JPS6345682B2 - - Google Patents

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JPS6345682B2
JPS6345682B2 JP56052498A JP5249881A JPS6345682B2 JP S6345682 B2 JPS6345682 B2 JP S6345682B2 JP 56052498 A JP56052498 A JP 56052498A JP 5249881 A JP5249881 A JP 5249881A JP S6345682 B2 JPS6345682 B2 JP S6345682B2
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monomer
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monomers
polymerization
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JP56052498A
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Dorushuke Uorufugangu
Keruko Aruburehito
Shutangaa Berunto
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BASF SE
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BASF SE
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F2/00—Processes of polymerisation
    • C08F2/12—Polymerisation in non-solvents
    • C08F2/16—Aqueous medium
    • C08F2/22—Emulsion polymerisation
    • C08F2/24—Emulsion polymerisation with the aid of emulsifying agents

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 既知の単量体乳化液流入法においては、重合開
始剤、乳化剤（多くはアニオン性及び場合により
追加の非イオン性乳化剤）ならびに少量の緩衝塩
を含有する水性混合物に、単量体の水性乳化液、
ならびにこれと別にただし同時に他の重合開始剤
の水溶液を、重合温度で単量体の重合の程度に応
じて添加する。この方法は、ポリアクリレート分
散液、ポリメタクリレート分散液、塩化ビニル共
重合分散液、ブタジエン―スチロール共重合物分
散液、塩化ビニリデン共重合物分散液又はポリビ
ニルエステル分散液の製造に大規模に利用されて
いる。重合開始剤としては、一般に水溶性過酸化
物特に過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム及
び過硫酸カリウム、そしてさらにレドツクス開始
剤が役立つ。その際単量体にさらに、その貯蔵時
に添加された少量の重合防止剤を含有する。実際
上この量は、一般に全単量体に対し10〜50ppmで
ある。この方法によると、重合物含量40〜60重量
％の水性重合物分散物が得られる。
本発明者らは、自体では共重合しない少なくと
も２種の単量体Ａを、全単量体に対し60〜95重量
％の両単量体Ａと共重合しうる少なくとも１種の
単量体Ｂと混合物として、重合防止剤を添加し
て、(a)先に装入した水性相が単量体乳化液流入の
初めに、装入物に対し0.01〜0.5重量％のアニオ
ン性乳化剤及び装入物に対し１〜７重量％の水溶
性塩を含有し、(b)単量体乳化液が全単量体に対し
50〜500ppmの重合防止剤を含有し、そして(c)単
量体乳化液の１〜10重量％を、流入開始から0.5
時間以内に単位時間につき増加する量で装入物に
添加し、次いで残部の単量体乳化液を、常法によ
り単量体の重合の程度に応じて供給するようにし
て、乳化液流入法により共重合させるとき、普通
のアニオン性乳化剤、重合開始剤及び少量の重合
防止剤の存在下に普通の重合温度で乳化共重合を
行うことにより、重合物を75重量％まで含有する
水性重合物分散物が有利に得られることを見出し
た。
自体では共重合しない２種の単量体を使用し
て、牽引剤としての単量体Ｂを併用し、そして初
期相中で重合速度を強く遅延させる条件下で重合
を行うと、分散液に対し例えば70〜75重量％の重
合物を有する特に高濃度の重合物分散物が得られ
ることは、全く予期されなかつた。その条件と
