JPS6360782B2 - - Google Patents
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- JPS6360782B2 JPS6360782B2 JP55179242A JP17924280A JPS6360782B2 JP S6360782 B2 JPS6360782 B2 JP S6360782B2 JP 55179242 A JP55179242 A JP 55179242A JP 17924280 A JP17924280 A JP 17924280A JP S6360782 B2 JPS6360782 B2 JP S6360782B2
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
本発明は塩素化ポリエチレンのロール練り加工
方法に関する。 天然ゴム、合成ゴムはロールその他の混練装置
により充填剤、加硫剤その他の薬剤を混合後加硫
製品となる。その混練中にゴムの粘度低下（素練
り効果）により均一な混練が容易になるものが多
い。すなわちゴムの素練り効果はゴム加工性の上
で重要な要素である。 一般に天然ゴム、合成ゴム等多くの二重結合を
有するゴムはロールその他の混練装置により常温
20〜30℃または75℃以下の温度で混練すると分子
切断（素練り効果）により粘度低下が生じゴム自
体の粘着性や流動性が増加しロール金属面に粘着
することなく円滑に充填剤、加硫剤等の添加物の
補足や混練が容易に行われる様になる。汎用ゴム
と称せられる多くのゴムはこのような素練り効果
に基づく加工上の特性を具えていて加硫製品のゴ
ム物性に有利に作用している。一方加工性の悪い
ゴムといわれるものは素練り効果に欠けていて通
常の加工法によると加硫後のゴ物性を十分に発揮
し得ないものが多い。従来の塩素化ポリエチレン
ゴムも加工性が悪くそれ自体の有する優れた物性
を発揮していない。 すなわち塩素化ポリエチレンは分子鎖中に二重
結合を有していないので分子切断が起り難く素練
り効果がみられないため市販品は次のような欠点
が認められる。 ロールその他混練装置により混練する場合装
置の加温が必要である。 ゴムのグリーンストレングスが強く切返し性
が悪い（常温ロール）。 ゴム自身（ゴム同志）の粘着性が悪い。 可塑剤を添加しないと充填剤の添加性能が悪
くなる。 以上の様に加工性に欠けるため塩素化ポリエチ
レンの有する耐候性、耐熱性、耐オゾン性、耐炎
性、耐薬品性、耐油性等の優れた物性を発揮する
ことが容易でなく現在ゴム分野における利用は
微々たるものである。 本発明者らは上記の欠点を改善するために研究
を重ねた結果、低密度高メルトインデツクスのポ
リエチレンの塩素化物と高密度低メルトインデツ
クスのポリエチレンの塩素化物とを一定量比混合
せしめることによりきわめてゴム加工性の良好な
塩素化ポリエチレン組成物が得られるという知見
に基づき本発明を完成したものである。すなわち
本発明はメルトインデツクス0.2〜10.0、密度0.91
〜0.93の低密度ポリエチレン粉末を融点以上で水
性懸濁塩素化した塩素含量25〜40重量％の塩素化
ポリエチレン(A)50〜90重量部と、メルトインデツ
クス0.02〜0.4で且つ分子量12万以下、密度0.94〜
0.96の高密度ポリエチレン粉末を高温で水性懸濁
塩素化した塩素含量が30重量％を超えて50重量％
までの塩素化ポリエチレン粉末(B)50〜10重量部と
を温度20〜80℃のロールで混練することを特徴と
する塩素化ポリエチレンのロール練り加工方法で
ある。 塩素化ポリエチレン(A)の原料となる低密度ポリ
エチレンは主として高圧法により製造され比較的
強く分岐したポリエチレンであり、メルトインデ
ツクスが0.2〜10.0、密度0.91〜0.93のものが好ま
しく、その塩素化にあたつてはポリエチレンの結
晶をできるだけ残存せしめぬようその結晶の融点
以上実際的には約100℃以上で塩素含量25〜40重
量％になるまで塩素化させる必要がある。 また、塩素化ポリエチレン(B)の原料となる高密
度ポリエチレンは主として低圧法により製造さ
れ、ほとんど直鎖ポリエチレンであり、メルトイ
ンデツクス0.02〜0.4で且つ分子量12万以下、密
度0.94〜0.96のものが好ましく、同じくポリエチ
レンの結晶をできるだけ残存せしめぬようポリエ
チレンの半融が起る温度、通常は120℃以上の高
温で塩素含量が30重量％を超えて50重量％になる
まで水性懸濁塩素化させる必要がある。このよう
に(A)(B)において塩素化率に差異があるのは塩素化
ポリエチレン(A)の原料ポリエチレンが低密度なる
