JPS6410538B2 - - Google Patents
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- JPS6410538B2 JPS6410538B2 JP15082780A JP15082780A JPS6410538B2 JP S6410538 B2 JPS6410538 B2 JP S6410538B2 JP 15082780 A JP15082780 A JP 15082780A JP 15082780 A JP15082780 A JP 15082780A JP S6410538 B2 JPS6410538 B2 JP S6410538B2
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Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Graft Or Block Polymers (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Description
本発明は、新規なプロピレン、エチレン、ブテ
ン―１三元共重合体の製造方法に関し、特にヒー
トシール性およびスラリー性状の改善された三元
共重合体の製造方法に関する。 プロピレン、ブテン―１二元共重合体あるいは
プロピレン、エチレン、ブテン―１三元共重合体
は、最近主としてポリプロピレン系樹脂のヒート
シール性を改良する目的で種々提案されている。 しかしながら、前者は高価なブテン―１を通常
大量に使用するため、非常に高価であり、また、
後者は、スラリー重合においては重合溶媒に溶解
するいわゆる可溶性重合体が非常に多く副生する
ため、重合体スラリーの粘度が高くなり、目的と
する共重合体の生産性が低く、かつ、分離操作が
非常に困難になるといつた欠点がある。また、多
量に副生する可溶性重合体の分だけ、製品収率が
低くなる。 すなわち後者も、これが製造そのものが技術的
にかなり困難であり、かつ、製品収率が低いた
め、かなり高コストとならざるを得ず、工業的実
施には、かなり問題がある。 本発明の目的は可溶性重合体の副生にもとづく
上記欠点を解消し、スラリー性状が改善され、目
的とする共重合体の生産性が高く、分離操作も容
易であり、かつ、ヒートシール性の良好な三元共
重合体を製造する方法を提供することにある。 しかして、本発明者らは、かかる点にかんがみ
鋭意検討を重ねた結果、重合反応を２段階で行
い、かつ、それぞれの段階で重合系に供給するプ
ロピレン、エチレン、ブテン―１の三者の比率
を、特定の範囲に保つことにより、本発明の目的
を達することができることを見出し、本発明を完
成した。 すなわち、本発明は、「プロピレン、エチレン、
ブテン―１からなる三元共重合体を立体規則性触
媒を用いて製造するに当たり、２段階に重合を行
う方法であつて、 (i) まずプロピレンを92.0〜98.0重量％、エチレ
ンを2.0〜5.0重量％、ブテン―１を0.0〜3.0重
量％の比率で重合系に供給して全重合量の５〜
30重量％を重合せしめ、 (ii) しかるのちプロピレンを85.0〜92.0重量％、
エチレンを6.0〜9.0重量％、ブテン―１を2.0〜
6.0重量％の比率でひきつづき重合系に供給し
て残りの70〜95重量％を重合せしめることを特
徴とするヒートシール性およびスラリー性状の
改善された三元共重合体の製造方法。」である。 以下、本発明の構成要件を分説して説明する。 本発明において、共重合体の製造に使用される
触媒系は、公知のα―オレフインの立体規則性重
合用触媒であり、例えば、TiCl3、TiCl3・1/3
AlCl3を主要成分とする触媒あるいは、MgCl2に
Ti化合物を担持させた担体触媒等の遷移金属触
媒の１種あるいは２種以上と、AlEt3、AlEt2Cl、
AlEt2Hあるいは、Al―iso―Bu3等の有機Al触媒
の１種あるいは２種以上および必要により、さら
に１種あるいは２種以上の第３成分等（例えば、
各種エステル類、各種エーテル類等）とからなる
ものである。 本発明はスラリー重合によつて実施するのが好
ましいが、その際使用される重合溶媒は、プロパ
ン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の
脂肪族飽和炭化水素のほか、液化プロピレン等が
