JPH03226670A - Ｌｃ／ｉｒ測定方法 - Google Patents
Ｌｃ／ｉｒ測定方法Info
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- JPH03226670A JPH03226670A JP2023409A JP2340990A JPH03226670A JP H03226670 A JPH03226670 A JP H03226670A JP 2023409 A JP2023409 A JP 2023409A JP 2340990 A JP2340990 A JP 2340990A JP H03226670 A JPH03226670 A JP H03226670A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
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- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/74—Optical detectors
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は液体クロマトグラフィで溶出された試料成分を
ＦＴＩＲ（フーリエ変換型赤外分光光度計）などの赤外
分光光度計で測定する測定方法に関し、特に液体クロマ
トグラフィの溶出液から赤外分光測定用試料を作成する
方法に特徴をもつ測定方法に関するものである。
ＦＴＩＲ（フーリエ変換型赤外分光光度計）などの赤外
分光光度計で測定する測定方法に関し、特に液体クロマ
トグラフィの溶出液から赤外分光測定用試料を作成する
方法に特徴をもつ測定方法に関するものである。
ＬＣ／ＩＲ測定は、有機化合物を中心として。
液体クロマトグラフィが利用される種々の分野で用いる
ことができる。
ことができる。
（従来の技術）
液体クロマトグラフィで分離された成分の赤外スペクト
ルを得ることができれば、定性手段として極めて有効で
ある。しかし、通常、溶離液は赤外域に強い吸収を有す
るため、フローセル方式は実用的ではない。
ルを得ることができれば、定性手段として極めて有効で
ある。しかし、通常、溶離液は赤外域に強い吸収を有す
るため、フローセル方式は実用的ではない。
液体クロマトグラフィの溶出液の赤外スペクトルを得る
には、溶出液から溶離液を除去する必要がある。溶離液
を除去するために種々の工夫がなされている。その１つ
は、ＫＢｒやＫＣＱのような赤外をよく反射する赤外非
吸収物質の粉末上に溶出液を滴下させ、溶離液を揮散さ
せた後、赤外分光光度計で測定する方法であるが、ＫＢ
ｒやＫＣＱなどの粉末は溶離液に含まれる水に溶けやす
いため、この方法も実用的ではない。
には、溶出液から溶離液を除去する必要がある。溶離液
を除去するために種々の工夫がなされている。その１つ
は、ＫＢｒやＫＣＱのような赤外をよく反射する赤外非
吸収物質の粉末上に溶出液を滴下させ、溶離液を揮散さ
せた後、赤外分光光度計で測定する方法であるが、ＫＢ
ｒやＫＣＱなどの粉末は溶離液に含まれる水に溶けやす
いため、この方法も実用的ではない。
その他の方法としては、金属ベルト上に溶出液を滴下し
たり、スプレーで溶離液を揮散しやすくしながら金属ベ
ルト上に溶出液を吹きつける方法などが試みられている
が、スポットが広がったり、検出感度が低いなどの問題
があり実用的ではない。
たり、スプレーで溶離液を揮散しやすくしながら金属ベ
ルト上に溶出液を吹きつける方法などが試みられている
が、スポットが広がったり、検出感度が低いなどの問題
があり実用的ではない。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、液体クロマトグラフィの溶離液を揮散させ２