故、少量の塩素量で残存結晶量を少なくすること
が可能となる故である。また上記含有塩素量がそ
の上限を超えるとゴム弾性が弱くなり本発明に適
当でない。本発明は塩素化ポリエチレン(A)50〜90
重量部と塩素化ポリエチレン(B)50〜10重量部を混
合させることにより加工性が改善されるが、塩素
化ポリエチレン(A)が50重量部未満であると樹脂同
志の粘着力が乏しくなり常温における作業性が悪
くなる。また塩素化ポリエチレン(A)が90重量部を
超えると樹脂同志の粘着性は良好となるが高温に
おいてロールへの粘着力が強く同じく作業性が悪
くなる欠点がある。 なお、塩素化ポリエチレン(A)単独では混練時に
ロール面に付着し加工性が悪いのみならず、弾性
が小となるので実用化できず、また塩素化ポリエ
チレン(B)単独では物性自体は比較的良好であるが
前記）〜）の加工上の問題点を生ずる。本発
明はこのように性状の異なつた２種の塩素化ポリ
エチレン粉末を特定比で混合することにより各単
独の塩素化ポリエチレンでは得られなかつた優れ
たゴム加工性を付与し得る。この塩素化ポリエチ
レン混合物は加工に際して樹脂同志の粘着性は良
好であるが、ロール等混練装置の金属面への粘着
は認められず充填剤、加硫剤等の添加は容易であ
り、優れた素練り効果を発揮する。特に20℃より
80℃の高温までの広温度範囲で良好な加工性を保
持し得ることは大きな特色である。 また、このように加工性が良好なので均一な製
品を得ることができ塩素化ポリエチレンの特色で
ある耐油性、耐候性、耐オゾン性等が保持され、
また従来の塩素化ポリエチレンに比べ耐熱性の向
上が認められる。さらに本発明においては実用的
なゴム製品の得られかつた高圧法による低密度ポ
リエチレンの塩素化物の利用範囲が広められると
いう大きな利点がある。 以下実施例により本発明の効果を示す。 実施例 １ メルトインデツクス2.5、密度約0.92、分子量
30000の高圧法による低密度ポリエチレン粉末５
Kgをイオン交換水50に懸濁し分散剤をイオン交
換水に対し0.3重量％添加して昇温し温度109〜
110℃において塩素含量30重量％になるまで塩素
化する。このスラリーを中和、過、水洗後乾燥
して得られた塩素化ポリエチレン粉末(A)の物性値
は次のごとくである。 100％モジユラス 10Kg／cm2 200％モジユラス 11 〃 300％モジユラス 14 〃 500％モジユラス 17 〃 破断強度 25Kg／cm2 破断伸び 1000％ 硬度（シヨアーＡ） 50 ムーニー粘度 75ML1＋４（100℃） 別にメルトインデツクス0.02、密度約0.95、分
子量120000の低圧法による高密度ポリエチレン粉
末５Kgを上記と同じイオン交換水、分散剤を使用
して昇温し温度127〜130℃において塩素含量35重
量％になるまで塩素化する。このスラリーを中
和、過、水洗後乾燥して得られた塩素化ポリエ
チレン粉末(B)の物性値は次の如くである。 100％モジユラス 10Kg／cm2 200％モジユラス 15 〃 300％モジユラス 18〜19 〃 500％モジユラス 23 〃 破断強度 65〜70Kg／cm2 破断伸び 775〜790％ 硬度（シヨアーＡ） 61〜69 ムーニー粘度 61〜80ML1＋４（100℃） 上記塩素化ポリエチレン粉末(A)および塩素化ポ
リエチレン粉末(B)を量比を変化させて混合した混
合物のロール加工性を第１表に示す。
方法に関する。 天然ゴム、合成ゴムはロールその他の混練装置
により充填剤、加硫剤その他の薬剤を混合後加硫
製品となる。その混練中にゴムの粘度低下（素練
り効果）により均一な混練が容易になるものが多
い。すなわちゴムの素練り効果はゴム加工性の上
で重要な要素である。 一般に天然ゴム、合成ゴム等多くの二重結合を
有するゴムはロールその他の混練装置により常温
20〜30℃または75℃以下の温度で混練すると分子
切断（素練り効果）により粘度低下が生じゴム自
体の粘着性や流動性が増加しロール金属面に粘着
することなく円滑に充填剤、加硫剤等の添加物の
補足や混練が容易に行われる様になる。汎用ゴム
と称せられる多くのゴムはこのような素練り効果
に基づく加工上の特性を具えていて加硫製品のゴ
ム物性に有利に作用している。一方加工性の悪い
ゴムといわれるものは素練り効果に欠けていて通
常の加工法によると加硫後のゴ物性を十分に発揮
し得ないものが多い。従来の塩素化ポリエチレン
ゴムも加工性が悪くそれ自体の有する優れた物性
を発揮していない。 すなわち塩素化ポリエチレンは分子鎖中に二重
結合を有していないので分子切断が起り難く素練
り効果がみられないため市販品は次のような欠点
が認められる。 ロールその他混練装置により混練する場合装
