JPS6369756A - 高密度黒鉛材の製造方法 - Google Patents
高密度黒鉛材の製造方法Info
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- JPS6369756A JPS6369756A JP61211455A JP21145586A JPS6369756A JP S6369756 A JPS6369756 A JP S6369756A JP 61211455 A JP61211455 A JP 61211455A JP 21145586 A JP21145586 A JP 21145586A JP S6369756 A JPS6369756 A JP S6369756A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、機械材料、放電加工用電極、導電材料、るつ
ぼ、ヒーターあるいは原子炉用材料など極めて広い範囲
にわたって利用されている高密度黒鉛に適した原料コー
クスおよびそれを使用した高密度黒鉛材の製造方法に関
するものである。
ぼ、ヒーターあるいは原子炉用材料など極めて広い範囲
にわたって利用されている高密度黒鉛に適した原料コー
クスおよびそれを使用した高密度黒鉛材の製造方法に関
するものである。
（従来の技術）
高密度黒鉛製品は、燃焼したピッチコークス、石油コー
クスなどを用いて、とれを振動ミル、ジエツトミルなど
の粉砕機を用いて、１０〜２０μｍ以下に微粉砕し、粉
砕した燃焼コークスを骨材として、バインダーピッチの
様な結合材を添加し、混捏した後、押出し法又は型込め
法で成型してから、約８００〜１００ＯＵで焼成した後
、更に３０００Ｃに近い高温で黒鉛化して作られる（特
開昭５２−１０８４１２号、特開昭５４−４００７４号
公報）。
クスなどを用いて、とれを振動ミル、ジエツトミルなど
の粉砕機を用いて、１０〜２０μｍ以下に微粉砕し、粉
砕した燃焼コークスを骨材として、バインダーピッチの
様な結合材を添加し、混捏した後、押出し法又は型込め
法で成型してから、約８００〜１００ＯＵで焼成した後
、更に３０００Ｃに近い高温で黒鉛化して作られる（特
開昭５２−１０８４１２号、特開昭５４−４００７４号
公報）。
然るに、この様な粉砕方法で粉砕したコークスは、粉砕
コークスの形状が針状に近い形状を呈しているため、こ
れらの粉砕コークスを用いて混捏物を成型した場合には
、高密度の炭素成型体を得ることが困難であった。
コークスの形状が針状に近い形状を呈しているため、こ
れらの粉砕コークスを用いて混捏物を成型した場合には
、高密度の炭素成型体を得ることが困難であった。
まだ、緻密で高強度の炭素成型体を得るためには、骨材
コークスの粒径を数μｍに微粉砕する必要があるが、骨
材コークスを微粉砕すると、比表面積が増大するため、
結合材の添加量をそれに見合って増量することが必要に
なる。
コークスの粒径を数μｍに微粉砕する必要があるが、骨
材コークスを微粉砕すると、比表面積が増大するため、
結合材の添加量をそれに見合って増量することが必要に
なる。
従って、この様にして作られた成型体を焼成すると、バ
インダーピッチ等の結合材が炭火する際、揮発成分が発
生するため気孔が多数束じて、高密度の炭素成型体を得
ることが困難であった。
インダーピッチ等の結合材が炭火する際、揮発成分が発
生するため気孔が多数束じて、高密度の炭素成型体を得
ることが困難であった。
又近年生コークスを磨砕して、バインダーを用いないで
、高密度炭素成型体を製造しようとする方法（特公昭５
５ ４６９６８号、特開昭５５−１５０５０５号公報）
が提案されている。
、高密度炭素成型体を製造しようとする方法（特公昭５
５ ４６９６８号、特開昭５５−１５０５０５号公報）
が提案されている。
しかしこの方法では、使用する生コークスが燃焼コーク
スと違って、揮発成分を５〜１０％程度含むため、磨砕
する際に磨擦熱によシ粒子間の融着が起り微粉砕するこ