しかもスポットの広がりも抑えて液体クロマトグラフィ
で溶出された試料成分を赤外分光光度計で高感度に測定
できる方法を提供することを目的とするものである。
しかもスポットの広がりも抑えて液体クロマトグラフィ
で溶出された試料成分を赤外分光光度計で高感度に測定
できる方法を提供することを目的とするものである。
（課題を解決するための手段）
本発明では、多孔質基板上に液体クロマトグラフの溶出
液を滴下させて溶離液を揮散させた後、前記多孔質基板
上に赤外非吸収物質粉末層を形成し、溶媒を前記多孔質
基板から前記赤外非吸収物質粉末層へ毛管現象で上昇さ
せてその赤外非吸収物質粉末層表面から揮散させること
により、前記多孔質基板に吸着した試料成分を前記赤外
非吸収物質粉末層に転写させて赤外分光測定用試料とす
る。
液を滴下させて溶離液を揮散させた後、前記多孔質基板
上に赤外非吸収物質粉末層を形成し、溶媒を前記多孔質
基板から前記赤外非吸収物質粉末層へ毛管現象で上昇さ
せてその赤外非吸収物質粉末層表面から揮散させること
により、前記多孔質基板に吸着した試料成分を前記赤外
非吸収物質粉末層に転写させて赤外分光測定用試料とす
る。
本発明の好ましい態様では、液体クロマトグラフの溶出
液を滴下させる際、溶出液を受ける多孔質基板の位置を
溶出口に対して相対的に一定速度で変化させる。
液を滴下させる際、溶出液を受ける多孔質基板の位置を
溶出口に対して相対的に一定速度で変化させる。
多孔質基板としては多孔質セラミック基板や多孔質ガラ
ス基板などを用いることができる。
ス基板などを用いることができる。
赤外非吸収物質としては、ＫＢｒやＫＣＩなどを用いる
ことができる。
ことができる。
多孔質基板に吸着した試料成分をその多孔質基板から赤
外非吸収物質粉末層に転写するための溶媒としては、溶
出力が強く、低沸点のものが好ましい。そのような溶媒
としては、メチルアルコールやクロロホルムなどを用い
ることができる。
外非吸収物質粉末層に転写するための溶媒としては、溶
出力が強く、低沸点のものが好ましい。そのような溶媒
としては、メチルアルコールやクロロホルムなどを用い
ることができる。
（作用）
多孔質基板に溶出液を滴下させ、溶離液を揮散させると
、溶出された試料成分が多孔質基板に吸着する。その多
孔質基板上に赤外非吸収物質粉末層を形成して多孔質基
板から赤外非吸収物質粉末層方向に転写用溶媒を上昇さ
せると、多孔質基板に吸着した試料成分が赤外非吸収物
質粉末層に移動し、転写される。
、溶出された試料成分が多孔質基板に吸着する。その多
孔質基板上に赤外非吸収物質粉末層を形成して多孔質基
板から赤外非吸収物質粉末層方向に転写用溶媒を上昇さ
せると、多孔質基板に吸着した試料成分が赤外非吸収物
質粉末層に移動し、転写される。
（実施例）
第１図から第４図に一実施例における赤外分光測定用試
料を作成する方法を示す。
料を作成する方法を示す。
２は多孔質基板としての多孔質セラミック基板である。
４は高速液体クロマトグラフ、６はその検出器で１例え
ばＵＶ検出器である。高速液体クロマトグラフ４として
は、小流量１例えば数１０μＱ／分のカラムを用いたも
のを使用する。検出器６を通った後の溶出液が滴下する
チューブの先端がセラミック基板２の表面と接する程度
にセラミック基板２を配置する。
ばＵＶ検出器である。高速液体クロマトグラフ４として
は、小流量１例えば数１０μＱ／分のカラムを用いたも
のを使用する。検出器６を通った後の溶出液が滴下する
チューブの先端がセラミック基板２の表面と接する程度
にセラミック基板２を配置する。
この状態でセラミック基板２を矢印で示されるように一
方向に一定速度で移動させながら、セラミック基板２上
に滴下した溶出液を乾燥用ファン１０で乾燥させて溶離
液を揮散させる。８は溶出液から溶離液が揮散して基板
２に吸着した試料成分のスポットである。セラミック基
板２には吸着した試料成分だけが残り、空間的なりロマ
トグラムが形成される。
方向に一定速度で移動させながら、セラミック基板２上
に滴下した溶出液を乾燥用ファン１０で乾燥させて溶離
液を揮散させる。８は溶出液から溶離液が揮散して基板
２に吸着した試料成分のスポットである。セラミック基
板２には吸着した試料成分だけが残り、空間的なりロマ
トグラムが形成される。
次に、第２図に示されるように、クロマトグラムを形成
したセラミック基板２上にＫＢｒ粉末１２を薄く、例え
ば約０．５ｍｍ以下に一様に塗布し、ＫＢｒ粉末層１３
を形成する。
したセラミック基板２上にＫＢｒ粉末１２を薄く、例え
ば約０．５ｍｍ以下に一様に塗布し、ＫＢｒ粉末層１３
を形成する。
次に、第・３図に示されるように、容器に入れられた転
写用溶媒１６、例えばメチルアルコールに転写用多孔質
基板１４を浸しておき、ＫＢｒ粉末層１３を形成したセ
ラミック基板２をその転写用多孔質基板１４上に乗せる
。転写用多孔質基板１４としては、例えば多孔質セラミ
ック基板を用いる。
写用溶媒１６、例えばメチルアルコールに転写用多孔質
基板１４を浸しておき、ＫＢｒ粉末層１３を形成したセ
ラミック基板２をその転写用多孔質基板１４上に乗せる
。転写用多孔質基板１４としては、例えば多孔質セラミ
ック基板を用いる。
これにより、溶媒１６が毛管現象により転写用多孔質基
板１６からセラミック基板２を経てＫＢｒ粉末層１３方
向へと上昇し、ＫＢｒ粉末層１３の表面から揮散する。
板１６からセラミック基板２を経てＫＢｒ粉末層１３方
向へと上昇し、ＫＢｒ粉末層１３の表面から揮散する。
この過程で、第４図（′Ａ）→（Ｂ）→（−Ｃ）に示さ
れるように、セラミック基板２に吸着していた試料成分
８はクロマト現象によりＫＢｒ粉末層１３に転写される
。
れるように、セラミック基板２に吸着していた試料成分
８はクロマト現象によりＫＢｒ粉末層１３に転写される
。
転写の際、ＫＢｒ粉末層１３の表面に温風を吹きつける
とＫＢｒ層１３の表面からの溶媒１６の揮散が促進され
る。
とＫＢｒ層１３の表面からの溶媒１６の揮散が促進され
る。
一定時間後にセラミック基板２を取り出すと、ＫＢｒＢ
ｒ粉末層１３燥したクロマトグラムが形成される。
ｒ粉末層１３燥したクロマトグラムが形成される。
このようにして得られた赤外分光測定用試料を用いて、
第５図に示されるように、ＫＢｒ粉末層１３を上部に形
成したセラミック基板２を一定速度で移動させながら、
ＦＴＩＲ拡散反射法で測定する。１８は検出器である。
第５図に示されるように、ＫＢｒ粉末層１３を上部に形
成したセラミック基板２を一定速度で移動させながら、
ＦＴＩＲ拡散反射法で測定する。１８は検出器である。
第６図（Ａ）はこのようにして得られたＩＲクロマトグ
ラムである。
ラムである。
第６図（Ｂ）と（Ｃ）はクロマトグラム中のピークＰＬ
、Ｐ２のそれぞれの赤外吸収スペクトルであり、クロマ
トグラムとともに赤外吸収スペクトルを測定することが
できる。
、Ｐ２のそれぞれの赤外吸収スペクトルであり、クロマ
トグラムとともに赤外吸収スペクトルを測定することが
できる。
第１図ではセラミック基板２上に溶出液を滴下するのに
セラミック基板２を一定速度で移動させているが、検出
＃１６でピークを検出するのに合わせてピーク成分を含
む溶出液のみをセラミック基板２上に滴下するようにし
てもよい。その場合はＩＲクロマトグラムは得られない
が、ピークとピークの間の不要な部分を廃棄することが
でき、それだけセラミック基板２が短かくてすむ。
セラミック基板２を一定速度で移動させているが、検出
＃１６でピークを検出するのに合わせてピーク成分を含
む溶出液のみをセラミック基板２上に滴下するようにし
てもよい。その場合はＩＲクロマトグラムは得られない
