JPS6391475A - アルゴンと窒素の併産方法 - Google Patents

アルゴンと窒素の併産方法

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JPS6391475A
JPS6391475A JP62249073A JP24907387A JPS6391475A JP S6391475 A JPS6391475 A JP S6391475A JP 62249073 A JP62249073 A JP 62249073A JP 24907387 A JP24907387 A JP 24907387A JP S6391475 A JPS6391475 A JP S6391475A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用可能性 本発明は、空気からアルゴンと窒素を（別々に）製造す
る方法に関する。
発明が解決しようとする問題点 現在および将来のアルゴン需要は、従来の空気分離ユニ
ッ）　（ＡＳＵ’ｓ）　　製品として得られるアルゴン
量を超えている、従って出願人等は新規アルゴン源の研
究および新規かつ経済的なアルゴン製造方法の開発を行
なった。
本発明は、圧力スイング吸着（ｐｒｅｓｓｕｒｅ　５ｗ
１Ｂａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）を低温で使用して空気から
アルゴンと窒素を分離し、次に低温蒸留を用いてアルゴ
ンと窒素を分離するものである。
本発明の一目的は、酸素を同時に製造することなく空気
からアルゴンと窒素を製造することにある、 本発明の更なる目的は、窒素発生機による窒素の生産ま
たは空気分離ユニット（ＡＳＵ）によるアルゴンおよび
窒素の単独生産に比べて有利なアルゴンと窒素の併産法
にある。
本発明の尚更なる目的は、窒素とアルゴンを高収率で提
供する低温ＰＳＡ分離法を用いて窒素とアルゴンを併産
することにある、 下記の図面と併せて以下の実施態様例を参照すると、本
発明は更に明らかに理解されるであろう。
図面は本発明の方法を実施するための装置の概略図であ
り、アルゴンと窒素の併産法の概略図である。
図面を参照すると、原料空気流１はコンプレッサー２に
入り、昇圧の空気流３を製造する。流４６の窒素プロダ
クトの所望圧によるが、空気は通常ゲージ圧２０７−４
１３　ｋＰａ（３０−６０ｐｓｉｇ）に圧縮される。プ
ロダクト窒素がゲージ圧６４５ｋＰａ　（５０ｐｓｉｇ
）以上の圧力で必要とされる場合には、窒素プロダクト
コノブレッサー（図示していない）を設置してもよい、
コンプレッサー２を出た圧縮空気流はアフタークーラー
４で冷却され、含有水の一部が凝縮する。冷却空気流５
に含まれる炭酸ガスと残りの水は、通常の精製手段たと
えば市販の１３Ｘモレギユラーシープを含有するモレキ
ュラーシープ予備精製ユニットにより除去される。実際
には、連続操作を可能とするため二基の吸着剤床が使用
され、精製に使用されていない床は後で説明するように
熱再生される。炭素ガスおよび水を除去された空気流７
は第一熱交換器１４に入り、そこで空気は後で説明する
戻りプロセス流で冷却される。温度の低下した熱交換器
１４を出る冷空気流】５は、２以上の炭素モレキーラー
シープ床を含有する圧力スイング吸着ユニッ）　（ＰＳ
Ａユニット）に導入される。このＰＳＡユニットについ
ては後で更に詳細に説明する。
ＰＳＡユニット１７は、各々適当な吸着剤を含有する複
数の吸着床からなる。吸着剤は、酸素に対するよりもア
ルゴンおよび窒素の両者に対して吸着選択性が低いもの
でなければならない。炭素モレキュラーシーブ（ＣＭＳ
）は好適な吸着剤であり、特にクラレ社の市販になるＣ
ＭＳが好ましい。その他には、西独のベルクバウーフオ
ルシュンク（Ｂｅｒｇｂａｕ−Ｆｏｒｓｃｈｕｎｇ）社
製の炭素モレキュラーシープも適当である。ＰＳＡの操
作温度は、使用するシーブ材料に関係するが、要はＰＳ
