JPS6366790B2 - - Google Patents
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- JPS6366790B2 JPS6366790B2 JP59241967A JP24196784A JPS6366790B2 JP S6366790 B2 JPS6366790 B2 JP S6366790B2 JP 59241967 A JP59241967 A JP 59241967A JP 24196784 A JP24196784 A JP 24196784A JP S6366790 B2 JPS6366790 B2 JP S6366790B2
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Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、多孔質リン酸カルシウム化合物セ
ラミツクスの製造法に関するものである。
ラミツクスの製造法に関するものである。
この種の多孔質セラミツクスは、体内にインプ
ラントされる人工骨、人工歯根等の修復材料とし
て有用なものであり、さらに触媒、吸着剤などの
化学機能剤としての用途も期待されるものであ
る。
ラントされる人工骨、人工歯根等の修復材料とし
て有用なものであり、さらに触媒、吸着剤などの
化学機能剤としての用途も期待されるものであ
る。
この明細書において、「リン酸カルシウム化合
物」なる用語は、CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3
の所要割合での反応の結果生成せられる化合物を
意味し、その代表例としてはCa3（PO4）2すなわち
トリカルシウムホスフエイト（以下、TCPと略
記する）およびCa10（OH）2（PO4）6すなわちカル
シウムハイドロキシアパタイト（以下、単にアパ
タイトと略称する）が挙げられる。
物」なる用語は、CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3
の所要割合での反応の結果生成せられる化合物を
意味し、その代表例としてはCa3（PO4）2すなわち
トリカルシウムホスフエイト（以下、TCPと略
記する）およびCa10（OH）2（PO4）6すなわちカル
シウムハイドロキシアパタイト（以下、単にアパ
タイトと略称する）が挙げられる。
またこの明細書において割合を表わす％はすべ
て重量に基いて計算した値である。
て重量に基いて計算した値である。
従来技術およびその問題点
従来、アパタイトやTCPの多孔質セラミツク
スを製造するには、まず非多孔質のアパタイトま
たはTCPを合成しておき、この合成品の粉末を
水でスラリー化し、スラリーに起泡剤として過酸
化水素やナフタリンを添加し、起泡剤を含むスラ
リーを徐々に乾燥しついで焼成する方法が行なわ
れていた。
スを製造するには、まず非多孔質のアパタイトま
たはTCPを合成しておき、この合成品の粉末を
水でスラリー化し、スラリーに起泡剤として過酸
化水素やナフタリンを添加し、起泡剤を含むスラ
リーを徐々に乾燥しついで焼成する方法が行なわ
れていた。
しかし、この方法では上述のとおり原料物質の
ほかに起泡剤を必要とするため、その分製品がコ
スト高になるうらみがあつた。
ほかに起泡剤を必要とするため、その分製品がコ
スト高になるうらみがあつた。
この発明は、上記のような実情からなされたも
のであつて、起泡剤を用いることなく製品を得る
ことのできる多孔質セラミツクスの新規製造法を
提供することを目的とする。
のであつて、起泡剤を用いることなく製品を得る
ことのできる多孔質セラミツクスの新規製造法を
提供することを目的とする。
問題点の解決手段
この発明による多孔質セラミツクスの製造法
は、上記目的の達成のために、CaHPO4・０〜
2H2OとCaCO3を水の存在下に湿式粉砕・混練し
て反応させ、得られた非晶質リン酸カルシウム化
合物のスラリーを乾燥して多孔質化し、多孔質体
を焼成することを特徴とする。
は、上記目的の達成のために、CaHPO4・０〜
2H2OとCaCO3を水の存在下に湿式粉砕・混練し
て反応させ、得られた非晶質リン酸カルシウム化
合物のスラリーを乾燥して多孔質化し、多孔質体
を焼成することを特徴とする。
CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3の割合は原子比
（Ca／Ｐ）で1.4〜〜1.75となされる。ただし上記
原子比（Ca／Ｐ）範囲は限定的なものではない。
原子比（Ca／Ｐ）1.67の場合、反応生成物として
アパタイトが得られ、原子比（Ca／Ｐ）1.5の場
合、TCPが得られる。そしてポツトミルやボー
ルミル内でCaHPO4・０〜2H2OとCaCO3の調合
物に水を添加し、これらを湿式粉砕・混練する。
この湿式粉砕・混練により粉状のCaHPO4・０〜
2H2OとCaCO3がメカノケミカル的に反応し、
CaCO3が徐々に分解して、スラリー中にCO2ガス
による気泡が多数生じるとともに、非晶質リン酸
カルシウム化合物が生成する。そして反応が進行
してCaCO3が完全に消失（Ｘ線回折およびラマ
ンスペクトルで確認）した時点で、混練を終了す
る。混練時間は通常約24時間である。
（Ca／Ｐ）で1.4〜〜1.75となされる。ただし上記
原子比（Ca／Ｐ）範囲は限定的なものではない。
原子比（Ca／Ｐ）1.67の場合、反応生成物として
アパタイトが得られ、原子比（Ca／Ｐ）1.5の場
合、TCPが得られる。そしてポツトミルやボー
ルミル内でCaHPO4・０〜2H2OとCaCO3の調合
