JPS63503468A - 溶融材料の顆粒化装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 溶融材料の顆粒化方法および装置 本発明は、溶融材料から、特に溶融金属浴からの顆粒化、換言すれば球状粒子ま たは固形顆粒の形成の分野に関し、前記顆粒は前記材料の固化後に形成される。

本発明はさらに特定すれば、金属もしくは合金を溶融状態にあるこれらの材料か ら顆粒化する方法に関する。本明細書中、金属とは２種以上の金属の合金、そし て金属を含有する鉱物もしくは有機化合物をも意味する。しかしながら、本発明 はその顆粒化が金属と実質同じ問題を発生するある種の非金属材料にも適用し得 ることが認められるであろう。

さらに特定ですれば、本発明は溶融材料がスプレーの形で排出され、次に顆粒の 形に固化する顆粒化方法に関する。

既に金属の顆粒化を実施するための種々の解決法が提案されている。

溶融金属がそれを遠心力を発生する回転運動へかけることによってスプレー形で 排出される、ドイツ特許第１，２６８，７９２号およびフランス特許第２．３９ １．７９９号に記載の方法が参照される。これら方法においては、液状金属の回 転は、その中で液状金属が循環するチューブを囲む固定子によってつくられる回 転する磁場の影響のもとに得られる。固定子はそれを通って金属が円錐形スプレ ーシートで排出される較正されたオリフィスが貫通する底を有する。顆粒は従っ て適当な雰囲気中で冷却によって形成される。

これら装置および方法は高価の設備を必要とし、そして含まれるプロセス開発は 必ずしも容易でないことが明らかである。これらの困難は、可能性ある故障源を 構成し、そして電力消費コストに関してだけでも余計なコストを代表する回転磁 場発生機の存在に特に関係している。また、最良の成績を得るために回転磁場の 速度を決定することが必要であるが、この予備調整はしばしば困難な操作である 。

加えて、金属の顆粒化は酸化への著しい傾向からしばしば発生する、不純物の存 在に関係した特別の問題を提供する。今日まで通用されたすべての技術は、回転 磁場を持つか持たないに拘らず、この問題を解決し得なかった。たとえ金属の極 めて高い精製が設備をさらに複雑化するスプレー粒化装置のすぐ上流で達成され たとしても、不規則に分布した不純物粒子が液滴中に存在することが再び発見さ れる。これらの粒子はその形状および表面が非常に不規則な種々の寸法および組 成の顆粒の生成を発生する。

より良い顆粒化を達成するため、本発明はスプレー粒化を、溶融材料がスプレー 排出オリフィスへ向かって流れる時それをらせん流の形の機械的拘束へかけるた めの装置によって実施することを提案する。このタイプの装置自体は圧力下（通 常６バール）水のスプレー放出の目的のために既に知られているが、それらは不 純物を含有し易い材料からの液滴の固化を含む適切な応用における前述した問題 に対する解決法として考えられたことは決してなかったとこが強調されなければ ならない。

従って本発明の目的は、液滴が顆粒の形でその中で固化する冷却囲いの入口にお いて液滴の形で材料をスプレー放出するためのオリフィスで終わっている容器へ 材料を供給する手段を備える顆粒化装置であって、該容器がその内壁の少なくと も一部に溶融した材料がらせん流の形で流れるようにする隆起らせん形エレメン トを備えることを特徴とする前記装置を提供することである。

本発明の好ましい具体例においては、前記らせん形エレメントは容器のチューブ 状部分を占める円筒部分に形成されたみぞからなることができる。

２．３またはそれ以上の数のみぞを設けることができるが、好ましくは５までに 制■される。一般に、３本のみぞが最も適当な数にみえる。

容器はそれ故このレベルにおいて円筒形チューブによって構成することができ、 そしてみぞはやはり一般に円筒形で前記容器中へ隙間ゼロで嵌入される除去自在 な部材中にカフ）される。しかしながら、異なる形状を有し、そして例えばある 角度の円錐形を持つことができる容器を備えることも可能である。

容器は有利には３０ないし９０度の範囲を変化する頂角を有する内部円錐で終わ ることができる。前記内部円錐の下方部は、顆粒もしくは固体ビーズへ変えるべ き溶融材料をそれを通ってスプレー排出シートに流そうとする容器のオリフィス 中へ開いている。この排出オリフィスは実質上円錐の頂点を構成する。