置の加温が必要である。 ゴムのグリーンストレングスが強く切返し性
が悪い（常温ロール）。 ゴム自身（ゴム同志）の粘着性が悪い。 可塑剤を添加しないと充填剤の添加性能が悪
くなる。 以上の様に加工性に欠けるため塩素化ポリエチ
レンの有する耐候性、耐熱性、耐オゾン性、耐炎
性、耐薬品性、耐油性等の優れた物性を発揮する
ことが容易でなく現在ゴム分野における利用は
微々たるものである。 本発明者らは上記の欠点を改善するために研究
を重ねた結果、低密度高メルトインデツクスのポ
リエチレンの塩素化物と高密度低メルトインデツ
クスのポリエチレンの塩素化物とを一定量比混合
せしめることによりきわめてゴム加工性の良好な
塩素化ポリエチレン組成物が得られるという知見
に基づき本発明を完成したものである。すなわち
本発明はメルトインデツクス0.2〜10.0、密度0.91
〜0.93の低密度ポリエチレン粉末を融点以上で水
性懸濁塩素化した塩素含量25〜40重量％の塩素化
ポリエチレン(A)50〜90重量部と、メルトインデツ
クス0.02〜0.4で且つ分子量12万以下、密度0.94〜
0.96の高密度ポリエチレン粉末を高温で水性懸濁
塩素化した塩素含量が30重量％を超えて50重量％
までの塩素化ポリエチレン粉末(B)50〜10重量部と
を温度20〜80℃のロールで混練することを特徴と
する塩素化ポリエチレンのロール練り加工方法で
ある。 塩素化ポリエチレン(A)の原料となる低密度ポリ
エチレンは主として高圧法により製造され比較的
強く分岐したポリエチレンであり、メルトインデ
ツクスが0.2〜10.0、密度0.91〜0.93のものが好ま
しく、その塩素化にあたつてはポリエチレンの結
晶をできるだけ残存せしめぬようその結晶の融点
以上実際的には約100℃以上で塩素含量25〜40重
量％になるまで塩素化させる必要がある。 また、塩素化ポリエチレン(B)の原料となる高密
度ポリエチレンは主として低圧法により製造さ
れ、ほとんど直鎖ポリエチレンであり、メルトイ
ンデツクス0.02〜0.4で且つ分子量12万以下、密
度0.94〜0.96のものが好ましく、同じくポリエチ
レンの結晶をできるだけ残存せしめぬようポリエ
チレンの半融が起る温度、通常は120℃以上の高
温で塩素含量が30重量％を超えて50重量％になる
まで水性懸濁塩素化させる必要がある。このよう
に(A)(B)において塩素化率に差異があるのは塩素化
ポリエチレン(A)の原料ポリエチレンが低密度なる
故、少量の塩素量で残存結晶量を少なくすること
が可能となる故である。また上記含有塩素量がそ
の上限を超えるとゴム弾性が弱くなり本発明に適
当でない。本発明は塩素化ポリエチレン(A)50〜90
重量部と塩素化ポリエチレン(B)50〜10重量部を混
合させることにより加工性が改善されるが、塩素
化ポリエチレン(A)が50重量部未満であると樹脂同
志の粘着力が乏しくなり常温における作業性が悪
くなる。また塩素化ポリエチレン(A)が90重量部を
超えると樹脂同志の粘着性は良好となるが高温に
おいてロールへの粘着力が強く同じく作業性が悪
くなる欠点がある。 なお、塩素化ポリエチレン(A)単独では混練時に
ロール面に付着し加工性が悪いのみならず、弾性
が小となるので実用化できず、また塩素化ポリエ
チレン(B)単独では物性自体は比較的良好であるが
前記）〜）の加工上の問題点を生ずる。本発
明はこのように性状の異なつた２種の塩素化ポリ
エチレン粉末を特定比で混合することにより各単
独の塩素化ポリエチレンでは得られなかつた優れ
たゴム加工性を付与し得る。この塩素化ポリエチ
レン混合物は加工に際して樹脂同志の粘着性は良
好であるが、ロール等混練装置の金属面への粘着
は認められず充填剤、加硫剤等の添加は容易であ
り、優れた素練り効果を発揮する。特に20℃より
80℃の高温までの広温度範囲で良好な加工性を保
持し得ることは大きな特色である。 また、このように加工性が良好なので均一な製
品を得ることができ塩素化ポリエチレンの特色で
ある耐油性、耐候性、耐オゾン性等が保持され、
また従来の塩素化ポリエチレンに比べ耐熱性の向
上が認められる。さらに本発明においては実用的
なゴム製品の得られかつた高圧法による低密度ポ
リエチレンの塩素化物の利用範囲が広められると
いう大きな利点がある。 以下実施例により本発明の効果を示す。 実施例 １ メルトインデツクス2.5、密度約0.92、分子量
30000の高圧法による低密度ポリエチレン粉末５
Kgをイオン交換水50に懸濁し分散剤をイオン交
換水に対し0.3重量％添加して昇温し温度109〜
110℃において塩素含量30重量％になるまで塩素
化する。このスラリーを中和、過、水洗後乾燥
