置19のハンド23で
回転自在につかまれたルツボを溶解槽9と10の
開口側とルツボ開口側が同じになるようにルツボ
を回転しながら溶解槽9,10内所定位置へルツ
ボを収納できる。さらに溶解槽9と10の蓋1
3,14は溶解槽9,10の傾動に妨げにならな
い位置へ上昇でき、溶解時は溶解槽9,10を密
閉し得るために下降できる駆動装置と一体になつ
ており、溶解槽の蓋13,14は還流冷却器と直
結または蓋の中に内蔵あるいは還流冷却器と蓋を
ホースで接続し、さらにガス吹込み管、酸添加
管、洗浄水噴出ノズルと管を設け、且つ溶解槽開
口端と接するところに溝を設けて中空状のパツキ
ンを装着し、その溝の中央部にさらに段違いの溝
が設けられており、蓋が弾力のある状態で下方向
に押すためのスプリングを有し上下降機構に支持
される。これら溶解槽と蓋から溶解装置が構成さ
れている。溶解装置の上部には2組の溶解槽9,
10へ交互に正確で常に一定量の酸を供給するた
めの酸添加装置28が配置してあり、一定容積を
有する容器の底に回転駆動装置と直結した三方コ
ツクを有している。また溶解装置の下方部には排
液ダクト29と30の2組配置してある。
以下本発明装置を用いた場合の作用,効果を詳
細に説明する。
第2図は本発明の一実施例を示す分析用試料溶
液自動連続製造装置の工程概略図であつて、第1
図の溶解装置,溶器搬送装置などの2組のうち左
側の一組の工程を示したものである。
予じめ所要量の分析試料と融解剤を収納したル
ツボを第2図aのルツボ用ターンテーブル1上の
ルツボセツト位置31―1〜31―nにn個のル
ツボ31―1〜32―nをルツボ台33―1〜3
3―nに入れセツトし、次いで濾紙を装置した濾
斗などと対の分析試料溶液受容器34―1〜34
―nを容器台35―1〜35―nに入れ、第2図
eに示すターンテーブルのセツト位置36―1〜
36―nヘセツトする。第1図の自動制御装置2
2にて運転を開始すると、まず第2図aのルツボ
用ターンテーブル1のブレーキ機構を有する駆動
装置2によつてターンテーブルを所定位置に正確
に停止し、最初に溶液化する31―1位置のルツ
ボ32―1を、ルツボ受渡し装置19のハンド2
3と同じ高さまでルツボ上下降装置24によつて
押し上げ停止する。ルツボ受渡し装置19はハン
ド23を開いた状態で前記押し上げられたルツボ
32―1方向へ前進し、ハンド23を閉じルツボ
32―1両端側壁をつかむ。次いでルツボ上下降
装置24は下降し停止する。
ルツボ受渡し装置19のハンド23につかまれ
たルツボ32―1は、第2図bのように高周波誘
導加熱コイル8の上にルツボ受渡し装置19によ
つて搬送し停止する。高周波誘導加熱コイル中央
部下よりルツボ支持装置に設けられた上下降およ
び回転できるルツボ支持台37が上昇し、前記ル
ツボ受渡し装置19のハンド23につかまれたル
ツボ32―1の底部にルツボ支持台37が接した
位置で停止する。次いでハンド23を開きルツボ
32―1をルツボ支持台37に受渡しルツボ受渡
し装置C1が後退する。ルツボを受取つたルツボ
支持台37は下降し、高周波誘導加熱コイル8の
中にルツボ32―1をセツトした状態で停止した
のち、ルツボ支持台37を回転する。次いで高周
波誘導加熱コイル8によつてルツボ32―1が回
転で均熱に加熱され分析試料と融解剤を融解した
のち、ルツボ支持台37を上昇させルツボ冷却用
送風器によつて回転するルツボ32―1の前側面
を冷却し回転を停止する。次いでルツボ受渡し装
置19を高周波誘導加熱コイル8位置へ前進しハ
ンド23によつてルツボ32―1をつかみ後退し
たのち、第2図cの溶解装置の方向に向きを変え
て停止する。
次いで第2図cの溶解装置の溶解槽9開口側を
ルツボ受渡し装置19の方向に第2図dの傾動装
置11にて傾動し、第2図cのように溶解槽9が
横向の状態で停止した後、ルツボ32―1をつか
んだルツボ受渡し装置19のハンド23が溶解槽
9の開口より挿入されるように前進し溶解槽9内
へルツボ32―1を挿入進行する。溶解槽内にあ
るルツボ受器38にルツボ32―1開口側上部が
当り、そのままハンド23を溶解槽9内に挿入す
ることによつて、ルツボ側壁をつかんだハンド2
3を支点としてルツボが回転しながら溶解槽9の
開口側とルツボ32―1開口側が同じ向きに、且
つ溶解槽9の底とルツボ底面が近接した状態でル
ツボ受器38によつてルツボが保持された後、ル
ツボ受渡し装置19の前進を停止する。次いでハ
ンド23を開きルツボ32―1を溶解槽9に受渡
した後、ルツボ受渡し装置19を後退させ高周波
