JPS6369544A - 潤滑油の水素化脱ろうおよび水素化仕上げの方法および触媒 - Google Patents

潤滑油の水素化脱ろうおよび水素化仕上げの方法および触媒

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JPS6369544A
JPS6369544A JP62212663A JP21266387A JPS6369544A JP S6369544 A JPS6369544 A JP S6369544A JP 62212663 A JP62212663 A JP 62212663A JP 21266387 A JP21266387 A JP 21266387A JP S6369544 A JPS6369544 A JP S6369544A
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catalyst
layer
dewaxing
hydrofinishing
lubricating oil
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ジェームス エヌ.ジーマー
ポール エヌ.スピンドラー
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Chevron Research and Technology Co
Chevron Research Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油
基材を水素化脱ろうおよび水素化仕上げするための1段
階多層触媒に関する。第1層内で、水素化分解および溶
剤脱ろうした基材は、例えば、アルミノケイ酸塩触媒を
用いて接触的に脱ろうされる。第2層内で、その接触的
に脱ろうされた基材は、例えば、アルミナまたはシリカ
質のマトリックスを有するパラジウム水素化処理触媒を
用いて水素化仕上げされる。
本発明はまた水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤
滑油基材を水素化脱ろうおよび水素化仕上げする方法に
関する。この方法は多層触媒系の存在で基材を水素と接
触させることから成る。特に、高い空間速度と高い水素
分圧を用いることにより、水素化脱ろうと水素化仕上げ
の両方ともに、多層触媒系を用いる単一工程において最
小の収率、粘度指数および流動点の損失により達成され
る。
石油原油から得られる炭化水素留分よりいろいろな潤滑
油を作ることは当技術分野において公知である。潤滑油
原料を単離するための精製方法は望ましからぬ成分を除
去するかまたは変換する一連の単位操作から成る。それ
らは、例えば、蒸留、水素化分解、脱ろう、および水素
化を含むことができる。
潤滑油の精製過程において、ある製品が少Inの高融点
のろう分による汚染のために生じるある欠点がなければ
特定の仕様通りに作られることがしばしばある。例えば
、満足な流動点と曇り点を有する精製油が製造されたが
、貯蔵するとワックスヘーズが発生してその油を市場に
受は入れられなくすることがある。
このヘーズ(曇り)が起こると、精製業者は重い経済的
刑罰を受ける。なぜならば、ヘーズは通常ずべての原料
と加工費用が製品を作るために消費されてしまった後に
のみ発見されるからである。
この時点では、2.0重量%以下の吊に存在づ゛る少量
の汚染するろう分を除去するために有効かつ経済的な方
法はない。これら汚染された油は一般に他の油と混合し
て市場に許容されるブレンドを作ることができない。従
って、これらの汚染油にはそれを接触分解装置に供給す
るかまたは単油として燃焼する以外に市場または用途が
存在しない。
近年、この分野の研究者は石油を触媒を用いて脱ろうす
るいろいろな方法を提案してきた。例えば、米国特許第
3.755.138号(中間流動点の溶剤脱ろう潤滑油
をさらに流動点を下げるための水素化脱ろう)、米国特
許第4,181.598j3(低流動点、高安定性TI
I滑油を製造するために溶剤量111潤滑油の接触脱ろ
うとそれに続く水素化仕上げ)および米国特許第4.2
69.695号(低膜ろう潤滑油のゼオライト触媒上の
接触水素化脱ろう)。しかし、これらの方法は完全に満
足し得るものでないことが判明した。
硫黄分と窒素分のはげしい変動のために、すべてこれら
の方法は比較的低い、10hr−1以下の、液空間速度
(L HS V ’)を必要とする。その、F、弱ろう
が水素化仕上げの後に行なわれる場合には、潤滑油の酸
化安定度が影響を受ける。かくして実際の結果として、
接触脱ろうは水素化仕上げのような他の工程と別々に実
施されなければならない。
従って、本発明の主要な目的は接触膜ろうと水素化仕上
げの両者を共に単一の工程で達成することである。これ
は2つのプロセスを組合せるために比較的高いL HS
 Vと高い水素分圧において達成される。
さて今や、多層触媒系、脱ろう触媒について4hr”以