使用できる。また、実質的に重合溶媒を用いない
気相重合によつて実施することもできる。 本発明は２段階に重合反応を行うことを特徴と
するが、回分式で実施する場合は、同一の重合反
応槽で、まず第１段反応ひきつづいて第２段反応
を行うという形式でなされ、また、連続式で実施
する場合には、少くとも二つの反応槽を直列に結
合して、たとえば第一槽で第１段目の反応を、第
二槽で第２段目の反応を行うごとくして実施され
る。 本発明において、共重合体を製造する場合の重
合温度は、通常第１段目では45℃〜55℃、好まし
くは47.5℃〜53℃であり、第２段目では50℃〜70
℃、好ましくは51℃〜60℃である。 通常第１段目の重合温度は第２段目の重合温度
と同等以下であることが、スラリー性状を良好に
保つ上で好ましい。 本発明において、共重合体を製造する場合の重
合圧力は、特に制限は無いが、通常第１段目では
１Kg／cm2Ｇ〜40Kg／cm2Ｇ、第２段目では２Kg／cm2
Ｇ〜40Kg／cm2Ｇである。 本発明において、共重合体の分子量は、常法に
従い少量の水素を重合中に共存させて制御され
る。 本発明において、第１段目で重合系に供給され
るプロピレン、エチレン、ブテン―１の重量％の
比率をそれぞれα1、β1、γ1とすれば、 α1：92.0〜98.0重量％好ましくは94.0〜97.5重
量％ β1：2.0〜5.0重量％好ましくは2.5〜4.0重量％ γ1：0.0〜3.0重量％好ましくは0.0〜2.0重量％ である。 β1が2.0重量％より小さいと、得られた共重合
体のヒートシール性が不良であり、また、β1、γ1
がそれぞれ5.0重量％、3.0重量％より大きいと共
重合体スラリーのスラリー性状が不良となり、好
ましくない。 本発明において、第２段目で重合系に供給され
るプロピレン、エチレン、ブテン―１の重量％の
比率をそれぞれα2、β2、γ2とすれば、 α2：85.0〜92.0重量％好ましくは87.0〜91.3重
量％ β2：6.0〜9.0重量％好ましくは6.2〜8.0重量％ γ2：2.0〜6.0重量％好ましくは2.5〜5.0重量％ である。 β2が6.0重量％より小さいと、あるいは、γ2が
2.0重量％より小さいと得られた共重合体のヒー
トシール性が不良であり、またβ2が9.0重量％よ
り大きいと、あるいは、γ2が6.0重量％より大き
いと、共重合体スラリーのスラリー性状が不良と
なり好ましくない。 なお、重合系に供給するプロピレン、エチレ
ン、ブテン―１は混合ガスとして送入してもよい
し、別々に送入してもよいことはもちろんであ
る。 本発明において、第１段目で重合した部分と第
２段目で重合した部分との重量比率をそれぞれ
W1、W2とすれば、 W1：５〜30重量％好ましくは７〜20重量％ W2：70〜95重量％好ましくは80〜93重量％ である。W1が５重量％より小さいと、スラリー
性状が不良となり好ましくない。また、W1が30
重量％を越えるとヒートシール性が不良となり好
ましくない。 本発明により得られた三元共重合体は、ヒート
シール性が優れているので、たとえば包装用フイ
ルムの分野において、単体フイルムとして、ある
いは、他のポリプロピレン系樹脂等との積層フイ
ルムとして使用できる。 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例１〜８および比較例１〜９ 200のオートクレーブに、N2気流中でｎ―ヘ
プタン100、TiCl3・1/3AlCl3触媒120ｇを装入
しさらに必要量の水素および所定割合に調整した
プロピレン、エチレン、ブテン―１モノマーを装
入後、所定温度に昇温する。 所定温度に到達した時点でAlEt2Cl触媒を240
ml装入し、重合を開始する。重合時間は第１段
目、第２段目あわせて2.5〜3.0hrsである。 重合終了後内容物を700のオートクレーブに
移液し、メタノール30を装入後、75℃において
1hr触媒を分解後、１回につき50の水を使用し
て、50℃で４回洗浄脱灰した。 得られた重合体スラリーをろ過・乾燥し、製品
パウダーを得た。 得られた製品パウダーに、BHT0.1重量％、カ
ルシウムステアレート0.1重量％添加後、65mmφ
押出機により250℃で押出し、ペレツトとした。 得られたペレツトを40mmφTダイつき押出機よ
り厚さ30μのフイルムとした。 このフイルムのヒートシール温度を東洋精機製
