JPS6362868A - 透明性アルミナ膜の生成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は装飾用メッキ等の耐摩耗保護膜及び金属材料
での電気絶縁膜用の透明性アルミナを蒸着して生成せし
める方法に関するものである。

［従来の技術及び欠点］ 透明性アルミナ膜を基板表面に生成させる方法として従
来から金属アルミニュームを酸素プラズマ中に蒸発させ
る反応性イオンプレーティング法が知られている。例え
ば特開昭５７−７３１７８　、特開昭５３−１５２７３
　、特開昭５６−１２３３６６に述べられている。しか
し、これらの方法は生成条件の巾が狭く、その条件から
少しでもはずれると膜が変色して透明性が得られなかっ
たり、あるいは金属アルミニューム膜内に混在して純粋
なアルミナ膜の透明性、電気絶縁性が損われることが多
々生じていた。これに対して、高純度アルミナ（Ａｇ２
Ｏ３）を蒸着材とした真空蒸着法によっても透明性アル
ミナ膜を得ることは出来るが単純蒸着法では蒸着された
アルミナと基板との密着性、耐熱性が劣るなど実用性の
点で問題が多々あった。

［発明が解決しようとする問題点コ 本発明の目的は前述したアルミナ膜生成方法によっては
、得られ難かった透明性、密着性、耐熱性を克服するた
めに、高周波イオンプレーティング装置によって高純度
アルミナを蒸着材として、比較的容易な条件で透明性の
優れた、さらに電気絶縁性、密着性、耐熱性の良好なア
ルミナ膜を金、［１板上に得ようとするものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記目的を達成するために、高周波イオンプレ
ーティング装置によって、高Ｉｌｉ度アルミナを蒸着材
として、特定圧力の酸素雰囲気中で、しかも基板温度を
特定の温度範囲に保持して、金属基板の表面に短時間で
透明性アルミナ膜を生成させる方法に関するものである
。本発明によって数μｍ以上の透明性アルミナ膜をより
容易に生成させることができる。

第１図は本発明の透明性アルミナ膜の生成方法に使用す
る装置の概念図である。図において真空槽１の内部には
、蒸着材を加熱するための電子銃２と水冷ルツボ３があ
り、水冷ルツボ３の中には蒸着材４である９９．９０％
以上の高ＩＩＩ度アルミナの焼結したものが充填されて
いる。水冷ルツボ３の上部には、シャッタ５があり、蒸
着材に対向して金属基板６がセットされている。金属基
板としては銅、アルミニウム、ニッケル、金、銀、ステ
ンレス鋼等が利用できる。また、その基板と同面上に蒸
着速度を計測するための膜厚モニタ７がセットされてい
る。さらに、基板６の蒸着面近傍に蒸着面温度を測定、
制御するための温度センサ８が取付けられ、基板６の上
方には透明加熱用のと一ヘ勺があり輻射熱により基板を
加熱できるようになっている。又さらに真空槽内にはプ
ラズマを発生させるための高周波コイル１０があり、ア
ルゴンガス、酸素ガスを供給するための配管バルブ１１
゜１２および真空計１３が取付けられている。

透明性アルミナ膜を生成するためには、まず真空槽内を
排気し、同時に金属基板６を通常１００〜５００℃に、
好ましくは２００〜３００℃に加熱して、圧力が５　ｘ
　１Ｏ−６Ｔｏｒｒ以下になったら、アルゴンガス用バ
ルブ１１を開き、真空槽１内にアルゴンガスを導入しア
ルゴンガスの圧力を２　Ｘ　１０’ＴＯｒｒに設定し、
高周波電流を高周波コイル１０に与え、プラズマ化させ
る。プラズマ化されたアルゴンガスはイオン化され基板
６表面をイオンスパッタでイオンクリーニングする。

イオンクリーニングは基板表面を清浄にし、膜の密着性
を向上させるのに有効であり通常の操作においてこのイ
オンクリーニングを行うことが好ましい。イオンクリー
ニング終了後、酸素ガス用バルブ１２を開にし、アルゴ
ンガス用バルブ１１を閉止する。真空槽内の酸素ガス圧
力を１Ｘ１０−４〜２ｘ　１０”−４Ｔｏｒｒに設定し
て、プラズマを持続させる。

水冷ルツボ内の蒸着材４である高純度アルミナを電子銃
２で充分落し込み予備溶解をおこなって高純度アルミナ
に吸着したガス・水分等の追い出しを行う。充分な溶し
込みのあと、酸素ガス圧力を０．５Ｘ１０’　〜２．０
Ｘ１０’ＴＯｒｒ（７）範囲内に保持し、高純度アルミ
ナの蒸着速度を１０〜５０人／Ｓｅｃ、好ましくは２０
〜４０人／　Ｓｅｃで高周波イオンプレーティングを行
い、安定したところでシャッター５を開くと金Ｂ基板６
面に透明性アルミナが膜状に生成する。なお、この時の
基板温度はヒーター９の電力を調節して１００℃〜５０
０℃の範囲内の温度に維持しておく。基板温度が高くな
ると結晶質アルミナが晶出し不透明となる。基板の耐熱
温度をも考慮して基板温度は５００℃以下とし、なるべ
く低温の方が透明な膜が得られる。しかし基板温度が１
００℃以下では密着性に優れた皮膜が得られない。