誘導加熱コイル8方向に向きを変えて停止する。
次いでルツボ32―1開口側と溶解槽9の開口
側が同じ向きにルツボ32―1を収納した溶解槽
9は、第2図dの傾動装置11によつて第2図d
に示す溶解槽9開口側が上向に垂直にされたの
ち、ガス吹込管39,酸添加管40,洗浄水噴出
ノズル41および還流冷却器42を有する溶解槽
蓋13が上下動装置43によつて下降し、溶解槽
9の開口側に押されて該槽9を密閉する。
本発明におけるシール機構を第3図で説明す
る。密閉用蓋13は接続容器9の開口端と接触す
る位置近傍に沿つて溝44を設け、該溝44のほ
ぼ中央に沿つてさらに44より巾のせまい段違い
の溝45を設け、前記の溝44に溝45より巾の
広い弾性パツキン46を装着して蓋のシール部は
構成される。この蓋13は上下降装置43と接続
されている上下降板47と支柱48間で上下自在
になつた状態で間接的に接続され、スプリング4
9を介して加圧することができる。この蓋13が
スプリング49を介して下降して加熱装置上に保
持された溶解槽9の開口端に接触すると、パツキ
ン46を押して溝45の中に滑り込む状態で停止
して、容易に蓋13と溶解槽9を密閉することが
できる。
次いで予じめ酸液ポンプ50によつて酸液を供
給された酸添加装置51より正確な一定量の酸液
を溶解槽9内に注入した後、溶解槽9の直下に加
熱装置17が前進し、さらに溶解槽9底部と加熱
体15が接した状態まで加熱装置17を上昇し停
止する。次いで溶解槽9内のガス吹込管39がル
ツボ内に入つた状態で、エアーポンプ52によつ
てエアーを吹込みながら加熱酸溶解を開始し、蒸
発水分を冷却還流させながら溶解を進行し、均質
な一定液量の分析試料溶液化をはかる。次いで加
熱装置17を下降し後退させ停止する。
一方、第2図dの酸溶解工程を行なつている間
に、第2図a〜dの工程と同じく第2図aのルツ
ボ用ターンテーブル1上の2番目のルツボ32―
2をルツボ受渡し装置19によつて高周波誘導加
熱コイル8に搬送し分析試料を融解した後、2組
の溶解装置のうち第1図右側の溶解装置へ搬送
し、前記第2図c〜dで説明した工程を一番目の
ルツボ32―1より遅らして酸溶解を進行する。
前述の溶解が終了したら一番目のルツボ32―1
の第2図dの酸溶解装置9の蓋13を上昇し停止
する。次いで第2図eの予じめ濾紙を装着してあ
る容器ターンテーブル5上のルツボ32―1と対
応する位置36―1にある容器34―1を容器上
下降装置H3によつてターンテーブル5の36―
1位置の穴を通して押し上げた後、容器受渡し装
置20を容器34―1の方向に前進させ容器34
―1を受取り前記溶解槽9近くの所定位置へ後退
停止する。次いで溶解槽9を傾動装置11によつ
て容器ターンテーブル5方向に傾斜させ、均質で
一定液量から成る分析試料容液のうち、後工程の
溶液の分析、例えば広く利用されている高周波プ
ラズマ発光分光分析装置による分析に必要な量、
例えば10〜50mlの適量を容器34―1の濾紙を装
着した濾斗内に分取注入濾過し容器34―1内に
溶液を収納する。次いで溶解槽9を垂直にもどし
た後、容器受渡し装置20は容器ターンテーブル
5方向へ前進し容器上下降装置26に容器を受渡
し後退する。容器上下降装置26は下降しターン
テーブルの元の容器位置36―1へ容器34―1
をセツトする。次いでターンテーブル5は駆動装
置3によつて容器34―2セツト位置穴36―2
が容器上下降装置上の正確な位置へくるように移
動される。
次いで第2図dの傾動装置11によつて溶解槽
9の直下にある排液ダクト29方向へ溶解槽9を
傾動し、第2図fのように溶解槽の開口側が下向
になるまで進行することにより溶解槽9内の残り
分析試料溶液とルツボ32―1を排液ダクト29
に排出する。次いで溶解槽9の開口側が上になる
ように第2図dの傾動装置11によつて垂直にも
どし溶解槽9の蓋13が上下降装置43によつて
下降し、第2図gに示す溶解槽9と蓋13が一対
になつた状態で洗浄水噴出ノズル41より洗浄水
ポンプ53で洗浄水を噴出し溶解槽9を洗浄す
る。次いで蓋13を上昇し溶解槽9の開口側が下
向になるまで傾動して洗浄した液を前記第2図f
と同様に排液ダクト29へ排出する。溶解槽9の
開口側が上向に垂直にもどした後、第2図hに示
す加熱体15を有する加熱装置F1が溶解槽E1
向に前進し、さらに溶解槽9と加熱体15が接し
た状態に加熱装置17を上昇停止して溶解槽9を
乾燥する。
一方これらの工程の間に第2図aのルツボター
