JPS647159B2 - - Google Patents
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- JPS647159B2 JPS647159B2 JP15107484A JP15107484A JPS647159B2 JP S647159 B2 JPS647159 B2 JP S647159B2 JP 15107484 A JP15107484 A JP 15107484A JP 15107484 A JP15107484 A JP 15107484A JP S647159 B2 JPS647159 B2 JP S647159B2
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- Electroplating Methods And Accessories (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明は、めつき外観色調が美麗で、塗装下地
として好適で、塗装を含めた総合的防錆性にすぐ
れた耐食鋼板、特に自動車用表面処理鋼板の製造
を目的としたZn―Fe系合金電気めつき鋼板の製
造方法に関するものである。 ＜従来技術とその問題点＞ Zn―Fe合金電気めつき鋼板は、Znめつき鋼板
の塗装適合性を改良したものであつて、合金化溶
融Znめつき鋼板に匹敵するすぐれた塗装後耐食
性を有している。しかし、その工業的製造は容易
ではなく、各種の困難が伴つている。 すなわち、すでに開示されているZn―Fe合金
電気めつきの製造方法、特開昭56―9386号、同57
―51283号、同57―192284号、同58―52493号、同
57―200589号でもつてしても、以下の問題点があ
つた。 第１には、Zn―Feめつきは均一電着性が悪く、
スジ状模様や斑状のムラが発生しやすく、外観均
一性が不良であること、第２には、Zn―Feめつ
きは灰色〜黒色になりやすく、外観色調の不良な
ことなど多くの問題点を有していた。そこで、各
種の添加剤による均一電着性、外観色調などの改
良について種々検討したが、Zn―Fe合金めつき
浴に、FeめつきやZnめつきに有効な添加剤を添
加しても、外観色調が良好なZn―Feめつきを得
ることはできなかつた。すなわち、多くの添加剤
は外観均一性改良効果、外観色調改良効果ともに
無く、外観色調改良効果のある添加剤は均一性を
改良するどころが逆に劣化させ、均一性改良効果
のある添加剤は外観色調を改良しないといつた問
題点があつた。 ＜発明の目的＞ 本発明の目的は、前述したZn―Fe系合金電気
めつきに特有の問題点を解決し、均一電着性、外
観色調にすぐれたZn―Fe系合金電気めつき鋼板
の製造方法を提供しようとするにある。 ＜発明の構成＞ すなわち、本発明の第１の態様によれば、
Zn2+およびFe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）≦
0.5なるモル濃度比で合計で0.5mol／以上溶解
限以内含有し、アリールスルホン酸塩類およびア
ルキル４級アンモニウム塩類より選ばれた１種以
上を合計で0.01〜50ｇ／含有するめつき浴を使
用して、電流密度20〜200A／ｄm2の電解条件に
てめつきすることを特徴とする外観色調にすぐれ
たZn―Fe系合金電気めつき鋼板の製造方法が提
供される。 本発明の第２の態様によれば、Zn2+および
Fe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）≦0.5なるモル
濃度比合計で0.5mol／以上溶解限以内含有し、
アリールスルホン酸塩類およびアルキル４級アン
モニウム塩類より選ばれた１種以上を合計で0.01
〜50ｇ／含有し、さらに電導度助剤として
KCl，NH4Cl，NaCl，CaCl2およびMgCl2より選
ばれた１種以上を100ｇ／ｌ以上含有し、PHが1.0
〜5.0であるめつき浴を使用して、電流密度20〜
200A／ｄm2の電解条件にてめつきすることを特
徴とする外観色調にすぐれたZn―Fe系合金電気
めつき鋼板の製造方法が提供される。 以下、本発明の外観色調にすぐれたZn―Fe系
合金電気めつき鋼板の製造方法につき、詳細に説
明する。 Zn―Fe系合金めつきを行うめつき浴には、金
属イオンとしてはZn2+イオンとFe2+イオンが主
体であるが、これは、塩化物や金属の溶解によつ
て調合、供給、調製される。その濃度は、Zn2+
イオンとFe2+イオンの合計で、0.5mol／ｌ以上
溶解限以内である。この理由は、合計濃度が
0.5mol／ｌ未満では表面にヤケが生じやすくな
るためであり、一方、溶解限を越えると固体が生
成するのみで、外観色調、均一電着性などに対
