JPS6383647A - 試料の表面分析方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、例えば、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭ
Ａ）のように荷電粒子線で試料を励起し、発生する特性
Ｘ線を用いて試料表面の元素の濃度分布などを測定する
ための表面分析方法に関する。

（ロ）従来技術とその問題点 一般に、ＥＰＭＡにおける線分析あるいは面分析によっ
て試料面内の元素の濃度分布を測定する場合に、試料表
面が水平でないと、試料を移動させるに伴なって試料の
分析高さく試料の測定点から分光器までの距離）が変化
して分光器の焦点よりずれてしまい、これによって、Ｘ
線強度が変化してしまうことになる。

このため、治具を使って試料表面を水平に保つ方法や試
料表面の傾斜量を予め求めておき、これに基づいて、試
料を移動させながら分析高さを順次連続的に変化させる
方法などが行なわれている。

しかしながら、これらのいずれの方法でも、試料表面が
凹凸のない平面であることが前提となり、研摩などによ
って平面にする必要があるが、試扛の分析表面が、例え
ば、１０ｃｍＸ　Ｉ　Ｏｃｍのように広くなると、研摩
によって必要な平面にするのは、技術的にもコスト的に
も困難な場合か多く、このため、測定データに試料表面
の凹凸の影響がでるなどの難点がある。さらに、破面の
元素分析を行ないたい場合には、上記表面の凹凸の影響
は避けられないものである。

本発明は、上述の点に鑑みて為されたものであって、試
料表面の凹凸による測定データの誤差をなくして精度を
向上させた試料の表面分析方法を提供することを目的と
する。

（ハ）問題点を解決するための手段 本発明では、上述の目的を達成するために、荷電粒子線
で試料を励起し、該試料から発生する特性Ｘ線に基づい
て、試料の表面の元素の濃度分布などを測定する試料の
表面分析方法において、同一の分析元素についての試料
の分析高さの変化に対する強度の変化が、互いに異なる
２種以上の特性Ｘ線の強度比の変化を、予め測定し、試
料の分析の際には、該試料についての前記２種以上の特
性Ｘ線の強度比を測定し、この測定した強度比と予め測
定した強度比の変化とから試料の分析高さを算出し、試
料についての前記特性Ｘ線の測定値に対して分析高さの
補正を行なうようにしている。

（ニ）作用 上記構成によれば、同一の分析元素についての試料の分
析高さの変化に対する強度変化が、互いに異なる２種以
上の特性Ｘ線の強度比の変化を、予め測定しておき、試
料の分析の際には、該試料についての前記２種以上の特
性Ｘ線の強度比を測定することによって、前記予め測定
した強度比の変化から試料の分析高さを試料の濃度に関
係なく算出できることになり、これによって、特性Ｘｖ
Ａの測定値に対して試料の分析高さの補正を行なうこと
が可能となる。

（ホ）実施例 以下、図面によって本発明の実施例について詳細に説明
する。第１図は、本発明方法の実施に供するＥＰＭＡの
概略構成図である。同図において、ｌは分析対象となる
試料、２は電子ビームを発生させるフィラメント部、３
は収束レンズ、４は非点補正コイル、５は対物絞り、６
は対物レンズである。このＥ　Ｐ　Ｍ　Ａは、２台の第
１．第２分光器を備えており、９．１０は各分光器をそ
れぞれ構成する分光結晶であり、１１．１２は、各分光
器からの特性Ｘ線をそれぞれ検出する第１．第２検出器
である。１３は試料ステージ１４を駆動する駆動制御回
路、１５は第１．第２検出器１１．１２で得られるＸ線
強度信号を測定ずろＸ線測定回路、Ｉ７は測定データを
画像信号に変換して、いわゆるカラーコンテントマツピ
ング（カラーの濃度分布）表示を行なう表示装置、１６
はこれらの各回路を制御するとともに、後述のように所
定の演算処理を行なって測定データの補正を行なう制御
回路である。

次に、上記構成を有するＥ　Ｐ　Ｍ　Ａを適用して本発
明の試料の表面分析方法について説明する。先ず、同一
分析元素についての試料の分析高さの変化、すなわち、
分光器焦点からのずれに伴なう強度の変化が互いに異な
る２種以上の特性Ｘ線、この実施例では、Ｌａ線および
Ｌａ線の強度の変化を、予め糟へ眩れなど本田いて々の
十らｒ、−１ア庸１定する。

試料ステージＩ４に標準試料をセットして分析高さを変
化さけながらフィラメント部２て発生された電子ビーム
を、収束レンズ３、対物絞り５、対物レンズ６により導
いて前記標■試料に照射する。電子ビームの照射によっ
て標学試料から発生する特性Ｘ線の内、にα線を第１検
出器１１て検出し、Ｌａ線を第２検出器１２で検出する
。各検出器Ｉｔ、＋２からのＸ線強度信号は、Ｘ線測定
回路１５に与えられ、さらに、制御回路Ｉ６に与えられ
る。すなイつち、制御回路１６には、第２図に示される
試料の分析高さくＺ）の変化に対する■（α線およびＬ
ａ線の強度（１／　１　ｍａｘ）変化のデータが与えら
れることになる。なお、第２図において、Ｚｏは焦点と
一致した分析高さを示している。

