JPH0788570B2 - 透明性アルミナ膜の生成方法 - Google Patents
透明性アルミナ膜の生成方法Info
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- JPH0788570B2 JPH0788570B2 JP61206804A JP20680486A JPH0788570B2 JP H0788570 B2 JPH0788570 B2 JP H0788570B2 JP 61206804 A JP61206804 A JP 61206804A JP 20680486 A JP20680486 A JP 20680486A JP H0788570 B2 JPH0788570 B2 JP H0788570B2
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- alumina
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- alumina film
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は装飾用メッキ等の耐磨耗保護膜及び金属材料
での電気絶縁膜用の透明性アルミナを蒸着して生成せし
める方法に関するものである。
での電気絶縁膜用の透明性アルミナを蒸着して生成せし
める方法に関するものである。
［従来の技術および欠点］ 透明性アルミナ膜を基板表面に生成させる方法として従
来から金属アルミニュームを酸素プラズマ中に蒸発させ
る反応性イオンプレティング法が知られている。例えば
特開昭57−73178、特開昭53−15273、特開昭56−123366
に述べられている。しかし、これらの方法は生成条件の
巾が狭く、その条件から少しでもはずれると膜が変色し
て透明性が得られなかったり、あるいは金属アルミニュ
ーム膜内に混在して純粋なアルミナ膜の透明性、電気絶
縁性が損われることが多々生じていた。これに対して、
高純度アルミナ（Al2O3）を蒸着材とした真空蒸着法に
よっても透明性アルミナ膜を得ることは出来るが単純蒸
着法では蒸着されたアルミナと基板との密着性、耐熱性
が劣るなど実用性の点で問題が多々あった。
来から金属アルミニュームを酸素プラズマ中に蒸発させ
る反応性イオンプレティング法が知られている。例えば
特開昭57−73178、特開昭53−15273、特開昭56−123366
に述べられている。しかし、これらの方法は生成条件の
巾が狭く、その条件から少しでもはずれると膜が変色し
て透明性が得られなかったり、あるいは金属アルミニュ
ーム膜内に混在して純粋なアルミナ膜の透明性、電気絶
縁性が損われることが多々生じていた。これに対して、
高純度アルミナ（Al2O3）を蒸着材とした真空蒸着法に
よっても透明性アルミナ膜を得ることは出来るが単純蒸
着法では蒸着されたアルミナと基板との密着性、耐熱性
が劣るなど実用性の点で問題が多々あった。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明の目的は前述したアルミナ膜生成方法によって
は、得られ難かった透明性、密着性、耐熱性を克服する
ために、高周波イオンプレーティング装置によって高純
度アルミナを蒸着材として、比較的容易な条件で透明性
の優れた、さらに電気絶縁性、密着性、耐熱性の良好な
アルミナ膜を金属基板上に得ようとするものである。
は、得られ難かった透明性、密着性、耐熱性を克服する
ために、高周波イオンプレーティング装置によって高純
度アルミナを蒸着材として、比較的容易な条件で透明性
の優れた、さらに電気絶縁性、密着性、耐熱性の良好な
アルミナ膜を金属基板上に得ようとするものである。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は上記目的を達成するために、高周波イオンプレ
ーティング装置によって、高純度アルミナを蒸着材とし
て、特定圧力の酸素雰囲気中で、しかも基板温度を特定
の温度範囲に保持して、金属基板の表面に短時間で透明
性アルミナ膜を生成させる方法に関するものである。本
発明によって数μｍ以上の透明性アルミナ膜をより容易
に生成させることができる。
ーティング装置によって、高純度アルミナを蒸着材とし
て、特定圧力の酸素雰囲気中で、しかも基板温度を特定
の温度範囲に保持して、金属基板の表面に短時間で透明
性アルミナ膜を生成させる方法に関するものである。本
発明によって数μｍ以上の透明性アルミナ膜をより容易
に生成させることができる。
第１図は本発明の透明性アルミナ膜の生成方法に使用す
