JPS6395341A - 液中微粒子測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液中微粒子測定装置、さらに詳細には流体液中
にレーザー光を照射し、液中に浮遊する微粒子からの散
乱光を検出して粒径や粒子数等□粒子の特性を測定する
液中微粒子測定装置に関する。

［従来の技術］ 従来より、測定領域内に光を入射させ、その透過光量や
散乱特性を測定することにより、同領域内における粒子
の粒径、数などの特性を測定する技術が知られている。

例えば、純水中の不純物粒子の測定にも、この技術が用
いられているが、純水中の不純物粒子は、第１にその径
が小さく存在を検知することも容易でなく、第２に粒子
数密度が低いため、正確に粒子数密度の測定を行うには
困難がともなう。

そのため、微小な粒子を個々に検知するには、従来から
微粒子からの散乱強度を増加させるためにレーザー光源
などからの入射光束を小さな領域に集光させ、高輝度の
測定領域を設け、この領域を通過する粒子からの散乱光
を受光する方法が用いられている。

粒子にレーザー光を照射し、その粒子からの散乱光を解
析する粒子計測器においては、粒子を通過させる測定部
分をいかに形成するかが重要である。すなわち、気体中
の粒子の場合、粒子を含む気体をノズルから吹き出し、
その外側を清浄気体で包んで測定領域を形成するか、液
体中の粒子側′定の場合には液体を保持し、流す測定セ
ルが必要になる。

このａｌｌｌ定セルはレーザー光を照射することから、
光束の入射・出射面および散乱光の受光面は光学的に透
明である必要があり、照射光の入射側と直交する側へ散
乱される側方散乱光を受光する場合は４而透過セルが、
照射光の入射側と相対向する側へ散乱された前方散乱光
を受光する場合には２面透過セルが用いられている。

測定セル中に形成される粒子検出領域は、粒子から散乱
される光の強度を強くするために、レーザー光束の集光
点近傍を用いることが多い。

すなわち第４図に図示したように、ｌｔ４定セル２０に
流れる液中の微粒子２２からの散乱光を測定するために
、レーザー光束２３が集光されて入射される。その場合
、粒子検出領域にレーザー光束の集光点近傍２３＆が用
いられ、この領域からの散乱光が集光レンズ２４により
集光され、計測が行われている。

一方、低濃度の粒子を効率的に検出する方法として、第
５図に図示したように、測定セル断面を通過する全ての
粒子を検出する目的で、セル断面全域にわたってシート
状のレーザー光束２３′を入射させて粒子検出領域を形
成する方法もある。

［発明が解決しようとする問題点］ しかし、第５図に示す方式でＯ，１ミクロン以下の、ｔ
ｌＩｍ粒子を測る場合には、シート状に広がったレーザ
ー光束の幅を制限せざるを得す、その結果、測定セルの
断面積も小さくなって圧力損失も大きくなり、液流ｊ逢
の確保が困難になる傾向を持つ、従って、検出すべき粒
径が小さくなるにつれ、検出効率を犠牲にして第４図の
集光点を用いる方式が多用されているものと考えられる
。しかし、これらはいずれも測定セルを掖が通過すると
きに１度だけ液中の粒子を測定する方式で、測定後、液
は排出される。

そこで、微細な粒子の検出を可能にするレーザー光束を
集光させる方式を取りながら、試料液波の一過性を避け
ることにより、粒子検出効率を高めることができる液中
微粒子測定装置（以下、装置と呼ぶ）が、特願昭８１−
１８０８２１１に示されている。

また、液中の微粒子計測には液中に溶解していた気体の
脱気によって発生する気泡の影響をいかに除去するかも
重要な課題である。液の減圧、温度Ｊ、：　’；１等に
起因する脱泡によって発生する微小な気泡は、不揮発性
の不純物粒子と同様に光を強く散乱するため、上記不純
物粒子の検出に対してはノイズ源となる。この脱泡を抑
制する一方法は、液中微粒子の測定に際し、Ｊｌｌ定セ
ルに取り込む液の圧力を減じないよう加圧状態で測定す
る方法が有効であると考えらる。

本発明の目的は、前記装置の機能に加えて、円筒セル部
内の光学窓部に発生する流体の二次循環流の領域を極力
小さくすることができるような液中微粒子測定装置を提
供することにある。

［問題点を解決するための手段］ 上述した問題点を解決するために、本発明によれば、測
定セル内の滴と測定セル内に流入する液を乱波混合させ
、この混合された液を旋回させることにより、測定セル
内の微粒子測定領域を通る旋回流を形成する構成を採用
した。この時、液取入れ管、液排出管を測定セルの光学
窓部に接続することにより、窓部に発生する二次循環領
域を排除する工夫を行った。さらに、光学窓部や円筒セ
ル部の蓋部分の圧力シールに工夫をして、加圧状態で測
定ができる構造を採用した。