して得られた塩素化ポリエチレン粉末(A)の物性値
は次のごとくである。 100％モジユラス 10Kg／cm2 200％モジユラス 11 〃 300％モジユラス 14 〃 500％モジユラス 17 〃 破断強度 25Kg／cm2 破断伸び 1000％ 硬度（シヨアーＡ） 50 ムーニー粘度 75ML1＋４（100℃） 別にメルトインデツクス0.02、密度約0.95、分
子量120000の低圧法による高密度ポリエチレン粉
末５Kgを上記と同じイオン交換水、分散剤を使用
して昇温し温度127〜130℃において塩素含量35重
量％になるまで塩素化する。このスラリーを中
和、過、水洗後乾燥して得られた塩素化ポリエ
チレン粉末(B)の物性値は次の如くである。 100％モジユラス 10Kg／cm2 200％モジユラス 15 〃 300％モジユラス 18〜19 〃 500％モジユラス 23 〃 破断強度 65〜70Kg／cm2 破断伸び 775〜790％ 硬度（シヨアーＡ） 61〜69 ムーニー粘度 61〜80ML1＋４（100℃） 上記塩素化ポリエチレン粉末(A)および塩素化ポ
リエチレン粉末(B)を量比を変化させて混合した混
合物のロール加工性を第１表に示す。
【表】
第１表の作業基準は二重結合を有する汎用ゴム
の素練り作業の完了時を基準にしたもので各実施
例に示すごとく本発明の塩素化ポリエチレン混合
物は常温20〜30℃ロールから高温80℃までの広範
囲温度の作業性を満足させる。なお塩素化ポリエ
チレン(A)単独では粘着性が大きく温度変化に対し
粘度変化が大きく、塩素化ポリエチレン(B)単独で
は粘着性が少なく温度変化に対し粘度変化が小さ
いことが認められる。 実施例 ２ 第２表に示されるように本発明の塩素化ポリエ
チレン混合物および上記従来品に充填剤（カーボ
ン粉末、商品名シーストＳ）を混入して混練シー
トを作製しＣ型硬度計で該シートの硬度を測定し
た。 なお混練判定基準は充填剤が樹脂に吸収され分
離することなく１つのバルクになつた時点によつ
た。
の素練り作業の完了時を基準にしたもので各実施
例に示すごとく本発明の塩素化ポリエチレン混合
物は常温20〜30℃ロールから高温80℃までの広範
囲温度の作業性を満足させる。なお塩素化ポリエ
チレン(A)単独では粘着性が大きく温度変化に対し
粘度変化が大きく、塩素化ポリエチレン(B)単独で
は粘着性が少なく温度変化に対し粘度変化が小さ
いことが認められる。 実施例 ２ 第２表に示されるように本発明の塩素化ポリエ
チレン混合物および上記従来品に充填剤（カーボ
ン粉末、商品名シーストＳ）を混入して混練シー
トを作製しＣ型硬度計で該シートの硬度を測定し
た。 なお混練判定基準は充填剤が樹脂に吸収され分
離することなく１つのバルクになつた時点によつ
た。
【表】
以上のごとく本発明の塩素化ポリエチレン混合
物においてはカーボン充填剤の混練時間が約1/2
に短縮され、その吸収性が非常に改善される。 実施例 ３ 第３表に示される塩素化ポリエチレン混合物
100部（以下いづれも重量部）にステアリン酸カ
ルシウム0.5部、カーボン（商品名シーストＳ）
30部、酸化マグネシウム10部、チオシアヌル酸１
部、ジシクロヘキシールアミン２ベンゾチアゾー
ル２部をロール上で20〜30℃において混合し得ら
れたシートをプレスしてプレートとし加圧下150
℃において30分間加硫する。比較として前記従来
品を同一条件で成形加硫する。その物性を第３表
に示す。なお第３表において比較例３−２は上記
以外に可塑剤としてトリオクチルトリメリテート
30部を添加したものである。
物においてはカーボン充填剤の混練時間が約1/2
に短縮され、その吸収性が非常に改善される。 実施例 ３ 第３表に示される塩素化ポリエチレン混合物
100部（以下いづれも重量部）にステアリン酸カ
ルシウム0.5部、カーボン（商品名シーストＳ）
30部、酸化マグネシウム10部、チオシアヌル酸１
部、ジシクロヘキシールアミン２ベンゾチアゾー
ル２部をロール上で20〜30℃において混合し得ら
れたシートをプレスしてプレートとし加圧下150
℃において30分間加硫する。比較として前記従来
品を同一条件で成形加硫する。その物性を第３表
に示す。なお第３表において比較例３−２は上記
以外に可塑剤としてトリオクチルトリメリテート
30部を添加したものである。
【表】
第３表により本発明組成物は加工性の悪い従来
品に比較して特に物性の低下はみられない。従来
品に可塑剤を添加して加工性を改良した比較例３
−２は本発明組成物に比較して老化後の破断伸び
が低下して硬度が上昇し耐熱性が悪くなつている
ことが認められる。
品に比較して特に物性の低下はみられない。従来
