JPH0310868B2 - - Google Patents

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JPH0310868B2
JPH0310868B2 JP62249073A JP24907387A JPH0310868B2 JP H0310868 B2 JPH0310868 B2 JP H0310868B2 JP 62249073 A JP62249073 A JP 62249073A JP 24907387 A JP24907387 A JP 24907387A JP H0310868 B2 JPH0310868 B2 JP H0310868B2
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JP
Japan
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heat exchanger
pump fluid
distillation column
argon
nitrogen
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JP62249073A
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JPS6391475A (ja
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Jain Raui
Eru Raanaa Suteiibun
Ei Mosutero Robaato
Eru Makuriin Donarudo
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Messer LLC
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BOC Group Inc
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Publication date
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Publication of JPH0310868B2 publication Critical patent/JPH0310868B2/ja
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    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/924—Argon

Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用可能性 本発明は、空気からアルゴンと窒素を（別々
に）製造する方法に関する。 本発明の背景 まず本発明の背景を説明する前に酸素、窒素、
アルゴンの沸点を記す、 酸素の沸点 −182.97℃ 窒素の沸点 −195.82℃ アルゴンの沸点 −185.87℃ 空気の極低温分離によつて酸素、窒素及びアル
ゴンを製造することは約100年前から行なわれて
いた。酸素は鉄の製造及び鋼板の切断に広い用途
を有していた。従来の空気の極低温分離は酸素を
製造するためであり、N2およびArは附随して生
産されるという感じであつた。 N2の沸点はAr及びO2の沸点より10℃以上低い
ので、空気の極低温分離によつてN2は容易に分
離できた。しかしArとO2は沸点は近似している
ので従来極低温によつて分離は幾分困難であり、
かつ無駄が多かつた。例えば空気の極低温分離に
よつてArを得ようとする場合はArは精留塔の中
段から得られるが、このAr留分の中に相当の量
のO2が含まれていた。そこで従来ではAr留分中
に含まれるO2は例えば水素と反応させる等の方
法で除去し、純粋なArを得ていた。端的に言え
ば従来の空気の極低温分離方法は、O2の製造に
適するがN2及びAr、特にArの製造には効率の点
で適するとは言えなかつた。 数年前から半導体産業、ハイテク産業の発達は
目ざましいものがある。この半導体産業及びハイ
テク産業においては大量のN2及びArが消費され
る。そこで数年前からは、空気中で必要な成分は
N2及びArであるというようにその傾向は逆転し
た。 本発明の目的及び構成 本発明は、N2及びArの需要の増加に対処する
