JPS633244A - 赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計 - Google Patents
赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計Info
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- JPS633244A JPS633244A JP61147393A JP14739386A JPS633244A JP S633244 A JPS633244 A JP S633244A JP 61147393 A JP61147393 A JP 61147393A JP 14739386 A JP14739386 A JP 14739386A JP S633244 A JPS633244 A JP S633244A
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- G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
λ豆立見暮
（産業上の利用分野）
本発明は液体クロマトグラフィ （ＬＣ）特に高速液ク
ロ（ＨＰ Ｌ Ｃ）による分取物等溶液状すの試料を測
定するのに適した新規な赤外スペクトル測定のサンプリ
ング法、このサンプリング法を利用した高速液クロと赤
外分光光度計（ＩＲ）のインターフェイス、及びこのイ
ンターフェイスを利用した自動測定可能な高速液クロ検
出器用赤外分光光度計に関するものである。
ロ（ＨＰ Ｌ Ｃ）による分取物等溶液状すの試料を測
定するのに適した新規な赤外スペクトル測定のサンプリ
ング法、このサンプリング法を利用した高速液クロと赤
外分光光度計（ＩＲ）のインターフェイス、及びこのイ
ンターフェイスを利用した自動測定可能な高速液クロ検
出器用赤外分光光度計に関するものである。
（従来の技術）
液体クロマトグラフィ特にＨＰＬＣの発展は最近掻めて
著しく、試料成分の分離、検出を短時間に且つ高感度に
行えるようになり、低分子から高分子、無機分子やを機
付子、合成物質や天然物等広い範囲にわたる物質の分離
分析に利用されるようになってきたことを周知である。
著しく、試料成分の分離、検出を短時間に且つ高感度に
行えるようになり、低分子から高分子、無機分子やを機
付子、合成物質や天然物等広い範囲にわたる物質の分離
分析に利用されるようになってきたことを周知である。
ＨＰＬＣの一触的な検出器としてＩＲがあり、ＨＰＬＣ
とＩＲを接続してＬＣの溶出成分のＩＲスペクトルを測
定する方法としては従来、（１）直接フローセルに導く
方法、ｔ２１ Ｋ Ｂ ｒ板上に試料を補集する方法、
（３１Ｎ ａ Ｃｌ 、 Ｃａ Ｆ ｚ等を含む拡散反
射用のサンプル保持カップを円周上に並び順に補集する
方法、及び（４）凍結固定する方法（本出願人による特
公昭筒５３−１４９５５号参照）などが試みられてきて
いる。
とＩＲを接続してＬＣの溶出成分のＩＲスペクトルを測
定する方法としては従来、（１）直接フローセルに導く
方法、ｔ２１ Ｋ Ｂ ｒ板上に試料を補集する方法、
（３１Ｎ ａ Ｃｌ 、 Ｃａ Ｆ ｚ等を含む拡散反
射用のサンプル保持カップを円周上に並び順に補集する
方法、及び（４）凍結固定する方法（本出願人による特
公昭筒５３−１４９５５号参照）などが試みられてきて
いる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかし、これらの方法にはそれぞれ次のような問題点が
ある。ｔｌ＋の方法は連続的な自動測定が可能だが、Ｈ
ＰＬＣの移動相として用いる溶媒に制限が多すぎる。ま
たどのような溶媒を用いても測定する波数領域に制限を
うける。（２）の方法は［１）のような制限を受けない
がＫＢｒを溶かすような溶媒（例えば水）を移動相とし
て用いることができず、ＫＢｒ板の大きさに実用上制限
があり、補集できる量に限りがある。しかもＨＰＬＣで
分離分取した試料の調整を自動化するのが困難である。
ある。ｔｌ＋の方法は連続的な自動測定が可能だが、Ｈ
ＰＬＣの移動相として用いる溶媒に制限が多すぎる。ま
たどのような溶媒を用いても測定する波数領域に制限を
うける。（２）の方法は［１）のような制限を受けない
がＫＢｒを溶かすような溶媒（例えば水）を移動相とし
て用いることができず、ＫＢｒ板の大きさに実用上制限
があり、補集できる量に限りがある。しかもＨＰＬＣで
分離分取した試料の調整を自動化するのが困難である。
（３）の方法は並べることができる保持カップの数が限
られ、従って補集できる時間に制限がある。また１つの
力７ブあたりの分取■を大きくできず、再生が面倒であ
る。更に（４）の方法は装置が複雑化し、高価につく、