上のLH3V、および500 psia以上の水素分圧
を用いることにより、溶剤脱ろうしたra潤滑油基材単
一工程で接触膜ろうと水素化仕−ヒげをできることが発
見された。従って、本発明は加工効率の増加と資本費用
の低減をもたらすものである。
灸rpoと1煎 本発明は水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油
基材を水素化脱ろうおよび水素化仕上げすることのでき
る多層1段階触媒にIIlする。この触媒は2つの触媒
層を含む。第1層は脱ろう活性を有する触媒粒子の固定
床から成り、第2層は緩やかな条件の下での水素化活性
を有する触媒粒子の固定床から成る。
本発明により、水素化分解および溶剤脱ろうを行なった
111滑油基材を多層触媒を使用して水素化脱ろうおよ
び水素化仕上げするための方法が開示される。この方法
は、前記格材を水素の存在で水素化加工条件において触
媒粒子の第1層および第2層を通過させることから成る
好ましい一態様において、水素化加工条件は、脱ろう触
媒につき10より大なるLH8Vおよび約1000DS
iaから約2500psiaまでの範囲の水素分圧を含
む。
発明の詳細な説明 本発明の方法において使用される水素分解した潤滑油基
材がそれから得られる炭化水素供給原料は通常芳香族と
ナフデン族化合物ならびにいろいろな鎖長の直鎖および
枝分れしたパラフィンを含む。これらの供給材料は通常
軽油の範囲に沸点を有する。
供給原料として好ましいものは低い粘度指数(VI)と
約350℃以上かつ約600℃以下の標準沸点範囲を有
する水素化分解した減圧軽油(VGO)、および約48
0℃以上かつ約650℃以下の標準沸点範囲を有する脱
アスファルトした水素化分解残油のようなものである。
また水素化分解した常圧蒸留残油、けつ岩油、石灰液化
油、コークス蒸留油、フラスコまたは熱分解油、常圧蒸
留残油、および全窒素分が50 ppmより下であるか
ぎり、その他の重質油も供給源として使用することがで
きる。
一般に、炭化水素供給原料、好ましくはVGO。
は標準の反応条件と触媒を用いて1つまたはそれより多
くの反応帯で水素化分解される。かくして得られる水素
化分解潤滑油は多環式芳香族およびナフテン族分子の含
量が低くかつ95より大きいVlを有する。その上、そ
のような油は硫黄分が低く、20 ppmi以下であり
、かつ窒素分も低く、20 ppm以下である。
次に、水素化分解した基材を、慣用の溶剤脱ろう手順と
装置を用いて、15下以下の流動点まで溶剤脱ろうする
。適当な溶剤に含まれるものは、例えば、メチルエチル
ケトンである。潤滑油基材は、好ましくは2.0重M%
のろう分、20 ppm以下の窒素分、および20 E
ll)1以下の硫黄分を有するものである。
本発明の方法においては、水素化分解および溶剤脱ろう
した基材を多層触媒と、水素の存在で、高いLH8Vと
高い水素分圧において接触させる。
その触媒内の第1触媒層は脱ろう触媒を、ぞして第2層
は水素化仕上げ触媒を含む。
適当な脱ろう触媒は従来の接触膜ろう法から選ばれる。
例えば、米国特許第4,269,695号(1981年
5月26日、5ickらに特許付与、引用によりここに
組み入れられる)には適当な結晶性アルミノケイ酸塩ゼ
オライトが詳述されている。特に重要なことは、その制
約指数 “Con5traint Index“により表わされ
るように、高い選択性を有する触媒を本発明が選ぶこと
である。
制約指数″Con5traint Index” (C
I )は米国特許第4.269.695号(前に引用に
より組み入れられた)に定義されている。一般に、CI
が高いほど、選択率も高い。本発明の方法においては、
約0.4から約15までの範囲の、好ましくは約12か
ら約15までの範囲のCIを有する触媒を用いることが
できる。
触媒の第2w1においては、接触膜ろうした基材を綴本
素化触媒を使用して水素化仕上げする。適当な触媒は水
素化活性を有する従来慣用の水素化仕上げ触媒の中から
選ばれる。水素化仕上げを比較的緩やかな条件の下に行
なうため、比較的低い活性の水素化触媒を使用すること
が好ましい。例えば、International U
nion of Pure andApplied c
hemistryの1975年の規則による第VIIA
族の貴金属(例えば、パラジウム)をアルミナまたはシ
リカ質のマトリックスに担持したもの、または硫化され
ない第VIIA族と第VIB族(例えば、7号(197
3年3月26日、5tantJelandらに特許付与
)は適当な貴金属触媒と緩やかな条件を記載しており、
そしてこれは引用によりここに組み入れられる。その他
の適当な触媒は、例えば、米国特許第4.157.29
4号および米国特許第3.904.513号に詳述され
ている。
本発明の方法に役立つことが発見された代表的水素化層
ろうおよび水素化仕上げの条件はかなり広い範囲に亘っ
て変動する。一般に、全LH3Vは約0.25〜約2.