とが難しい。従って、生コークスを粉砕する場合は、水
又は灯油などの液中で行なわれており、このため磨砕後
、粉体を乾燥する必要があるため作業が煩雑である。
スと違って、揮発成分を５〜１０％程度含むため、磨砕
する際に磨擦熱によシ粒子間の融着が起り微粉砕するこ
とが難しい。従って、生コークスを粉砕する場合は、水
又は灯油などの液中で行なわれており、このため磨砕後
、粉体を乾燥する必要があるため作業が煩雑である。
また、生コークスを磨砕した場合、炭素の結晶子が破壊
されるため、この様にして粉砕された微粉コークスを骨
材とした場合には、得られる黒鉛成型体は、黒鉛化性の
低いものであシ、黒鉛化性の高い高密度成型体を得る方
法としては不適当である。
されるため、この様にして粉砕された微粉コークスを骨
材とした場合には、得られる黒鉛成型体は、黒鉛化性の
低いものであシ、黒鉛化性の高い高密度成型体を得る方
法としては不適当である。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、骨材に燃焼ピッチコークスを用い、この骨材
コークスを空気中で磨砕することによシ、微細化すると
ともに表面酸化を行なうことによって、骨材コークス表
面に酸素官能基を付与して、骨材コークスと結合材との
ぬれ性を改善し、結合材が従来より少なくても、高密度
、高強度で易黒鉛化性の炭素成型体を製造することを意
図したものである。
コークスを空気中で磨砕することによシ、微細化すると
ともに表面酸化を行なうことによって、骨材コークス表
面に酸素官能基を付与して、骨材コークスと結合材との
ぬれ性を改善し、結合材が従来より少なくても、高密度
、高強度で易黒鉛化性の炭素成型体を製造することを意
図したものである。
（問題点を解決するだめの手段）
本発明は、石炭系、石油系等の燃焼ピッチコークスを原
料として用い、この燃焼ピッチコークスを空気中で磨砕
し、磨砕した燃焼ピッチコークス中の酸素含有量を０．
５ ｗｔ １以上に調製した後、この燃焼ピッチコーク
スを骨材として、ノくインダーピッチと混捏し、再粉砕
して、ラノ（−あるいは、金型などで成型した後、炭化
、黒鉛化して高密度黒鉛材を製造する方法である。
料として用い、この燃焼ピッチコークスを空気中で磨砕
し、磨砕した燃焼ピッチコークス中の酸素含有量を０．
５ ｗｔ １以上に調製した後、この燃焼ピッチコーク
スを骨材として、ノくインダーピッチと混捏し、再粉砕
して、ラノ（−あるいは、金型などで成型した後、炭化
、黒鉛化して高密度黒鉛材を製造する方法である。
本発明で使用する骨材コークスは、石炭系、石油系のい
ずれの燃焼ピッチコークスを用いても良い。
ずれの燃焼ピッチコークスを用いても良い。
又、本発明で用いられる磨砕の方法としては、アトライ
ターのほかに雷潰機、ボールミルのようなものもあるが
、実用的にはアトライター、振動ボールミルなどの磨砕
方式の粉砕機を用いることが望しい。
ターのほかに雷潰機、ボールミルのようなものもあるが
、実用的にはアトライター、振動ボールミルなどの磨砕
方式の粉砕機を用いることが望しい。
この磨砕方法を用いる理由としては、得られる骨材コー
クス粉の粒形が、ジェットミルあるいは・・ンマーミル
の様な粉砕方式に比べて丸みを帯びなる。
クス粉の粒形が、ジェットミルあるいは・・ンマーミル
の様な粉砕方式に比べて丸みを帯びなる。
又、磨砕が繰り返されることによって炭素表面が活性化
されるため、酸素原子との結合が起り易くなるなどであ
る。
されるため、酸素原子との結合が起り易くなるなどであ
る。
磨砕時間としては、骨材コークスの酸素含有量を０．５
％以上に調整できればよく、原料となる燃焼ピッチコー
クスの性状にもよるが、はＸ：２時間程度で目的を達す
ることができる。
％以上に調整できればよく、原料となる燃焼ピッチコー
クスの性状にもよるが、はＸ：２時間程度で目的を達す
ることができる。
しかも、本発明で骨材とする燃焼ピッチコークスの場合