すなわちこれまでの方法には一長一短があり、事実上充
分満足できるようなＨＰＬＣとＩＲのインターフェイス
はないといえる状況にある。
られ、従って補集できる時間に制限がある。また１つの
力７ブあたりの分取■を大きくできず、再生が面倒であ
る。更に（４）の方法は装置が複雑化し、高価につく、
すなわちこれまでの方法には一長一短があり、事実上充
分満足できるようなＨＰＬＣとＩＲのインターフェイス
はないといえる状況にある。
従って不発明の目的は、ＨＰＬＣによる分取吻等溶液状
態の試料を測定するのに適した全（新規な赤外スペクト
ル測定のサンプリング法を提供すること、このサンプリ
ング法を利用した従来法の欠点のないＨＰＬＣとＩＲの
インターフェイスを提供すること、及びこのインターフ
ェイスを利用してＨＰＬＣの溶出物の赤外スペクトルを
自！ＪＪ測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光度計を
提供することにある。
態の試料を測定するのに適した全（新規な赤外スペクト
ル測定のサンプリング法を提供すること、このサンプリ
ング法を利用した従来法の欠点のないＨＰＬＣとＩＲの
インターフェイスを提供すること、及びこのインターフ
ェイスを利用してＨＰＬＣの溶出物の赤外スペクトルを
自！ＪＪ測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光度計を
提供することにある。
ｍ旦」１え
（問題点を解決するための手段）
上記の目的を達成するため、本発明による赤外スペクト
ル測定のサンプリング法は、赤外光を反射する材質でで
きた試料保持台の上に、被測定試料をぬりつけるかある
いは溶液状態にして滴下し後、その溶媒を蒸発させるな
どして除くことにより試料を保持台面上に保持させ、こ
の試料に赤外光を入射し、試料層を通過後保持台面上で
反射されさらに試料層を通過してくる反射光の強度を測
定してスペクトルを得ることを特徴とする。
ル測定のサンプリング法は、赤外光を反射する材質でで
きた試料保持台の上に、被測定試料をぬりつけるかある
いは溶液状態にして滴下し後、その溶媒を蒸発させるな
どして除くことにより試料を保持台面上に保持させ、こ
の試料に赤外光を入射し、試料層を通過後保持台面上で
反射されさらに試料層を通過してくる反射光の強度を測
定してスペクトルを得ることを特徴とする。
これによれば、ＬＣ溶出物等溶液状態の試料から溶媒を
除去し、試料だけを分離して保持台面上取り出すことが
でき、粉体や冷媒を使用する上記従来法の（２）〜（４
）の欠点を持たない全く新規な赤外スペクトル測定のサ
ンプリング法が得られる。
除去し、試料だけを分離して保持台面上取り出すことが
でき、粉体や冷媒を使用する上記従来法の（２）〜（４
）の欠点を持たない全く新規な赤外スペクトル測定のサ
ンプリング法が得られる。
また本発明による高速液クロと赤外分光光度計のインタ
ーフェイスは、赤外光を反射する材質で作られた帯状の
試料保持台、該試料保持台を一定の速度で連続的に又は
間欠的に送る駆動系、高速液クロの溶出液を試料保持台
面上に滴下分取する滴下部、及び滴下分取された溶出液
の溶媒を蒸発除去する溶媒除去部から成ることを特徴と
する。
ーフェイスは、赤外光を反射する材質で作られた帯状の
試料保持台、該試料保持台を一定の速度で連続的に又は
間欠的に送る駆動系、高速液クロの溶出液を試料保持台
面上に滴下分取する滴下部、及び滴下分取された溶出液
の溶媒を蒸発除去する溶媒除去部から成ることを特徴と
する。
これによれば、上記の新規なサンプリング法を試料の自
動精製を可能とする形でＨＰＬＣに適用したＩＲとのイ
ンターフェイスが得られる。
動精製を可能とする形でＨＰＬＣに適用したＩＲとのイ
ンターフェイスが得られる。
さらに本発明による高速液クロ検出器用赤外分光光度計
は、冷えば金属のような赤外光を反射する材質で作られ
た表面を有する帯状の連続的又は間欠的に自動搬送され
る試料保持台に高速液り白の溶出液を滴下分取し、その
溶媒を芸発除去して目的成分を析出させ、こうして得ら
れた試料保持台上の析出試料に測定のための赤外光を入
射し、試料保持台表面で反射する反射赤外光の強度を測
定して赤外スペクトルを得ることを特徴とする。
は、冷えば金属のような赤外光を反射する材質で作られ
た表面を有する帯状の連続的又は間欠的に自動搬送され
る試料保持台に高速液り白の溶出液を滴下分取し、その
溶媒を芸発除去して目的成分を析出させ、こうして得ら
れた試料保持台上の析出試料に測定のための赤外光を入
射し、試料保持台表面で反射する反射赤外光の強度を測
定して赤外スペクトルを得ることを特徴とする。
これによれば、上記のインターフェイスに試料台面上の
析出試料の赤外スペクトルを測定する装置を組み合わせ
たことによってＨＰＬＣの分離分取に応じてその溶出試