る装置の概念図である。図において真空槽１の内部に
は、蒸着材を加熱するための電子銃２と水冷ルツボ３が
あり、水冷ルツボ３の中には蒸着材４である99.90％以
上の高純度アルミナの焼結したものが充填されている。
水冷ルツボ３の上部には、シャッタ５があり、蒸着材に
対向して金属基板６がセットされている。金属基板とし
ては銅、アルミニウム、ニッケル、金、銀、ステンレス
鋼等が利用できる。また、その基板と同面上に蒸着速度
を計測するための膜厚モニタ７がセットされている。さ
らに、基板６の蒸着面近傍に蒸着面温度を測定、制御す
るための温度センサ８が取付けられ、基板の上方には透
明加熱用のヒーター９があり輻射熱により基板を加熱で
きるようになっている。又さらに真空槽内にはプラズマ
を発生させるための高周波コイル10があり、アルゴンガ
ス、酸素ガスを供給するための配管バルブ11,12および
真空計13が取付けられている。
る装置の概念図である。図において真空槽１の内部に
は、蒸着材を加熱するための電子銃２と水冷ルツボ３が
あり、水冷ルツボ３の中には蒸着材４である99.90％以
上の高純度アルミナの焼結したものが充填されている。
水冷ルツボ３の上部には、シャッタ５があり、蒸着材に
対向して金属基板６がセットされている。金属基板とし
ては銅、アルミニウム、ニッケル、金、銀、ステンレス
鋼等が利用できる。また、その基板と同面上に蒸着速度
を計測するための膜厚モニタ７がセットされている。さ
らに、基板６の蒸着面近傍に蒸着面温度を測定、制御す
るための温度センサ８が取付けられ、基板の上方には透
明加熱用のヒーター９があり輻射熱により基板を加熱で
きるようになっている。又さらに真空槽内にはプラズマ
を発生させるための高周波コイル10があり、アルゴンガ
ス、酸素ガスを供給するための配管バルブ11,12および
真空計13が取付けられている。
透明性アルミナ膜を生成するためには、まず真空槽内を
排気し、同時に金属基板６を通常100〜500℃に、好まし
くは200〜300℃に加熱して、圧力が５×10-6Torr以下に
なったら、アルゴンガス用バルブ11を開き、真空槽１内
にアルゴンガスを導入しアルゴンガスの圧力を２×10-4
Torrに設定し、高周波電流を高周波コイル10に与え、プ
ラズマ化させる。プラズマ化されたアルゴンガスはイオ
ン化され基板６表面をイオンスパッタでイオンクリーニ
ングする。
排気し、同時に金属基板６を通常100〜500℃に、好まし
くは200〜300℃に加熱して、圧力が５×10-6Torr以下に
なったら、アルゴンガス用バルブ11を開き、真空槽１内
にアルゴンガスを導入しアルゴンガスの圧力を２×10-4
Torrに設定し、高周波電流を高周波コイル10に与え、プ
ラズマ化させる。プラズマ化されたアルゴンガスはイオ
ン化され基板６表面をイオンスパッタでイオンクリーニ
ングする。
イオンクリーニングは基板表面を清浄にし、膜の密着性
を向上させるのに有効であり通常の操作においてこのイ
オンクリーニングを行うことが好ましい。イオンクリー
ニング終了後、酸素ガス用バルブ12を開にし、アルゴン
ガス用バルブ11を閉止する。真空槽内の酸素ガス圧力を
１×10-4〜２×10-4Torrに設定して、プラズマを持続さ
せる。
を向上させるのに有効であり通常の操作においてこのイ
オンクリーニングを行うことが好ましい。イオンクリー
ニング終了後、酸素ガス用バルブ12を開にし、アルゴン
ガス用バルブ11を閉止する。真空槽内の酸素ガス圧力を
１×10-4〜２×10-4Torrに設定して、プラズマを持続さ
せる。
水冷ルツボ内の蒸着材４である高純度アルミナを電子銃
２で充分落し込み予備溶解をおこなって高純度アルミナ
に吸着したガス・水分等の追い出しを行う。充分な溶し
込みのあと、酸素ガス圧力を0.5〜10-4〜2.0×10-4Torr
の範囲内に保持し、高純度アルミナの蒸着速度を10〜50
Å/sec、好ましくは20〜40Å/secで高周波イオンプレー
ティングを行い、安定したところでシャッター５を開く
と金属基板６面に透明性アルミナが膜状に生成する。な
お、この時の基板温度はヒーター９の電力を調節して10
0℃〜500℃の範囲内の温度に維持しておく。基板温度が
高くなると、結晶質アルミナが晶出し不透明となる。基
板の耐熱温度をも考慮して基板温度は500℃以下とし、
なるべく低温の方が透明な膜が得られる。しかし基板温
度が100℃以下では密着性に優れた皮膜が得られない。
酸素ガスは高純度アルミナを溶解した時、アルミナの熱
分解で失なわれる酸素を補給するためのものである。酸
素分圧が適正に維持されていないと透明性に優れた皮膜
が得られない。すなわち酸素分圧０では黄色膜となり0.