ためのものであり、空気から効率的にN2及びAr
を得ることを目的とする。 上述の目的のため本発明の発明者は、幅広い研
究を行なつた。発明者は幅広い実験を行なつたと
ころ、空気を冷却してPSA（圧力スイング吸着）
処理を行なうと効率的に空気からO2が分離でき
ることを発見した。したがつて本発明の第１工程
は空気の圧力を高め、熱交換手段でその空気を冷
却することである。次いでPSAによりO2を分離
し、そしてそれから極低温手段でN2とArとを分
離する。 本発明の更なる目的は、窒素発生機による窒素
の生産または空気分離ユニツト（ASU）による
アルゴンおよび窒素の単独生産に比べて有利なア
ルゴンと窒素の併産法にある。 本発明の尚更なる目的は、窒素とアルゴンを高
収率で提供する低温PSA分離法を用いて窒素と
アルゴンを併産することにある。 下記の図面と併せて以下の実施態様例を参照す
ると、本発明は更に明らかに理解されるであろ
う。図面は本発明の方法を実施するための装置の
概略図であり、アルゴンと窒素の併産法の概略図
である。 図面を参照すると、原料空気流１はコンプレツ
サー２に入り、昇圧の空気流３を製造する。流４
６の窒素プロダクトの所望圧によるが、空気は通
常ゲージ圧207−413kPa（30−60psig）に圧縮さ
れる。プロダクト窒素がゲージ圧345kPa
（50psig）以上の圧力で必要とされる場合には、
窒素プロダクトコンプレツサー（図示していな
い）を設置してもよい。コンプレツサー２を出た
圧縮空気流はアフタークーラー４で冷却され、含
有水の一部が凝縮する。冷却空気流５に含まれる
炭酸ガスと残りの水は、通常の精製手段たとえば
市販の13Xモレキユラーシーブを含有するモレキ
ユラーシーブ予備精製ユニツトにより除去され
る。実際には、連続操作を可能とするため二基の
吸着剤床が使用され、精製に使用されていない床
は後で説明するように熱再生される。炭素ガスお
よび水を除去された空気流７は第一熱交換器１４
に入り、そこで空気は後で説明する戻りプロセス
流で冷却される。温度の低下した熱交換器１４を
出る冷空気流１５は、２以上の炭素モレキユラー
シーブ床を含有する圧力スイング吸着ユニツト
（PSAユニツト）に導入される。このPSAユニツ
トについては後で更に詳細に説明する。 PSAユニツト１７は、各々適当な吸着剤を含
有する複数の吸着床からなる。吸着剤は、酸素に
対するよりもアルゴンおよび窒素の両者に対して
吸着選択性が低いものでなければならない。炭素
モレキユラーシーブ（CMS）は好適な吸着剤で
あり、特にクラレ社の市販になるCMSが好まし
い。その他には、西独のベルクバウ−フオルシユ
ンク（Bergbau−Forschung）社製の炭素モレキ
ユラーシーブも適当である。PSAの操作温度は、
使用するシーブ材料に関係するが、要はPSAプ
ロダクト中の酸素水準を極めて低く保保ながら窒
素とアルゴンの収量を最大にすることである。ク
ラレCMSを使用するPSA実施態様では、15.6乃
至−40.0℃（60乃至−40〓）の操作温度範囲が適
当であり、併産法では−12.2乃至−23.3℃（10乃
至−10〓）の範囲が好適である。−17.8℃（０〓）
の温度では、クラレCMSは0.1％のO2を含有せる
プロダクトで55％の窒素収率および70％のアルゴ
ン収率を与えることが見出された。これについて
は後で更に詳細に説明する。 PSAユニツト１７は２段で周期的に再生され
る。各床の圧力は交互に大気圧まで減圧され、そ
のあと更に真空ポンプ１１を用いて適当な真空水
準まで減圧される。廃流１６は圧力部分および減
圧部分に分けられ、以下で議論するように適宜使
用される。 PSA廃流１６は第一熱交換器１４に戻され、
そこでその冷凍価（refrigeration value）を回収
する。PSA廃流の大気圧部分はヒーター８で暖
められ、モレキユラーシーブ予備精製ユニツト６
の吸着を行なつていない床の再生に使用され、一
方PSA廃流の減圧部分である流１０は前述のよ
うに真空ポンプ１１を介して抜き取られる。モレ
キユラーシーブ予備精製ユニツト６を通過したあ
と、加熱された廃流は前に吸収された炭酸ガスと
水を取り出し、流１２としてモレキユラーシーブ
予備精製ユニツトを出る。この廃流１２と真空ポ
ンプ１１を出た廃流１０は一緒になつて流１３と
して直接大気に排出される。 PSAプロダクト流１８は、PSAユニツト１７
での床切替の間に起る流速変動を最小にするた
め、PSAプロダクト受器１９を経由して流れる。