は、乳化剤量の少ないこと、最初に水相の塩含量
の高いこと、ならびに重合防止剤を単量体の貯蔵
時の安定化のために普通に用いられない比較的多
量で併用することである。新方法において、(c)の
指針によつて単量体乳化液の少量を前装入物に、
特に徐々にそして漸増する量で供給するときにの
み、高濃度の分散物が得られることも予想外であ
つた。
新方法においては、有機又は無機の普通のラジ
カル形成性重合開始剤を使用することができる。
特に興味あるものは、水溶性過硫酸塩、例えば過
硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム及び過硫酸
カリウム、ならびにレドツクス開始剤、例えばこ
の種の過硫酸塩又は過酸化水素と還元剤例えば亜
硫酸水素ナトリウム、アスコルビン酸又はヒドロ
キシメタンスルフイン酸のナトリウム塩との混合
物である。
アニオン性乳化剤は、前装入物中にその量に対
し好ましくは0.1〜0.4重量％の量で、単量体流入
物中に全単量体に対し普通は0.5〜３重量％好ま
しくは0.6〜1.2重量％の量で含有される。その例
は特にラウリル硫酸ナトリウム、アルキルスルホ
ン酸ナトリウム（アルキルはC11〜C17）、アルキ
ルアリールスルホン酸ナトリウム（アルキルは
C8〜C12）、及び８〜18個の炭素原子を有するアル
カノールのオキシエチル化硫酸エステルのナトリ
ウム塩である。
さらに非イオン性乳化剤、例えば２〜20モルの
エチレンオキシドでエトキシル化されているラウ
リルアルコール及びアルキル―アリール―オキシ
エチラートを、単量体に対し０〜２重量％の量で
使用することもできる。水溶性塩としては、緩衝
物質としても役立つ高分子電解質、すなわち一
級、二級及び三級の燐酸アルカリもしくは―アン
モニウムの混合物が、前装入物中に添加されるこ
とが多いが、ピロ燐酸ナトリウム又はエチレンジ
アミン四酢酸のナトリウム塩、そしてさらに塩化
ナトリウム、重炭酸ナトリウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸マグネシウム、塩化カルシウム、塩化マ
グネシウム、塩化アンモニウム及び／又は硫酸ナ
トリウムも用いられる。
重合防止剤としては、単量体の貯蔵の際に希望
しない重合を避けるために添加される物質を用い
ることができる。特にハイドロキノン、ハイドロ
キノン―モノメチルエーテル、三級ブチルブレン
ツカテキシ及びフエノチアジンが好ましい。
単量体Ａとしては、特に酢酸ビニル、スチロー
ル、メタクリル酸メチル、アクリルニトリル、塩
化ビニル、塩化ビニリデン、そしてさらにブタジ
エン及びプロピオン酸ビニルがあげられる。この
単量体のためには、水性乳化液中で共重合物に変
えられる２種の組み合わせが知られており、その
例はブタジエン／スチロール、ブタジエン／メタ
クリル酸メチルそしてさらにメタクリル酸メチ
ル／スチロールである。
これに対し２種の組み合わせである酢酸ビニ
ル／スチロール、メタクリル酸メチル／酢酸ビニ
ル、塩化ビニル／ブタジエン、塩化ビニル／スチ
ロール、メタクリル酸メチル／プロピオン酸ビニ
ル、塩化ビニリデン／ブタジエン、塩化ビニリデ
ン／酢酸ビニル及び塩化ビニリデン／メタクリル
酸メチルは、水性乳化液中でほとんど共重合物に
ならない。ある場合には単独重合物の混合物が生
成し（その場合反応はきわめて遅く進行する）、
そして多くの場合には、例えばスチロール／酢酸
ビニルの場合には、重合は全く進行しない。この
種の単量体Ａの組み合わせの場合は、共重合パラ
メーターr1とr2は広く離れ、両因子の少なくとも
一方は１より大である。これに対し前記の単量体
Ａの組み合わせは、水性乳化液中で、特に１〜12
個の炭素原子を有する直鎖状又は分岐状のアルカ
ノールのアクリル酸エステルとよく重合する。単
量体Ａとよく共重合しうるこの種の単量体は、本
発明において単量体Ｂと呼ばれる。そのほか重要
なことは、新方法においては単量体Ａは不満足な
共重合パラメーターを有する組合わせで用意さ
れ、そして満足すべき共重合パラメーターを示す
単量体Ｂとの混合物として用いられる。新方法に
おいては、３種より多い単量体Ａと２種及び／又
はそれ以上の単量体Ｂを使用することもできる。
そのほか新方法では、全単量体に対し０〜10重
量％好ましくは0.5〜５重量％の量で、反応性基
を有しそして自体重合可能で多くは水溶性単独重
合物を与える共重合体Ｃを使用することもでき
る。この種の共重合体Ｃの例は、α，β―モノオ
レフイン性不飽和のモノ―及びジカルボン酸、及
びその場合により窒素原子において置換されたア
ミド、例えばアクリル酸、メタクリル酸、クロト
ン酸、フマル酸、イタコン酸、アクリルアミド、
メタクリルアミド、Ｎ―メチロールアクリルアミ
ド、Ｎ―メチロールメタクリルアミド、Ｎ―メト