Ａプロダクト中の酸素水準を極めて低く保保ながら窒素
とアルゴンの収量を最大にすることである。クランＣＭ
Ｓを庚用するＰＳＡ実施態様では、１５．６乃至−４０
，０℃（６０乃至゛−４０°Ｆ）の操作沢度範囲が適当
であり、併産法では−１２，２乃至−２３，３℃（１０
乃至−１［］’Ｆ）の範囲が好適である。−１７，８°
Ｃ（［］’Ｆ）の温度では、クランＣＭＳは０，１チの
０２を含有せるプロダクトで５５係の窒素収率および７
０チのアルゴン収率を与えることが見出された。これに
ついては後で更に詳細に説明する。
ＰＳＡユニット１７は２段で周期的に再生される。各床
の圧力は交互に大気圧まで減圧され、そのあと更に真空
ポンプ１１を用いて適当な真空水準まで減圧される。反
流１６は圧力部分および減圧部分に分けもすし、以下で
議論するように適宜使用される。
ＰＳＡ廃流反流は第一熱交換器１４に戻され、そこで七
の冷凍価（ｒｅｆｒｉｇｅｒａｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ）
を回収する。ＰＳＡ廃流反流気圧部分はヒーター８で暖
められ、モレキュラーシーブ予備精製ユニット６の吸着
を行なって℃・ない床の再生に使用され、−方ＰＳＡ反
流の減圧部分である流】０は前述のように真空ポンプ１
１を介して抜き取られる。モレキュラーシーブ予備精製
ユニット６を通過したあと、加熱された反流は前に吸収
された炭酸ガスと水を取り出し、流１２としてモレキュ
ラーシーブ予備精製ユニットを出る。この反流１２と真
空ポンプ１１を出た反流１０は一緒になって流】３とし
て直接大気に排出される。
ＰＳＡプロダクト流１８は、ＰＳＡユニット１７での床
切替の間に起る流速変動を最小にするため、ＰＳＡプロ
ダクト受器】９を経由して流れる、プロダクト受器】９
を出た混合ガスは、次に第二熱交換器２０に通され、そ
こで戻りの窒素プロダクト流４５により、その露点近く
まで冷却される。次に冷却された流２１を蒸留塔２２に
導入し、そこで窒素、アルゴンおよび微量酸素の混合物
を純粋な窒素と粗アルゴンプロダクトに公述する。
蒸留塔２２の冷凍は、図面で破線に示す外部のヒートポ
ンプ回路により付与される。ヒートポンプ流体のアルゴ
ンと窒素の混合物はコンプレッサー４８を後で更に詳細
に説明するような適当な圧力で出る。次に圧縮されたヒ
ートポンプ流体流４９を第一熱交換器１４および第二熱
交換器２０で、第三熱交換器３６から戻ってくる冷たい
ヒートポンプ流体流４４により次々と冷却する。熱交換
器２０を出た冷高圧ヒートポンプ流体流４３は２つの部
分に分割される。この流の第一部分は、代表的には金泥
の２−１０％であるが、流４２として熱交換器３６に入
り、そこで低圧ヒートポンプ流体流３４および蒸留塔２
２から戻ってくる純粋の窒素プロダクト流２９により凝
縮される。熱交換器３６を出た流３５はジュール−トム
ソン（Ｊ−Ｔ）弁３７で後述するような適当な圧力まで
膨脹される。流４３の残りの部分は流４１としてターボ
熱交換器に入り、そこで膨脹して更に冷たい流３９とな
り、ターボ熱交換器を出る６流４１は流３５と同じ圧力
まで膨脹し、流３９と３８の圧力が１司−となるように
する。流３９および３８は流３０として併合され、蒸留
塔２２の底部にあるリボイラー２３に入る。、 リボイラーでは、流３０はリボイラーを出る再沸蒸気に
より凝縮される９、凝縮したヒートポンプ流体流３１は
リボイラー２３を出て、ジュール−トムソン弁３２で膨
脹し、更に冷たい低圧ヒートポンプ流体流３３となる。
この後者の流はコンデン？２５を通過し、そこで蒸留塔
を出た塔頂窒素プロダクト流２７の一部を凝縮させるの
に用いられる。この凝縮した塔頂流は実質的に純粋な窒
素からなるが、還流流２６として蒸留塔２２に戻される
。
流３０の組成と圧力は、それがリボイラー２３の再沸蒸
気で凝縮するように選択される。更には、Ｊ−Ｔ弁３２
で膨脹されたあとの流は、蒸留塔２２へ必要な還流を与
えるのに適当な量の塔頂窒素プロダクトを凝縮させるも