0であり、好ましくは約0.5である。比水素化脱ろう
LH8Vは4hr、 ”より大であり、好ましくは約l
 Qhr、 −’から約15hr、−1までである。水
素分圧は500psiaより大であり、好ましくは約1
ooopsiaから約2500Dsiaまでの範囲であ
る。温度範囲は約550°「から約650″Fまで、好
ましくは約580″Fから約600下までである。圧力
範囲は約500 pstaから約30001)Si(+
まで、好ましくは約1500psiOから約2500p
sioまでである。
そして水素循環速度は約300 OS CF /バレル
から約15.0OO8CF/バレルの範囲、好ましくは
約5000SCF/バレルから約7000SCF/バレ
ルの範囲である。
本発明における高いLH8Vおよび高い水素分圧の使用
の利点は多面的である。それは同じ反応器内で同一の条
件において脱ろう用と水素化仕上げ用触媒を用いること
を可能にする。一般に、水素化仕上げ用および脱ろう用
触媒は広く変動する汚損率を有する。しかし、増加した
水素分圧を用いることにJ:す、両者の触媒の汚損は、
特に水素化仕上げ用触媒の汚損は、大いに減少され、そ
の結果はぼ同等の汚損率に標準化される。その上、高い
水素分圧は脱ろう触媒にいかなる水素化成分も含まない
ことを可能にする。従って、両層の触媒を同時に再補給
することができるので、それ故山触媒を同一の工程内で
効率良く使用することができる。
さらにまた、本発明においては、潤滑油基材の物理的性
質を変えることなしに水素化層ろうおよび水素化仕上げ
を行なうことができる。水素分解した基材は比較的低い
窒素弁と硫黄分を含むので、触媒の被毒は殆ど起らない
。従って、低い活性を有する脱ろう触1(シリカ対アル
ミナ比が200より大きいもの)を緩やかな条件の下に
使用することができる。潤滑油基材をそのように緩やか
な条件で処理することにより、水素化仕上げ用触媒のみ
の場合と比較して粘度、■l、または流動点において著
しい変化はなくかつ収率における損失は3.0%より少
ないことに気付いた。最後に、水素化層ろうと水素化仕
上げが1段階で行なわれるので、水素化仕上げの後に水
素化層ろうを行うとぎに起る製品の酸化安定度における
損失を被ることがない。
これらの利点ならびに本発明のその他の利益を以下の実
施例により例証する。これらの実施例は本発明の代表的
な態様および実験室の分析において得られた結果を説明
するためのものである。当該技術分野に精通する者は、
本発明のその他の態様が本発明の本質的特徴から逸脱す
ることなく同等の効果を与えることを理解するであろう
X−厘−1 以下に述べる試験において3種の触媒が使用された。こ
れらの触媒をそれぞれ触媒A、BおよびCとして区別す
ることにする。
触11!Aは脱ろう用触媒であって、200:1のSi
O/Al2O3比を有する65%のH2SM−5および
35%のアルミナ結合剤とから成り、18〜42メツシ
ユの大きさに作られた圧潰押出物の形になっている。そ
れを調整する方法の詳細は米国特許第3.968.02
4号(1976年7月6日、Gorrinaらに対し発
行された。
引用によりここに組み入れられる。)に記載されている
触媒Bも脱ろう用触媒であって、触媒Aに類似のもので
あるが、含浸により1重石%のパラジウムを添加されて
いる。12gの圧潰押出物を37dのメチルアルコール
、24dの水および0.25gのPT (No  ) 
 (NH3)4の溶液に加えた。その溶液を真空下にタ
ンプリングにより除いた。次にその触媒を真空炉に移し
てから、徐々にそれを250 ”Fまで12時間に加熱
した。
乾燥した触媒をそれから空気中で250下、450°F
および900°「においてそれぞれ2時間の間隔で焼成
した。それを調製する方法の詳細は米国特許第4.26
9,695号(1981年5月26日、5ilkらに対
して発行された。引用によりここに組み入れられる。)
に記載されている。
触IsCは市販の水素化仕上げ触媒であって、S t 
02 : Aj!203基材上に担持した0、6重量%
のパラジウムを含み、18〜42メツシユの大きさの圧
潰押出物の形になっている。それを調整する方法は米国
特許第4,162.962号(1979年7月31日、
Stangelandらに発行された。引用によりここ
に組み入れられる。)に記載されている。
次の試験において、触媒系の性能を評価するため2種の
分析試験を用いた。
酸化安定度を測定するためにオキシデーターB N (
0XIDATORBN“)試験を用いた。これは標準的
分析試験であって、米国特許第3,852゜207号(