し、効果の向上がないためである。 Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）比は、0.1〜0.5が望まし
いが、これは、Fe含有率を10〜30wt％に制御す
るためである。 めつき浴には、電導度助剤としてKCl，
NH4Cl，NaCl，CaCl2およびMgCl2の内より選
ばれた１種以上を100ｇ／ｌ以上含有せしめるの
がよい。これは、比較的大量に添加することによ
り、電導度向上、表面ヤケの減少、電力の低減を
図るためである。 なお、塩化物浴は、硫酸塩浴などの他の浴より
も、陰極析出効率、電導度向上、ヤケの減少のた
めにより有利である。 めつきにおける電流密度は20〜200A／ｄm2、
好ましくは60〜150A／ｄm2が適当である。この
ように、広い電流密度範囲にわたつて密着性が良
好で外観色調にすぐれたZn―Feめつき鋼板を得
られるのが本発明の重要な特徴であり、操業上安
定した製品が得られる。めつきにおける電流密度
を20〜200A／ｄm2とするのは、20A／ｄm2未満
では色調が黒色化し、色調、均一性とも不良にな
るためであり、200A／ｄm2を越えるとヤケが生
じやすくなり、また密着性の不良な場合があるた
めである。 相対流速は30mpm以上が望ましい。30mpm未
満では、著しく表面ヤケが発生しやすくなるため
である。 浴温は25〜70℃が望ましい。25℃未満では密着
性が劣化し、70℃を越えると黒色外観となりやす
いためである。 PHは、1.0〜5.0が望ましい。1.0未満では、陰極
析出効率の低下がおこるばかりでなく、密着性の
劣化する場合があり、一方、5.0を越えるとFe2+
の酸化が著しく速くなるためである。 本発明においては、上記塩類の他に、Zn―Fe
系合金電気めつきにおける特有のめつき外観色調
と均一性を改善するのに特異的に有効なアリール
スルホン酸塩類およびアルキル４級アンモニウム
塩類より選ばれた一種以上を合計で0.01〜50ｇ／
添加する。本発明で用いる添加剤として特にす
ぐれているのは、次の通りである。 アリールスルホン酸塩類としては、アルキルベ
ンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリンスルホン酸
ソーダがある。 アルキル４級アンモニウム塩類としては、テト
ラエチルアンモニウムクロライド、テトラブチル
アンモニウムクロライド、セチルトリメチルアン
モニウムクロライド、テトラプロピルアンモニウ
ムクロライドがある。 これらの化合物を１種以上添加することによ
り、Zn―Fe系合金電気めつきの結晶は微細化さ
れ、光沢および均一電着性が著しく改良される。
かくして、前記構成の本発明によつて初めて、
Zn―Fe系合金電気めつきにおける積年の解決課
題であつた外観改良効果を得ることができる。 添加量の適正範囲は0.01〜50ｇ／、好ましく
は0.1〜10ｇ／である。0.01ｇ／未満では十
分な改良効果は期待できない。また、50ｇ／を
越えて添加しても、改良効果はほぼ飽和している
ので無意味である。 以上のようなめつき浴を用いて得られるめつき
は、完全な鏡面光沢とはならないが、従来の灰〜
黒色の、ムラの激しいZn―Fe系合金電気めつき
に比べると、はるかに微結晶で、白色〜光沢外観
で、ほぼ均一な外観を示す。 なお、上記のアリールスルホン酸塩類などの添
加によつて、皮膜中のFe含有率が、電流密度や
流速などのめつき条件の変化に対して安定化する
傾向のあることを見い出した。すなわち、これら
の添加によつて、皮膜中のFe含有率を一定の値
に制御しやすくなる。 なお、本発明でいうZn―Fe系合金電気めつき
とは、Zn―Fe二元系合金電気めつきに限らず、
Zn―Feを主体とする合金電気めつき、例えば、
Zn―Fe―Ｐ，Zn―Fe―Ni，Zn―Fe―Ti合金電
気めつきなども広く包含するものである。 ＜実施例＞ 次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明
する。 以下の実験は、回転陰極型セルを使用して行つ
たものである。めつき浴は表１の薬剤を用いてい
るが、薬品中の不純物として存在する、また、操
作中に起こるFe2+の酸化によつて生成するFe3+
を含んでいる。 めつき条件は表１に示す通りである。 結果を表１に示す。 外観色調および均一性は目視により評価した。
なお、評価は以下の基準で行つた。 外観色調 〇…白色〜金属光沢 △…灰色 ×…黒色又は２種以上の色調を有する 均一性 〇…ほぼ全面均一 △…微少なスジ、ムラ有 ×…スジ、ムラ大 本発明例は、いずれも良好な外観色調、均一性
を有していることがわかる。 また、本発明例のめつき付着量20ｇ／m2のめつ