料を自動的に測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光度
計が得られる。
析出試料の赤外スペクトルを測定する装置を組み合わせ
たことによってＨＰＬＣの分離分取に応じてその溶出試
料を自動的に測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光度
計が得られる。
（実施例）
以下、本発明の実施例を添付の図面を参照して詳しく説
明する。
明する。
まず第１ａ、ｂ図を参照して赤外スペクトル測定のサン
プリング法を説明する。試料ｌをその上に保持する試料
保持台２として赤外線を反射する材質例えばアルミ機等
金属性のものを用いる。これに試料の溶液を適量滴下し
、その溶媒をそのままあるいは加熱、減圧、乾燥気体の
吹き突は等を行って気化蒸発させると図示のように保持
台の上に測定しようとする試料１だけが析出し残る。尚
試料保持台２の平面を平坦である必要はなく、試料を保
持しやすくするためあるいは測定光学系に合わせて、凹
状等にしてもよい。
プリング法を説明する。試料ｌをその上に保持する試料
保持台２として赤外線を反射する材質例えばアルミ機等
金属性のものを用いる。これに試料の溶液を適量滴下し
、その溶媒をそのままあるいは加熱、減圧、乾燥気体の
吹き突は等を行って気化蒸発させると図示のように保持
台の上に測定しようとする試料１だけが析出し残る。尚
試料保持台２の平面を平坦である必要はなく、試料を保
持しやすくするためあるいは測定光学系に合わせて、凹
状等にしてもよい。
こうして試料１が析出された保持台２を通常の赤外分光
光度計の試料室内にセ−／ ）し、試料１に赤外光３を
入射すると、まず赤外光３は試料層を通過した後保持台
２面上で反射し、さらにもう−度試料層を通過して赤外
反射光４となる。従ってこの赤外反射光４を試料をのせ
ていない場合のそれと比較すれば、試料による吸収の度
合を得ることができる。この本方法によると従来の錠荊
法及びＤＲ（拡散反射）法で欠かせないＮａＣ１，ＫＢ
ｒ、ＣａＦｚなどが不要であるほか、赤外光が試料層を
２度通過することになるため原理的には２倍の怒度が得
られることになる。
光度計の試料室内にセ−／ ）し、試料１に赤外光３を
入射すると、まず赤外光３は試料層を通過した後保持台
２面上で反射し、さらにもう−度試料層を通過して赤外
反射光４となる。従ってこの赤外反射光４を試料をのせ
ていない場合のそれと比較すれば、試料による吸収の度
合を得ることができる。この本方法によると従来の錠荊
法及びＤＲ（拡散反射）法で欠かせないＮａＣ１，ＫＢ
ｒ、ＣａＦｚなどが不要であるほか、赤外光が試料層を
２度通過することになるため原理的には２倍の怒度が得
られることになる。
−実験例とし、既存ＤＲ装置の試料ホルダー上に本発明
の試料保持台２としてアルミ笛を貼りつけ、さらにそれ
を若干凹ませたところに２００ｎｇのツェナセチンを含
むジクロロメタン）８液２ρβを滴下し風で乾かして溶
媒のジクロロメタンを除去した。これを通常の赤外分光
光度計を用いて通常のＤＲ法と同じ要領でＩＲスペクト
ルの測定を行い第１図のような結果をえた。比較として
、第２１２に従来のＤＲ法による同じ２００ｎｇのツェ
ナセチンのＩＲスペクトルを示す、これら両スペクトル
から本発明の結果は従来のＤＲ法の結果を上回るもので
あることがわかる。尚図中、横軸は波数Ｃｌ１）− ’
、縦軸は相対強度である。、次に第４図以下を参照し、
高速液クロと赤外分光光度計をつなぎ高速液クロの溶出
物の赤外スペクトルを測定するためのインターフェイス
とそのインターフェイスを用いた高速）佼クロ検出器用
の赤外分光光度計を説明する。本インターフェイス及び
赤外分光光度計の主要部は、赤外光を反射する材質例え
ばベルト状を成すアルミ板のリボンで作られた帯状の試
料保持台１３と、この帯状の試料保持台１３を一定の速
度で連続的に又は間欠的に送るための駆動モータ１０を
含む駆動系へと、試料としての高速液クロの溶出液１）
を試キー■保持台１３面上に滴下分取する滴下部Ｂと、
滴下分取された溶出液１）の溶媒を蒸発除去する溶媒除
去部１４と、試料保持台１３上の析出試料の赤外スペク
トルを測定するための赤外測定部Ｃとから構成される。
の試料保持台２としてアルミ笛を貼りつけ、さらにそれ
を若干凹ませたところに２００ｎｇのツェナセチンを含
むジクロロメタン）８液２ρβを滴下し風で乾かして溶
媒のジクロロメタンを除去した。これを通常の赤外分光
光度計を用いて通常のＤＲ法と同じ要領でＩＲスペクト
ルの測定を行い第１図のような結果をえた。比較として
、第２１２に従来のＤＲ法による同じ２００ｎｇのツェ
ナセチンのＩＲスペクトルを示す、これら両スペクトル
から本発明の結果は従来のＤＲ法の結果を上回るもので
あることがわかる。尚図中、横軸は波数Ｃｌ１）− ’