1973年3月26日、Stangc 1andに発行
された。前に引用により組み入れられた。)に詳細に記
載されている。
” N T U指数“(”NTU  Index“)は
、溶剤脱ろうの後に重質ニュートラル油中に残存するろ
う分の、Chevron社により開発された定量的試験
法である。残留ろうは溶剤により沈澱されてから、比濁
法の濁り度により定量される。試験結果は比濁式濁り度
単位” Nephelometric Turbidi
tyUnits ” (NTU)で報告され、室温で貯
蔵された水素化仕上げした油の外観と良く相関性を示す
若干の標準油の外観に基づいて、市販の油に、許容され
る最高の濁り度等級は24である。単離された物質のガ
スクロマトグラフ分析は含ろう重質ニュートラル油から
精製ろうに似た特徴を示している。
NTU試験は、50下のメチルエチルケトン(MEK)
の添加の際のろうの沈殿に頼っている。
外観検査はMEK/油溶液中のろうの争を定性的に区別
することができるが、定量にはろうを濾過により油から
分離して、次に再溶解してからMEK中で再沈殿させて
濁り度を測定することが必要である。
次の方法は発明者が使用した方法である。
25、ogの汚染した油を500II!i!のエルシン
マイヤーフラスコ中に入れてから、50下に予冷された
375I111(70”Fで測定された)のメチルエチ
ルケトン(MEK)を加えた。混合物の温度を50下に
維持しながらそれを15分間撹拌した。
15分後に、その溶液を5.5cmの柿atmanグレ
ード2の濾紙の上で手早く減圧濾過したが、その際濾紙
の上の液水準が0.25インチよりけして高(ならない
ように確かめた(これは若干のろうが漏斗の壁に粘着す
ることを防ぐ)。全部の溶液が濾過されたとき、すべて
の液が排出された後も濾過器の吸引を10−15秒続け
て、濾紙が最初の溶液からの油を含んでいないことを確
実にした。
250mの濾過フラスコを用いて他の1つの濾過装置を
組み立てた。濾過フラスコ内に1本の清浄な8ドラムの
管埋を置き、第1の濾過からろうを含む濾紙、を第2の
濾過装置に移した。23dの沸とうするMEK(175
”F)をそのろうを含む濾紙の上から減圧することなく
注いでから、すべての濾液を8ドラムの管層の中に集め
た。8ドラム管壜を取り出して、ポリエチレンの円錐形
ライナーの付いたプラスチックの蓋を固くしめた。その
代りに第2の管層を濾過フラスコの中にさし入れて、再
び231Idlffiの沸とうMEKで濾紙の洗浄を繰
り返した。(註:もし第1回の洗浄が正しく行なわれる
ならば、第2回の洗浄は無視できるほどのろうを得るこ
とになろう。) 2本の管層を共に氷水の中に3分装置いた。両管埋を取
り出して68−72°Fになることを許した。管層を5
−8分間激しく振ってから、それらを1Iact+ M
odel 18900比濁度計の中に置いた。
この比濁度計は前もって18NTIJホルマジン標準で
補正してあった。計器が安定化するために10〜15秒
間放置してから、次の10秒間を通じて最低の計器指示
目盛における平均の読みを記録した。濁り度は各管層に
つき2回測定されて、第1回の洗浄についての平均の読
みと第2回の洗浄についての読みと合計された。その最
も近い整数に切り上げてから、これをNTtJ指数とし
て報告した。
実施例1 本発明の利点を証明するために一連の実験を点滴濾床模
型パイロットプラントで実施した。
3/8インチのステンレス鋼反応器内に3.177の触
媒Cの上に直接0.61gの触媒Aを装填して、全体f
I!17.47ccとした。反応器の残りの死容積を2
4−42メツシユの不活性アランダムで充填した。触媒
にその場で乾燥窒素を250 ’Fおよび11000p
siで30分間60cc/分の速度で通過させることに
よりあらかじめ調整した。次にガスを水素に切り替えて
から300下に1時間保った。これに続いて、その装置
に水素を60ccZ分で流しながら2150pjigの
圧力をかけ、そして温度を30分毎に50’F高めて5
50下に達せしめた。これを1.5時間維持した後炭化
水素原料を導入した。
触媒を調整するために使用した供給原料は900−10
00 ’Fの沸点の、水素化分解および溶剤)悦ろうし
た重質ニュートラル油に130 ppmのn−ブチルア
ミンを加えたものであった。第工表に供給原料への検査
結果を示す。
第1表 実施例2−6に使用の重質ニュートラル油の特性原料Δ
 原料B 原料C 比重@20℃        、8681    .8
725    .8661流動点 ’l”      
     +5       +5      +15
曇り点下                     
