JPS6335430A - 光フアイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光フアイバ用母材の製造方法Info
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- JPS6335430A JPS6335430A JP17568786A JP17568786A JPS6335430A JP S6335430 A JPS6335430 A JP S6335430A JP 17568786 A JP17568786 A JP 17568786A JP 17568786 A JP17568786 A JP 17568786A JP S6335430 A JPS6335430 A JP S6335430A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/016—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by a liquid phase reaction process, e.g. through a gel phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/08—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
- C03B2201/12—Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、アルコキシドを用いた光ファイバ用母材の製
造方法、さらに詳しくはクラッド部に液相でフッ素を添
加する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである
。
造方法、さらに詳しくはクラッド部に液相でフッ素を添
加する光ファイバ用母材の製造方法に関するものである
。
（従来の技術及び問題点）
ガラスの製造方法としては、「ゾルゲル法」と呼ばれる
アルコキシドを原料とする方法があり、非常に収率が良
好で、大量生産に適しており、不純物等の少ないガラス
を得るのが可能であることが知られている。またフッ素
は石英ガラスの屈折率を低下させることで知られており
、光ファイバ用タラッドガラスを製造する際にしばしば
用いられている。
アルコキシドを原料とする方法があり、非常に収率が良
好で、大量生産に適しており、不純物等の少ないガラス
を得るのが可能であることが知られている。またフッ素
は石英ガラスの屈折率を低下させることで知られており
、光ファイバ用タラッドガラスを製造する際にしばしば
用いられている。
ゾルゲル法において、フッ素ドープガラスを合成する方
法としては、原料のシリコンフルオロアルコキシド（例
えばＳｉ （ＯＣＪｓ） ｓ・Ｆ、 Ｓｉ （ＯＣＨ３
） ｓ・Ｆ）など、Ｓｉ−Ｆ結合をもつ化合物を液相で
添加する方法が本発明者等により発明されている（特願
昭６１−８８２１７号）。
法としては、原料のシリコンフルオロアルコキシド（例
えばＳｉ （ＯＣＪｓ） ｓ・Ｆ、 Ｓｉ （ＯＣＨ３
） ｓ・Ｆ）など、Ｓｉ−Ｆ結合をもつ化合物を液相で
添加する方法が本発明者等により発明されている（特願
昭６１−８８２１７号）。
また、光ファイバ用母材の製造方法としては、第１図に
示すごとく、アルコキシドを加水分解して得たクラッド
用ゾル溶液ｌを取り外し可能な中空部形成用部材２を設
けた容器３内でゲル化させ、その後、中空部形成部材を
取り外し、形成された中空部４にコア用のゾル溶液５を
注入し、これをゲル化させ、乾燥して乾燥ゲル６を得、
この乾燥ゲルを高温処理して２重構造のガラス体７を得
る方法が知られている（例えば特願昭６０−１１８０９
８号）。
示すごとく、アルコキシドを加水分解して得たクラッド
用ゾル溶液ｌを取り外し可能な中空部形成用部材２を設
けた容器３内でゲル化させ、その後、中空部形成部材を
取り外し、形成された中空部４にコア用のゾル溶液５を
注入し、これをゲル化させ、乾燥して乾燥ゲル６を得、
この乾燥ゲルを高温処理して２重構造のガラス体７を得
る方法が知られている（例えば特願昭６０−１１８０９
８号）。
この方法を用い、発明者等は液相でフッ素をクラフトに
のみ添加して２重構造のガラスを合成したが、コアへフ
ッ素が拡散し、コア・クラッド間に所望の比屈折率差を
形成することが困難であった。
のみ添加して２重構造のガラスを合成したが、コアへフ
ッ素が拡散し、コア・クラッド間に所望の比屈折率差を
形成することが困難であった。
（問題点を解決するための手段）
本発明は上述の点にかんがみなされたものであり、液相