酸素ガスは高純度アルミナを溶解した時、アルミナの熱
分解で失われる酸素を補給するためのものである。酸素
分圧が適正に維持されてないと透明性に優れた皮膜が得
られない。すなわち酸素分圧０では黄色膜となり０．２
Ｘ　１０−−４Ｔｏｒｒ以下では淡黄色となる。透明膜
となるのは０．５Ｘ　１０−４〜２．０×１０−４Ｔｏ
ｒｒの範囲である。

蒸着速度は皮膜の密度に影響し、結果的には密着性、電
気絶縁性に影響する。すなわち蒸着速度が５０人／　Ｓ
ｅｃを越えるとポーラスな皮膜となり、酸素とも充分結
合していないので不透明となる。

また１０人／　Ｓｅｃ以下では成膜に長時間を要し、経
済的でない。

本発明によればアモルファスで透明性の高いアルミナ皮
膜が得られ、膜厚２０μ卯でも透明性を維持できる。又
基板の種類、用途により酸素ガス圧力と基板温度を適宜
選択することで基板の用途に応じて目的の透明性アルミ
ナ膜を得ることができる。

［効　　果］ 例えば、電子部品で高真空、高瀉雰凹気で使用されるも
のについては酸素ガス圧力を０．２Ｘ　１０−４〜Ｑ、
５Ｘ　１０−−４Ｔｏｒｒ、基板温度２５０℃〜３００
℃で生成した透明性アルミナ膜は大気中で５００℃に加
熱後、水で急冷する操作を数回繰返しても透明性アルミ
ナ膜は何んら損われることなく、強い密着性と、電気絶
縁性を保持し、さらに高真空中で加熱しても何んら放出
ガスは検知しなかった。すなわち、所望の性能の透明性
アルミナを得ることができる。又、Ｎｉ、ＡＵ、Ａｏな
どの装飾用メッキ等の表面保護膜としては、基板の温度
を１００℃〜１５０℃に下げることにより母材のメッキ
等を損わないで透明性と耐摩耗性を保った、実用価値、
装飾価値の高いアルミナ膜を得ることができる。

［実　施　例］ 第１図に示したイオンプレーティング装置を使用し、ｇ
９．９９％の高純度アルミナ焼結体を蒸着材としてステ
ンレス板表面に透明性アルミナ皮膜を形成した。

まず、真空槽内を５　Ｘ　１Ｏ−６ＴＯｒｒまで排気し
、次いでアルゴンガスを導入して圧力を２　Ｘ　１０−
−４Ｔｏｒｒに設定した。ヒーター加熱により基板表面
温度を２５０℃に設定し、高周波コイルに電流を通じて
２分間イオンスパッタした。

次に真空槽内に酸素ガスを導入し圧力を１×１０−４〜
２　Ｘ　ｔｏ−−４Ｔｏｒｒに保持したまま水冷ルツボ
内の高純度アルミナを溶解した。

引続き酸素ガス圧を０．ｌＸ１０−４〜２．５Ｘ　１０
−４■０「「の間で変化させ、基板温度を１００〜９０
０℃まで変化させシャッターを開き基板上にアルミナ皮
膜を生成させた。なお高純度アルミナの蒸着速度は２５
〜３５人／　ＳｅＣに保った。

以上の場合について酸素ガス圧力とアルミナ膜のビッカ
ース硬度との関係を第２図に示す。この図から、酸素ガ
ス圧力の最適範囲は０．２×１Ｏ−４Ｔｏｒｒ〜２　ｘ
　１０−−４Ｔｏｒｒであり、好ましくは０．２Ｘ　１
０−−４Ｔｏｒｒ〜Ｉ　Ｘ　１０−’ＴＯｒｒｒ　ｌ）
　ルコトがワカル。

次に、外観及びＸ１！回折の結果から基板温度とアルミ
ナ膜の透明性との関係を第３図に示す。この図から基板
温度が１００〜５００℃の範囲ではアルミナ膜は純アモ
ルファスであって透明性に優れる。

しかし、基板温度が５００℃を超えるとアルミナ膜は結
晶化が進み、半透明〜不透明となることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に使用するイオンプレーティング装置の
１例の概要を示す図、第２図は導入する酸素ガス圧と生
成したアルミナ皮膜のビッカース硬度との関係を示す図
、第３図は基板温度と生成したアルミナ皮膜の透明性と
の関係を示す図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 高周波イオンプレーティング装置によつて金属基板表面
   に透明性アルミナ皮膜を生成させる方法において （１）真空槽内の酸素ガス圧を０．５×１０＾−＾４〜
   ２．０×１０＾−＾４Ｔｏｒｒに保持し （２）金属基板の表面温度を１００〜５００℃に保持し （３）アルミナ膜の蒸着速度を１０〜５０Å／ｓｅｃに
   保持して 成膜することを特徴とする透明性アルミナ膜の生成方法
   。