JPS6338386B2 - - Google Patents

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JPS6338386B2
JPS6338386B2 JP2817980A JP2817980A JPS6338386B2 JP S6338386 B2 JPS6338386 B2 JP S6338386B2 JP 2817980 A JP2817980 A JP 2817980A JP 2817980 A JP2817980 A JP 2817980A JP S6338386 B2 JPS6338386 B2 JP S6338386B2
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JP
Japan
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syrup
solvent
magnesium
item
organomagnesium compound
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Expired
Application number
JP2817980A
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English (en)
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JPS55123657A (en
Inventor
Kurisutofuaa Donahyuu Hooru
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS55123657A publication Critical patent/JPS55123657A/ja
Publication of JPS6338386B2 publication Critical patent/JPS6338386B2/ja
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
    • C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
    • C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
    • C23C18/1216—Metal oxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、スクリーン印刷に有用なマグネシウ
ム組成物およびMgOフイルムを形成するための
熱分解に関する。
「J.Appl.Phys.」第48巻第4354〜4759頁
（1977）には、マグネシウム化合物を揮発化させ
るために電子銃を使用し次いでパネル表面上に
MgOフイルムとしてそれを沈着させて約3000Å
の厚さとすることを包含するスパタリングによる
ａ−ｃプラズマデイスプレーパネルの表面での
MgOフイルムの形成が開示されている。MgOフ
イルムを形成するこの方法の不利点はスパタリン
グに費用がかかることである。
本発明はMgOフイルムを製造する一層経済的
な方法およびそのための組成物を提供するもので
ある。
本発明の組成物は、有機溶媒、溶媒可溶性有機
マグネシウム化合物および溶媒可溶性の有機重合
体濃厚化剤（シツクナー）を含有するスクリーン
印刷可能なシロツプである。溶媒中に有機重合体
濃厚化剤を溶解することはその溶液を濃厚化させ
て、それを通常の室温（30℃）でシロツプ様コン
システンシーとする。このシロツプの成分は、シ
ロツプを熱分解した際に透明な無色MgOフイル
ムを生成しうるように選ばれる。
本発明の方法はシロツプを所望の表面にスクリ
ーン印刷し、そして次いでシロツプを熱分解して
その表面上にMgOフイルムを生成させることに
より実施される。この方法はａ−ｃプラズマデイ
スプレーパネルの表面にスパタリングの代りに
MgOフイルムを形成させるのに有用である。
本発明の組成物は３種の本質的成分すなわち有
機マグネシウム化合物、有機溶媒および有機重合
体濃厚化剤を含有している。
これら成分の選択および好ましい成分に対する
判定基準は以下に記載されるとおりである。
有機マグネシウム化合物は、加水分解によつて
MgOフイルムを与え、そして通常の室温では使
用されている有機溶媒中に可溶性であるように選
ばれる。有機マグネシウム化合物の選択は、使用
しうる熱分解の温度に影響される。例えばａ−ｃ
プラズマデイスプレーの電流表面は、450℃以上
の温度でガラス転移を受ける、鉛に富んだガラス
からつくられている。この転移を避けるために
は、有機マグネシウム化合物を450℃までの温度
で熱分解してMgOフイルムとすることが好まし
い。
使用しうる有機マグネシウム化合物の例は酸素
含有有機マグネシウム化合物例えばマグネシウム
カルボキシレート例えばマグネシウムシクロヘキ
サンブチレート、マグネシウムジケトン例えばマ
グネシウムアセチルアセトネートおよびマグネシ
ウムアルコレート例えばマグネシウムエトキサイ
ドである。化合物中でマグネシウム原子に結合し
ているすべての原子は酸素原子でありそして有機
炭素原子はこれら酸素原子に結合しているのが好
ましい。
有機溶媒成分は、シロツプのその他の成分を溶
解させそして熱分解の間に何等の検出可能な残渣
を残留させることなくシロツプから出ていくよう
に選ばれる。典型的にはほとんどまたは全部の溶
媒がシロツプの他の成分の熱分解のための加熱の
前の乾燥段階で蒸発する。そのような加熱はまた
すべての残存溶媒を蒸発させる。
溶媒の例はグリコールエーテル例えばセロソル
ブ例えばメチル、ブチルおよびヘキシルの各セ
ロソルブ、カルビトール例えばメチル、ブチル
およびヘキシルの各カルビトールおよびトリグリ
コール例えばメトキシ、エトキシおよびブトキシ
の各トリグリコール、アルコール例えばブタノー
ルおよびイソプロパノール、およびアセテート例
えばブチルカルビトールアセテートおよびジブチ
ルアセテートである。
有機重合体濃厚化剤は、有機マグネシウム化合
物をも溶解させた溶媒中に溶解し、そして熱分解
した際にMgOフイルムの形成を阻止したりまた
はそれを着色させるような検知しうる残渣を残留
させることのないように選ばれる。濃厚化剤の例
は好ましくは非カルボキシル化セルロース重合
体、例えばヒドロキシエチルセルロース、プロポ
キシエチルセルロースおよびエチルセルロースで
ある。有機重合体濃厚化剤は450℃までの温度で
熱分解して検知しうる残渣を残さないのが好まし
い。
シロツプ組成物は、まず溶媒中に有機マグネシ
ウム化合物を溶解させそして次いでこの溶液中に
有機重合体濃厚化剤を溶解させて所望のシロツプ
様コンシステンシーを生成させることにより製造
することができる。有機重合体濃厚化剤なしでは
この溶液は流動性が大きすぎてスクリーン印刷可
能とはならない。重合体不含の溶液はスクリーン
を通つて印刷すべき表面上を流れそして次いで所
望のスクリーンパターンを再生することなくその
ような表面に拡がる。有機濃厚化剤により与えら
れる濃厚化作用は、得られるシロツプの流動性を
限定し、その結果それは通常の厚膜ペーストスク
リーン印刷技術によつてスクリーン印刷して、シ
ロツプがスクリーン印刷される表面上に忠実なス
クリーン像を再生させることができる。
有機マグネシウム化合物および有機重合体濃厚
化剤は同一溶媒に容易には溶解しなくてもよい。
マグネシウムアセチルアセテートの場合にはこの
化合物はヘキシルカルビトールには容易に溶解
するが、しかしエチルセルロース濃厚化剤はその
溶媒中では155℃に約１時間加熱するまでは溶解
しない。このように加熱した際にはその重合体は
速やかに溶液となる。
本発明のシロツプは溶液である。すなわち、肉
眼では固体は観察できない。このシロツプは通常
のスクリーン印刷媒体とはかかる媒体が通常固体
を含有しているという点で異なつている。
この有機重合体濃厚化剤は一般に10rpmおよび
25℃においてブルツクフイールド粘度計を使用し
て測定して、少なくとも3PaSの粘度を付与する。
200PaS以上の粘度は通常不要である。予期せざ
ることに、有機重合体濃厚化剤はシロツプを濃厚
化させるけれどもそれは熱分解によりMgOフイ
ルムが形成されるのは阻害しない。すなわちマグ
ネシウム化合物の有機部分が熱分解してMgOと
ならなければならないだけでなく、有機重合体濃
厚化剤もまた同時にMgOフイルムの形成を阻害
することなく熱分解しなくてはならない。MgO
以外のマグネシウム化合物の熱分解生成物および
有機重合体濃厚化剤および乾燥後のすべての残存
溶媒は使用される熱分解温度では揮発性であつ
て、その結果無色透明MgOフイルムが生成され
る。好ましくは本発明のシロツプは10PaS〜
50PaSの粘度を有している。
本発明のシロツプは典型的には１〜15％の有機
マグネシウム化合物、５〜20％の有機重合体濃厚
化剤および５〜90％の溶媒を含有している。すべ
ての％はこれら３成分の合計重量基準の重量％で
ある。好ましい組成物は、それぞれ４〜８％、６
〜15％および75〜85％の有機マグネシウム化合
物、有機重合体濃厚化剤および有機溶媒を含有し
ている。濃厚化剤の量はシロツプに所望の粘度を
与えるように選ばれる。そのような量は選ばれる
特定の濃厚化剤および濃厚化剤の固有の粘度によ
り変動する。
成分の比率および粘度はスクリーン印刷および
熱分解した場合に少なくとも約1000ÅのMgOフ
イルムを生成させるように選ばれる。
好ましくは組成物中に包含させる前にシロツプ
の成分を乾燥させた場合には、通常の室温でのシ
ロツプの保存寿命（保存安定性）が改善されるこ
と、すなわち放置した場合に固体が生成しないこ
とが発見された。乾燥は各成分の加熱および／ま
たは乾燥（脱水）により実施することができる。
有機マグネシウム化合物は水和物形態で入手可能
である。乾燥は化合物から水和水を除去する筈で
ある。溶媒例えばアルコールは典型的には水を含
有しており、そしてこれは乾燥剤例えばCaCl2の
存在下での乾燥によるかまたは溶媒をその沸点近
くでCaH2を混合し次いでCaH2粒子を別するこ
とにより最も容易に除去される。得られた無水ま
たは乾燥シロツプは２ケ月以上の保存寿命を有し
ており、一方乾燥しなかつた場合には約３週間の
保存で固体が出現し始める。
好ましいａ−ｃプラズマデイスプレーパネルは
基質に伝導体線パターンで印刷した後、厚膜銀導
体組成物を焼成することにより製造される。この
組成物は、 (A) 組成物の50〜85重量％の量の、サイズ0.05〜
20μｍの銀粒子、 (B) 組成物の１〜10重量％の量の、0.05〜44μｍ
の粒子サイズ範囲を有し、そしてその粒子の少
なくとも80重量％が0.1〜5μｍ範囲にあるよう
な無機非ガラス形成性耐熱性材料またはその前
駆体例えば酸化マグネシウム、酸化ジルコニウ
ム、コバルト／鉄／クロム酸化物、アルミニウ
ムおよび銅 (C) 組成物の５〜20重量％の量の、325゜〜600℃
の軟化点範囲を有するガラスフリツト例えば鉛
ボロシリケートベースのガラス、および (D) 組成物の10〜30重量％の量のベヒクル例えば
ポリメチルメタクリレートおよび多官能性単量
体のUV重合性溶液およびエチルセルロースの
非UV重合性溶液 を包含している。
使用されるうわぐすり（オーバーグレイズ）組
成物は好ましくは約480℃の軟化点を有しそして
モル％でPbO（68.2）、SiO2（12.0）、B2O3（14.1）
およびCdO（5.7）の組成を有するガラスフリツト
を含有している。エチルセルロースベースのベヒ
クルに分散させたこのうわぐすり組成物を焼成さ
れた導体上にスクリーン印刷し、乾燥させそして
透明且つ平滑なコーテイングを生成させるに充分
な温度および充分な時間焼成する。本発明のシロ
ツプを印刷しそして加熱分解させるのはこのコー
テイングの上においてである。
本発明の実施例は次のとおりであるが、ここに
部および％は特に記載されていない限りは重量基
準である。
例 １ 熱板上で撹拌しつつ2.5ｇのマグネシウムシク
ロヘキサンブチレートを30mlのジブチルアセテー
トに溶解させた。２ｇのエチルセルロース（80：
20のトルエン／エタノール溶媒中５％濃度で25℃
で22cpsの粘度）を加え、そして撹拌および加熱
を約150℃で約60分間続けて重合体濃厚化剤を溶
解させた。溶解したらこのシロツプを遠心した。
遠心したシロツプは10〜50PaSと推定される粘度
を有していた。このシロツプをガラススライド
（ａ−ｃプラズマデイスプレーパネル表面であり
うる）上にスクリーン印刷しそして乾燥させそし
て次いで470℃のピーク温度のベルト炉中で焼成
した。MgOフイルムは無色そして透明であつて、
マグネシウム化合物の有機部分および濃厚化剤の
完全な熱分解を示している。450℃のピーク温度
を使用する点を除いてこの実験をくりかえした場
合にはそのMgOフイルムは褐色であつて、不完
全な熱分解を示していた。
例 ２ １ｇのマグネシウムアセチルアセトネートを熱
板上で撹拌しつつ25mlのｎ−ヘキシルカルビトー
ル中に溶解させた。次いで例１のエチルカルビ
トール２ｇを加え、そして約１時間放置後溶解さ
せた。得られたシロツプは10〜50PaSと推定され
る粘度を有していた。これをガラススライド上に
印刷し、乾燥させそして次いで１時間ボツクス炉
中で460℃に焼成した。このMgOフイルムは顕微
鏡でみて良好であつた。３枚のフイルムの干渉計
による測定は平均777Å厚さの平滑性を示した。
このシロツプは約３週間放置後白色物質を沈殿
することが観察された。出発原料として乾燥マグ
ネシウムアセチルアセトネート、乾燥重合体およ
び乾燥溶媒を使用しそして若干もつと高い温度で
製造された別の製品は数ケ月以上安定であつた。
例 ３ ２ｇの乾燥（125℃、１時間）マグネシウムア
セチルアセトネートを撹拌しつつ熱板上で加熱す
ることによつて30mlのｎ−ヘキシルカルビトール
に溶解させた。例１のエチルセルロース３ｇを加
え、そして加熱および撹拌を溶解するまで続け
た。熱いうちにこの溶液を遠心してすべての不溶
性物質および不純物を除去した。得られたシロツ
プは約50PaSの粘度を有していた。
このシロツプを顕微鏡スライド上にスクリーン
印刷し、約10分間放置して均一化させ、120℃で
10分乾燥させそして450℃のピーク温度で20分間
ベルト炉上で焼成させた。
顕微鏡検査は良好な外観で平滑な連続性の青色
がかつたMgOフイルムを示した。干渉計により
測定された厚さは1470Åであつた。
より厚い膜を達成するために、あるスライドに
再印刷しそして前記のようにして焼成させた。測
定された厚さは２枚のコーテイングに対しては
2058Å、そして３枚のコーテイングに対しては
2711Åを示した。
例 ４ 熱板上で20mlのｎ−ヘキシルカルビトール中に
３ｇのマグネシウムアセチルアセトネートを溶解
させた。例１のＮ−22エチルセルロース３ｇを加
えそして溶解させた。熱いうちにこの溶液を遠心
した。そのシロツプは10〜15PaSの間と推定され
る粘度を有していた。このシロツプを例３に記載
のようにして試験した。得られたMgOフイルム
は良好な外観のものであつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 有機溶媒、前記溶媒に可溶性の有機マグネシ
    ウム化合物および前記溶媒に可溶性でそして得ら
    れる溶液を濃厚化させてシロツプを形成させる有
    機重合体濃厚化剤を包含する、熱分解して透明な
    無色MgOフイルムを形成しうるスクリーン印刷
    可能なシロツプ。 ２ 前記シロツプの成分が450℃までの温度で熱
    分解性で前記フイルムを形成しうるものである、
    前記第１項記載のシロツプ。 ３ 水を全く含有しない、前記第１項記載のシロ
    ツプ。 ４ 前記有機マグネシウム化合物がマグネシウム
    アルコレートである、前記第１項記載のシロツ
    プ。 ５ 前記有機マグネシウム化合物がマグネシウム
    ジケトンである、前記第１項記載のシロツプ。 ６ 前記ジケトンがマグネシウムアセチルアセト
    ネートである、前記第５項記載のシロツプ。 ７ 前記有機マグネシウム化合物がマグネシウム
    カルボキシレートである、前記第１項記載のシロ
    ツプ。 ８ 有機溶媒、前記溶媒に可溶性の有機マグネシ
    ウム化合物および前記溶媒に可溶性でそして得ら
    れる溶液を濃厚化させてシロツプを形成させる有
    機重合体濃厚化剤を包含する、熱分解して透明な
    無色MgOフイルムを形成しうるスクリーン印刷
    可能なシロツプを所定表面にスクリーン印刷し、
    そして前記シロツプを熱分解して前記フイルムを
    形成させることを包含する、表面上にMgOフイ
    ルムを形成するための方法。 ９ 前記熱分解が450℃までの温度におけるもの
    である、前記第８項記載の方法。 １０ 前記表面がａ−ｃプラズマデイスプレーパ
    ネルの表面であり、そして得られたMgOフイル
    ムがその上に保護層を形成する、前記第８項記載
    の方法。
JP2817980A 1979-03-07 1980-03-07 Magnesium oxide film forming syrup Granted JPS55123657A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US1840479A 1979-03-07 1979-03-07

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS55123657A JPS55123657A (en) 1980-09-24
JPS6338386B2 true JPS6338386B2 (ja) 1988-07-29

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ID=21787749

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Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2817980A Granted JPS55123657A (en) 1979-03-07 1980-03-07 Magnesium oxide film forming syrup

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EP (1) EP0015623B1 (ja)
JP (1) JPS55123657A (ja)
DE (1) DE3070913D1 (ja)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59213664A (ja) * 1983-05-13 1984-12-03 鐘淵化学工業株式会社 セラミツクス前駆体フイルムおよびその製造法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1521531A1 (de) * 1965-07-23 1969-05-14 Telefunken Patent Verfahren zum Aufbringen von isolierenden UEberzuegen auf Metallteilen
IT996924B (it) * 1972-12-21 1975-12-10 Glaverbel Procedimento per formare uno strato di ossido metallico

Also Published As

Publication number Publication date
DE3070913D1 (en) 1985-09-05
EP0015623A1 (en) 1980-09-17
JPS55123657A (en) 1980-09-24
EP0015623B1 (en) 1985-07-31

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