は、磨砕をＵ時間以上行なっても、その磨砕コークスの
黒鉛化性の低下が認められず、磨砕前のコークスを黒鉛
化した場合と、同程度の黒鉛化性を示す。
は、磨砕をＵ時間以上行なっても、その磨砕コークスの
黒鉛化性の低下が認められず、磨砕前のコークスを黒鉛
化した場合と、同程度の黒鉛化性を示す。
骨材コークス中の酸素含有量を増加することは、磨砕時
間を長くするか、磨砕の際に雰囲気中の酸素量を多くす
ることによって可能である。
間を長くするか、磨砕の際に雰囲気中の酸素量を多くす
ることによって可能である。
燃焼ピッチコークスを磨砕すると、磨砕時間の経過とと
もに、磨砕したピッチコークス微粉中の酸素濃度は増加
する。骨材とする微細化した燃焼ピッチコークス中の酸
素含有量を０．５ ｗｔ １以上とすることによって、
バインダーピッチとのぬれ性が向上し、従来の方法に比
ベバインダーピッチの量は１／２になる。燃焼ピッチコ
ークス中の酸素含有量は、より好寸しくは０．８ Ｗｔ
１以上とすることがよい。
もに、磨砕したピッチコークス微粉中の酸素濃度は増加
する。骨材とする微細化した燃焼ピッチコークス中の酸
素含有量を０．５ ｗｔ １以上とすることによって、
バインダーピッチとのぬれ性が向上し、従来の方法に比
ベバインダーピッチの量は１／２になる。燃焼ピッチコ
ークス中の酸素含有量は、より好寸しくは０．８ Ｗｔ
１以上とすることがよい。
これまでのジェットミルなどによる粉砕で得られる針状
の骨材コークスでは、高密度高強度の黒鉛材を得ること
は困難であるが、本発明のアトライター等で磨砕し、酸
素含有量を増加させた骨材コークスを用いることによっ
て、高密度高強度の黒鉛材を容易Ｋｍ造できる。
の骨材コークスでは、高密度高強度の黒鉛材を得ること
は困難であるが、本発明のアトライター等で磨砕し、酸
素含有量を増加させた骨材コークスを用いることによっ
て、高密度高強度の黒鉛材を容易Ｋｍ造できる。
アトライター等で磨砕した骨材コークスは、平均粒径が
数μｍと微粒であるにもがかわらず、バインダーピッチ
の添加量は、骨材コークス］、 Ｏ０重量部に対して５
０重量部と少なくて良好な結果が得られた。
数μｍと微粒であるにもがかわらず、バインダーピッチ
の添加量は、骨材コークス］、 Ｏ０重量部に対して５
０重量部と少なくて良好な結果が得られた。
ジェットミルなどで粉砕した骨材コークスは、平均粒径
が数μｍの粒子では、粒子形状が針状で酸素含有量が少
ないためバインダーピッチの添加量が、骨材コークス１
００重量部に対し１．００〜１３０重量部必要であった
。
が数μｍの粒子では、粒子形状が針状で酸素含有量が少
ないためバインダーピッチの添加量が、骨材コークス１
００重量部に対し１．００〜１３０重量部必要であった
。
この様に、本発明の磨砕した燃焼ピッチコークスを骨材
コークスとすることによって、バインダーピッチを従来
よシ大巾に少なくすることが出来、しかも含浸をするこ
となく、緻密な高密度黒鉛材を製造することが可能であ
る。
コークスとすることによって、バインダーピッチを従来
よシ大巾に少なくすることが出来、しかも含浸をするこ
となく、緻密な高密度黒鉛材を製造することが可能であ
る。
さらに本発明の方法を用いて、次のような要領で黒鉛材
を製造することができる。
を製造することができる。
１ず燃焼ピッチコークスをアトライター等で粉砕し、こ
れを骨材としてバインダーピッチ等の結合材と混捏した
後、さらにこれまでのように骨材コークスの粒径を均一
化するために再粉砕する。
れを骨材としてバインダーピッチ等の結合材と混捏した
後、さらにこれまでのように骨材コークスの粒径を均一
化するために再粉砕する。
これを常法に従って成型した後、不活性ガス雰囲気下で
８００〜１１００ｔｌ；’程度で焼成する。この焼成物
を黒鉛化炉に入れ、２６００Ｃ以上に加熱して黒鉛化す
ることによって、高密度黒鉛材を製造することができる
。
８００〜１１００ｔｌ；’程度で焼成する。この焼成物