+18粘度@40℃、 cSt      89.55
    94.25    92.27粘度@100℃
、 cSt     10.85    10.90 
   10.97粘度指数          105
     100     104硫黄 pplm  
         4.56     4.15   
  5.89窒素 ppm           、 
48      、64      、50オキシデー
ターBN             10.75   
 20.12NTU指数          43  
   270TPG留分、LV%、下 ST(開始)          746     7
39     757i Q            
853     841     8523Q    
        915     903     9
125 Q            953     
940     9497 Q           
 987     974     9847 Q  
          987     974    
 9849 Q            1031  
  1020    1029原料Aは4 cc/時の
速度で12時間供給された。
最初のブレークイン期間にブチルアミン添加原料を使用
する目的は触媒を速やかに失活させかつ調整してその活
性が数百時間のオンスドリームをした触媒にさらに近似
するようにするためであった。
この期間に続いて、層状の触媒系を混ぜ物をしない原料
Aと接触させた。これは触媒系が43NTUのろうによ
り汚染した原料を、触媒Aに関して4.7〜9.46h
r−1の空間速度で、許容され得る水準(25NTU以
下)に脱ヘーズする能力を有することを証明する。第1
図と第■図は得られた結果を示す。
第、■表 原料△を用いて水素化仕上げした重質ニュートラル油の
特性オンスドリーム時間      70    21
   117   140   (7)反応器温度 ’
l”        550   550   600
   60(1625!uffi%潤消油収率    
   泉、0   99.4   9’1.1   9
9.5   97.9LH3V、/hr(M媒AICツ
キ)   4.7   9.5   9.5   14
.2   11.8LHSV、/hr (全体)   
    0.54   1.0?    1.0?  
  1.62   1.35NTtJ指数      
    Is     18    2    11 
   1粘度@40℃、cst       90.(
Is   89.91  88.56  88.56 
 87.86粘度@100℃、cst      10
.91  10.90  10.7710.77  1
0.71友豊■ユ この例では、触*Cのみを用いて実験して、水素化仕上
げ用触媒自身はろう汚染原料のNTUの値を減少させる
ことかできないことを証明する。
第1図と第■表は実験結果を示す。
第  ■  表 オンスドリーム時間    64    136反応器
温度 下      550    625LHSV、
/hr (全体)    0.54    0.54重
量%潤滑油収率     98.9    96.9N
 T U           43     40夫
亙■ユ この例では、実施例1の触媒系を原料B(その検査結果
は第1表に示されている)と接触させた。
それは27ONTUの水素化分解および溶剤説ろうした
重質ニュー1〜ラル油であった。実施例1と同じ加工条
件を使用した。温度を600下と625°Fに上げ、触
媒Aにつき空間速度4.73hr”と9.46hr−1
において、その高NTUの供給原料が完全に脱ヘーズさ
れることを認めた。ざらにまた、これらの条件においで
製品、製品の粘度、または製品の粘度指数の茗しい損失
はないことが判った。第2図および第1V図はこれらの
結果を示す。
第  IV   表 オンスドリーム時間      473  402反応
器温度、  ’F       600  600LH
SV、/hr(触媒Aにつき)   4.7  9.5
1H3V、/hr(全体)       0.54  
1.07重量%潤滑油収率       97.6  
98.INTLJ指数          11粘度@
40℃、cst       93.11 92.24
粘度@100℃、cSt      10.82 10
.73粘度指数           100   9
9実施例4 この例では、脱ろう触媒を同時に水素化仕上げを行なう
ことなく別個に使用する場合の潤滑油酸化安定度に生ず