、縦軸は相対強度である。、次に第４図以下を参照し、
高速液クロと赤外分光光度計をつなぎ高速液クロの溶出
物の赤外スペクトルを測定するためのインターフェイス
とそのインターフェイスを用いた高速）佼クロ検出器用
の赤外分光光度計を説明する。本インターフェイス及び
赤外分光光度計の主要部は、赤外光を反射する材質例え
ばベルト状を成すアルミ板のリボンで作られた帯状の試
料保持台１３と、この帯状の試料保持台１３を一定の速
度で連続的に又は間欠的に送るための駆動モータ１０を
含む駆動系へと、試料としての高速液クロの溶出液１）
を試キー■保持台１３面上に滴下分取する滴下部Ｂと、
滴下分取された溶出液１）の溶媒を蒸発除去する溶媒除
去部１４と、試料保持台１３上の析出試料の赤外スペク
トルを測定するための赤外測定部Ｃとから構成される。
試料保持台１３を成すベルトは駆動系Ａの駆動モータ１
０によって、左右のローラ８．９を介し図中矢印の方向
に連続的又は間欠的に送られる。
０によって、左右のローラ８．９を介し図中矢印の方向
に連続的又は間欠的に送られる。
試料保持台１３には滴下部Ｂに至る手前で、その表面へ
転写ローラ６とこれに対応した軸受７によって凹凸のパ
ターンが転写される。この凹凸はその後滴下される溶出
液がベルト表面に拡散することを防ぐ目的のものであり
、第６図に示すように各種任意のパターンとし得る。
転写ローラ６とこれに対応した軸受７によって凹凸のパ
ターンが転写される。この凹凸はその後滴下される溶出
液がベルト表面に拡散することを防ぐ目的のものであり
、第６図に示すように各種任意のパターンとし得る。
第６図において（ａｌは何も転写しないで表面が平らな
場合、Ｃｂｌは矩形の凹みパターン、（ｃ）は楕円また
は円形の凹みパターン、＋ｄｌは小さくランダムな凹み
パターン、（ｅｌは直線状の波形パターン、ｔｆｆ＋は
「り」の字状の波形パターン、（ｈｌは３列式の「＜」
の字状の波形パターン、（１）は小さな円形の凹み°パ
ターンをそれぞれ示している。いずれにせよ、滴下され
た溶出液１３が表面上で拡がってしまい、析出試料が薄
（なったり、前後のピークが混じり合わなければよい。
場合、Ｃｂｌは矩形の凹みパターン、（ｃ）は楕円また
は円形の凹みパターン、＋ｄｌは小さくランダムな凹み
パターン、（ｅｌは直線状の波形パターン、ｔｆｆ＋は
「り」の字状の波形パターン、（ｈｌは３列式の「＜」
の字状の波形パターン、（１）は小さな円形の凹み°パ
ターンをそれぞれ示している。いずれにせよ、滴下され
た溶出液１３が表面上で拡がってしまい、析出試料が薄
（なったり、前後のピークが混じり合わなければよい。
ＨＰ Ｌ Ｃの溶出液１）は試料保持台１３のベルト上
に滴下されるが、この時加熱されたＮ２ガス等の乾燥気
体１２を滴下ノズルの周囲から吹きつけ溶媒を濃縮した
状態でベルト上に乗るようにするのが好ましい。尚、図
中５は乾燥気体を加熱するためのヒータである。試料保
持台１３上に滴下分取された試料１は駆動部Ａの駆動に
伴い、例えば高周波加熱コイルから成る次の溶媒除去部
１４に送られそこで溶媒を蒸発させ除去する。力Ｂ’Ｑ
は他の方法でもよく又この部分を減圧にすることによっ
て蒸発を促進することも可能である。また乾燥した気体
を吹きつけることも可能であり、さらにこれらの方法を
組み合わせてもよい。
に滴下されるが、この時加熱されたＮ２ガス等の乾燥気
体１２を滴下ノズルの周囲から吹きつけ溶媒を濃縮した
状態でベルト上に乗るようにするのが好ましい。尚、図
中５は乾燥気体を加熱するためのヒータである。試料保
持台１３上に滴下分取された試料１は駆動部Ａの駆動に
伴い、例えば高周波加熱コイルから成る次の溶媒除去部
１４に送られそこで溶媒を蒸発させ除去する。力Ｂ’Ｑ
は他の方法でもよく又この部分を減圧にすることによっ
て蒸発を促進することも可能である。また乾燥した気体
を吹きつけることも可能であり、さらにこれらの方法を
組み合わせてもよい。
溶媒除去部１４を通過することによって溶媒が蒸発し、
ＩＲスペクトルの測定を目的とする試料成分のみがベル
ト表面上に残渣として析出する。
ＩＲスペクトルの測定を目的とする試料成分のみがベル
ト表面上に残渣として析出する。
これは次に赤外測定部Ｃ１例えば赤外分光光度計の試料
室に送られる。ここで表面に試料成分が析出している試
料保持台１３のベルト上に光源部２１からの赤外線光束
２３が入射され、試料層を透過後ベルト表面で反射し再
び試料層を透過して反射光２４となって検出部２２に入
る。この反射光の強度を周知の方法で測定することによ
り、試料の赤外スペクトルが得られる。
室に送られる。ここで表面に試料成分が析出している試
料保持台１３のベルト上に光源部２１からの赤外線光束
２３が入射され、試料層を透過後ベルト表面で反射し再
び試料層を透過して反射光２４となって検出部２２に入
