JPS6360859B2 - - Google Patents

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JPS6360859B2
JPS6360859B2 JP56085880A JP8588081A JPS6360859B2 JP S6360859 B2 JPS6360859 B2 JP S6360859B2 JP 56085880 A JP56085880 A JP 56085880A JP 8588081 A JP8588081 A JP 8588081A JP S6360859 B2 JPS6360859 B2 JP S6360859B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液クロマトグラフイー用分離カラムに
関する。一般に、液クロマトグラフイー用で特に
比較的直径の小さい分離カラムは充填後にフリツ
トで堅く封鎖するが、これは残存する死容積（機
能しない容積）をできるだけ少なくしようとする
ものである。しかしながら、比較的大きい直径を
有するクロマトグラフイー用分離カラムでは、従
来まで充填物を完全に一定の充填物容積が生じる
ように充填することができなかつた。むしろ、溶
離液をポンプで通した時点で充填物が一般に充填
材料の種類および充填方法によつて、カラム長さ
の約0.5〜２％だけ圧縮される。
しかしながら、カラムの寸法とは関係なく、特
に極性溶剤を使用すると、溶離液中での溶剤の溶
解度により充填物の収縮が生じる。この溶解度は
小さくても連続操作では無視できないほど大きく
なる。末端面で両側からフリツトにより堅く封鎖
されているカラムでは、これらの作用が全て、充
填物とフリツトとの間の死容積を増加することに
なり、その結果、分離効率が減少し、そしてカラ
ムが衝撃とともに乾燥すると（これは実際にほと
んど避けられない）、充填物にひび破れが形成し、
そして全体的崩壊が生じることがある。
過去に、カラムの末端を調節できる高さの所で
ストツパーにより封鎖することにより死容積を回
避する方法が提案された。しかしながら、特に比
較的大きい直径のカラムの場合に、カラムの周辺
上でストツパーをシールする問題が生じる。これ
は直径についての許容度が非常に狭いカラムが非
要であるためである。特に、ガラスのカラムおよ
びポリテトラフルオロエチレンガスケツトを有す
るストツパーが化学物質に対して良好な抵抗性を
持つため、これらが必要とされる場合には、この
提案は破砕の危険があるために実際には実行でき
ない。
西ドイツ国公開特許出願第2655650号公報はカ
ラム充填物の死容積をカラムの半径方向圧縮によ
り防止しようとするカラムを開示している。しか
しながら、この目的にはカラムそれ自体が弾性材
料から構成されていなければならない。従つて、
この提案は金属、ガラスまたは加圧耐性プラスチ
ツク製の慣用のカラムに対しては適用できない。
従つて、特殊なカラム材料を使用する必要な
く、または特に正確な寸法の達成にカラムを高価
な製造工程で作る必要もなく充填物の容積収縮が
補償できる分離カラムを提供する目的が存在し
た。本発明により、カラム充填物をピストンの圧
力の連続的および均一な適用により安定化し、上
部末端面における分離カラムのシールを可撓性ダ
イヤフラムにより行なうことにより、この目的が
達成された。
従つて、本発明の主題はカラム充填物をピスト
ンにより長さ方向で圧縮できるようにし、そして
ピストン側で可撓性ダイヤフラムによりシールす
ることを特徴とする、液クロマトグラフイー用の
分離カラムにある。
本発明による分離カラムの利点は収着剤の表面
上にピストンの圧力を連続的に均一に適用するこ
とにより充填物を安定化することおよびカラムを
長期間使用する場合でも死容積を形成させないこ
とにある。
本発明の特別の利点は、本発明に従い分離カラ
ムの末端面をシールするのに可撓性膜を使用する
ことから、全ての慣用の型のカラムを、その内部
直径の許容度を特別に狭くすることなく、使用で
きることにある。したがつて、圧力の伝播に必要
であるが、シール機能を全くはたさないピストン
をカラム直径に対して広い許容性をもつて適合で
きる。特に可撓性ダイヤフラムを使用するので、
比較的大きいカラム直径および比較的高い圧力の
場合にも、シールには全く問題を生じない。
本発明による分離カラムの好適態様を図面に示
す。第１図は締付装置の１部分と共にカラムヘツ
ドの断面を示し、第２図はカラムヘツドを拡大し
て示す。
これらの図面において、１は分離カラムを表わ
し、そして２はそこに設置されたカラム充填物を
表わす。３は球状形の粗大充填層であり、そして
４はフリツトである。５は可撓性ダイヤフラムで
あり、６および７はダイヤフラムをピストンに結
合している２部品コーンを表わし、８はピストン
であり、そして９は圧縮スプリングである。１０
はカラム用締付装置の上部フランジであり、そし
てこれは締付ボルト１１により保持されている。
１２はカムからピストンを持上げるためのねじ付
きスピンドルであり、１３はダイヤフラムをカラ
ム上に固定するための環を表わし、そして１４は
溶離液用の供給溝を表わす。