［作　用］ 本発明に用いられる測定セルは、旋回流を形成して微粒
子が微粒子測定領域を横切る速度を一定に保つ円０部分
と、液を取り込み、しかも取り込んだ液の乱流作用で円
筒部分の液を適度に攪拌する作用を果たす径の小さな接
続管、および円筒部分の液を置換する排出管とから構成
され、円筒部側壁にはレーザー光束の入射・出射窓と、
液中の微粒子からの散乱光を取り出す窓と、この窓と測
定領域に対して対向する位置に壁面反射防止用の透明な
窓を有するセルである。さらに、測定セル内には外部の
駆動モータに取り付けた磁石と磁気的に結合し、モータ
の回転に伴って回転する攪拌子を配置し、前記旋回流を
形成する。

このような測定セルの機能によって、従来のセルで問題
となっていた液流量の確保と粒子検出効率との問題を解
決している。すなわち、漸次液を取り込んで液流量を確
保し、旋回流と乱流混合作用で検出領域への粒子の導き
方を工夫して、母集団の粒度分布特性をよく反映する粒
子のサンプリングをすることにより、実質の検出効率を
高める工夫をしている。

また、液取入れ管あるいは液排出管の取り付は位置を円
筒セル内の光学窓部とすることによって、従来発生して
いた二次循環領域を排出して、微粒子の滞留や生菌の繁
殖領域を排除する工夫をしている。

一方、加圧状態で液中の不揮発性不純物粒子の光散乱計
測を行うことにより、擬似粒子として検出される気泡の
発生を抑制している。

［実施例］ 以下、図面に示す実施例に基づいて本発明の詳細な説明
する。

第１図には、液中に浮遊する微粒子を測定する本発明の
実施例による装置が概略図示されている。同図において
符号２０で示すものは測定セルであり、その内部に旋回
流を形成して微粒子測定領域３ａを横切る速度をほぼ一
定に保つに適した形状の円筒部２０ａが形成される０円
筒部２０ａには微粒子１７を含んだ試料液１６を円筒部
２０ａ内に流入させる液取入れ管１．セル内の液を置換
するために円筒部２０ａ内から一定量の液を排出させる
液排出管１５が取り付けられている。また、円筒部２０
ａ底部には、例えば磁石により構成され、外部から磁気
的に駆動される攪拌子２が配置される。この攪拌子２は
、後述するように乱流混合された液の旋回を促進させ、
微粒子測定領域を通る旋回流を形成させる機能を有する
。

さらに、測定セル２０の円筒部２０ａの周囲に、レーザ
ー光源（図示せず）からのレーザー光束３を入射させる
入射窓４、レーザー光束３を出射させる出射窓１１、並
びにレーザー光束の集光点３ａを通過する微粒子１７か
らの散乱光１４を受ける受光窓５が配置される（第２図
も参照）。

また、受光窓５と微粒子測定領域３ａに対して対向する
位置に、壁面反射防止用の透明な窓２１が設けられてい
る。各窓は石英硝子窓で、入射光の波長に対して低反射
特性を有するように６１ｍコーティングが表衷面に施さ
れる。また、出射窓１１の後方には、レーザー光束を吸
収する光トラップ１２が配置される。

受光窓５の後方には、集光レンズ６、マスク７が配置さ
れ、さらに散乱光１４を受光して電気信号に変換する光
電変換器８、並びにそれに接続された波高分析器９、粒
径表示器１０が設けられている。

このような構成において、測定セル２０の円筒部２０ａ
に開口している光学窓部２１の側壁に接続している液取
入れ管ｌより試料液１６が流入する。この流入状態は、
光学窓部と円筒部の接合部で流入液と内部の液が乱流状
態で混合されるように流入される。流入した液は出射窓
ｔｉ側を通り、その一部は液排出管１５を経て、流量ｒ
Ａ節器（図示せず）で決められた液肴たけ排出され、残
りは測定領域３ａを通過する。攪拌子２の一定回転によ
る旋回作用により混合された′掖の旋回が安定化され、
粒子測定領域３ａを通過する旋回流が形成される。

測定領域３ａに集光するように、レーザー光束３を入射
窓４から入射させる。レーザー光束３の集光点（３ａ）
を通過する液中の微粒子１７からの散乱光１４を受光窓
５から受けて集光レンズ６でマスク７上に結像させ、光
電変換器８で電気信号に換え、波高分析器９において散
乱光強度から粒子径を算出し、表示器１０に表示する。

マスク７ａは粒子の通過を検出する光束中の測定部分の
大きさを制限するために設けらている。１度集光したレ
ーザー光束３は、発散しながら出射窓１１から測定セル
２０外に射出し、光トラップ１２に吸収される。