2×10-4Torr以下では単黄色となる。透明膜となるのは
0.5×10-4〜2.0×10-4Torrの範囲である。
２で充分落し込み予備溶解をおこなって高純度アルミナ
に吸着したガス・水分等の追い出しを行う。充分な溶し
込みのあと、酸素ガス圧力を0.5〜10-4〜2.0×10-4Torr
の範囲内に保持し、高純度アルミナの蒸着速度を10〜50
Å/sec、好ましくは20〜40Å/secで高周波イオンプレー
ティングを行い、安定したところでシャッター５を開く
と金属基板６面に透明性アルミナが膜状に生成する。な
お、この時の基板温度はヒーター９の電力を調節して10
0℃〜500℃の範囲内の温度に維持しておく。基板温度が
高くなると、結晶質アルミナが晶出し不透明となる。基
板の耐熱温度をも考慮して基板温度は500℃以下とし、
なるべく低温の方が透明な膜が得られる。しかし基板温
度が100℃以下では密着性に優れた皮膜が得られない。
酸素ガスは高純度アルミナを溶解した時、アルミナの熱
分解で失なわれる酸素を補給するためのものである。酸
素分圧が適正に維持されていないと透明性に優れた皮膜
が得られない。すなわち酸素分圧０では黄色膜となり0.
2×10-4Torr以下では単黄色となる。透明膜となるのは
0.5×10-4〜2.0×10-4Torrの範囲である。
蒸着速度は皮膜の密度に影響し、結果的には密着性、電
気絶縁性に影響する。すなわち蒸着速度が50Å/secを越
えるとポーラスな皮膜となり、酸素とも充分結合してい
ないので不透明となる。また10Å/sec以下では成膜に長
時間を要し、経済的でない。
気絶縁性に影響する。すなわち蒸着速度が50Å/secを越
えるとポーラスな皮膜となり、酸素とも充分結合してい
ないので不透明となる。また10Å/sec以下では成膜に長
時間を要し、経済的でない。
本発明によればアモルファスで透明性の高いアルミナ皮
膜が得られ、膜厚20μｍでも透明性を維持できる。又基
板の種類、用途により酸素ガス圧力と基板温度を適宜選
択することで基板の用途に応じて目的の透明性アルミナ
膜を得ることができる。
膜が得られ、膜厚20μｍでも透明性を維持できる。又基
板の種類、用途により酸素ガス圧力と基板温度を適宜選
択することで基板の用途に応じて目的の透明性アルミナ
膜を得ることができる。
［効果］ 例えば、電子部品で高真空、高温雰囲気で使用されるも
のについては酸素ガス圧力を0.2×10-4〜0.5×10-4Tor
r、基板温度250℃〜300℃で生成した透明性アルミナ膜
は大気中で500℃に加熱後、水で急冷する操作を数回繰
返しても透明性アルミナ膜は何んら損われることなく、
強い密着性と、電気絶縁性を保持し、さらに高真空中で
加熱しても何んら放出ガスは検知しなかった。すなわ
ち、所望の性能の透明性アルミナを得ることができる。
又、Ni,Au,Agなどの装飾用メッキ等の表面保護膜として
は、基板の温度を100℃〜150℃に下げることにより母材
のメッキ等を損わないで透明性と耐磨耗性を保った。実
用価値、装飾価値の高いアルミナ膜を得ることができ
る。
のについては酸素ガス圧力を0.2×10-4〜0.5×10-4Tor
r、基板温度250℃〜300℃で生成した透明性アルミナ膜
は大気中で500℃に加熱後、水で急冷する操作を数回繰
返しても透明性アルミナ膜は何んら損われることなく、
強い密着性と、電気絶縁性を保持し、さらに高真空中で
加熱しても何んら放出ガスは検知しなかった。すなわ
ち、所望の性能の透明性アルミナを得ることができる。
又、Ni,Au,Agなどの装飾用メッキ等の表面保護膜として
は、基板の温度を100℃〜150℃に下げることにより母材
のメッキ等を損わないで透明性と耐磨耗性を保った。実
用価値、装飾価値の高いアルミナ膜を得ることができ
る。
［実 施 例］ 第１図に示したイオンプレーティング装置を使用し、9
9.99％の高純度アルミナ焼結体を蒸着材としてステンレ
ス板表面に透明性アルミナ皮膜を形成した。
9.99％の高純度アルミナ焼結体を蒸着材としてステンレ
ス板表面に透明性アルミナ皮膜を形成した。
まず、真空槽内を５×10-6Torrまで排気し、次いでアル
ゴンガスを導入して圧力を２×10-4Torrに設定した。ヒ
ーター加熱により基板表面温度を250℃に設定し、高周
波コイルに電流を通じて２分間イオンスパッタした。
ゴンガスを導入して圧力を２×10-4Torrに設定した。ヒ
ーター加熱により基板表面温度を250℃に設定し、高周
波コイルに電流を通じて２分間イオンスパッタした。
次に真空槽内に酸素ガスを導入し圧力を１×10-4〜２×
10-4Torrに保持したまま水冷ルツボ内の高純度アルミナ
を溶解した。
10-4Torrに保持したまま水冷ルツボ内の高純度アルミナ
を溶解した。
引続き酸素ガス圧を0.1〜10-4〜2.5×10-4Torrの間で変
化させ、基板温度を100〜900℃まで変化させシャッター
を開き基板上にアルミナ皮膜を生成させた。なお高純度
アルミナの蒸着速度は25〜35Å/secに保った。
化させ、基板温度を100〜900℃まで変化させシャッター