のでなげればならない。また、蒸留塔全体の綜括エネル
ギー収支は、塔の熱もれを考慮した上で満足されるもの
でなければならない。アルゴンと窒素の５０　：　５０
混合物からなるヒートポンプ流体の流に関しては、流３
０の圧力は、蒸留塔が絶対圧約３１０トコＰａ　（４５
，０ｐｓｉａ）の圧で操作されるためには絶対圧５３７
　ｋ　Ｐａ（７８，０ｐｓ　ｉａ）であり、流３０の流
速および温度は、蒸留塔で処理される材料の量および蒸
留塔全体の綜括エネルギーバランスの夫りにより定めゆ
ｈ：）−一旦流３０の特性値が完全に定まると、高圧ヒ
ートポンプ流体流４９の圧力は、綜括プラントエネルギ
ー収支から定まる。
蒸留塔頂コンデンサ２５を出た低圧ヒートポンプ流体流
３４と窒素プロダクト流２９の非凝縮部分は共に、その
冷凍能の回収のため、第三熱交換器３６、第二熱交換器
２０および第一熱交換器Ｊ５ｔで夫々暖められる。窒素
プロダクト流は流４６を経由して貯蔵のため窒素液化プ
ラントに送られるか、または使用場所に配送される。低
圧ヒートポンプ流体流は熱交換器で暖められたあと。
コンプレッサー４８で圧縮されて前記のヒートポンプ冷
凍回路で使用される。前記の塔頂純粋窒素プロダクト流
に加え、蒸留塔２２は前記の液状粗アルゴン流２４を塔
底プロダクトとして同時に製造する。この流は従来のデ
オキソ（Ｄｅ　０ｘｏ）ユニットなどの装置（図示して
いない）で更に精製されて純アルゴンを製造する。
実施例１ 本実施例は、出願人のアルゴンオ６よび窒素の併産プロ
セスで使用されている低＠ＰＳＡにつき説明する。低温
ＰＳＡでは、常温ＰＳＡとは対照的に比較的に比較的長
いサイクル時間を必要とする。
また、低温ではガス類がはるかに強く吸着するので、低
温ＰＳＡには真空再生が必須である。本実施例で議論す
る低温ＰＳＡでは、吸着圧ゲージ圧２４８　ｋＰａ　（
３６，０１）ｓｉｇ）、脱着圧１００ミリバールおよび
操作温度−１７，８℃（００Ｆ）を使用した。
前記のクラレＣＭＳ、２ｍｍ＋４０−６０メツシュの混
合物を使用する３床ＰＳＡを用いた。
この低温ＰＳＡの全サイクルを下記第１表に示す。各半
サイクル（表中、破線で分離）にて主（ｐｒｉｍａｒｙ
）床（Ａ床またはＢ床）の一つを先ず加圧しく工程ａま
たはｈ）、続いて窒素プロダクトを製造するようセット
する。この間、もう一方の土床は大気圧または減圧での
排気（工程すおよびＣまたはｉおよびｊ）により再生さ
れる。引続き、第−土床が製造を続ける間に、副（ｓｅ
ｃｏｎｄａｒｙ）床（Ｃ床）を、再生を受けている土床
を介して再生する（工程ｄまたはｋ）。各半サイクルの
一部として第−土床からのプロダクトを側床（Ｃ床）に
通して更に精製し、一方もう一つの土床は真空排気によ
る再生を継続する（工程ｅまたは１）。各半サイクルで
生産が終了したあと、側床と再生された土床の圧力を均
一にし、続いて主床間の圧力を均一にする。
全サイクル時間が通常４乃至８分である常温ＰＳＡと比
べて、この低温ＰＳＡのサイクル時間は２乃至４倍長い
。本実施例の諸条件では、酸素含有率０．１係の製品に
対して窒素収率は５５係、アルゴン収率は７０憾であっ
た。
実施例２ 本実施例では、出願人のアルゴン−窒素併産プロセスに
おける各種プロセス流の代表的な圧力、温度および組成
を説明し、第■表に表記する、流の番号は図面に対応す
る。６流の組成は、窒素、酸素およびアルゴンについて
しか示していない。
炭酸ガスや水のようなその他の成分は一部の流では少量
存在する。
本実施例は、原料空気を絶対圧３３８　ｋＰａ（４９，
０ｐｓｉａ）まで圧縮し、かつ低温ＰＳＡを−１７，８
℃ＣＯ”Ｆ）の温度で操作したケースである。蒸留塔を
出る窒素プロダクトの圧力は絶対圧３０３　ｋＰａ　（
４４，０ｐｓｉａ）であり、一方蒸留塔を出る粗アルゴ
ンプロダクトは飽和された液体である。第■表に表記さ
れた窒素プロダクトおよびアルゴンプロダクトの組成は
、全４０理論段の蒸留塔で得られたものである。
ｆｆ１ｒＬｌ）　　　００Ｃｈ　　　　０ＯＣＮのの寸