本発明の実施化のための、そして特に金属材料、特にカルシウムおよびマグネシ ウムのような反応性で酸化され易い金属の顆粒化のための好ましい条件では、ス プレー排出オリフィスの直径は１ないし５１の範囲で、長さは０．５ないし５ｍ ｍとすることができ、みぞのピンチは１０ないし５０ｎの範囲とすることができ る。みぞの数および断面積は、好ましくは溶融材料の流れのための断面積の合計 がオリフィスの断面積の２．５倍に少なくとも等しくなることが確実になるよう に選定される。

さらに、本発明に従った装置は、有利には容器へ供給される材料へ調節し得る圧 力を加えるための手段を備え、この圧力は最適条件の下では１ないし３バールの 範囲内である。

本発明の装置の前記手段への適用において、この圧力の調節はらせん形流路によ って材料の流れへ与えられる回転速度を、従って固化後得られるビーズの粒径を 決定することを可能にする。このため粒径分布を、例えばカルシウムまたはマグ ネシウムの場合、２００ないし１０００ミクロン、５００ないし１８００ミクロ ン、１０００ないし２５００ミクロンの間に変えることができる。しかしながら 、これら反応性金属の場合高度に危険であるから、同時に非常に細かい粒子（５ ０ミクロン以下の寸法）は決して生産されない。

本発明によって提案される技術は、カルシウムまたはマグネシウムを溶融鉱物塩 で洗浄することよりなるいかなる作業の必要性を省くことが認められるであろう 。高い回転スピード、フィルターの不存在、溶融金属の循環に死点の不存在、こ れらすべての条件は懸濁液中に酸化物が沈降できない結果へ導く。懸濁液は固化 した顆粒内部の最終点まで均一であり続ける。さらに、単一オリフィスで終わっ ている円錐から排出される材料は外へひろがりそして液滴へ分れる截頭円錐形の フィルムを形成し、これは冷却用囲いの場合満足な充填比を確実にし、そして速 い均一な固化へ導く。

しばしば考慮に入れることが有用であると判明した追加の要素は、少なくとも顆 粒化すべき溶融材料と接触する表面に関し、スプレー排出ノズル従ってオリフィ ス、みぞつき内部部材および容器に使用すべき材質に関する。それぞれの表面張 力は製造した顆粒の最終寸法に影響する流体フィルムの厚みを支配する。反応性 金属の場合、スプレー粒化はヘリウムもしくはアルゴンのような希ガスよりなる 不活性媒体中で行われる。従って、モリブデンは経時的に摩耗に感受性でないの で、スプレー操作に使用する機械部品の最も適した材料のように見える。

これから、必須の特徴および得られる利益のもっと完全な理解を得るために役立 つであろう本発明の特定の具体例を詳細に記載する。

しかしながらこの具体例は例示として選ばれ、限定する趣旨で与えたものでない ことを理解すべきである。以下の説明は添付図面に図示されている。

第１図は、顆粒化装置全体を図示する。

第２図は、スプレー粒化装置の断面図である。

第３図は、第２図の頂面図である。

第１図によれば、顆粒化装置はスプレー粒化装置１３の出口で形成された溶融金 属の液滴の固化がその中で実施される冷却用囲い１２を備える。囲い１２は垂直 な塔の形であり、そしてスプレー粒化渦巻装置１３はこの塔の頂部に配置される 。前記囲いは、カルシウムおよびマグネシウムのような反応性金属の顆粒化を許 容するために、アルゴンのような中性ガスで満たされる。下端にはそれから得ら れた顆粒もしくは粒子が取出されるロックチャンバー１１が配置される。溶融金 属は炉１７からパイプ１４を通って粒化装置１３へ供給される。前記炉は耐漏洩 槽２０内に溶融金属１６の塊を収容する。金属は槽からフィルター１５を通って パイプ１４によって引出され、該パイプが前記溶融金属を滴下する。