物に水を添加し、これらを湿式粉砕・混練する。
この湿式粉砕・混練により粉状のCaHPO4・０〜
2H2OとCaCO3がメカノケミカル的に反応し、
CaCO3が徐々に分解して、スラリー中にCO2ガス
による気泡が多数生じるとともに、非晶質リン酸
カルシウム化合物が生成する。そして反応が進行
してCaCO3が完全に消失（Ｘ線回折およびラマ
ンスペクトルで確認）した時点で、混練を終了す
る。混練時間は通常約24時間である。
非晶質リン酸カルシウム化合物のスラリーに
は、必要に応じて、所要量の水が添加される。そ
してこの水の添加量によつて、製品として得られ
る多孔質セラミツクスの気泡径が決定される。す
なわち、水の添加量が少ないと気泡径が大きく、
水の添加量が多くなるにしたがつて気泡径が小さ
くなる。たとえば水の添加によりスラリー濃度を
25％に調整した場合、得られた多孔質セラミツク
スの気泡径は約800μmであり、スラリー濃度を10
％に調整した場合、同気泡径は約80μmである
（ただしこれらの場合、乾燥温度は80℃であり、
焼成温度は1200℃である）。
は、必要に応じて、所要量の水が添加される。そ
してこの水の添加量によつて、製品として得られ
る多孔質セラミツクスの気泡径が決定される。す
なわち、水の添加量が少ないと気泡径が大きく、
水の添加量が多くなるにしたがつて気泡径が小さ
くなる。たとえば水の添加によりスラリー濃度を
25％に調整した場合、得られた多孔質セラミツク
スの気泡径は約800μmであり、スラリー濃度を10
％に調整した場合、同気泡径は約80μmである
（ただしこれらの場合、乾燥温度は80℃であり、
焼成温度は1200℃である）。
スラリーの乾燥は好ましくは40〜200℃で行な
われる。この乾燥によりスラリーの表面が硬化す
るとともに、スラリー全体が均一に膨脹し多孔質
化せられる。
われる。この乾燥によりスラリーの表面が硬化す
るとともに、スラリー全体が均一に膨脹し多孔質
化せられる。
得られた多孔質体の焼成は温度600〜1350℃で
行なわれる。温度600℃以下では焼成が十分には
なされず、逆に温度1350℃以上では焼成品が溶融
するので、焼成温度は上記範囲に限定される。そ
して温度約750℃以上で非晶質体が結晶化し、温
度1000〜1150℃では著しい収縮が生じ、焼成が急
速に進行する。多孔質体の焼成の結果、強度が大
幅に増大し、セラミツクスが得られる。
行なわれる。温度600℃以下では焼成が十分には
なされず、逆に温度1350℃以上では焼成品が溶融
するので、焼成温度は上記範囲に限定される。そ
して温度約750℃以上で非晶質体が結晶化し、温
度1000〜1150℃では著しい収縮が生じ、焼成が急
速に進行する。多孔質体の焼成の結果、強度が大
幅に増大し、セラミツクスが得られる。
作 用
ポツトミルやボールミル内でCaHPO4・０〜
2H2OとCaCO3の調合物に水を添加し、これらを
湿式粉砕・混練すると、CaHPO4・０〜2H2Oと
CaCO3がメカノケミカル的に反応し、CaCO3が
徐々に分解して、スラリー中にCO2ガスによる気
泡が多数生じるとともに、非晶質リン酸カルシウ
ム化合物が生成する。
2H2OとCaCO3の調合物に水を添加し、これらを
湿式粉砕・混練すると、CaHPO4・０〜2H2Oと
CaCO3がメカノケミカル的に反応し、CaCO3が
徐々に分解して、スラリー中にCO2ガスによる気
泡が多数生じるとともに、非晶質リン酸カルシウ
ム化合物が生成する。
つぎに非晶質リン酸カルシウム化合物のスラリ
ーに、必要に応じて、所要量の水を添加して、ス
ラリー濃度を所要値に調整した後、スラリーを乾
燥すると、スラリー表面が硬化するとともに、ス
ラリー全体が均一に膨脹し多孔質化せられる。
ーに、必要に応じて、所要量の水を添加して、ス
ラリー濃度を所要値に調整した後、スラリーを乾
燥すると、スラリー表面が硬化するとともに、ス
ラリー全体が均一に膨脹し多孔質化せられる。
ついで得られた多孔質体を焼成すると、多孔質
体の強度が増大せられ、セラミツクスが得られ
る。
体の強度が増大せられ、セラミツクスが得られ
る。
発明の効果
以上の次第で、この発明による多孔質セラミツ
クスの製造法は、CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3
を水の存在下に湿式粉砕・混練して反応させ、得
られた非晶質リン酸カルシウム化合物のスラリー
を乾燥して多孔質化し、ついで多孔質体を焼成す
るものであるから、CaHPO4・０〜2H2Oと
CaCO3のメカノケミカル的な反応により、
CaCO3を徐々に分解させて、スラリー中にCO2ガ
スによる気泡を多数生成せしめることができる。
そのため気泡剤を用いることなく多孔質セラミツ
クス製品を得ることができ、製品のコストダウン
を果たすことができる。
クスの製造法は、CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3
を水の存在下に湿式粉砕・混練して反応させ、得
られた非晶質リン酸カルシウム化合物のスラリー
を乾燥して多孔質化し、ついで多孔質体を焼成す
るものであるから、CaHPO4・０〜2H2Oと
CaCO3のメカノケミカル的な反応により、
CaCO3を徐々に分解させて、スラリー中にCO2ガ
スによる気泡を多数生成せしめることができる。
そのため気泡剤を用いることなく多孔質セラミツ
クス製品を得ることができ、製品のコストダウン
を果たすことができる。
またこの発明の製造法によれば、冒頭で説明し
た従来技術のように非多孔質のアパタイトまたは
TCPを予め合成しておく必要がないので、製造
工程が簡略化せられ、この点でも製品のコストダ
ウンを果たすことができる。