プロダクト受器１９を出た混合ガスは、次に第二
熱交換器２０に通され、そこで戻りの窒素プロダ
クト流４５により、その露点近くまで冷却され
る。次に冷却された流２１を蒸留塔２２に導入
し、そこで窒素、アルゴンおよび微量酸素の混合
物を純粋な窒素と粗アルゴンプロダクトに分離す
る。 蒸留塔２２の冷凍は、図面で破線に示す外部の
ヒートポンプ回路により付与される。ヒートポン
プ流体のアルゴンと窒素の混合物はコンプレツサ
ー４８を後で更に詳細に説明するような適当な圧
力で出る。次に圧縮されたヒートポンプ流体流４
９を第一熱交換器１４および第二熱交換器２０
で、第三熱交換器３６から戻つてくる冷たいヒー
トポンプ流体流４４により次々と冷却する。熱交
換器２０を出た冷高圧ヒートポンプ流体流４３は
２つの部分に分割される。この流の第一部分は、
代表的には全流の２−10％であるが、流４２とし
て熱交換器３６に入り、そこで低圧ヒートポンプ
流体流３４および蒸留塔２２から戻つてくる純粋
の窒素プロダクト流２９により凝縮される。熱交
換器３６を出た流３５はジユール−トムソン（Ｊ
−Ｔ）弁３７で後述するような適当な圧力まで膨
脹される。流４３の残りの部分は流４１としてタ
ーボ熱交換器に入り、そこで膨脹して更に冷たい
流３９となり、ターボ熱交換器を出る。流４１は
流３５の同じ圧力まで膨脹し、流３９と３８の圧
力が同一となるようにする。流３９および３８は
流３０として併合され、蒸留塔２２の底部にある
リボイラー２３に入る。 リボイラーでは、流３０はリボイラーを出る再
沸蒸気により凝縮される。凝縮したヒートポンプ
流体流３１はリボイラー２３を出て、ジユール−
トムソン弁３２で膨脹し、更に冷たい低圧ヒート
ポンプ流体流３３となる。この後者の流はコンデ
ンサ２５を通過し、そこで蒸留塔を出た塔頂窒素
プロダクト流２７の一部を凝縮させるのに用いら
れる。この凝縮した塔頂流は実質的に純粋な窒素
からなるが、還流流２６として蒸留塔２２に戻さ
れる。 流３０の組成と圧力は、それがリボイラー２３
の再沸蒸気で凝縮するように選択される。更に
は、Ｊ−Ｔ弁３２で膨脹されたあとの流は、蒸留
塔２２へ必要な還流を与えるのに適当な量の塔頂
窒素プロダクトを凝縮させるものでなければなら
ない。また蒸留塔全体の綜括エネルギー収支は、
塔の熱もれを考慮した上で満足されるものでなけ
ればならない。アルゴンと窒素の50：50混合物か
らなるヒートポンプ流体の流に関しては、流３０
の圧力は、蒸留塔が絶対圧約310kPa（45.0psia）
の圧で操作されるためには絶対圧537kPa
（78.0psia）であり、流３０の流速および温度は、
蒸留塔で処理される材料の量および蒸留塔全体の
綜括エネルギーバランスの夫々により定められ
る。一旦流３０の特性値が完全に定まると、高圧
ヒートポンプ流体流４９の圧力は、綜括プラント
エネルギー収支から定まる。 蒸留塔頂コンデンサ２５を出た低圧ヒートポン
プ流体流３４と窒素プロダクト流２９の非凝縮部
分は共に、その冷凍能の回収のため、第三熱交換
器３６、第二熱交換器２０および第一熱交換器１
４で夫々暖められる。窒素プロダクト流は流４６
を経由して貯蔵のため窒素液化プラントに送られ
るか、または使用場所に配送される。低圧ヒート
ポンプ流体流は熱交換器で暖められたあと、コン
プレツサー４８で圧縮されて前記のヒートポンプ
冷凍回路で使用される。前記の塔頂純粋窒素プロ
ダクト流に加え、蒸留塔２２は前記の液化粗アル
ゴン流２４を塔底プロダクトとして同時に製造す
る。この流は従来のデオキソ（De Oxo）ユニツ
トなどの装置（図示していない）で更に精製され
て純アルゴンを製造する。 実施例 １ 本実施例は、出願人のアルゴンおよび窒素の併
産プロセスで使用されている低温PSAにつき説
明する。低温PSAでは、常温PSAとは対照的に
比較的に比較的長いサイクル時間を必要とする。
また、低温ではガス類がはるかに強く吸着するの
で、低温PSAには真空再生が必須である。本実
施例で議論する低温PSAでは、吸着圧ゲージ圧
248kPa（36.0psig）、脱着圧100ミリバールおよび
操作温度−17.8℃（０〓）を使用した。前記のク
ラレCMS、２mm＋40−60メツシユの混合物を使
用する３床PSAを用いた。 この低温PSAの全サイクルを下記第表に示
す。各半サイクル（表中、破線で分離）にて主
（primary）床（Ａ床またはＢ床）の一つを先ず
加圧し（工程ａまたはｈ）、続いて窒素プロダク