る。この反射光の強度を周知の方法で測定することによ
り、試料の赤外スペクトルが得られる。
次に実際の試料に本発明によるシステムにより、ＨＰＬ
Ｃの溶出物について赤外スペクトルを測定した例を示す
。第７図が全体のシステムで通常の１（ＰＬＣに、即ち
２８のＵＶ検出器よりの出口を赤外分光光度計のインタ
ーフェイスに接続している。カラムに低分子用ＧＰＣカ
ラムＦｉｎｅｐａｃ Ｇ ＥＬｌｏｌを用い、移動相と
してクロロホルムを０．５ｍｌ／Ｉｗｉｎの流量で送液
し、試料ポリスチレンオリゴマーを分析した。第８図は
ＵＶ検出器によって得られたクロマトグラムであり、第
９図は本発明によるインターフェイス及び赤外分光光度
計によって得られた各フラクションの赤外スペクトル′
である。
Ｃの溶出物について赤外スペクトルを測定した例を示す
。第７図が全体のシステムで通常の１（ＰＬＣに、即ち
２８のＵＶ検出器よりの出口を赤外分光光度計のインタ
ーフェイスに接続している。カラムに低分子用ＧＰＣカ
ラムＦｉｎｅｐａｃ Ｇ ＥＬｌｏｌを用い、移動相と
してクロロホルムを０．５ｍｌ／Ｉｗｉｎの流量で送液
し、試料ポリスチレンオリゴマーを分析した。第８図は
ＵＶ検出器によって得られたクロマトグラムであり、第
９図は本発明によるインターフェイス及び赤外分光光度
計によって得られた各フラクションの赤外スペクトル′
である。
（発明の効果）
以上述べたように本発明によれば、ＨＰＬＣによる分取
物等溶液状態の試料を測定するのに適した全く新規な赤
外スペクトル測定のサンプリング法と、このサンプリン
グ法を利用したＨＰＬＣとＩＲのインターフェイスと、
インターフェイスを利用してＨＰＬＣの溶出物の赤外ス
ペクトルを自動測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光
度計が得られ、従来法と比較して特に次のような利点を
有する。（１）サンプル保持台の作成、清浄化が容易で
あり分取時間、量に対する制限がなくなる。（２）分取
した試料が確実に試料保持台上に析出され、赤外入射光
が２度試料層を透過する形でスペクトルを得るため高い
怒度が得られる。（３）分取した試料を保持台ごと保存
できる。さらに（４）量的に足りない場合、間欠送りに
よって重ねて分取でき、より広い範囲の試料が測定可能
となる。
物等溶液状態の試料を測定するのに適した全く新規な赤
外スペクトル測定のサンプリング法と、このサンプリン
グ法を利用したＨＰＬＣとＩＲのインターフェイスと、
インターフェイスを利用してＨＰＬＣの溶出物の赤外ス
ペクトルを自動測定可能なＨＰＬＣ検出器用赤外分光光
度計が得られ、従来法と比較して特に次のような利点を
有する。（１）サンプル保持台の作成、清浄化が容易で
あり分取時間、量に対する制限がなくなる。（２）分取
した試料が確実に試料保持台上に析出され、赤外入射光
が２度試料層を透過する形でスペクトルを得るため高い
怒度が得られる。（３）分取した試料を保持台ごと保存
できる。さらに（４）量的に足りない場合、間欠送りに
よって重ねて分取でき、より広い範囲の試料が測定可能
となる。
第１図ａ、ｂ図は本発明によるサンプリング法を説明す
るための概略断面図と平面図、第２図は本サンプリング
法で得たスペクトルの一例を示すチャート、第３図は従
来のサンプリング法で得たスペクトルの一例を示すチャ
ート、第４図は本発明によるインターフェイス及びＨＰ
Ｌ Ｃ検出器用赤外分光光度計の構成を示す概略図、
第５図は第４図中の赤外測定部を試料保持第ベルトの進
行方向らみた図、第６図はローラの転写パターンの例を
模式的に示した図である。 １．１）． 、 、試料（ＨＰ Ｌ Ｃ溶出物）、２．
１３、、、試料保持台、３．２３．、、赤外入射光、４
．２４．、、赤外反射光、６６０．転写ローラ、１０．
、、駆動モータ、１２．、、乾燥気体、１４．、、？８
媒除去部、２１．、、光源部、２２、、、検出部、Ａ９
０．駆動系、Ｂ０６９滴下部、Ｃ，、、赤外測定部、２
５．、、Ｈ−ＰＬＣポンプ（ＴＲＩＲＯＴＡＲ−Ｖ）
、２６．、、インジェクター（ＶＬ−６１４） 、２７
．、、カラム：Ｆｉｎｅｐａｋ Ｇ Ｅ Ｌ １０１．
２８．、、ＵＶ検出器（ＬＩＶＩＤＥＣ−１００−Ｖ）
、２９．、、本発明のインターフェイス付赤外分光光度
計、３０゜、、ＵＶでモニターしたクロマトグラム、３
１゜６．赤外分光光度計の測定結果。 出願人 日本分光工業株式会社 代理人 丸 山 幸 雄第
１ 図 （Ｃ１） （ｂ） 第 ２ 図 斧 第 ３ 図 ２０００ １５００ ＋０００４００Ｃｍ−’第
４ 図 ξ 第 ７ 図 第 ８ 図 ％ 手続補正書（自発） 昭和６１年８月２日
るための概略断面図と平面図、第２図は本サンプリング
法で得たスペクトルの一例を示すチャート、第３図は従
来のサンプリング法で得たスペクトルの一例を示すチャ
ート、第４図は本発明によるインターフェイス及びＨＰ