使用する分離カラムは慣用の分離カラム、たと
えばスチール、ガラスまたはプラスチツク製の任
意のものでよい。ここでこの材料の選択は特にカ
ラムが耐えなければならない応力、たとえば上昇
圧力により決まる。本発明は、たとえば約50〜
500mmまたはそれ以上の直径の分取カラムで使用
すると好ましい。しかしながら、本発明はこの直
径のカラムに制限されず、全ての技術的に実用で
きる直径のカラムに有利に使用できる。特に、或
る環境下に、非常に大きい直径を有し、充填物の
安定性が分析用カラムより以上の多くの問題を呈
する工業的製造用の分離カラムが本発明に従い非
常に有利に製造できる。信頼できる操作を確実に
するための唯一の要件はカラムの直径がカラムの
長さの約1/10より大きくなければならないという
ことである。
本発明による分離カラムには、たとえばシリカ
ゲル、けい藻士またはアルミナのような慣用の吸
着剤の全てを充填できる。カラムを充填した後
に、薄層３、たとえば球状の形の不溶性材料（た
とえばガラス）の約５〜10mm厚さの層を頂部に配
置する。この球状体の粗大充填層３はピストン８
により加えられる圧力を特に均一に分布させる。
球状体の粗大充填層３を多孔質不活性材料、好ま
しくは多孔質セラミツク材料のフリツト４で覆
う。フリツト４の目的は供給溝１４を通して収着
材の表面上に導入される物質の均一な分布を確実
にすることにある。この目的には、またフリツト
４の表面上に分布溝を配備することによつても可
能である。可能ならば、分離カラム１はフリツト
４の頂上末端が分離カラム１の末端面とほとんど
同じ高さにあるような高さまで充填すべきであ
る。
２部品結合コーン（６／７）を有する可撓性ダ
イヤフラム５を次いで充填した分離カラム１の頂
上部に配置し、固定環１３で固定する。カラムを
締付装置に挿入した後に、上記フランジ１０を締
付ボルト１１によつて押付ける。この方法で、可
撓性ダイヤフラム５が分離カラムの末端面上に堅
固に保持し、同時に、カラムを封鎖する。
毛細管１４を経て導入される溶離液と被験物質
との混合物に対して、カラムの信頼できる封鎖を
保証する目的を有する可撓性ダイヤフラム５は比
較的大きな変形、たとえば約15mmまでのピスト
ン・ストロークに伴なう変形の場合にもこの目的
に十分に適合できなければならない。従つて、こ
のダイヤフラム用に適する材料は、たとえばシリ
コンゴムまたはブチルゴムである。しかしながら
ポリテトラフルオロエチレンが良好な変形性と共
に非常に良好な溶剤耐性を持つので、この材料と
して特に好適である。
カラムの使用中におけるカラム充填物２の容積
収縮を補償するために、適当な器具によりピスト
ン８をさらに前進させる必要があり、そうする
と、図面に示されているように可撓性ダイヤフラ
ム５が変形される。ピストン８を収着剤の表面上
に既定の力で連続的に押付けると特に有利であ
る。これをフランジ１０とピストン８との間に具
備されている圧縮スプリング９を配置することに
より達成すると好ましい。ピストン８はねじ付き
スピンドル１２によりスプリング９の圧力に対し
てカラムから離すことができる。これは、たとえ
ば分離カラムの組立または分解中に必要になる。
本発明はカラムヘツドの設計の改新に関する。
本発明による分離カラムの残りの部品は本明細書
には記載しないが、当業者の精通している慣用の
態様に相当する。
このように、本発明は充填物が圧縮されてお
り、死容積を有しないので、長時間にわたつて最
適の分離を実施できるようにした分離カラムの使
用を可能にする。
【図面の簡単な説明】
第１図は締付装置の１部分と共にカラムヘツド
の断面を示す図であり、そして第２図はカラムヘ
ツドの拡大断面図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ カラム充填物がピストンにより長さ方向に圧
    縮できるようにされ、そして可撓性ダイヤフラム
    によりピストン側で封鎖されていることを特徴と
    する、液クロマトグラフイー用分離カラム。 ２ 前記の可撓性ダイヤフラムがポリテトラフル
    オロエチレンよりなる、特許請求の範囲第１項に
    記載の分離カラム。 ３ ピストンの圧力を適用するために、圧縮スプ
    リングを具備する、特許請求の範囲第１項または
    第２項に記載の分離カラム。 ４ 球の形態で不活性物質の粗大充填層および多
    孔質フリツトをカラム充填物の頂部に具備する、
    特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１つに
    記載の分離カラム。
JP8588081A 1980-06-06 1981-06-05 Column for liquid chromatography Granted JPS5723854A (en)

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JPS5723854A JPS5723854A (en) 1982-02-08
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