を開き基板上にアルミナ皮膜を生成させた。なお高純度
アルミナの蒸着速度は25〜35Å/secに保った。
以上の場合について酸素ガス圧力とアルミナ膜のビッカ
ース硬度との関係を第２図に示す。この図から、酸素ガ
ス圧力の最適範囲は0.2×10-4Torr〜２×10-4Torrであ
り、好ましくは0.2×10-4Torr〜１×10-4Torrであるこ
とがわかる。
ース硬度との関係を第２図に示す。この図から、酸素ガ
ス圧力の最適範囲は0.2×10-4Torr〜２×10-4Torrであ
り、好ましくは0.2×10-4Torr〜１×10-4Torrであるこ
とがわかる。
次に、外観及びＸ線回析の結果から基板温度とアルミナ
膜の透明性との関係を第３図に示す。この図から基板温
度が100〜500℃の範囲ではアルミナ膜は純アモルファス
であって透明性に優れる。しかし、基板温度が500℃を
越えるとアルミナ膜は結晶化が進み、半透明〜不透明と
なることがわかる。
膜の透明性との関係を第３図に示す。この図から基板温
度が100〜500℃の範囲ではアルミナ膜は純アモルファス
であって透明性に優れる。しかし、基板温度が500℃を
越えるとアルミナ膜は結晶化が進み、半透明〜不透明と
なることがわかる。
第１図は本発明に使用するイオンプレーティング装置の
１例の概要を示す図、第２図は導入する酸素ガス圧と生
成したアルミナ皮膜のビッカース硬度との関係を示す
図、第３図は基板温度と生成したアルミナ皮膜の透明性
との関係を示す図である。
１例の概要を示す図、第２図は導入する酸素ガス圧と生
成したアルミナ皮膜のビッカース硬度との関係を示す
図、第３図は基板温度と生成したアルミナ皮膜の透明性
との関係を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山本 勇 東京都大田区多摩川２−24−25 昭和電工 株式会社総合技術研究所内 (56)参考文献 特開 昭61−197484（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】高周波イオンプレーティング装置によって
金属基板表面に透明性アルミナ皮膜を生成させる方法に
おいて （１） 真空槽内の酸素ガス圧を0.5×10-4〜2.0×10-4
Torrに保持し （２） 金属基板の表面温度を100〜500℃に保持し （３） アルミナ膜の蒸着速度を10〜50Å/secに保持し
て 成膜することを特徴とする透明性アルミナ膜の生成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206804A JPH0788570B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 透明性アルミナ膜の生成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61206804A JPH0788570B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 透明性アルミナ膜の生成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6362868A JPS6362868A (ja) | 1988-03-19 |
| JPH0788570B2 true JPH0788570B2 (ja) | 1995-09-27 |
Family
ID=16529365
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61206804A Expired - Fee Related JPH0788570B2 (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | 透明性アルミナ膜の生成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0788570B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0787189B2 (ja) * | 1990-01-19 | 1995-09-20 | 松下電器産業株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61197484A (ja) * | 1985-02-25 | 1986-09-01 | 住友電気工業株式会社 | 薄膜回路のセラミツク基板の表面平滑化方法 |
-
1986
- 1986-09-04 JP JP61206804A patent/JPH0788570B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6362868A (ja) | 1988-03-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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