き材は、合金化溶融Znめつき鋼板（45ｇ／m2）
とほぼ同等の塗装後塩水噴霧耐食性を示した。 ＜発明の効果＞ このように、本発明は、すぐれた耐食性を有す
るZn―Fe系合金電気めつきにすぐれた外観色調、
均一性を与えることに成功したものであり、これ
により、Zn―Fe系合金電気めつきを工業的に生
産できるという大きな意義をもつものである。 【表】
として好適で、塗装を含めた総合的防錆性にすぐ
れた耐食鋼板、特に自動車用表面処理鋼板の製造
を目的としたZn―Fe系合金電気めつき鋼板の製
造方法に関するものである。 ＜従来技術とその問題点＞ Zn―Fe合金電気めつき鋼板は、Znめつき鋼板
の塗装適合性を改良したものであつて、合金化溶
融Znめつき鋼板に匹敵するすぐれた塗装後耐食
性を有している。しかし、その工業的製造は容易
ではなく、各種の困難が伴つている。 すなわち、すでに開示されているZn―Fe合金
電気めつきの製造方法、特開昭56―9386号、同57
―51283号、同57―192284号、同58―52493号、同
57―200589号でもつてしても、以下の問題点があ
つた。 第１には、Zn―Feめつきは均一電着性が悪く、
スジ状模様や斑状のムラが発生しやすく、外観均
一性が不良であること、第２には、Zn―Feめつ
きは灰色〜黒色になりやすく、外観色調の不良な
ことなど多くの問題点を有していた。そこで、各
種の添加剤による均一電着性、外観色調などの改
良について種々検討したが、Zn―Fe合金めつき
浴に、FeめつきやZnめつきに有効な添加剤を添
加しても、外観色調が良好なZn―Feめつきを得
ることはできなかつた。すなわち、多くの添加剤
は外観均一性改良効果、外観色調改良効果ともに
無く、外観色調改良効果のある添加剤は均一性を
改良するどころが逆に劣化させ、均一性改良効果
のある添加剤は外観色調を改良しないといつた問
題点があつた。 ＜発明の目的＞ 本発明の目的は、前述したZn―Fe系合金電気
めつきに特有の問題点を解決し、均一電着性、外
観色調にすぐれたZn―Fe系合金電気めつき鋼板
の製造方法を提供しようとするにある。 ＜発明の構成＞ すなわち、本発明の第１の態様によれば、
Zn2+およびFe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）≦
0.5なるモル濃度比で合計で0.5mol／以上溶解
限以内含有し、アリールスルホン酸塩類およびア
ルキル４級アンモニウム塩類より選ばれた１種以
上を合計で0.01〜50ｇ／含有するめつき浴を使
用して、電流密度20〜200A／ｄm2の電解条件に
てめつきすることを特徴とする外観色調にすぐれ
たZn―Fe系合金電気めつき鋼板の製造方法が提
供される。 本発明の第２の態様によれば、Zn2+および
Fe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）≦0.5なるモル
濃度比合計で0.5mol／以上溶解限以内含有し、
アリールスルホン酸塩類およびアルキル４級アン
モニウム塩類より選ばれた１種以上を合計で0.01
〜50ｇ／含有し、さらに電導度助剤として
KCl，NH4Cl，NaCl，CaCl2およびMgCl2より選
ばれた１種以上を100ｇ／ｌ以上含有し、PHが1.0
〜5.0であるめつき浴を使用して、電流密度20〜
200A／ｄm2の電解条件にてめつきすることを特
徴とする外観色調にすぐれたZn―Fe系合金電気
めつき鋼板の製造方法が提供される。 以下、本発明の外観色調にすぐれたZn―Fe系
合金電気めつき鋼板の製造方法につき、詳細に説
明する。 Zn―Fe系合金めつきを行うめつき浴には、金
属イオンとしてはZn2+イオンとFe2+イオンが主
体であるが、これは、塩化物や金属の溶解によつ
て調合、供給、調製される。その濃度は、Zn2+
イオンとFe2+イオンの合計で、0.5mol／ｌ以上
溶解限以内である。この理由は、合計濃度が
0.5mol／ｌ未満では表面にヤケが生じやすくな
るためであり、一方、溶解限を越えると固体が生
成するのみで、外観色調、均一電着性などに対
し、効果の向上がないためである。 Fe2+／（Fe2+＋Zn2+）比は、0.1〜0.5が望まし
いが、これは、Fe含有率を10〜30wt％に制御す
るためである。 めつき浴には、電導度助剤としてKCl，
NH4Cl，NaCl，CaCl2およびMgCl2の内より選
ばれた１種以上を100ｇ／ｌ以上含有せしめるの
がよい。これは、比較的大量に添加することによ
り、電導度向上、表面ヤケの減少、電力の低減を
図るためである。 なお、塩化物浴は、硫酸塩浴などの他の浴より
も、陰極析出効率、電導度向上、ヤケの減少のた
めにより有利である。 めつきにおける電流密度は20〜200A／ｄm2、