フッ素添加により光ファイバ用母材を製造する方法を提
供することを目的としている。
フッ素添加により光ファイバ用母材を製造する方法を提
供することを目的としている。
本発明は、アルコキシドを溶媒で希釈し、加水分解して
クラッド用ゾル溶液とし、これを取り外し可能な中空部
形成部材を装着した容器の中に入れ、ゲル化した後に中
空部形成部材を取り外し、形成された中空部に同様の手
順で作製したコア用ゾル溶液を注入し、ゲル化してでき
たゲル体を乾燥し、高温でガラス化して導波構造をもつ
ガラス体を得る光ファイバ用母材の製造方法において蜆
クラッド用ゾル溶液にＳｉ−Ｆ結合を有する化合物を添
加し、かつクラッド用ゲル及びコア用ゾル溶液の水を取
り除いた後、ゲル化することを特徴としている。
クラッド用ゾル溶液とし、これを取り外し可能な中空部
形成部材を装着した容器の中に入れ、ゲル化した後に中
空部形成部材を取り外し、形成された中空部に同様の手
順で作製したコア用ゾル溶液を注入し、ゲル化してでき
たゲル体を乾燥し、高温でガラス化して導波構造をもつ
ガラス体を得る光ファイバ用母材の製造方法において蜆
クラッド用ゾル溶液にＳｉ−Ｆ結合を有する化合物を添
加し、かつクラッド用ゲル及びコア用ゾル溶液の水を取
り除いた後、ゲル化することを特徴としている。
クラッド用ゲル及びコア用ゾル溶液中の水を取り除くこ
とにより、Ｓｉ−Ｆと水の反応を抑制し、クラッド用ゲ
ルからコア用ゾル溶液へのフッ素の拡散を防ぎ、コア・
クラッド間の屈折率差を形成することが可能となった。
とにより、Ｓｉ−Ｆと水の反応を抑制し、クラッド用ゲ
ルからコア用ゾル溶液へのフッ素の拡散を防ぎ、コア・
クラッド間の屈折率差を形成することが可能となった。
（実施例）
先ず、予備実験としてアルコキシド原料を用い、クラッ
ド用ゾル溶液にのみフッ素を添加し、クラッド用ゲル及
びコア用ゾル溶液中の水を取り除かないで導波構造の形
成を試みた。
ド用ゾル溶液にのみフッ素を添加し、クラッド用ゲル及
びコア用ゾル溶液中の水を取り除かないで導波構造の形
成を試みた。
アルコキシドＳｉ （ＯＣｚｌｌｓ） ａをエタノール
で希釈し、Ｎｌ（、水溶液を加え加水分解したゾル溶液
を出発溶液とした。クラッド用ゾル？容液は、この出発
溶液にフッ素添加量Ｆ／Ｓｉ ＝ ０．１０となるよう
にＳｉ （ＯＣｔＨｓ） ｓＦを添加して作製した。ク
ラッド用ゾル溶液を第１図に示す容器３に注入し、室温
に放置してゲル化させた。その後、中空部形成部材２を
取り外し、コア用ゾル溶液としてフッ素を含有しない加
水分解したゾル溶液を中空部４に注入し、室温に放置し
てゲル化させた。このゲル体を乾燥し、１３５０ ’Ｃ
で高温処理してコア径２１、クラツド径１０ｍｍ、長さ
８０ｍｍのガラス体を得た。
で希釈し、Ｎｌ（、水溶液を加え加水分解したゾル溶液
を出発溶液とした。クラッド用ゾル？容液は、この出発
溶液にフッ素添加量Ｆ／Ｓｉ ＝ ０．１０となるよう
にＳｉ （ＯＣｔＨｓ） ｓＦを添加して作製した。ク
ラッド用ゾル溶液を第１図に示す容器３に注入し、室温
に放置してゲル化させた。その後、中空部形成部材２を
取り外し、コア用ゾル溶液としてフッ素を含有しない加
水分解したゾル溶液を中空部４に注入し、室温に放置し
てゲル化させた。このゲル体を乾燥し、１３５０ ’Ｃ
で高温処理してコア径２１、クラツド径１０ｍｍ、長さ
８０ｍｍのガラス体を得た。
このガラス体の屈折率分布の測定を空間フィルタリング
法で行なった。こ＼でガラス表面からの反射を抑えるた
めに、ガラス体をマツチングオイルに浸した状態で測定
した。その結果を第２図に示す。コア部、クラッド部と
も全く同じ屈折率の値であり、標準として用いた石英ガ
ラスの屈折率より小さい値（石英ガラスに対する比屈折
率差Δｎ ＝−０，４％）を示している。これは、クラ
ッド部のフッ素がコア部へ拡散したことを意味している
。
法で行なった。こ＼でガラス表面からの反射を抑えるた
めに、ガラス体をマツチングオイルに浸した状態で測定
した。その結果を第２図に示す。コア部、クラッド部と
も全く同じ屈折率の値であり、標準として用いた石英ガ
ラスの屈折率より小さい値（石英ガラスに対する比屈折
率差Δｎ ＝−０，４％）を示している。これは、クラ
ッド部のフッ素がコア部へ拡散したことを意味している
。
次に、フッ素の拡散の原因を検討した。上記クラフト用
ゾル溶液を容器内でゲル化させて作製したパイプ状ゲル
体を、水、エタノール、Ｓｉ （ＯＣｚＨｓ） ４の３
種の液体に一日間浸した後で乾燥、ガラス化を行ない、
パイプ状ガラス体とした。このガラス体の屈折率を測定
したところ、石英ガラスに対する比屈折率差Δｎは、水