耐漏洩槽２０はそこから固体金属が供給されるロックチャンバー１９へ接続され る。槽はガスの供給のためのパイプ１８へも接続される。入って来るガスは中性 ガス、特にアルゴンである。前記ガスは溶融金属塊１６の上部の槽２０をみたし 、その上に最終製品の望む粒径に応じて１ないし３バールの間の値に調節できる 圧力を加える。

渦巻効果によって溶融金属のスプレー排出の機能を有する装置は第１および２図 に図示されている。

第２図には、一般に円筒形状を有する、換言すれば少なくとも上方内部は円筒形 である容器１が示されている。溶融金属は容器ｌへ溶接されたチューブ３を経由 して矢印２の方向に容器へ入れられる。

前記チューブは第１図のパイプ１４の垂直延長部を形成する。

円筒形横断面を有する部材４が容器１の底部分内にぴったり嵌合され、その内壁 にカットされそして各自長四角形断面を有する３本のらせん形みぞ５．６．７が 設けられる。この部材は容器１内に除去自在に取付けられる。該部材はその引抜 きを容易にする軸棒２１を備えている。

容器１は底端において円錐８で終わっており、円錐の下向きの頂点は容器１の下 部に設けた較正したオリフィス９中にその開口を有する。前記円錐の頂角は通常 ３０ないし９０度の範囲にあり、好ましくは４５度のオーダーである。

圧力下にある溶融金属が部材４のレベルに到着する時、それは、溶融金属を部材 ４と容器の内壁との間に前記みぞによって形成された通路内のみをらせん流で流 すらせん形みぞ５，６．７によって加えられる機械的作用の結果、回転運動に流 れ始める。

円＆Ｉ８のレベルにおいて、そしてこの円錐の形状のおかげで、回転流運動（渦 巻）が加速され、そして液体材料はオリフィス９を通って通常中空であるシート １０の形で逃げる前に截頭円錐形フィルムを形成する。截頭円錐形であるこのシ ートの中で、流れている流体は液滴に分かれ、冷却用囲いの中にひろがる。これ は液体が遠心力の作用下に円錐８に当てられそしてその内に部分真空が発生する 中空截頭円錐形フィルムを形成するという事実から発生する、オリフィス９のレ ベルにおける収れん一分砕効果によるものである。

本発明の実地通用の特定例において、約１５ｍｍのみぞピッチを採用し、これら みぞは５ないし６ゴの長四角形断面を持つようにすることにより、反応性金属（ カルシウムおよびマグネシウム）について満足な結果が得られた。オリフィス９ の出口直径は２ないし４Ｂのオーダー、換言すれば液滴および液滴の固化によっ て得られるビーズの両方に関して粒径要求を満たすのに十分に大きいものであっ た。これは装置のつまりの可能性ある危険を完全ではなくても著しく除去する効 果があった。これは溶融金属を較正されたオリフィスを通過させることよりなり 、後者の小さい直径のためこれら装置は詰る強い傾向を発揮するから、先行技術 で提案された解決法を上進る非常に評価できる利益を構成する。

以上に与えられたパラメータを採用することにより、満足な均一性を達成する０ 、５ないしｌ、　５　ｍｖｓの範囲の直径を持つ金属ビーズもしくは顆粒を得る ことが可能である。

さらに特定の例において、このプロセスは８７０℃の溶融カルシウムについて、 工場の環境温度へ冷却することによって固化して実施された。スプレー粒化装置 は４５度の内角を有する円錐８と、２゜６ｆｉの直径と４ｆｉの高さを有するオ リフィス９と、そして２．４５　Ｘ２、５０　ｍｌの断面の３本のみぞを有する 中央部材４を備えていた。この条件の下で、オリフィスの断面積に対するみぞの 断面積の合計の比Ｒは３．６６に等しい、中央部材および容器はモリブデンで製 作した。

２バールの液体カルシウムの供給圧力をもって、直径０．２ないし１ｎのビーズ が８５重量％で、直径１ないし１．３ｍｍのビーズが１５重量％に相当する粒径 分布を有する直径０．７５０のビーズの１６５ｋｇ／時生産が得られた。

マグネシウムについて、そして中央部材を２．９　Ｘ　３　ｎの断面の２本のみ ぞを待った部材（比Ｒは３．４１になる）で置換して同じ態様で作業することに より、得られたビーズは、０．２ないしＩＩＩｍが９２重量％で、０．２ないし ０．１　ｔｍが８Ｍ量％の平均直径０．４２　龍を持っていた。