品に可塑剤を添加して加工性を改良した比較例３
−２は本発明組成物に比較して老化後の破断伸び
が低下して硬度が上昇し耐熱性が悪くなつている
ことが認められる。
Claims (1)
- １ メルトインデツクス0.2〜10.0、密度0.91〜
0.93の低密度ポリエチレン粉末を融点以上で水性
懸濁塩素化した塩素含量25〜40重量％の塩素化ポ
リエチレン粉末(A)50〜90重量部と、メルトインデ
ツクス0.02〜0.4で且つ分子量12万以下、密度0.94
〜0.96の高密度ポリエチレン粉末を高温で水性懸
濁塩素化した塩素含量が30重量％を超えて50重量
％までの塩素化ポリエチレン粉末(B)50〜10重量部
とを温度20〜80℃のロールで混練することを特徴
とする塩素化ポリエチレンのロール練り加工方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17924280A JPS57102936A (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Chlorinated polyethylene composition having improved rubber processability |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17924280A JPS57102936A (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Chlorinated polyethylene composition having improved rubber processability |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57102936A JPS57102936A (en) | 1982-06-26 |
| JPS6360782B2 true JPS6360782B2 (ja) | 1988-11-25 |
Family
ID=16062419
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17924280A Granted JPS57102936A (en) | 1980-12-17 | 1980-12-17 | Chlorinated polyethylene composition having improved rubber processability |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57102936A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6026033A (ja) * | 1983-07-01 | 1985-02-08 | エヌ・ベ−・フイリツプス・フル−イランペンフアブリケン | 感光性ポリアミド酸誘導体およびこれを用いて基体上にポリイミドパタ−ンを形成する方法 |
| JPH0686487B2 (ja) * | 1986-07-15 | 1994-11-02 | 東ソー株式会社 | クロロスルホン化ポリエチレン |
| US4824906A (en) * | 1987-07-20 | 1989-04-25 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Blends of grafted polyethylene with chlorinated polyethylene |
| US4749751A (en) * | 1987-07-20 | 1988-06-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for bimodal chlorination of polyethylene |
| EP4015542A4 (en) * | 2020-06-10 | 2022-11-16 | LG Chem, Ltd. | POLYETHYLENE AND ITS CHLORINATED POLYETHYLENE |
-
1980
- 1980-12-17 JP JP17924280A patent/JPS57102936A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57102936A (en) | 1982-06-26 |
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