熱傾斜式試験機を使用して測定した。 なお、ヒートシールは、ヒートシール圧力２
Kg／cm2、ヒートシール時間１秒で行ない、ヒート
シールされたサンプルのヒートシール強度は、イ
ンストロン万能引張圧縮試験機で測定した。 重合条件、重合結果および物性特にヒートシー
ル温度を表にまとめて示す。 表中、スラリー性状は、得られたスラリーのろ
過特性により判断した。 これらの結果から明らかなように、本発明の方
法は、比較例に比して、共重合時のスラリー性状
が良好であり、また得られた共重合体のヒートシ
ール温度が低いという特性を兼ねそなえており、
非常にすぐれていることがわかる。
ン―１三元共重合体の製造方法に関し、特にヒー
トシール性およびスラリー性状の改善された三元
共重合体の製造方法に関する。 プロピレン、ブテン―１二元共重合体あるいは
プロピレン、エチレン、ブテン―１三元共重合体
は、最近主としてポリプロピレン系樹脂のヒート
シール性を改良する目的で種々提案されている。 しかしながら、前者は高価なブテン―１を通常
大量に使用するため、非常に高価であり、また、
後者は、スラリー重合においては重合溶媒に溶解
するいわゆる可溶性重合体が非常に多く副生する
ため、重合体スラリーの粘度が高くなり、目的と
する共重合体の生産性が低く、かつ、分離操作が
非常に困難になるといつた欠点がある。また、多
量に副生する可溶性重合体の分だけ、製品収率が
低くなる。 すなわち後者も、これが製造そのものが技術的
にかなり困難であり、かつ、製品収率が低いた
め、かなり高コストとならざるを得ず、工業的実
施には、かなり問題がある。 本発明の目的は可溶性重合体の副生にもとづく
上記欠点を解消し、スラリー性状が改善され、目
的とする共重合体の生産性が高く、分離操作も容
易であり、かつ、ヒートシール性の良好な三元共
重合体を製造する方法を提供することにある。 しかして、本発明者らは、かかる点にかんがみ
鋭意検討を重ねた結果、重合反応を２段階で行
い、かつ、それぞれの段階で重合系に供給するプ
ロピレン、エチレン、ブテン―１の三者の比率
を、特定の範囲に保つことにより、本発明の目的
を達することができることを見出し、本発明を完
成した。 すなわち、本発明は、「プロピレン、エチレン、
ブテン―１からなる三元共重合体を立体規則性触
媒を用いて製造するに当たり、２段階に重合を行
う方法であつて、 (i) まずプロピレンを92.0〜98.0重量％、エチレ
ンを2.0〜5.0重量％、ブテン―１を0.0〜3.0重
量％の比率で重合系に供給して全重合量の５〜
30重量％を重合せしめ、 (ii) しかるのちプロピレンを85.0〜92.0重量％、
エチレンを6.0〜9.0重量％、ブテン―１を2.0〜
6.0重量％の比率でひきつづき重合系に供給し
て残りの70〜95重量％を重合せしめることを特
徴とするヒートシール性およびスラリー性状の
改善された三元共重合体の製造方法。」である。 以下、本発明の構成要件を分説して説明する。 本発明において、共重合体の製造に使用される
触媒系は、公知のα―オレフインの立体規則性重
合用触媒であり、例えば、TiCl3、TiCl3・1/3
AlCl3を主要成分とする触媒あるいは、MgCl2に
Ti化合物を担持させた担体触媒等の遷移金属触
媒の１種あるいは２種以上と、AlEt3、AlEt2Cl、
AlEt2Hあるいは、Al―iso―Bu3等の有機Al触媒
の１種あるいは２種以上および必要により、さら
に１種あるいは２種以上の第３成分等（例えば、
各種エステル類、各種エーテル類等）とからなる
ものである。 本発明はスラリー重合によつて実施するのが好
ましいが、その際使用される重合溶媒は、プロパ
ン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン等の
脂肪族飽和炭化水素のほか、液化プロピレン等が
使用できる。また、実質的に重合溶媒を用いない
気相重合によつて実施することもできる。 本発明は２段階に重合反応を行うことを特徴と
するが、回分式で実施する場合は、同一の重合反
応槽で、まず第１段反応ひきつづいて第２段反応
を行うという形式でなされ、また、連続式で実施
する場合には、少くとも二つの反応槽を直列に結
合して、たとえば第一槽で第１段目の反応を、第
二槽で第２段目の反応を行うごとくして実施され
る。 本発明において、共重合体を製造する場合の重
合温度は、通常第１段目では45℃〜55℃、好まし