好ましくは60〜150A／ｄm2が適当である。この
ように、広い電流密度範囲にわたつて密着性が良
好で外観色調にすぐれたZn―Feめつき鋼板を得
られるのが本発明の重要な特徴であり、操業上安
定した製品が得られる。めつきにおける電流密度
を20〜200A／ｄm2とするのは、20A／ｄm2未満
では色調が黒色化し、色調、均一性とも不良にな
るためであり、200A／ｄm2を越えるとヤケが生
じやすくなり、また密着性の不良な場合があるた
めである。 相対流速は30mpm以上が望ましい。30mpm未
満では、著しく表面ヤケが発生しやすくなるため
である。 浴温は25〜70℃が望ましい。25℃未満では密着
性が劣化し、70℃を越えると黒色外観となりやす
いためである。 PHは、1.0〜5.0が望ましい。1.0未満では、陰極
析出効率の低下がおこるばかりでなく、密着性の
劣化する場合があり、一方、5.0を越えるとFe2+
の酸化が著しく速くなるためである。 本発明においては、上記塩類の他に、Zn―Fe
系合金電気めつきにおける特有のめつき外観色調
と均一性を改善するのに特異的に有効なアリール
スルホン酸塩類およびアルキル４級アンモニウム
塩類より選ばれた一種以上を合計で0.01〜50ｇ／
添加する。本発明で用いる添加剤として特にす
ぐれているのは、次の通りである。 アリールスルホン酸塩類としては、アルキルベ
ンゼンスルホン酸ソーダ、ナフタリンスルホン酸
ソーダがある。 アルキル４級アンモニウム塩類としては、テト
ラエチルアンモニウムクロライド、テトラブチル
アンモニウムクロライド、セチルトリメチルアン
モニウムクロライド、テトラプロピルアンモニウ
ムクロライドがある。 これらの化合物を１種以上添加することによ
り、Zn―Fe系合金電気めつきの結晶は微細化さ
れ、光沢および均一電着性が著しく改良される。
かくして、前記構成の本発明によつて初めて、
Zn―Fe系合金電気めつきにおける積年の解決課
題であつた外観改良効果を得ることができる。 添加量の適正範囲は0.01〜50ｇ／、好ましく
は0.1〜10ｇ／である。0.01ｇ／未満では十
分な改良効果は期待できない。また、50ｇ／を
越えて添加しても、改良効果はほぼ飽和している
ので無意味である。 以上のようなめつき浴を用いて得られるめつき
は、完全な鏡面光沢とはならないが、従来の灰〜
黒色の、ムラの激しいZn―Fe系合金電気めつき
に比べると、はるかに微結晶で、白色〜光沢外観
で、ほぼ均一な外観を示す。 なお、上記のアリールスルホン酸塩類などの添
加によつて、皮膜中のFe含有率が、電流密度や
流速などのめつき条件の変化に対して安定化する
傾向のあることを見い出した。すなわち、これら
の添加によつて、皮膜中のFe含有率を一定の値
に制御しやすくなる。 なお、本発明でいうZn―Fe系合金電気めつき
とは、Zn―Fe二元系合金電気めつきに限らず、
Zn―Feを主体とする合金電気めつき、例えば、
Zn―Fe―Ｐ，Zn―Fe―Ni，Zn―Fe―Ti合金電
気めつきなども広く包含するものである。 ＜実施例＞ 次に、本発明を実施例に基づいて具体的に説明
する。 以下の実験は、回転陰極型セルを使用して行つ
たものである。めつき浴は表１の薬剤を用いてい
るが、薬品中の不純物として存在する、また、操
作中に起こるFe2+の酸化によつて生成するFe3+
を含んでいる。 めつき条件は表１に示す通りである。 結果を表１に示す。 外観色調および均一性は目視により評価した。
なお、評価は以下の基準で行つた。 外観色調 〇…白色〜金属光沢 △…灰色 ×…黒色又は２種以上の色調を有する 均一性 〇…ほぼ全面均一 △…微少なスジ、ムラ有 ×…スジ、ムラ大 本発明例は、いずれも良好な外観色調、均一性
を有していることがわかる。 また、本発明例のめつき付着量20ｇ／m2のめつ
き材は、合金化溶融Znめつき鋼板（45ｇ／m2）
とほぼ同等の塗装後塩水噴霧耐食性を示した。 ＜発明の効果＞ このように、本発明は、すぐれた耐食性を有す
るZn―Fe系合金電気めつきにすぐれた外観色調、
均一性を与えることに成功したものであり、これ
により、Zn―Fe系合金電気めつきを工業的に生
産できるという大きな意義をもつものである。 【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Zn2+およびFe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋
Zn2+）≦0.5なるモル濃度比で合計で0.5mol／以
上溶解限以内含有し、アリールスルホン酸塩類お
よびアルキル４級アンモニウム塩類より選ばれた
１種以上を合計で0.01〜50ｇ／含有するめつき
浴を使用して、電流密度20〜200A／ｄm2の電解