当然に、以上の説明は限定を意味しない。液体材料へ回転流動運動を与え、そし て渦巻効果を発生するために容器内に設けられる隆起したらせん形エレメントは 容器内に、または前に指示した態様で容器内に付加された部材に形成されたみぞ 以外の形状を取ることができる。容器内にみぞのよう゛な中空輪郭を形成する代 わりに、らせん形ではあるが容器内へ突起を形成する輪郭を設けることも実現性 ある解決法を構成するであろう。これも渦巻効果によって処理された溶融金属へ 回転流動運動を与える効果を有する０等しい顆粒形成へ導くけれども、しかしこ の解決法はあまり満足的でないことが明らかになった。

さらに以上の実施例に使用した幾何学的構造および寸法は、その下部部分が円錐 ８のベースを占領する円筒形部材４を有し、この円筒形部材の直径が１８０であ り、その長さが１５ｍである第２図に図示したものである。この点に関し、この タイプであり、そして本発明に従って有利に使用するための設計された部材は１ ０ないし３０ｗｊＡの範囲の直径と、そして１０ないし４００の長さを持ってい るともっと一般的にいうことができる。

国際調査報告 −一−−１赫−”””ｋ　ＰＣＴ／ＦＲ８７１００１８２ＡＮＮＥＸ　Ｔｏ　τ ＥＥ　ＩＮＴＥＲＮＡＴＩＯＮＡＬ　５ＥＡＲＣＨＲＥＰＯＲＴ　ＯＮ

Claims (10)

【特許請求の範囲】
1. １．顆粒化すべき材料を加熱しそして溶融するための手段（１７）と、その中で 液滴が顆粒の形に固化する冷却用囲い（１２）の入口で液滴の形で前記材料のス プレー排出のためのオリフィス（９）で終わっている容器（１）中へ溶融した材 料を供給するための手段（１４）を備えている顆粒化装置であって、前記容器は その内壁の少なくとも一部に溶融した材料をらせん流に流すようにした隆起した らせん形エレメントを備えていることを特徴とする前記装置。
2. ２．前記らせん形エレメント（５，６，７）は、一般に円筒形状を有しそして前 記容器（１）の円筒部分内に隙間ゼロで嵌合した部材（４）に形成されたみぞよ りなることを特徴とする第１項の装置。
3. ３．前記部材（１）は除去自在でそして交換自在であることを特徴とする第１項 の装置。
4. ４．前記容器（１）は３０ないし９０度のオーダーの角度を有する内部円錐８で 終わっており、その頂点が前記オリフィス（９）であることを特徴とする第１項 、第２項または第３項の装置。
5. ５．前記円錐（８）の底部分は、その中を形成された液滴が落下しそして冷却さ れる冷却塔（１２）の頂部において前記容器（１）のオリフィス（９）内に開い ていることを特徴とする第４項の装置。
6. ６．スプレー排出オリフィス（９）の直径は１ないし５ｍｍの範囲であり、長さ が０．５ないし５ｍｍであり、そしてみぞのピッチは１０ないし５０ｍｍの範囲 であることを特徴とする第５項の装置。
7. ７．みぞの断面積の数は、溶融した材料の流れのための断面積の合計がオリフィ ス（９）の断面積の２．５倍に少なくとも等しいようなものであり、この比は有 利には２．５ないし１０，好ましくは３ないし５の範囲であることを特徴とする 第２項の装置。
8. ８．容器ヘ供給される材料ヘ調節自在な圧力を加えるための手段（１８）を備え 、この圧力は好ましくは１ないし３バールの範囲であることを特徴とする第１項 ないし第７項のいずれかの装置。
9. ９．反応性金属の顆粒化のため、前記容器（１）および前記部材（４）はモリブ デンであることを特徴とする第２項ないし第８項のいずれかの装置。
10. １０．溶融した材料の圧力をあらかじめ定めた寸法を有する固化した顆粒が得ら れるように調節することにより、第１項ないし第９項のいずれかの装置が使用さ れることを特徴とするカルシウムまたはマグネシウムのような反応性金属の顆粒 化方法。