トを製造するようセツトする。この間、もう一方
の主床は大気圧または減圧での排気（工程ｂおよ
びｃまたはｉおよびｊ）により再生される。引続
き、第一主床が製造を続ける間に、副
（secondary）床（Ｃ床）を、再生を受けている
主床を介して再生する（工程ｄまたはｋ）。各半
サイクルの一部として第一主床からのプロダクト
を副床（Ｃ床）に通して更に精製し、一方もう一
つの主床は真空排気による再生を継続する（工程
ｅまたはｌ）。各半サイクルで生産が終了したあ
と、副床と再生された主床の圧力を均一にし、続
いて主床間の圧力を均一にする。 全サイクル時間が通常４乃至８分である常温
PSAと比べて、この低温PSAのサイクル時間は
２乃至４倍長い。本実施例の諸条件では、酸素含
有率0.1％の製品に対して窒素収率は55％、アル
ゴン収率は70％であつた。
【表】
【表】 実施例 ２ 本実施例では、出願人のアルゴン−窒素併産プ
ロセスにおける各種プロセス流の代表的な圧力、
温度および組成を説明し、第表に表記する。流
の番号は図面に対応する。各流の組成は、窒素、
酸素およびアルゴンについてしか示していない。
炭酸ガスや水のようなその他の成分は一部の流で
は少量存在する。 本実施例は、原料空気を絶対圧338kPa
（49.0psia）まで圧縮し、かつ低温PSAを−17.8
℃（０〓）の温度で操作したケースである。蒸留
塔を出る窒素プロダクトの圧力は絶対圧303kPa
（44.0psia）であり、一方蒸留塔を出る粗アルゴ
ンプロダクトは飽和された液体である。第表に
表記された窒素プロダクトおよびアルゴンプロダ
クトの組成は、全40理論段の蒸留塔で得られたも
のである。
【表】
【表】
【表】 形態および詳部における前記およびその他の各
種変更は、本発明の精神および範囲から逸脱しな
い範囲で可能である。従つて、特許請求の範囲は
斯かる変更および修正を全て包含すると解されね
ばならない。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明の方法を実施するための装置の概
略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ () コンプレツサー手段で空気流の圧力を
    高めること； () 第一熱交換器手段で圧縮空気流の温度を低
    下させること； () 圧縮され且つ冷却された空気流を、２床以
    上の吸着剤床を含む圧力スイング吸着ユニツト
    に導入することによつて酸素を除去し、アルゴ
    ン及び窒素富化生成物を得、 () 富化されたアルゴンと窒素の混合物を極低
    温手段で分離すること； の諸工程を含む空気からアルゴンと窒素を併産す
    る方法。 ２ 圧力スイング吸着ユニツトが15.6乃至−40℃
    （60乃至−40〓）の温度で操作される特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。 ３ 前記の吸着剤床が、酸素に対してよりもアル
    ゴンおよび窒素に対する吸着性の低いシーブを含
    有する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 前記の吸着剤材料が炭素モレキユラーシーブ
    である特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ 空気流をゲージ圧207乃至413kPa（30乃至
    60psig）の圧力まで圧縮する特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 ６ 圧縮のあと、圧縮空気流から水と炭酸ガスを
    除去する特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ７ 水と炭酸ガスを13Xモレキユラーシーブ床で
    除去する特許請求の範囲第６項に記載の方法。 ８ 前記のモレキユラーシーブ床を、前記の圧力
    スイング吸着ユニツトからの排出ガスで再生する
    特許請求の範囲第７項に記載の方法。 ９ 圧力スイング吸着ユニツトの吸着床を、大気
    への排出により周期的に再生する工程を包含する
    特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １０ 大気排出のあと、真空ポンプで床圧力を低
    下させて床を更に再生する特許請求の範囲第９項