キシメチルアクリルアミド、Ｎ―ｎ―ブトキシメ
チルメタクリルアミド及びＮ―メチルアクリルア
ミド、ならびにビニルスルホン酸及びその水溶性
塩である。さらに単量体Ｃの例は、多くは２〜８
個の炭素原子を有するアルカンジオールから導か
れる他のアクリル酸エステル及びメタクリル酸エ
ステル、例えばブタンジオール―１，４―モノア
クリレート及び―メタクリレート、及びエチレン
ングリコール―モノアクリレート及び―メタクリ
レート、ならびにエチレングリコール―ジアクリ
レート、ブタンジオール―１，４―ジアクリレー
ト及び―メタクリレートである。
単量体乳化液の１〜10重量％を1/2時間で供給
する場合には、少ない／時例えば50〜100／
時又はより多い量例えば500〜1000／時の流入
速度から出発し、そしてこれを場合によりわずか
に例えば10〜50％だけ、又はより多く例えば２倍
ないし３倍、あるいは特に小さい流入速度で出発
した場合は100倍まで増大することができる。例
えば500〜900／時から1500〜2200／時に増加
する。多くの場合に、流入開始からの最初の半時
間以内に、例えば50〜100／時から1000〜2500
／時に増加することが好ましい。
重合温度は、一般に40〜150℃で、過硫酸カリ
カムのようなラジカル生成触媒を使用するとき
は、50〜130℃特に60〜90℃である。普通のレド
ツクス触媒を使用する場合は、それは５〜40℃で
ある。重合開始剤の量は、普通の範囲すなわち単
量体に対し0.05〜３重量％好ましくは0.1〜0.6重
量％である。
新方法によれば高濃度の重合物分散物が得ら
れ、その重合物含量は例えば65〜75％である。
下記実施例中の部及び％は重量に関する。
実施例 １ 耐圧撹拌式反応容器中で、水493.5部、ピロ燐
酸ナトリウム14.1部、エチレンジアミン四酢酸の
ナトリウム塩7.0部及び40％アルキルスルホン酸
Na（アルキル基中の炭素原子数12〜16）3.5部を
よく混合する。混合物を80℃に加熱したのち、水
47部中の過硫酸ナトリウム3.5部の懸濁物を撹拌
式容器中に添加する。流入用容器中で、あらかじ
め下記の単量体乳化液を製造する（流入液）。
水 1269.0部 エトキシ化されたｐ―ｎ―ノニルフエノール
（エチレンオキシド単位25）の硫酸エステルの
Na塩の35％溶液 112.8部 三級ドデシルメルカプタン 3.5部 アクリル酸（97％） 36.3部 ２―エチルヘキシルアクリレート 5640.0部 酢酸ビニル 564.0部 メタクリル酸メチル 564.0部 スチロール 282.0部 ハイドロキノン―モノメチルエーテル 3.5部 他の流入用容器中で、水705部中の過硫酸ナト
リウム52.8部の溶液を用意する（流入液）。撹
拌式容器中の80℃に保たれる前装入物に、まず流
入液を700／時の量で添加し、1/2時間の間に
1900／時にこれを増加する。
流入液の残部をさらに4.5時間かけて撹拌式
容器に供給する。流入液と同時に流入液を撹
拌式容器に５時間の間に一様に添加する。流入液
及びの添加終了後、撹拌式容器の温度をなお
１時間80℃に保持し、次いで冷却する。凝固物及
び粒子のない70％重合物分散物が得られ、これは
粘着剤原料として適する。
実施例 ２ 実施例１と同様に操作し、ただし流入液に、
２―エチルヘキシルアクリレートの代わりにｎ―
ブチルアクリレート5640部を、ハイドロキノン―
モノメチルエーテルの代わりに６―ブチル―ブレ
ンツカテキン10.6部を添加する。凝固物及び粒子
のない70％重合物分散液が得られ、これは繊維フ
リース用の結合剤に適する。
実施例 ３ 実施例１と同様に操作し、ただし流入液にお
いてメタクリル酸メチル564部を酢酸ビニルで置
き換え、合計1128部の酢酸ビニルを使用すると、
凝固物及び粒子のない70％重合物分散物が得ら
れ、これは粘着剤原料として適する。
実施例 ４ 実施例１と同様に操作し、ただし２―エチルヘ
キシルアクリレートを2820部だけ使用し、そして
ｎ―ブチルアクリレート2820部を追加する。凝固
物及び粒子のない70％重合物分散物が得られ、こ
れはパテ材料の製造に適する。
実施例 ５ 実施例１と同様に操作し、ただしスチロールの
代わりに同量のアクリルニトリルを使用する。凝
固物及び粒子のない70％重合物分散物が得られ、
これは粘着剤原料として適する。
実施例 ６ 実施例１と同様に操作し、ただし仕込み物質を
次のように変更する。撹拌式反応容器中にピロ燐
酸ナトリウム18部及びエチレンジアミン四酢酸の
Na塩3.5部を用意する。流入用容器中で下記の単
量体乳化液を製造する。（流入液）。
水 1269.0部 エトキシ化されたｐ―ｎ―ノニルフエノール
（エチレンオキシド単位12）の硫酸エステルの