を黒鉛化炉に入れ、２６００Ｃ以上に加熱して黒鉛化す
ることによって、高密度黒鉛材を製造することができる
。
（実施例）
実施例１
１４００〜１４５０Ｃで服焼して得たピッチコークスを
、衝撃粉砕機を用いて２０〜３０／’ｍＫ粉砕した後、
この粉体をアトライターに５００ｆｌ−投入し、空気中
で４時間磨砕を行なった。この磨砕コークス（酸素含有
量１．０ｗｔ％）１００重量部に対し、バインダ−ピッ
チ６ｏ重量部を添加した後、２５Ｏｒに加熱した２型ニ
ーグーで１時間混練した。
、衝撃粉砕機を用いて２０〜３０／’ｍＫ粉砕した後、
この粉体をアトライターに５００ｆｌ−投入し、空気中
で４時間磨砕を行なった。この磨砕コークス（酸素含有
量１．０ｗｔ％）１００重量部に対し、バインダ−ピッ
チ６ｏ重量部を添加した後、２５Ｏｒに加熱した２型ニ
ーグーで１時間混練した。
この混線物をアトライターで再粉砕し平均粒径１０ ｐ
ｍにした。これを４０ＷＸ４０ＨＸ１２０Ｉ。
ｍにした。これを４０ＷＸ４０ＨＸ１２０Ｉ。
（単位ｍｍ ）の金型に９０ｇ−充填し、５０ｋｙ／ｃ
ｍ２の圧力で１次成型した後ラバーに詰め、２ｔ／ｃｍ
２の圧力でラバープレス成型した。
ｍ２の圧力で１次成型した後ラバーに詰め、２ｔ／ｃｍ
２の圧力でラバープレス成型した。
得られた成型体のサイズは３４ＷＸ ２０ ＨＸ １０
０Ｌ（単位ｍｍ ）であった。この成型体をコークスプ
リーズでバッキングし、窒素気流下Ｑ、Ｑ５Ｃ／Ｔｎａ
の昇温速度で１１００Ｃまで昇温し焼成体を得た。
０Ｌ（単位ｍｍ ）であった。この成型体をコークスプ
リーズでバッキングし、窒素気流下Ｑ、Ｑ５Ｃ／Ｔｎａ
の昇温速度で１１００Ｃまで昇温し焼成体を得た。
更に、この焼成体をｌ Ｑ ７：： ／ｒｒｕ／ｎの昇
温速度で２６００ごまで昇温し、この温度で１時間保持
して黒鉛化した。
温速度で２６００ごまで昇温し、この温度で１時間保持
して黒鉛化した。
この黒鉛化物の性状を表１に示した。
実施例２
服焼ピッチコークスを衝撃粉砕機を用いて２０〜３０μ
ｍに粉砕した後、この粉砕をアトライターに５００１投
入し、空気中で２４時間磨砕を行なった。この磨砕コー
クス（酸素含有量１．９ｗｔ％）を骨材として、実施例
１と同じ方法で混練、焼成、黒鉛化した。この黒鉛化物
の性状を表１に示した。
ｍに粉砕した後、この粉砕をアトライターに５００１投
入し、空気中で２４時間磨砕を行なった。この磨砕コー
クス（酸素含有量１．９ｗｔ％）を骨材として、実施例
１と同じ方法で混練、焼成、黒鉛化した。この黒鉛化物
の性状を表１に示した。
比較例１
燃焼ピッチコークスを衝撃粉砕機を用いて２０〜３０μ
ｍに粉砕した後、この粉体を更にジェントミルで平均粒
径４μｍに粉砕した。この粉砕コークス（酸素含有量０
．３ｗｔ％）１００重量部に対し、バインダーピッチ１
１０重量部添加した後、２５０Ｃに加熱した２型ニーグ
ーで混練した。
ｍに粉砕した後、この粉体を更にジェントミルで平均粒
径４μｍに粉砕した。この粉砕コークス（酸素含有量０
．３ｗｔ％）１００重量部に対し、バインダーピッチ１
１０重量部添加した後、２５０Ｃに加熱した２型ニーグ
ーで混練した。
この混練物を更にジェットミルで再粉砕し平均粒径ヲ４
ｐｍにした。これを４０Ｗｘ４０Ｈｘ１２０Ｌ（単位
量）の金型に９０１充填し５０ Ｌｙ ／ ｃｍ ２の
圧力で１次成型した後、ラバーに詰め２ｔ／ｃｒｎ”の
圧力でラバープレス成型した。
ｐｍにした。これを４０Ｗｘ４０Ｈｘ１２０Ｌ（単位
量）の金型に９０１充填し５０ Ｌｙ ／ ｃｍ ２の
圧力で１次成型した後、ラバーに詰め２ｔ／ｃｒｎ”の
圧力でラバープレス成型した。
得られた成型体のサイズは３３ＷＸ１８ＨＸ１００Ｌ（
単位量）であった。
単位量）であった。
この成型体をコークスプリーズでバッキングし、窒素気
流下０．０５Ｃ／ｍの昇温速度で１１０Ｏｒまで昇温し
焼成体を得た。この焼成体を１ｏｃ７＝の昇温速度で２
６００ｔＺ’まで昇温し、この温度で１時間保持して黒