、エタノール、Ｓｉ （ＯＣｚ）Ｉｓ） ＊への浸せき
処理に対してそれぞれ−０，２％、 −０，４％、
−０，４％であった。水へ浸せきした試料だけが比屈折
率差の絶対値が小さいことから、フッ素が水と反応して
ゲルの外部に溶出していることが判る。前に述べたコア
用ゾル溶液を注入した場合にも、クラッド用ゲル中の水
及びコア用ゾル溶液中の水とＳｉ−Ｆが反応してフッ素
の拡散が生じていると考えることができる。
ゾル溶液を容器内でゲル化させて作製したパイプ状ゲル
体を、水、エタノール、Ｓｉ （ＯＣｚＨｓ） ４の３
種の液体に一日間浸した後で乾燥、ガラス化を行ない、
パイプ状ガラス体とした。このガラス体の屈折率を測定
したところ、石英ガラスに対する比屈折率差Δｎは、水
、エタノール、Ｓｉ （ＯＣｚ）Ｉｓ） ＊への浸せき
処理に対してそれぞれ−０，２％、 −０，４％、
−０，４％であった。水へ浸せきした試料だけが比屈折
率差の絶対値が小さいことから、フッ素が水と反応して
ゲルの外部に溶出していることが判る。前に述べたコア
用ゾル溶液を注入した場合にも、クラッド用ゲル中の水
及びコア用ゾル溶液中の水とＳｉ−Ｆが反応してフッ素
の拡散が生じていると考えることができる。
次に本発明による実施例を示す。
実施例１
クラッド用ゲル及びコア用ゾル溶液をゾルの状態に保っ
たまま、これらの溶液から水を除去する方法を検討した
。上述した予備実験のクラッド用ゾル溶液とコア用ゾル
溶液それぞれに、同量の水よりも沸点の高い高級アルコ
ールである１−ブタノール（沸点１１７℃）を加え、か
くはんしながら加熱して溶媒である水とエチルアルコー
ルを蒸発させた。液量が１７２になるまで濃縮し、これ
らをクラッド用ゾル溶液及びコア用ゾル溶液とした。
たまま、これらの溶液から水を除去する方法を検討した
。上述した予備実験のクラッド用ゾル溶液とコア用ゾル
溶液それぞれに、同量の水よりも沸点の高い高級アルコ
ールである１−ブタノール（沸点１１７℃）を加え、か
くはんしながら加熱して溶媒である水とエチルアルコー
ルを蒸発させた。液量が１７２になるまで濃縮し、これ
らをクラッド用ゾル溶液及びコア用ゾル溶液とした。
この溶液に水分がほとんど含有されていないことはＣｏ
Ｃβ２の色の変化により確認した。予備実験と同様にし
て二重ゲル体を作製した。このゲル体を乾燥、ガラス化
してコア径２ｍｍ、クラツド径１０ｍｕｍ、長さ８０Ｉ
ｌＩＮのガラス体とした。このガラス体の屈折率分布を
予備実験と同様な方法で測定した。
Ｃβ２の色の変化により確認した。予備実験と同様にし
て二重ゲル体を作製した。このゲル体を乾燥、ガラス化
してコア径２ｍｍ、クラツド径１０ｍｕｍ、長さ８０Ｉ
ｌＩＮのガラス体とした。このガラス体の屈折率分布を
予備実験と同様な方法で測定した。
その結果を第３図に示す。クラッド部の石英に対する比
屈折率差は−０，３０％、コア部の比屈折率差は−０，
０５％であり、コア・クラッド間の比屈折率差は０．２
５％であった。
屈折率差は−０，３０％、コア部の比屈折率差は−０，
０５％であり、コア・クラッド間の比屈折率差は０．２
５％であった。
大塵■主
予備実験の出発溶液を１−ブタノールで置換した後、Ｆ
／Ｓｉ ＝ ０．１０となるようにＳｉ （ＯＣ２Ｈ５
） ３Ｆを加えた？容器を用意し、これをクラッド用ゾ
ル）容器として用い、実施例１と同様の実験を行なった
。その結果、クラッド部の比屈折率差は−０，２８％、
コア部の比屈折率差は−０，０８％であり、コア・クラ
ッド間の比屈折率差０．２０％の二重ガラス体が得られ
た。
／Ｓｉ ＝ ０．１０となるようにＳｉ （ＯＣ２Ｈ５
） ３Ｆを加えた？容器を用意し、これをクラッド用ゾ
ル）容器として用い、実施例１と同様の実験を行なった
。その結果、クラッド部の比屈折率差は−０，２８％、
コア部の比屈折率差は−０，０８％であり、コア・クラ
ッド間の比屈折率差０．２０％の二重ガラス体が得られ
た。
実ＪｊＪ１走
予備実験のフッ素を含有するクラッド用ゾル溶液を一度
ゲル化した後、これを粉砕し、エタノールで十分洗浄し
て水を除去し、このゲルを再びエタノールに分散したも
のをクラッド用ゾル溶液として用い、実施例１と同様の
実験を行なった。その結果、クラッド部の比屈折率差は
−０，３２％、コア部の比屈折率差は一〇、０３％、コ
アクラッド間の比屈折率差０．２９％のガラス体が得ら
れた。
ゲル化した後、これを粉砕し、エタノールで十分洗浄し
て水を除去し、このゲルを再びエタノールに分散したも
のをクラッド用ゾル溶液として用い、実施例１と同様の
実験を行なった。その結果、クラッド部の比屈折率差は
−０，３２％、コア部の比屈折率差は一〇、０３％、コ
アクラッド間の比屈折率差０．２９％のガラス体が得ら