くは47.5℃〜53℃であり、第２段目では50℃〜70
℃、好ましくは51℃〜60℃である。 通常第１段目の重合温度は第２段目の重合温度
と同等以下であることが、スラリー性状を良好に
保つ上で好ましい。 本発明において、共重合体を製造する場合の重
合圧力は、特に制限は無いが、通常第１段目では
１Kg／cm2Ｇ〜40Kg／cm2Ｇ、第２段目では２Kg／cm2
Ｇ〜40Kg／cm2Ｇである。 本発明において、共重合体の分子量は、常法に
従い少量の水素を重合中に共存させて制御され
る。 本発明において、第１段目で重合系に供給され
るプロピレン、エチレン、ブテン―１の重量％の
比率をそれぞれα1、β1、γ1とすれば、 α1：92.0〜98.0重量％好ましくは94.0〜97.5重
量％ β1：2.0〜5.0重量％好ましくは2.5〜4.0重量％ γ1：0.0〜3.0重量％好ましくは0.0〜2.0重量％ である。 β1が2.0重量％より小さいと、得られた共重合
体のヒートシール性が不良であり、また、β1、γ1
がそれぞれ5.0重量％、3.0重量％より大きいと共
重合体スラリーのスラリー性状が不良となり、好
ましくない。 本発明において、第２段目で重合系に供給され
るプロピレン、エチレン、ブテン―１の重量％の
比率をそれぞれα2、β2、γ2とすれば、 α2：85.0〜92.0重量％好ましくは87.0〜91.3重
量％ β2：6.0〜9.0重量％好ましくは6.2〜8.0重量％ γ2：2.0〜6.0重量％好ましくは2.5〜5.0重量％ である。 β2が6.0重量％より小さいと、あるいは、γ2が
2.0重量％より小さいと得られた共重合体のヒー
トシール性が不良であり、またβ2が9.0重量％よ
り大きいと、あるいは、γ2が6.0重量％より大き
いと、共重合体スラリーのスラリー性状が不良と
なり好ましくない。 なお、重合系に供給するプロピレン、エチレ
ン、ブテン―１は混合ガスとして送入してもよい
し、別々に送入してもよいことはもちろんであ
る。 本発明において、第１段目で重合した部分と第
２段目で重合した部分との重量比率をそれぞれ
W1、W2とすれば、 W1：５〜30重量％好ましくは７〜20重量％ W2：70〜95重量％好ましくは80〜93重量％ である。W1が５重量％より小さいと、スラリー
性状が不良となり好ましくない。また、W1が30
重量％を越えるとヒートシール性が不良となり好
ましくない。 本発明により得られた三元共重合体は、ヒート
シール性が優れているので、たとえば包装用フイ
ルムの分野において、単体フイルムとして、ある
いは、他のポリプロピレン系樹脂等との積層フイ
ルムとして使用できる。 以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。 実施例１〜８および比較例１〜９ 200のオートクレーブに、N2気流中でｎ―ヘ
プタン100、TiCl3・1/3AlCl3触媒120ｇを装入
しさらに必要量の水素および所定割合に調整した
プロピレン、エチレン、ブテン―１モノマーを装
入後、所定温度に昇温する。 所定温度に到達した時点でAlEt2Cl触媒を240
ml装入し、重合を開始する。重合時間は第１段
目、第２段目あわせて2.5〜3.0hrsである。 重合終了後内容物を700のオートクレーブに
移液し、メタノール30を装入後、75℃において
1hr触媒を分解後、１回につき50の水を使用し
て、50℃で４回洗浄脱灰した。 得られた重合体スラリーをろ過・乾燥し、製品
パウダーを得た。 得られた製品パウダーに、BHT0.1重量％、カ
ルシウムステアレート0.1重量％添加後、65mmφ
押出機により250℃で押出し、ペレツトとした。 得られたペレツトを40mmφTダイつき押出機よ
り厚さ30μのフイルムとした。 このフイルムのヒートシール温度を東洋精機製
熱傾斜式試験機を使用して測定した。 なお、ヒートシールは、ヒートシール圧力２
Kg／cm2、ヒートシール時間１秒で行ない、ヒート
シールされたサンプルのヒートシール強度は、イ
ンストロン万能引張圧縮試験機で測定した。 重合条件、重合結果および物性特にヒートシー
ル温度を表にまとめて示す。 表中、スラリー性状は、得られたスラリーのろ
過特性により判断した。 これらの結果から明らかなように、本発明の方
法は、比較例に比して、共重合時のスラリー性状
が良好であり、また得られた共重合体のヒートシ
ール温度が低いという特性を兼ねそなえており、