ンテーブル1のブレーキ機構を有する駆動装置2
によつて第3番目のルツボ32―3のセツト位置
31―3を第2図a図上の31―1の位置へ正確
に送り停止させ、ルツボ受渡し装置19によつて
第2図bの高周波誘導加熱コイル8に搬送し、融
解後冷却させたルツボ32―3をルツボ受渡し装
置19によつてルツボ受渡し装置19が溶解槽9
の方向に向きを変えて待機する。一方溶解槽9の
乾燥を終了した加熱装置15は下降し後退する。
次いで溶解槽9は開口側がルツボ32―3をつか
んでいる前記の待機しているルツボ受渡し装置1
9方向へ第2図dの傾動装置11によつて傾動
し、第2図cのように横向きの状態で停止する。
次いで前記ルツボ32―1で説明したのと同じ第
2図c〜hの工程を経る。一方第2図aの2番目
のルツボ32―2は第1図右側にある溶解装置に
よつて第2図c〜hの工程と同じ工程を経る。
以上のように本発明の装置は第2図a〜bの分
析試料融解工程1組と第2図c〜hの溶解などの
工程2組を配置しており、第2図a〜bの工程を
経たルツボは2組配置してある第2図c〜hの工
程へ交互に受渡し、後工程の溶液の分析、例えば
広く利用されている高周波プラズマ発光分光分析
装置に直ちに使用できる分析試料溶液を能率よく
且つ手操作による濾過やメスフラスコ等を用いて
の手操作による定容操作などを要しないで無人で
確実に自動連続に分析試料の溶液化を行うことを
可能にする。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明を実施するための装置例を示す
配置概略平面図であり、第2図は工程概略図であ
る。第3図はシール機構の具体例を示す断面図で
ある。 1……ルツボセツトターンテーブル、2……駆
動装置、5,6……容器セツトターンテーブル、
8……高周波誘導加熱コイル、9,10……溶解
槽、11,12……傾動装置、13,14……溶
解槽の蓋、15,16……加熱体、17,18…
…加熱装置、19……ルツボ受渡し装置、20,
21……容器受渡し装置、23……ハンド、24
……ルツボ上下降装置、25……ルツボ支持装
置、26,27……容器上下降装置、29,30
……排液ダクト、32……ルツボ、33……ルツ
ボ台、34……容器。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1 分析試料を入れたルツボを水平方向の所定位
    置に順次送るためのルツボ搬送装置と;該搬送装
    置の下方の所定位置に設けたルツボを上方に持上
    げるためのルツボ上下降装置と;ルツボの側面を
    双方からつかみ、その支点でルツボが自由に回転
    できるハンドを有し、且つ水平方向の回転及び水
    平方向の前進、後退が自在なルツボを受渡し、若
    しくは移動させるためのルツボ受渡し装置と;高
    周波誘導コイルによつてルツボを誘導加熱する高
    周波誘導加熱装置と;回転駆動機構と接続し且つ
    前記高周波誘導加熱コイル中を上下方向に移動で
    きる軸に支持されたルツボ支持装置と;内部にル
    ツボ受器を有し、且つ傾動機構に支持された溶解
    槽に還流冷却器、酸添加管、ガス吹込み管、洗浄
    水噴出ノズルを設けた蓋を接続して溶解装置を構
    成し、この蓋には溶解槽の開口端と接触する位置
    に沿つて溝を設け、この溝の中央部に沿つてさら
    に該溝より巾のせまい段違いの溝を設け、前記の
    表層部の溝に下層部の溝より巾の広い弾性パツキ
    ンを装着し、且つこの蓋はスプリングを介して加
    圧すると同時に蓋を着脱又は移動させる上下降機
    構に保持され、前記溶解槽と接続して構成される
    溶解装置と;酸定量添加装置と;加熱体を有し水
    平方向と上下方向に移動可能な前記溶解装置の溶
    解槽加熱装置と;溶液化済みの分析試料溶液の受
    容器を乗せ水平方向の所定位置に順次送るための
    容器搬送装置と;該搬送装置の下方の所定位置に
    設けた容器上下降装置と、前器容器搬送装置から
    容器を受取り水平方向に前進、後退が自在な容器
    を受渡し、若しくは移動させるための容器受渡し
    装置と;前記各装置を自動化及び制御するための
    自動制御装置から構成されることを特徴とする分
    析用分析試料溶液の自動連続製造装置。
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