本実施例による液中微粒子測定装音では、液泡′入れ管
と測定セルの円筒部分の接合部において液の混合が発生
し、この混合された流体が測定セルに設けた攪拌子の回
転により安定した旋回流を形成する０例えば、接続管の
部分は取り込んだ液がよく混合されるように、乱瀉状態
であることが望ましく、流れの特性量であるレイノルズ
数が臨界レイノルズａ１．１８Ｘ１０３以上の値を持つ
ように、接続管内の流速Ｖｌと接続管（液取入れ管）の
内径を設定する。接続管と円筒部分の接合部では、液は
ジェット状に広がり、円筒部の液と混合される。接続管
と円筒部の高さと半径で囲む断面との断面積変化を大き
くすると、円筒部分の流速２はｖｌ　＞＞ｖ２のように
小さくでき、この部分におけるレイノルズ数を臨界レイ
ノルズ数より小さく設定できる。加えて、攪拌子の回転
によって誘起される旋回流速３　Ｖ　１＞Ｖ３　＞Ｖ２
の関係を満たすように形成すれば１円筒セル内の流速を
攪拌子の回転速度で制御することができ、接続管内の流
速の変化に影テされにくい条件のもとで、粒子の光散乱
計測を行うことができる。

上記の条件では、測定セル内の液は攪拌子による回転連
動により安定的に旋回し、さらに液取入れ管から流入す
る液部分も漸次混合されて測定部分を通過するごとに新
しい液部分の微粒子が検出されることになり、測定時間
の経過に伴って得られる粒径・数密度分布は取り込まれ
る液全体の浮′ＦＬ微粒子の粒径Φ数密度分布を正確に
反映するようになる。

本発明実施例では、さらに安定した旋回流を形成するた
めに、第２図に図示したように液取入れ管ｌおよび液排
出管１５をレーザー光束の入射窓４、受光窓５、反射防
止窓２１の近傍に配置するようにしている。このように
配置すると、各光学窓部分に発生する流体の二次循環源
の領域を極力小さくすることができ、さらに安定した旋
回流を得ることができる。

なお、液取入れ管と液排出管の一方だけ、あるいはその
両方を光学窓近傍に配置することもでき、その配置も第
２図に図示したものに限定されることなく、液取入れ管
ｌを受光窓５の近傍に、また液排出管１５を反射防止＊
２１の近傍に配置することも可能である。

また、本発明実施例では、液中に溶解していた気体の脱
気によって発生する気泡、あるいは液の減圧、温度上昇
等に起因する脱気によって発生する気泡等を除去し、測
定ノイズを低減させるために液を加圧状態にして測定を
行うようにしている。

このために、光学窓部および円筒部の蓋の取り付は部分
は、第３図（Ａ）、ＣＢ）に示すような構造にした。こ
れは測定試料液を加圧状態のままで測定することができ
るようにするための機構で、光学窓および蓋の液体側は
液が漏れず、しかも液が浸透していかないように鋭角の
接触面を持つ圧力シール部を有する構造を採用している
。

すなわち、レーザー光束の入射窓４、出射窓１１、散乱
光の受光窓５、反射防止窓２１等の光学窓３０は、第３
図（Ａ）に図示したように、圧力シール部３１ａ、３１
ｂを有する測定セルの窓受け３１に保持される。窓受け
３１は、例えばテフロン等の材質で構成され、またシー
ル部３１ａ、３１ｂは光学窓３０に対して鋭角の接触面
をもっており、Ｘ方向に作用する締め付は力によって接
触面積が増し、シール効果が増大する。

さらに、液体の圧力によりシール部が内から押し広げら
れるようになると、より大きなシール効果が得られる。

また、円筒セル部の蓋１３もテフロン材で構成され、第
３図（Ｂ）に図示したように、同様にテフロン材ででき
た圧力シール部３２ａ、３２ｂを備えた測定セルの円筒
側壁３２に保持されるので、耐圧構造となっており、測
定液の加圧を可能にし、ノイズ源となる気泡を除去する
ことができる。

［発明の効果］ 以］−説明したように、本発明によれば、試料液の死水
領域を排除しながら測定セル内の液と測定セル内に流入
する液を乱流混合させ、この混合された液を攪拌するこ
とにより、測定セル内の微粒子測定領域を通る旋回流を
形成するようにしてしζるので、粒子の滞留や生菌の繁
殖領域を極力小さくしながら、試料液流の一過性を避け
ることができ、さらに安定した旋回流が形成されるので
、粒子検出効率を高め、正確な粒子特性の測定が可能に
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の測定装置の概略ＪＩＪ戊を示す構成図
、第２図は第１図装置の要部を示す断面図、第３図（Ａ
）、（Ｂ）は加圧可能なセル構造を示した断面図、第４
図および第５図は異なる測定方法を説明する説明図であ
る。 ３・・・レーザー光束　　１７・・・微粒子２０・・・
測定セル

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）流体液中にレーザー光を照射し、液中に浮遊する微
   粒子からの散乱光を検出して粒子特性を測定する液中微
   粒子測定装置において、 微粒子が微粒子測定領域を横切る速度をほぼ一定に保つ
   旋回流を形成する測定セル部と、 前記測定セル部に接続され、測定液を測定セル部内に乱
   流攪拌させて取り込む液取入れ管と、測定セル部内の液
   を排出させる液排出管と、測定セル部に取り付けられた
   測定用の光学窓とを備え、 前記液取入れ管あるいは液排出管を前記光学窓の近傍に
   配置したことを特徴とする液中微粒子測定装置。 ２）前記測定液を加圧して測定を行うことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項に記載の液中微粒子測定装置。