非常にすぐれていることがわかる。
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ プロピレン、エチレン、ブテン―１からなる
三元共重合体を立体規則性触媒を用いて製造する
に当たり、２段階に重合を行う方法であつて、 (i) まずプロピレンを92.0〜98.0重量％、エチレ
ンを2.0〜5.0重量％、ブテン―１を0.0〜3.0重
量％の比率で重合系に供給して全重合量の５〜
30重量％を重合せしめ、 (ii) しかるのちプロピレンを85.0〜92.0重量％、
エチレンを6.0〜9.0重量％、ブテン―１を2.0〜
6.0重量％の比率でひきつづき重合系に供給し
て残りの70〜95重量％を重合せしめることを特
徴とするヒートシール性およびスラリー性状の
改善された三元共重合体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15082780A JPS5774311A (en) | 1980-10-29 | 1980-10-29 | Production of terpolymer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15082780A JPS5774311A (en) | 1980-10-29 | 1980-10-29 | Production of terpolymer |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5774311A JPS5774311A (en) | 1982-05-10 |
| JPS6410538B2 true JPS6410538B2 (ja) | 1989-02-22 |
Family
ID=15505259
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15082780A Granted JPS5774311A (en) | 1980-10-29 | 1980-10-29 | Production of terpolymer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5774311A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0425770A (ja) * | 1990-05-21 | 1992-01-29 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 接地抵抗予測装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59206424A (ja) * | 1983-05-11 | 1984-11-22 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | プロピレン共重合体組成物の製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS607645B2 (ja) * | 1976-04-19 | 1985-02-26 | チッソ株式会社 | 共重合体ポリプロピレン用触媒の重合前活性化による該共重合体の製造法 |
| JPS54106597A (en) * | 1978-02-08 | 1979-08-21 | Chisso Corp | Continuous production of propylene-ethylene random copolymer |
-
1980
- 1980-10-29 JP JP15082780A patent/JPS5774311A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0425770A (ja) * | 1990-05-21 | 1992-01-29 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 接地抵抗予測装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5774311A (en) | 1982-05-10 |
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