Ｌ Ｃ検出器用赤外分光光度計の構成を示す概略図、
第５図は第４図中の赤外測定部を試料保持第ベルトの進
行方向らみた図、第６図はローラの転写パターンの例を
模式的に示した図である。 １．１）． 、 、試料（ＨＰ Ｌ Ｃ溶出物）、２．
１３、、、試料保持台、３．２３．、、赤外入射光、４
．２４．、、赤外反射光、６６０．転写ローラ、１０．
、、駆動モータ、１２．、、乾燥気体、１４．、、？８
媒除去部、２１．、、光源部、２２、、、検出部、Ａ９
０．駆動系、Ｂ０６９滴下部、Ｃ，、、赤外測定部、２
５．、、Ｈ−ＰＬＣポンプ（ＴＲＩＲＯＴＡＲ−Ｖ）
、２６．、、インジェクター（ＶＬ−６１４） 、２７
．、、カラム：Ｆｉｎｅｐａｋ Ｇ Ｅ Ｌ １０１．
２８．、、ＵＶ検出器（ＬＩＶＩＤＥＣ−１００−Ｖ）
、２９．、、本発明のインターフェイス付赤外分光光度
計、３０゜、、ＵＶでモニターしたクロマトグラム、３
１゜６．赤外分光光度計の測定結果。 出願人 日本分光工業株式会社 代理人 丸 山 幸 雄第
１ 図 （Ｃ１） （ｂ） 第 ２ 図 斧 第 ３ 図 ２０００ １５００ ＋０００４００Ｃｍ−’第
４ 図 ξ 第 ７ 図 第 ８ 図 ％ 手続補正書（自発） 昭和６１年８月２日
Claims (6)
- （１）赤外光を反射する材質でできた試料保持台の上に
、被測定試料をぬりつけるかあるいは溶液状態にして滴
下し後、その溶媒を蒸発させるなどして除くことにより
試料を保持台面上に保持させ、この試料に赤外光を入射
し、試料層を通過後保持台面上で反射されさらに試料層
を通過してくる反射光の強度を測定してスペクトルを得
ることを特徴とする赤外スペクトル測定のためのサンプ
リング法。 - （２）高速液クロと赤外分光光度計をつなぎ高速液クロ
の溶出物の赤外スペクトルを測定するためのインターフ
ェイスであって、赤外光を反射する材質で作られた帯状
の試料保持台、該試料保持台を一定の速度で連続的に又
は間欠的に送る駆動系、高速液クロの溶出液を試料保持
台面上に滴下分取する滴下部、及び滴下分取された溶出
液の溶媒を蒸発除去する溶媒除去部から成ることを特徴
とする高速液クロと赤外分光光度計のインターフェイス
。 - （３）高速液クロとつながれその溶出物の赤外スペクト
ルを測定するための高速液クロ検出器用赤外分光光度計
で、例えば金属のような赤外光を反射する材質で作られ
た表面を有する帯状の連続的又は間欠的に自動搬送され
る試料保持台に高速液クロの溶出液を滴下分取し、その
溶媒を蒸発除去して目的成分を析出させ、こうして得ら
れた試料保持台上の析出試料に測定のための赤外光を入
射し、試料保持台表面で反射する反射赤外光の強度を測
定して赤外スペクトルを得ることを特徴とする高速液ク
ロ検出器用赤外分光光度計。 - （４）上記試料保持台に高速液クロの溶出液を滴下分取
する前に、転写ローラによって試料保持台に転写パター
ンを形成することを特徴とする特許請求の範囲第２又は
３項記載のインターフェイス又は高速液クロ検出器用赤
外分光光度計。 - （５）上記試料保持台に高速液クロの溶出液を滴下分取
する際、滴下と同時に乾燥ガスを滴下試料に吹き付ける
ことを特徴とする特許請求の範囲第２又は３項記載のイ
ンターフェイス又は高速液クロ検出器用赤外分光光度計
。 - （６）上記滴下分取された溶出液の溶媒を蒸発除去する
のに、加熱、減圧、気体の吹き付けのいづれかあるいは
それらの任意な組み合わせを利用することを特徴とする
特許請求の範囲第２又は３項記載のインターフェイス又
は高速液クロ検出器用赤外分光光度計。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147393A JPS633244A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計 |
| US07/063,908 US4841145A (en) | 1986-06-24 | 1987-06-18 | Apparatus for preparing sample solution for infrared spectrophotometer and method of analyzing sample solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61147393A JPS633244A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62219379A Division JPS63171342A (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 赤外スペクトル測定用試料保持具 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS633244A true JPS633244A (ja) | 1988-01-08 |