Na塩の35％溶液 112.8部 三級ドデシルメルカプタン 3.5部 アクリル酸（97％） 36.3部 エチルアクリレート 6486.0部 スチロール 282.0部 塩化ビニル 282.0部 ハイドロキノン―モノメチルエーテル 1.0部 凝固物及び粒子のない70％重合物分散物が得ら
れ、これはパテ材料の製造に適する。
実施例 ７ 実施例１と同様に操作し、ただし仕込み物質を
次のように変更する。撹拌式反応容器中にピロ燐
酸ナトリウム18部及びエチレンジアミン四酢酸の
Na塩14部を用意する。そのほか40％アルキルス
ルホン酸ナトリウム水溶液を、3.5部の代わりに
1.5部だけ使用する。流入用容器中で下記の単量
体乳化液を製造する（流入液）。
水 1269.0部 ラウリル硫酸Naの15％水溶液 225.0部 三級ドデシルメルカプタン 3.5部 アクリル酸（97％） 36.3部 メチルアクリレート 3243.0部 ｎ―ブチルアクリレート 3243.0部 メチルメタクリレート 282.0 塩化ビニリデン 282.0部 三級ブチルブレンツカテキン 2.0部 凝固物及び粒子のない70％重合物分散物が得ら
れ、これは粘着物原料として用いられる。
実施例 ８ 実施例１と同様に操作し、ただし仕込み原料を
次のように変更する。撹拌式反応容器中で、ピロ
燐酸ナトリウム20部及びエチレンジアミン四酢酸
ナトリウム10部を使用する。流入用容器中で下記
の単量体乳化液を製造する（流入液）。
水 1269.0部 エチレンオキシド12モルと反応させたラウリル
アルコールの硫酸半エステルのNa塩の20％水
溶液 280.0部 三級ドデシルメルカプタン 3.5部 アクリル酸（97％） 36.3部 ２―エチルヘキシルアクリレート 6486.0部 塩化ビニリデン 282.0部 ハイドロキノン―モノメチルエーテル 1.0部 凝固物及び粒子のない70％分散物が得られ、こ
れは接着剤の分野に用いられる。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 自体では共重合しない少なくとも２種の単量
    体Ａを、全単量体に対し60〜95重量％の両単量体
    Ａと共重合しうる少なくとも１種の単量体Ｂとの
    混合物として、重合防止剤を添加して、(a)先に装
    入した水性相が単量体乳化液流入の初めに、装入
    物に対し0.01〜0.5重量％のアニオン性乳化剤及
    び装入物に対し１〜７重量％の水溶性塩を含有
    し、(b)単量体乳化液が全単量体に対し50〜
    500ppmの重合防止剤を含有し、そして(c)単量体
    乳化液の１〜10重量％を、流入開始から0.5時間
    以内に単位時間につき増加する量で装入物に添加
    し、次いで残部の単量体乳化液を、常法により単
    量体の重合の程度に応じて供給するようにして、
    乳化液流入法により共重合させることを特徴とす
    る、普通のアニオン性乳化剤、重合開始剤及び少
    量の重合防止剤の存在下に普通の重合温度で乳化
    共重合を行うことによる、重合物を75重量％まで
    含有する水性重合物分散物の製法。 ２ 単量体Ｂとして１〜12個の炭素原子を有する
    アルカノールのアクリル酸エステルを使用するこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。
JP5249881A 1980-04-10 1981-04-09 Manufacture of aqueous polymer dispersion Granted JPS56157401A (en)

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DE19803013812 DE3013812A1 (de) 1980-04-10 1980-04-10 Verfahren zur herstellung von waessrigen polymer-dispersionen mit einem polymerisatgehalt bis 75 gew. prozent

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Publication Number Publication Date
JPS56157401A JPS56157401A (en) 1981-12-04
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EP (1) EP0037923B2 (ja)
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DE (2) DE3013812A1 (ja)
ES (1) ES8203919A1 (ja)

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