　Ｐａ：ｌｖ−″　−の豐　−い（イ）　ひＯＯさ００
寸寸０　の−〇　■セＯＯ叩寸　さＯｏ　さ００駁　　
　　戚　　　　戚　　　　壮　　　　挫　　　　老疑　
　　　疑　　　　疑　　　　厖　　　　燭　　　　疑訴
　　　　旋　　　　益　　　　巽　　　　巽　　　　散
型　　　　喝　　　　喝　　　　斬　　　　斬　　　　
斬１　　　　　　■　　　　　　−リ　　　　　　＋５
　　　　　　　ト＋−＋　　　　　　　−（’４　　　
　　　　へ　　　　　　包　　　　　　ヘ喝　　ａ　　
疑咽　噸　　噸　　捜　　　噌（イ）　　　　（イ）　
　　　（イ）　　　　寸　　　　寸　　　　寸　　　　
　　寸形態および詳部における前記およびその他の各種
変更は、本発明の精神および範囲から逸脱しない範囲で
可能である。従って、特許請求の範囲は斯かる変更およ
び修正を全て包含すると解されねばならない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の方法を実施するための装置の概略図であ
る。 （外４名）

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）（ｉ）コンプレッサー手段で空気流の圧力を高める
    こと； （ｉｉ）第一熱交換器手段で圧縮空気流の温度を低下さ
    せること； （ｉｉｉ）酸素を除去してアルゴンと窒素からなるガス
    混合物を製造するため、圧縮され且つ冷却された空気流
    を、２床以上の吸着剤床からなる圧力スイング吸着ユニ
    ットに導入すること； （ｉｖ）アルゴンと窒素の混合物を極低温手段で分離す
    ること； の諸工程からなる空気からアルゴンと窒素を併産する方
    法。 ２）圧力スイング吸着ユニットが１５．６乃至−４０℃
    （６０乃至−４０°Ｆ）の温度で操作される特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。 ３）前記の吸着剤床が、酸素に対してよりもアルゴンお
    よび窒素に対する吸着性の低いシープを含有する特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。 ４）前記の吸着剤材料が炭素モレキュラーシープである
    特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５）空気流をゲージ圧２０７乃至４１３ｋＰａ（３０乃
    至６０ｐｓｉｇ）の圧力まで圧縮する特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ６）圧縮のあと、圧縮空気流から水と炭酸ガスを除去す
    る特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７）水と炭酸ガスを１３Ｘモレキュラーシープ床で除去
    する特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８）前記のモレキュラーシープ床を、前記の圧力スイン
    グ吸着ユニットからの排出ガスで再生する特許請求の範
    囲第７項に記載の方法。 ９）圧力スイング吸着ユニットの吸着床を、大気への排
    出により周期的に再生する工程を包含する特許請求の範
    囲第１項に記載の方法。 １０）大気排出のあと、真空ポンプで床圧力を低下させ
    て床を更に再生する特許請求の範囲第９項に記載の方法
    。 １１）各吸着床の排出ガスを前記の熱交換器手段に戻し
    て冷凍能を回収する特許請求の範囲第１０項に記載の方
    法。 １２）アルゴンと窒素からなる前記のガス混合物を第二
    熱交換器手段に導入して更に冷却する工程を更に包含す
    る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １３）前記の低温手段が蒸留塔である特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 １４）コンプレッサー、前記の第一熱交換器手段および