    に記載の方法。 １１ 各吸着床の排出ガスを前記の熱交換器手段
    に戻して冷凍能を回収する特許請求の範囲第１０
    項に記載の方法。 １２ アルゴンと窒素からなる前記のガス混合物
    を第二熱交換器手段に導入して更に冷却する工程
    を更に包含する特許請求の範囲第１項に記載の方
    法。 １３ 前記の低温手段が蒸留塔である特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。 １４ コンプレツサー、前記の第一熱交換器手段
    および前記の第二熱交換器手段に次々に通して冷
    却されたヒートポンプ流体流により前記の蒸留塔
    を冷凍する特許請求の範囲第１３項に記載の方
    法。 １５ 前記の第二熱交換器手段を通過したあとの
    前記のヒートポンプ流体流の一部を、第三熱交換
    器手段で凝縮させる特許請求の範囲第１４項に記
    載の方法。 １６ 凝縮したヒートポンプ流体をジユール−ト
    ムソン手段で膨脹させる特許請求の範囲第１５項
    に記載の方法。 １７ 前記の第二熱交換器手段を出た前記ヒート
    ポンプ流体流の他の部分を、ターボ熱交換器手段
    で膨脹させて更に冷却する特許請求の範囲第１５
    項に記載の方法。 １８ 前記のヒートポンプ流体流を、前記蒸留塔
    のリボイラー管内で併合して凝縮させる特許請求
    の範囲第１７項に記載の方法。 １９ 凝縮したヒートポンプ流体を第二ジユール
    −トムソン手段に通して膨脹させ、前記ヒートポ
    ンプ流体を更に冷却する特許請求の範囲第１８項
    に記載の方法。 ２０ 膨脹され且つ冷却されたヒートポンプ流体
    をコンデンサに通し、かつ、前記蒸留塔の塔頂蒸
    気プロダクトの一部を前記のコンデンサで冷却す
    る特許請求の範囲第１８項に記載の方法。 ２１ 前記のコンデンサーを出たあとの前記ヒー
    トポンプ流体を、前記の第三、第二および第一熱
    交換器手段に次々と通し、前記のコンプレツサー
    手段に戻る前に冷凍能を他のプロセス流に与える
    特許請求の範囲第１９項に記載の方法。 ２２ 前記蒸留塔の前記塔頂蒸気プロダクトの未
    凝縮部分を、前記の第三、第二および第一熱交換
    器手段に次々と通して、その冷凍能を回収する特
    許請求の範囲第２０項に記載の方法。 ２３ 液体粗アルゴンプロダクトを、前記蒸留塔
    の塔底物として受け取る特許請求の範囲第１３項
    に記載の方法。 ２４ () コンプレツサー手段で空気の圧力を
    高めること； () 圧縮空気の温度を熱交換器手段で低下させ
    ること； () 圧縮され且つ冷却された空気を、２以上の
    吸着床からなる圧力スイング吸着ユニツトに導
    入し、酸素を除去してアルゴン及び窒素富化生
    成物を含む混合ガスを製造すること； () 前記の圧力スイング吸着ユニツトからの前
    記の富化されたアルゴンと窒素の混合物を第二
    熱交換器手段に導入し、前記のガスを更に冷却
    すること； () 蒸留塔でアルゴンと窒素の混合物を分離す
    ること； () コンプレツサー、前記の第一熱交換器手
    段、前記の第二熱交換器手段、前記の第三熱交
    換器手段、前記の第一ジユール−トムソン手段
    および前記のターボ熱交換器手段に次々と通し
    て冷却されたヒートポンプ流体流で前記の蒸留
    塔を冷凍すること； () 前記の冷却されたヒートポンプ流体流を、
    前記蒸留塔のリボイラー管で凝縮させること； () ヒートポンプ流体流凝縮物を第二ジユール
    −トムソン手段で膨脹させ且つ冷却すること； () 前記のコンプレツサー手段に戻す前に、ヒ
    ートポンプ流体を前記の第三、第二および第一
    熱交換器手段に通して冷凍能を与えること；お
    よび () 前記の蒸留塔からの前記のガス塔頂プロジ
    クトを前記の第三、第二および第一熱交換器手
    段に通して、その冷凍能を回収すること； の諸工程を含むアルゴンと窒素の併産方法。 ２５ 前記の膨脹され且つ冷却されたヒートポン
    プ流体をコンデンサに通し、そこで前記蒸留塔の
    塔頂蒸気の一部を凝縮させる特許請求の範囲第２
    ４項に記載の方法。
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