る有害な効果を示す。
原料C(その検査結果は第1表に記載されている)を0
.667の触媒Bと実施例1と同じ条件の下に接触させ
た。原料Cは水素化分解および溶剤脱ろうじ、そして水
素化仕上げした重質ニュートラル潤滑油であり、20時
間の酸化安定度を有するものである。第V表に記載の結
果は、脱ろう触媒が活性水素化成分(例えば、1重量%
の白金)を含有する場合でも、脱ろう触媒のみがワック
スヘーズの減少のために使用されるときは潤滑油の酸化
安定度に実質的な損失を生じることを証明している。こ
の安定度の損失は、触媒温度を550°Fから625’
Fへ上げるに従いより一層大きくなる。
第  v  表 オンスドリーム時間     4173反応鼎温度、 
下     550   625Ll−ISV、 /h
r        4.7   4.7重量%潤潰油収
率      94.6   82.2粘度@40℃、
cSt      97.75  95.96粘度@1
00℃、cst     11.20  10.72粘
度指数         100    94オキシデ
ーターBN      15.9   6.5
【図面の簡単な説明】
第1図は反応器温度の関数としてプロットされた製品の
NTUを示し、そしである1種の水素化仕上げ触媒のみ
に対して本発明を比較している。 第2図は27ONTIJの水素化分解および溶剤脱ろう
を行なった重質ニュートラル油について反応器温度の関
数としてプロットされた製品のNTUを示している。

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油基
    材を水素化脱ろうおよび水素化仕上げすることのできる
    1段階触媒であって、 (a)脱ろう活性を有する触媒粒子の固定床から成る第
    1触媒層、および (b)おだやかな条件下で水素化活性を有する触媒粒子
    の固定層を含む第2触媒層 の少なくとも2種の異なる触媒層から成ることを特徴と
    する、前記の1段階触媒。
  2. (2)第1層の触媒が約0.4から約15までの範囲の
    制約指数(Constraint Index)を有す
    る結晶性アルミノケイ酸塩を含む、特許請求の範囲第1
    項に記載の触媒。
  3. (3)第1層の触媒が約12から約15までの範囲の制
    約指数を有する、特許請求の範囲第2項に記載の触媒。
  4. (4)第2層の触媒がアルミナまたはシリカ質のマトリ
    ックスの上に担持された少なくとも1種の第VIIA族貴
    金属を含む、特許請求の範囲第1項に記載の触媒。
  5. (5)貴金属がパラジウムである、特許請求の範囲第4
    項に記載の触媒。
  6. (6)水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油基
    材を水素化脱ろうおよび水素化仕上げする方法であって
    、前記基材を水素の存在で水素化加工条件において触媒
    粒子の第1層および第2層を通過させることから成る。 水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油基材を水
    素化脱ろうおよび水素化仕上げすることのできる1段階
    触媒であって、 (a)脱ろう活性を有する触媒粒子の固定床から成る第
    1触媒層、および (b)おだやかな条件下で水素化活性を有する触媒粒子
    の固定層を含む第2触媒層 の少なくとも2種の異なる触媒層から成る前記の多層1
    段階触媒を使用する前記の方法。
  7. (7)水素化加工条件が (a)4より大なるLHSV、および (b)500psiaより大なる水素分圧 を含む、特許請求の範囲第6項に記載の方法。
  8. (8)水素化加工条件が (a)約10から約15までの範囲のLHSV、 (b)約1000psiaから約2500psiaの範
    囲の水素分圧、 (c)約5000SCF/バレルから約7000SCF
    /バレルまでの範囲の水素循環速度、 (d)約550°Fから約650°Fまでの範囲の温度
    、および (e)約1500psigから約3000psigの範
    囲の圧を含む、特許請求の範囲第7項に記載の方法。
  9. (9)水素化分解および溶剤脱ろうを行なった潤滑油基
    材が20ppm以下の硫黄分、20ppm以下の窒素分
    、および2.0重量%以下のろう分を含む、特許請求の
    範囲第8項に記載の方法。
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