さらに、本発明方法では、このようにして測定されたＩ
（α線とＬａ線との強度の変化に基づいて制御回路１６
では、Ｌａ線とＬａ線との強度比（Ｋα／Ｌα）の変化
を算出する。すなわち、第３図に示される試料の分析高
さくＺ）の変化に対するＩ（α線とＬα線との強度比（
Ｋα／Ｌα）の変化データを算出して内蔵のメモリに格
納しておく。この強度比（Ｋα／Ｌα）は、濃度の影響
を受けず、試料の分析高さのみに依存する関数となって
いる。

このように同一の分析元素についての試料の分析高さの
変化に対するにα線とＬα線との強度比（Ｋα／Ｌα）
の変化を、予め標準試料などについて測定しておき、制
御回路１６のメモリに格納しておく。

次に、分析すべき試料を試料ステージ１４にセットして
測定を開始する。フィラメント部２で発生された電子ビ
ームは、収束レンズ３、対物絞り５、対物レンズ６によ
り導かれて試料１に照射される。

その際に、駆動制御回路１３によって試料ステージ１４
が駆動されて電子ビームが試料面上で二次元走査される
。

電子ビームが照射されることによって、試料面から発生
する特性Ｘ線の内、Ｋα線は第１検出器１１で、Ｌα線
は第２検出器１２でそれぞれ検出されてＸ線測定回路１
５に与えられる。このＸ線測定回路１５からのにα、Ｌ
αの各強度データは、制御回路１６に与える。制御回路
１６では、これらの強度データからにα線とＬα線との
強度比（Ｋα／Ｌα）を各測定点について算出し、予め
、標檗試料について求められている第３図の強度比と分
析高さとのデータをメモリから読み出して各測定点の分
析高さを求める。例えば、成る測定点の強度比（Ｋα／
Ｌα）からその点の分析高さか第３図の関係からＺＩと
じて求められたとする。この求められた分析高さＺｌか
ら、第２図に示される特性図に基づいて、所望の特性Ｘ
線、すなわち、Ｋα線またはＬα線いずれかの測定強度
の補正を次のようにして行なう。例えば、Ｋα線の未知
試料についての測定強度が１．であるとすると、分析高
さＺＩにおけるにα線の強度は、第２図より１１である
から、補正された強度Ｉｘは、ＩＸ＝Ｉ２／　Ｉ　ｌと
なる。このようにして各測定点のデータを補正して表示
装置１７に出力し、この補正された真の測定データに基
づいて、表示装置１７で表示を行なう。

このような補正は、制御回路１６による簡単な演算処理
によって行なわれるので、特性Ｘ線の測定とほぼ同時に
処理することができる。

上述の実施例では、特性Ｘ線としてにα線およびＬα線
を用いて説明したけれども、本発明は、これに限るもの
ではなく、Ｋβ線１Ｍα線その他の特性Ｘｍを用いてよ
いのは勿論である。

（へ）効果 以上のように本発明によれば、同一の分析元素について
の試料の分析高さの変化に対する強度の変化が、互いに
異なる２種以上の特性Ｘ線の強度比の変化を、予め測定
し、試料の分析の際にも同様に前記特性Ｘ線の強度比を
測定し、この測定した強度比と前記予め測定した強度比
の変化とから試料の分析高さを算出し、試料についての
測定値に対して分析高さの補正を行なうようにしている
ので、分析高さの影響が補正された精度の高い測定が可
能となり、特に破面の元素分析に有効な手法となり得る
。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例の実施に供するＥＰＭＡの概
略構成図、第２図は試料の分析高さと強度との関係を示
す特性図、第３図は試料の分析高さと強度比との関係を
示す特性図である。 ｌ・・・試料、９．ＩＯ・分光結晶、１６・・・制御回
路。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）荷電粒子線で試料を励起し、該試料から発生する
   特性Ｘ線に基づいて、試料の表面の元素の濃度分布など
   を測定する試料の表面分析方法において、 同一の分析元素についての試料の分析高さの変化に対す
   る強度の変化が、互いに異なる２種以上の特性Ｘ線の強
   度比の変化を、予め測定し、試料の分析の際には、該試
   料についての前記２種以上の特性Ｘ線の強度比を測定し
   、この測定した強度比と前記予め測定した強度比の変化
   とから試料の分析高さを算出し、試料についての前記特
   性Ｘ線の測定値に対して分析高さの補正を行なうことを
   特徴とする試料の表面分析方法。