Family
ID=15429252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61147393A Pending JPS633244A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4841145A (ja) |
| JP (1) | JPS633244A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04249736A (ja) * | 1990-12-31 | 1992-09-04 | Jasco Corp | 赤外スペクトル測定用溶出液濃縮容器 |
| US5334837A (en) * | 1991-10-05 | 1994-08-02 | Horiba, Ltd. | Micro analytical method, sampling plate used in same, method of detecting organic compound by use of said micro analytical method, apparatus for same and method of dividing for micro-liquid flow |
| JP2012154718A (ja) * | 2011-01-25 | 2012-08-16 | Fujitsu Ltd | 分光分析方法および分光分析用サンプリングユニット |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5023452A (en) * | 1990-04-20 | 1991-06-11 | Hughes Aircraft Company | Method and apparatus for detecting trace contaminents |
| DE4124920C2 (de) * | 1990-07-27 | 1993-12-23 | Hitachi Ltd | Biochemischer Analysator mit einer Prismenzelle für abgeschwächte Totalreflexion und einer Kühleinrichtung |
| US5545376A (en) * | 1990-08-01 | 1996-08-13 | Perstorp Analytical, Inc. | Drying method and apparatus for infrared analysis of aqueous samples |
| US5679954A (en) * | 1994-11-14 | 1997-10-21 | Soloman; Sabrie | Non-destructive identification of tablet and tablet dissolution by means of infared spectroscopy |
| US20020001544A1 (en) * | 1997-08-28 | 2002-01-03 | Robert Hess | System and method for high throughput processing of droplets |
| US6309600B1 (en) | 1997-08-28 | 2001-10-30 | Biotrove, Inc. | Apparatus for droplet microchemistry |
| US20030119193A1 (en) * | 2001-04-25 | 2003-06-26 | Robert Hess | System and method for high throughput screening of droplets |
| US8414774B2 (en) * | 2001-04-25 | 2013-04-09 | Agilent Technologies, Inc. | Systems and methods for high-throughput screening of fluidic samples |
| US6812030B2 (en) | 2001-04-25 | 2004-11-02 | Biotrove, Inc. | System and method for high throughput sample preparation and analysis using column chromatography |