鉛化した。この黒鉛化物の性状を表１に示した。
流下０．０５Ｃ／ｍの昇温速度で１１０Ｏｒまで昇温し
焼成体を得た。この焼成体を１ｏｃ７＝の昇温速度で２
６００ｔＺ’まで昇温し、この温度で１時間保持して黒
鉛化した。この黒鉛化物の性状を表１に示した。
表 １
（発明の効果）
燃焼コークスを磨砕することによって得られた骨材コー
クスを用いることによって、従来よりもバインダーピン
チの添加量が大巾に少なくてすむためコストが安くなる
。
クスを用いることによって、従来よりもバインダーピン
チの添加量が大巾に少なくてすむためコストが安くなる
。
又、この骨材コークスを用いて成型されたものは、含浸
せずに黒鉛化後の嵩密度を１．７以上にすることが可能
である。さらに、黒鉛化された高密度炭素材は、硬度が
高く高密度なために、各種用途に適用できる。
せずに黒鉛化後の嵩密度を１．７以上にすることが可能
である。さらに、黒鉛化された高密度炭素材は、硬度が
高く高密度なために、各種用途に適用できる。
Claims (1)
- 石炭系あるいは石油系の■焼ピッチコークスを空気中
で磨砕し、磨砕した■焼ピッチコークス中の酸素含有量
を０．５ｗｔ％以上に調整した後、この■焼ピッチコー
クスを骨材として結合材と混合した後、成型、焼成、黒
鉛化することを特徴とする高密度黒鉛材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61211455A JPS6369756A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 高密度黒鉛材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61211455A JPS6369756A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 高密度黒鉛材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6369756A true JPS6369756A (ja) | 1988-03-29 |
| JPH0324428B2 JPH0324428B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=16606224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61211455A Granted JPS6369756A (ja) | 1986-09-10 | 1986-09-10 | 高密度黒鉛材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6369756A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002154875A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-28 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 高温加熱金属成型体支持部材の製造方法 |
-
1986
- 1986-09-10 JP JP61211455A patent/JPS6369756A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002154875A (ja) * | 2000-11-13 | 2002-05-28 | Kureha Chem Ind Co Ltd | 高温加熱金属成型体支持部材の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0324428B2 (ja) | 1991-04-03 |
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