    前記の第二熱交換器手段に次々に通して冷却されたヒー
    トポンプ流体流により前記の蒸留塔を冷凍する特許請求
    の範囲第１３項に記載の方法。 １５）前記の第二熱交換器手段を通過したあとの前記の
    ヒートポンプ流体流の一部を、第三熱交換器手段で凝縮
    させる特許請求の範囲第１４項に記載の方法。 １６）凝縮したヒートポンプ流体をジュール−トムソン
    手段で膨脹させる特許請求の範囲第１５項に記載の方法
    。 １７）前記の第二熱交換器手段を出た前記ヒートポンプ
    流体流の他の部分を、ターボ熱交換器手段で膨脹させて
    更に冷却する特許請求の範囲第１５項に記載の方法。 １８）前記のヒートポンプ流体流を、前記蒸留塔のリボ
    イラー管内で併合して凝縮させる特許請求の範囲第１７
    項に記載の方法。 １９）凝縮したヒートポンプ流体を第二ジュール−トム
    ソン手段に通して膨脹させ、前記ヒートポンプ流体を更
    に冷却する特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２０）膨脹され且つ冷却されたヒートポンプ流体をコン
    デンサに通し、かつ、前記蒸留塔の塔頂蒸気プロダクト
    の一部を前記のコンデンサで冷却する特許請求の範囲第
    １８項に記載の方法。 ２１）前記のコンデンサーを出たあとの前記ヒートポン
    プ流体を、前記の第三、第二および第一熱交換器手段に
    次々と通し、前記のコンプレッサー手段に戻る前に冷凍
    能を他のプロセス流に与える特許請求の範囲第１９項に
    記載の方法。 ２２）前記蒸留塔の前記塔頂蒸気プロダクトの未凝縮部
    分を、前記の第三、第二および第一熱交換器手段に次々
    と通して、その冷凍能を回収する特許請求の範囲第２０
    項に記載の方法。 ２３）液体粗アルゴンプロダクトを、前記蒸留塔の塔底
    物として受け取る特許請求の範囲第１３項に記載の方法
    。 ２４）（ｉ）コンプレッサー手段で空気の圧力を高める
    こと； （ｉｉ）圧縮空気の温度を熱交換器手段で低下させるこ
    と； （ｉｉｉ）圧縮され且つ冷却された空気を、２以上の吸
    着床からなる圧力スイング吸着ユニットに導入し、酸素
    を除去してアルゴンと窒素からなる混合ガスを製造する
    こと； （ｉｖ）前記の圧力スイング吸着ユニットからの前記の
    アルゴンと窒素の混合物を第二熱交換器手段に導入し、
    前記のガスを更に冷却すること； （ｖ）蒸留塔でアルゴンと窒素の混合物を分離すること
    ； （ｖｉ）コンプレッサー、前記の第一熱交換器手段、前
    記の第二熱交換器手段、前記の第三熱交換器手段、前記
    の第一ジュール−トムソン手段および前記のターボ熱交
    換器手段に次々と通して冷却されたヒートポンプ流体流
    で前記の蒸留塔を冷凍すること； （ｖｉｉ）前記の冷却されたヒートポンプ流体流を、前
    記蒸留塔のリボイラー管で凝縮させること； （ｖｉｉｉ）ヒートポンプ流体流凝縮物を第二ジュール
    −トムソン手段で膨脹させ且つ冷却すること； （ｉｘ）前記のコンプレッサー手段に戻す前に、ヒート
    ポンプ流体を前記の第三、第二および第一熱交換器手段
    に通して冷凍能を与えること；および （ｘ）前の蒸留塔からの前記のガス塔頂プ ロダクトを前記の第三、第二および第一熱交換器手段に
    通して、その冷凍能を回収すること； の諸工程からなるアルゴンと窒素の併産方法。 ２５）前記の膨脹され且つ冷却されたヒートポンプ流体
    をコンデンサに通し、そこで前記蒸留塔の塔頂蒸気の一
    部を凝縮させる特許請求の範囲第２１項に記載の方法。
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