た従来技術のように非多孔質のアパタイトまたは
TCPを予め合成しておく必要がないので、製造
工程が簡略化せられ、この点でも製品のコストダ
ウンを果たすことができる。
実施例
つぎにこの発明の効果を実証するために実施例
を示す。
を示す。
実施例 １
ポツトミルにおいてCaHPO4・2H2O粉末と
CaCO3粉末を、原子比（Ca／Ｐ）が1.67になる
ように調合し、調合物に水を少量添加して、これ
らを24時間湿式粉砕・混練した。ついで得られた
スラリーに水を所要量添加してスラリー濃度を20
％に調整した。ついで80℃に温度保持された乾燥
器内に上記スラリーを配して乾燥した後、得られ
た多孔質体を電気炉内に配して、温度を30℃／時
の速度で昇温し1200℃に１時間保持した。こうし
て得られた多孔質セラミツクスは約510μmの平均
気孔径を有し、アパタイトの結晶相を有するもの
であつた。
CaCO3粉末を、原子比（Ca／Ｐ）が1.67になる
ように調合し、調合物に水を少量添加して、これ
らを24時間湿式粉砕・混練した。ついで得られた
スラリーに水を所要量添加してスラリー濃度を20
％に調整した。ついで80℃に温度保持された乾燥
器内に上記スラリーを配して乾燥した後、得られ
た多孔質体を電気炉内に配して、温度を30℃／時
の速度で昇温し1200℃に１時間保持した。こうし
て得られた多孔質セラミツクスは約510μmの平均
気孔径を有し、アパタイトの結晶相を有するもの
であつた。
実施例 ２
水の添加によりスラリー濃度を15％に調整した
点を除いて、実施例１と同じ操作を繰返した。得
られた多孔質アパタイトセラミツクスの気孔径は
230μmであつた。
点を除いて、実施例１と同じ操作を繰返した。得
られた多孔質アパタイトセラミツクスの気孔径は
230μmであつた。
実施例 ３
CaHPO4・2H2OとCaCO3を原子比（Ca／Ｐ）
が1.5になるように調合した点を除いて、実施例
１の操作を繰返した。得られた多孔質セラミツク
スは約500μmの気孔径を有し、TCPの結晶相を
有するものであつた。
が1.5になるように調合した点を除いて、実施例
１の操作を繰返した。得られた多孔質セラミツク
スは約500μmの気孔径を有し、TCPの結晶相を
有するものであつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3を水の存在下
に湿式粉砕・混練して反応させ、得られた非晶質
リン酸カルシウム化合物のスラリーを乾燥して多
孔質化し、多孔質体を焼成することを特徴とす
る、多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクス
の製造法。 ２ CaHPO4・０〜2H2OとCaCO3の割合を原子
比（Ca／Ｐ）で1.4〜1.75とする、特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３ 焼成温度を600〜1350℃とする、特許請求の
範囲第１または２項記載の方法。 ４ スラリーに必要に応じて所要量の水を添加す
る、特許請求の範囲第１〜３項のうちいずれか１
項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241967A JPS61122150A (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59241967A JPS61122150A (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61122150A JPS61122150A (ja) | 1986-06-10 |
| JPS6366790B2 true JPS6366790B2 (ja) | 1988-12-22 |
Family
ID=17082240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59241967A Granted JPS61122150A (ja) | 1984-11-15 | 1984-11-15 | 多孔質リン酸カルシウム化合物セラミツクスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61122150A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63147858A (ja) * | 1986-07-28 | 1988-06-20 | オオタケセラム株式会社 | 活性無機質材料及びその製造法 |
| JPS63107877A (ja) * | 1986-10-23 | 1988-05-12 | 科学技術庁無機材質研究所長 | リン酸カルシウムセラミツク多孔体の製造方法 |
| US5129905A (en) * | 1988-04-20 | 1992-07-14 | Norian Corporation | Methods for in situ prepared calcium phosphate minerals |
| JPH0798696B2 (ja) * | 1992-06-01 | 1995-10-25 | 工業技術院長 | カルシウムアパタイト多孔質焼結体の製造方法 |
-
1984
- 1984-11-15 JP JP59241967A patent/JPS61122150A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61122150A (ja) | 1986-06-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |