JPS6335787A - 基体上のニオブ含有被覆の除去用洗浄浴および前記被覆の除去方法 - Google Patents
基体上のニオブ含有被覆の除去用洗浄浴および前記被覆の除去方法Info
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- JPS6335787A JPS6335787A JP62185328A JP18532887A JPS6335787A JP S6335787 A JPS6335787 A JP S6335787A JP 62185328 A JP62185328 A JP 62185328A JP 18532887 A JP18532887 A JP 18532887A JP S6335787 A JPS6335787 A JP S6335787A
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Classifications
-
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
-
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- C23F1/10—Etching compositions
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- C23F1/38—Alkaline compositions for etching refractory metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、洗浄浴および基体上にニオブを含有する被覆
の除去方法に関する。
の除去方法に関する。
ニオブおよびニオブ合金は、その有利な化学的性質J5
よび電気的性質、特に環境温度における大部分の腐食性
物質に対するその耐腐食性、とりわけ熱および電気の浸
れた導体であるその性質の改に知られている。この結果
として、ニオブおよびその合金は、化学工学プラントお
よび装置の建設用および電橋用超伝導性被覆としても用
いられることが多い。事実、ニオ7J3よびその合金の
抵抗率は、8.3に未満において事実上Oになることは
知られている(ラヴイ・ア・う・ソシエテ・シワ1フル
・ベルジ・デ・エジエニュール・工・デ・ニブストリニ
ル(Revue da la 5ociet6 Ito
yalcBelgc dcs Ing6nicurs
et dcs Industricls )、第8/9
号、196つ、lt、14inand、[プロブリエテ
・土・イザージ・デ・メト・レフラフテール(prop
rict6s et usages des mc’r
auxrifractaircs) J [rブ[lパ
テイーズ・アンド・ユーシズ・Aブ・リフラクトリ−・
メタルズ(Properties and uses
or refractory metals月1、第3
81頁〜415頁)。しかしながら、ニオブが高(dl
i <rために基本上の被覆の形C使用されるのが多い
(R,1,escarts−デイクショネール・デ・メ
1l.ノフエロ(Dictionnairc des
mctaux nonrcrreux [ディクショ
ナリイ・Aブ・ノンフェラスeメタルズ(Dictio
nary or non4crrousmetals)
] 、1972、第107頁)。
よび電気的性質、特に環境温度における大部分の腐食性
物質に対するその耐腐食性、とりわけ熱および電気の浸
れた導体であるその性質の改に知られている。この結果
として、ニオブおよびその合金は、化学工学プラントお
よび装置の建設用および電橋用超伝導性被覆としても用
いられることが多い。事実、ニオ7J3よびその合金の
抵抗率は、8.3に未満において事実上Oになることは
知られている(ラヴイ・ア・う・ソシエテ・シワ1フル
・ベルジ・デ・エジエニュール・工・デ・ニブストリニ
ル(Revue da la 5ociet6 Ito
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et dcs Industricls )、第8/9
号、196つ、lt、14inand、[プロブリエテ
・土・イザージ・デ・メト・レフラフテール(prop
rict6s et usages des mc’r
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テイーズ・アンド・ユーシズ・Aブ・リフラクトリ−・
メタルズ(Properties and uses
or refractory metals月1、第3
81頁〜415頁)。しかしながら、ニオブが高(dl
i <rために基本上の被覆の形C使用されるのが多い
(R,1,escarts−デイクショネール・デ・メ
1l.ノフエロ(Dictionnairc des
mctaux nonrcrreux [ディクショ
ナリイ・Aブ・ノンフェラスeメタルズ(Dictio
nary or non4crrousmetals)
] 、1972、第107頁)。
ニオブを含有J”る被覆を有1J゛る電極または他成分
のげ設または維持においては、基体を完全にまたは1部
分剥離するために、被覆を溶解または洗浄して除く必要
があろう。
のげ設または維持においては、基体を完全にまたは1部
分剥離するために、被覆を溶解または洗浄して除く必要
があろう。
−オプの除去を達成するために、温度50℃未満にJ3
いて水45容吊部〜65容吊部、a硫酸30′8肴部〜
50容M部、過酸化水素D1l水溶液0.2容量部〜3
.0容吊部および瀾フッ化水素M1.0容吊部〜5.O
Fi吊部を含有する洗浄液を用いることが提案されてい
る[セントラル・パデンツ・インデックス・ベーシック
・アブトラクト・ジャーナル(Central Pat
ents Index。
いて水45容吊部〜65容吊部、a硫酸30′8肴部〜
50容M部、過酸化水素D1l水溶液0.2容量部〜3
.0容吊部および瀾フッ化水素M1.0容吊部〜5.O
Fi吊部を含有する洗浄液を用いることが提案されてい
る[セントラル・パデンツ・インデックス・ベーシック
・アブトラクト・ジャーナル(Central Pat
ents Index。
Ba5ic Abstracts Journal )
、L部、D週、19、グーウエント・パブリケーショ
ンズ、リミテッド・ロンドン所在、アブトラクト・33
525D−L・特1汀出願JP−△−56−029,3
24号(東京芝浦電気株式会社)明i[a ]。この方
式で行われた洗浄は、一般に迅速かつ有効であるが、フ
ッ化水素酸の存在によって、これらの既知の浴は使用菌
に有害および危険となり、従ってさらに、これらの浴に
よって腐食されやずい銅基体の場合に(ま、これらの浴
は勧められない。
、L部、D週、19、グーウエント・パブリケーショ
ンズ、リミテッド・ロンドン所在、アブトラクト・33
525D−L・特1汀出願JP−△−56−029,3
24号(東京芝浦電気株式会社)明i[a ]。この方
式で行われた洗浄は、一般に迅速かつ有効であるが、フ
ッ化水素酸の存在によって、これらの既知の浴は使用菌
に有害および危険となり、従ってさらに、これらの浴に
よって腐食されやずい銅基体の場合に(ま、これらの浴
は勧められない。
従って、本発明は、汚染性かつ有害な廃棄物を生じるこ
となく、特に後者の基体が調性の場合にとりわけ基体を
損傷することなく基体−Lのニオブを含有づる被覆を迅
速かつ効率よく除去できる洗浄浴を提供することを目的
としている。
となく、特に後者の基体が調性の場合にとりわけ基体を
損傷することなく基体−Lのニオブを含有づる被覆を迅
速かつ効率よく除去できる洗浄浴を提供することを目的
としている。
従って、本発明Cよ、基体上のニオブを含有する被覆を
除去でるための、アルカリ金属水酸化物および過酸化水
素の水溶液からなる浴に関する。
除去でるための、アルカリ金属水酸化物および過酸化水
素の水溶液からなる浴に関する。
本発明による浴においては、アルカリ金属水酸化物は、
例えば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであって
もよい。水酸過ナトリウムが好ましい、。
例えば水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムであって
もよい。水酸過ナトリウムが好ましい、。
本発明による浴におけるアルカリ金属水酸化物および過
酸化水素の濃度は、種々の葭索、特にこれらが使用され
る温度、侵食の望まれる速度、除去される?1!1の厚
さおよびu体材料によって決まる。実際に、本発明によ
る浴は、1l当たりアルカリ金属水酸化物受なくとも0
.4七ルJ3よび100%過酸化水素少なくとも7.5
R1を含有するのが一般に適当である。本発明による方
法にJ′3いて使用できる浴の例は、1l当たり、アル
カリ金属水酸化物0.5モル〜4モルおよび100%過
酸化水木10m1!〜155dを含有するものである。
酸化水素の濃度は、種々の葭索、特にこれらが使用され
る温度、侵食の望まれる速度、除去される?1!1の厚
さおよびu体材料によって決まる。実際に、本発明によ
る浴は、1l当たりアルカリ金属水酸化物受なくとも0
.4七ルJ3よび100%過酸化水素少なくとも7.5
R1を含有するのが一般に適当である。本発明による方
法にJ′3いて使用できる浴の例は、1l当たり、アル
カリ金属水酸化物0.5モル〜4モルおよび100%過
酸化水木10m1!〜155dを含有するものである。
好ましい浴は、1l当たりアルカリ金属水酸物0.5モ
ル〜2モルおよび100%過酸化水木13i〜75mを
含有するものである1゜本発明による浴の水溶液は、通
常の割合でグルコン酸誘導体またはボスホン酸誘導体の
ような過酸化水素安定剤、例えばホスボンM Li導体
である商標1“Dcqucst l (tンザント)
の下に知られている製品の1種を含有するのが有利であ
ろう。望むならば、水溶液は、例えば界面活性剤J3よ
び腐食防止剤のようなa属洗浄浴に普通に存在する添加
剤を含有してもよい。
ル〜2モルおよび100%過酸化水木13i〜75mを
含有するものである1゜本発明による浴の水溶液は、通
常の割合でグルコン酸誘導体またはボスホン酸誘導体の
ような過酸化水素安定剤、例えばホスボンM Li導体
である商標1“Dcqucst l (tンザント)
の下に知られている製品の1種を含有するのが有利であ
ろう。望むならば、水溶液は、例えば界面活性剤J3よ
び腐食防止剤のようなa属洗浄浴に普通に存在する添加
剤を含有してもよい。
本発明による洗浄浴は、前記浴と接触している局部腐食
を受ける危険を冒さないあらゆる種類の基体上のニオブ
を含有する被覆の除去に適している。これらの洗浄浴は
、銅または銅をベースとする合金製の基体上のニオブを
含有する被覆の除去に特に適している。被覆は、純ニオ
ブまたはニオブ合金、例えばNb−C−N合金またはN
b−A1−Ge合金あるいはNb−Ti合金であってら
よい。
を受ける危険を冒さないあらゆる種類の基体上のニオブ
を含有する被覆の除去に適している。これらの洗浄浴は
、銅または銅をベースとする合金製の基体上のニオブを
含有する被覆の除去に特に適している。被覆は、純ニオ
ブまたはニオブ合金、例えばNb−C−N合金またはN
b−A1−Ge合金あるいはNb−Ti合金であってら
よい。
従って、本発明は、また被覆を本発明による洗浄浴をも
って処理することによって、15体上のニオブを含有す
る被覆を除去する方法にも関する。
って処理することによって、15体上のニオブを含有す
る被覆を除去する方法にも関する。
本発明による方法においては、浴を用いる被覆の処理は
、任意の適当な方法によって、例えばその被覆を有する
基体を浴に浸漬するかまたは浴を被覆上に塗布またシュ
噴霧することによって行うことができる。
、任意の適当な方法によって、例えばその被覆を有する
基体を浴に浸漬するかまたは浴を被覆上に塗布またシュ
噴霧することによって行うことができる。
使用される浴のmは、ニオブ被覆を溶解するに十分でな
ければならない。浴のPI!itよ、特に除去される被
覆の質M1その構成、浴の組成および温度ににって決ま
る。この量は、各場合に決定されなければならない。
ければならない。浴のPI!itよ、特に除去される被
覆の質M1その構成、浴の組成および温度ににって決ま
る。この量は、各場合に決定されなければならない。
本発明による方法は、浴の時を194【い分解の危険の
ない温度にJ3いて適切に行われる。この目的のために
は、50℃を越えない温度にお(プる浴を用いるのが一
般に適当であり、大抵の場合には、環境温度15℃〜2
5℃が最も適している。
ない温度にJ3いて適切に行われる。この目的のために
は、50℃を越えない温度にお(プる浴を用いるのが一
般に適当であり、大抵の場合には、環境温度15℃〜2
5℃が最も適している。
本発明による方法においては、浴処理の適当1.【停止
り時間を正確に決定するように被覆を基体から除去する
方法の進行を追跡できることが重要である。この目的の
ためには、本発明による方法の右利な実施態様にJ3い
ては、浴と被覆の間の反応の終りは、浴における基体の
電気化学的電位を測定することによって検出される。本
方法のこの態様の実施においては、従って、その被覆を
有する基体間の電位を測定するセルを、浴に浸漬される
参照′af穫と結合するのが十分である。
り時間を正確に決定するように被覆を基体から除去する
方法の進行を追跡できることが重要である。この目的の
ためには、本発明による方法の右利な実施態様にJ3い
ては、浴と被覆の間の反応の終りは、浴における基体の
電気化学的電位を測定することによって検出される。本
方法のこの態様の実施においては、従って、その被覆を
有する基体間の電位を測定するセルを、浴に浸漬される
参照′af穫と結合するのが十分である。
本発明による方法は、応用、特に例えば高周波電流が供
給される゛を極を形成する空胴の胴壁からニオブまたは
ニオブ合金[例えば文書リサーヂアンド・デベロップメ
ント(Re5earch andDeveloplen
t ) 、1986年1l]、第49頁および50頁「
フィジックス(physics ) ’ングネツ1゛
°デザイン・プリンゲス・プレス・オブ・リアリティ・
]・つ・ニスニスシー(Hagnct designb
rings breath of reality t
o 5SC) Jに提案されたニオブおよびチタンの
合金1の超伝導性被覆を除去するために使用できるサイ
クロトロンのよ (うな粒子加速器の建設および維持に
応用を見出している。
給される゛を極を形成する空胴の胴壁からニオブまたは
ニオブ合金[例えば文書リサーヂアンド・デベロップメ
ント(Re5earch andDeveloplen
t ) 、1986年1l]、第49頁および50頁「
フィジックス(physics ) ’ングネツ1゛
°デザイン・プリンゲス・プレス・オブ・リアリティ・
]・つ・ニスニスシー(Hagnct designb
rings breath of reality t
o 5SC) Jに提案されたニオブおよびチタンの
合金1の超伝導性被覆を除去するために使用できるサイ
クロトロンのよ (うな粒子加速器の建設および維持に
応用を見出している。
本発明の利点は、下記の例から明らかになる。
これらの例は、二オシ被覆を右する銅パネルが、本発明
による方法によって処理されて、ニオブ被覆を除去する
試験に関する。
による方法によって処理されて、ニオブ被覆を除去する
試験に関する。
その組成を、第1表に示す本発明による浴をもって、3
種の試験を行つ1こ。
種の試験を行つ1こ。
第 1 表
:*)ジエチレントリアミンペンタン(メチレンホスホ
ン酸)各試験においては、パネルを環境温度において浴
に浸漬し、次いでKCj!飽和力ロヌルリ照電極に対し
てパネルの電気化学的電位を測定することによって、ニ
オブ除去ブIコセスを追跡した。処理の1la後にそれ
ぞれパネルの重tdを測定することによって、除去され
たニオブの重量を測定し、パネルの表面積は既知である
ので除去されたニオブフイルムの厚さを導出した・ 試験の結果を第2表に挙げる。
ン酸)各試験においては、パネルを環境温度において浴
に浸漬し、次いでKCj!飽和力ロヌルリ照電極に対し
てパネルの電気化学的電位を測定することによって、ニ
オブ除去ブIコセスを追跡した。処理の1la後にそれ
ぞれパネルの重tdを測定することによって、除去され
たニオブの重量を測定し、パネルの表面積は既知である
ので除去されたニオブフイルムの厚さを導出した・ 試験の結果を第2表に挙げる。
第2表
試験の終りに集めたパネルには、そのニオブ被覆は全く
ないことが分かった。このパネルは、何ら腐食部のない
均一に(d磨された表面を右した。
ないことが分かった。このパネルは、何ら腐食部のない
均一に(d磨された表面を右した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)過酸化水素およびアルカリ金属水酸化物の水溶液
からなることを特徴とする、過酸化水素の水溶液を含有
し、基体上のニオブ含有被覆の除去用洗浄浴。 (2)アルカリ金属水酸化物が水酸化ナトリウムである
ことを特徴とする、特許請求の範囲第1項に記載の浴。 (3)水溶液が1l当たり、過酸化水素少なくとも7.
5mlおよびアルカリ金属水酸化物少なくとも0.4モ
ルを含有することを特徴とする、特許請求の範囲第1項
または第2項に記載の浴。 (4)水溶液が1l当たり、過酸化水素13ml〜75
mlおよびアルカリ金属水酸化物0.5モル〜2モルを
含有することを特徴とする、特許請求の範囲第3項に記
載の浴。 (5)水溶液がグルコン酸誘導体およびホスホン酸誘導
体から選ばれた過酸化水素安定剤を含有することを特徴
とする、特許請求の範囲第1項〜第4項の何れか1項に
記載の浴。(6)特許請求の範囲第1項〜第5項の何れ
か1項に記載の浴を用いることを特徴とする、被覆が洗
浄浴をもつて処理される、基体上のニオブ含有被覆の除
去方法。 (7)浴が温度15℃〜25℃において用いられること
を特徴とする、特許請求の範囲第6項に記載の方法。 (8)銅または銅合金製の基体上のニオブまたはニオブ
合金の被覆の除去に適用されることを特徴とする、特許
請求の範囲第6項または第7項に記載の方法。 (9)浴と被覆の間の反応の終りが浴中の基体の電気化
学的電位を測定することによつて検出されることを特徴
とする、特許請求の範囲第6項〜第8項の何れか1項に
記載の方法。
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