条件にてめつきすることを特徴とする外観色調に
すぐれたZn―Fe系合金電気めつき鋼板の製造方
法。 ２ Zn2+およびFe2+を0.1≦Fe2+／（Fe2+＋
Zn2+）≦0.5なるモル濃度比で合計で0.5mol／以
上溶解限以内含有し、アリールスルホン酸塩類お
よびアルキル４級アンモニウム塩類より選ばれた
１種以上を合計で0.01〜50ｇ／含有し、さらに
電導度助剤としてKCl，NH4Cl，NaCl，CaCl2
およびMgCl2より選ばれた１種以上を100ｇ／ｌ
以上含有し、PHが1.0〜5.0であるめつき浴を使用
して、電流密度20〜200A／ｄm2の電解条件にて
めつきすることを特徴とする外観色調にすぐれた
Zn―Fe系合金電気めつき鋼板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15107484A JPS6130695A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 外観色調にすぐれたＺｎ−Ｆｅ系合金電気めつき鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15107484A JPS6130695A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 外観色調にすぐれたＺｎ−Ｆｅ系合金電気めつき鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6130695A JPS6130695A (ja) | 1986-02-12 |
| JPS647159B2 true JPS647159B2 (ja) | 1989-02-07 |
Family
ID=15510737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15107484A Granted JPS6130695A (ja) | 1984-07-20 | 1984-07-20 | 外観色調にすぐれたＺｎ−Ｆｅ系合金電気めつき鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6130695A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61174397A (ja) * | 1985-01-28 | 1986-08-06 | Kawasaki Steel Corp | 耐食性および密着性に優れたＺｎ−Ｆｅ合金電気めつき鋼板およびその製造方法 |
| US4699696A (en) * | 1986-04-15 | 1987-10-13 | Omi International Corporation | Zinc-nickel alloy electrolyte and process |
| JPS63203789A (ja) * | 1987-02-19 | 1988-08-23 | Nippon Steel Corp | 酸性鉄−亜鉛合金めつき浴用添加剤 |
| JPS63241194A (ja) * | 1987-03-28 | 1988-10-06 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 鉄−亜鉛合金電気めつき方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5328853B2 (ja) * | 1972-05-17 | 1978-08-17 | ||
| JPS50155436A (ja) * | 1974-06-07 | 1975-12-15 | ||
| JPS5320929A (en) * | 1976-08-11 | 1978-02-25 | Mitsubishi Electric Corp | Electrostatic recording head with zigzag multi-stylus and its manufacture |
| US4138294A (en) * | 1977-12-06 | 1979-02-06 | M&T Chemicals Inc. | Acid zinc electroplating process and composition |
-
1984
- 1984-07-20 JP JP15107484A patent/JPS6130695A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6130695A (ja) | 1986-02-12 |
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