れた。
実施例４
予備実験のフッ素を含有するクラッド用ゾル溶液を一度
ゲル化、乾燥して溶媒を除去した後、粉砕し、エタノー
ルで分散したものを用意し、実施例１と同様の実験を行
なった。その結果クラッド部の比屈折率差−０，３２％
、コア部の比屈折率差−０，０２％、コアクラッド間の
比屈折率差０．３０％のガラス体が得られた。
ゲル化、乾燥して溶媒を除去した後、粉砕し、エタノー
ルで分散したものを用意し、実施例１と同様の実験を行
なった。その結果クラッド部の比屈折率差−０，３２％
、コア部の比屈折率差−０，０２％、コアクラッド間の
比屈折率差０．３０％のガラス体が得られた。
（発明の効果）
以上説明したように、本発明の方法によれば、クラッド
用ゲルからコア用ゾル溶液へのフッ素の拡散をゾル溶液
中の水平を除去することで抑制することができるので、
クラッド部へのフッ素の添加だけで導波構造を形成する
ことができる。
用ゲルからコア用ゾル溶液へのフッ素の拡散をゾル溶液
中の水平を除去することで抑制することができるので、
クラッド部へのフッ素の添加だけで導波構造を形成する
ことができる。
第１図は、従来及び本発明で使用された中空部形成部材
を装着した容器を用い２重構造のガラスを得る方法を示
す図、 第２図は、予備実験で作製したガラス体の屈折率分布を
示す図、 第３図は、実施例１で作製したガラス体の屈折率分布を
示す図である。 １・・・クラフト用ゾル溶液
を装着した容器を用い２重構造のガラスを得る方法を示
す図、 第２図は、予備実験で作製したガラス体の屈折率分布を
示す図、 第３図は、実施例１で作製したガラス体の屈折率分布を
示す図である。 １・・・クラフト用ゾル溶液
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルコキシドを溶媒で希釈し、加水分解してクラッ
ド用ゾル溶液とし、これを取り外し可能な中空部形成部
材を装着した容器の中に入れてゲル化した後、中空部形
成部材を取り外し、形成された中空部に同様の手順で作
製したコア用ゾル溶液を注入してゲル化してできたゲル
体を乾燥し、高温でガラス化して導波構造をもつガラス
体を得る光ファイバ用母材の製造方法において、クラッ
ド用ゾル溶液にＳｉ−Ｆ結合を有する化合物を添加し、
かつクラッド用ゾル及びコア用ゾル溶液中の水分除去処
理を行った後ゲル化することを特徴とする光ファイバ用
母材の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材の製
造方法において、ゾル溶液に水よりも沸点の高い高級ア
ルコールを添加し、水分除去処理を行なった後ゲル化す
ることを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材の製
造方法において、ゾル溶液を一度ゲル化させ、粉砕した
後、アルコールで洗浄して水分除去処理を行い、アルコ
ールに分散したものをゾル溶液とし、これをゲル化する
ことを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 ４、特許請求の範囲第１項記載の光ファイバ用母材の製
造方法において、ゾル溶液を一度ゲル化、乾燥して水分
除去処理を行なった後、アルコールに分散したものをゾ
ル溶液とし、これをゲル化することを特徴とする光ファ
イバ用母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17568786A JPS6335430A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17568786A JPS6335430A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6335430A true JPS6335430A (ja) | 1988-02-16 |
Family
ID=16000482
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17568786A Pending JPS6335430A (ja) | 1986-07-28 | 1986-07-28 | 光フアイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6335430A (ja) |
-
1986
- 1986-07-28 JP JP17568786A patent/JPS6335430A/ja active Pending
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