| US7588725B2 (en) * | 2001-04-25 | 2009-09-15 | Biotrove, Inc. | High throughput autosampler |
| US20050123970A1 (en) * | 2001-04-25 | 2005-06-09 | Can Ozbal | High throughput autosampler |
| US7283228B2 (en) * | 2003-04-11 | 2007-10-16 | Purdue Research Foundation | Process and apparatus for segregation and testing by spectral analysis of solid deposits derived from liquid mixtures |
| JP2011503548A (ja) * | 2007-11-02 | 2011-01-27 | バイオトローブ， インコーポレイテッド | 質量分析装置をクロマトグラフィシステムに連結するための装置および方法 |
| US10684209B1 (en) * | 2015-03-06 | 2020-06-16 | Scanit Technologies, Inc. | Particle collection media cartridge with tensioning mechanism |
| US10416045B2 (en) * | 2015-08-14 | 2019-09-17 | Uchicago Argonne, Llc | Method for high-throughput micro-sampling analysis of electrochemical process salts |
| CN106153565A (zh) * | 2016-07-29 | 2016-11-23 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 测定四氯化钛中TiOCl2含量的装置和方法 |
| US20210364493A1 (en) * | 2019-10-01 | 2021-11-25 | Noul Co., Ltd. | Apparatus for analyzing body fluid and method for analyzing body fluid using the same |
Citations (2)
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| JPS5932848A (ja) * | 1982-08-18 | 1984-02-22 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 濁質計測装置 |
| JPS60253867A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Shimadzu Corp | 試料捕集装置 |
Family Cites Families (3)
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|---|---|---|---|---|
| US3448268A (en) * | 1966-02-10 | 1969-06-03 | American Mach & Foundry | Coating inspection method and apparatus using infrared radiation |
| US3614230A (en) * | 1969-05-08 | 1971-10-19 | Exxon Research Engineering Co | Apparatus and method for sampling and analyzing fluid solids |
| US4349510A (en) * | 1979-07-24 | 1982-09-14 | Seppo Kolehmainen | Method and apparatus for measurement of samples by luminescence |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP61147393A patent/JPS633244A/ja active Pending
-
1987
- 1987-06-18 US US07/063,908 patent/US4841145A/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4841145A (en) | 1989-06-20 |
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