が、ピークとピークの間の不要な部分を廃棄することが
でき、それだけセラミック基板２が短かくてすむ。
（発明の効果）
本発明では液体クロマトグラフィの溶出液を多孔質基板
上に滴下して試料成分を吸着させ、溶離液を揮散させた
後、赤外非吸収物質の粉末層をその多孔質基板上に形成
し、転写用溶媒を多孔質基板から赤外非吸収物質粉末層
方向に移動させて表面から揮散させることにより、多孔
質基板に吸着された試料成分を赤外非吸収物質粉末層に
転写させる。このようにして得られた試料を用いて赤外
分光光度計による測定を行なうと、赤外非吸収物質粉末
層には広がりが抑えられた試料成分のスポットが転写さ
れ、しかも赤外非吸収物質粉末層の表面方向に濃縮され
るので、高感度に赤外分光測定を行なうことができる。
上に滴下して試料成分を吸着させ、溶離液を揮散させた
後、赤外非吸収物質の粉末層をその多孔質基板上に形成
し、転写用溶媒を多孔質基板から赤外非吸収物質粉末層
方向に移動させて表面から揮散させることにより、多孔
質基板に吸着された試料成分を赤外非吸収物質粉末層に
転写させる。このようにして得られた試料を用いて赤外
分光光度計による測定を行なうと、赤外非吸収物質粉末
層には広がりが抑えられた試料成分のスポットが転写さ
れ、しかも赤外非吸収物質粉末層の表面方向に濃縮され
るので、高感度に赤外分光測定を行なうことができる。
溶出液を滴下する際に溶出口に対して多孔質基板を相対
的に一定速度で移動させれば、ＩＲクロマトグラムとＩ
Ｒスペクトルをともに得ることができる。
的に一定速度で移動させれば、ＩＲクロマトグラムとＩ
Ｒスペクトルをともに得ることができる。
第１図は一実施例においてセラミック基板上に液体クロ
マトグラフィ溶出液を滴下させる工程を示す斜視図、第
２図はセラミック基板上にＫＢｒ粉末層を形成する工程
を示す斜視図、第３図は試料成分をセラミック基板から
ＫＢｒ粉末層に転写する方法を示す断面図、第４図は転
写工程を示す断面図、第５図はＦＴＩＲ反射拡散法によ
る赤外分光測定方法を示す要部斜視図、第６図（Ａ）は
得られるＩＲクロマトグラムを示す図、（Ｂ）。 （Ｃ）はそれぞれ各ピークのＩＲスペクトルを示す図で
ある。 ２・・・・・・セラミック基板、４・・・・・・高速液
体クロマトグラフ、６・・・・・・検出器、８・・・・
・・試料スポット。 １２・・・・・・ＫＢｒ粉末、１３・・・・・・ＫＢｒ
粉末層、１４・・・・転写用多孔質基板、１６・・・・
・転写用溶媒。 １１１図 第４図 （Ａ） 第３図 （Ｂ） （Ｃ） 第６ａｌｌ （Ｂ） （Ａ） （Ｃ）
マトグラフィ溶出液を滴下させる工程を示す斜視図、第
２図はセラミック基板上にＫＢｒ粉末層を形成する工程
を示す斜視図、第３図は試料成分をセラミック基板から
ＫＢｒ粉末層に転写する方法を示す断面図、第４図は転
写工程を示す断面図、第５図はＦＴＩＲ反射拡散法によ
る赤外分光測定方法を示す要部斜視図、第６図（Ａ）は
得られるＩＲクロマトグラムを示す図、（Ｂ）。 （Ｃ）はそれぞれ各ピークのＩＲスペクトルを示す図で
ある。 ２・・・・・・セラミック基板、４・・・・・・高速液
体クロマトグラフ、６・・・・・・検出器、８・・・・
・・試料スポット。 １２・・・・・・ＫＢｒ粉末、１３・・・・・・ＫＢｒ
粉末層、１４・・・・転写用多孔質基板、１６・・・・
・転写用溶媒。 １１１図 第４図 （Ａ） 第３図 （Ｂ） （Ｃ） 第６ａｌｌ （Ｂ） （Ａ） （Ｃ）
Claims (2)
- （１）多孔質基板上に液体クロマトグラフの溶出液を滴
下させて溶離液を揮散させた後、前記多孔質基板上に赤
外非吸収物質粉末層を形成し、溶媒を前記多孔質基板か
ら前記赤外非吸収物質粉末層へ毛管現象で上昇させてそ
の赤外非吸収物質粉末層表面から揮散させることにより
、前記多孔質基板に吸着した試料成分を前記赤外非吸収
物質粉末層に転写させて赤外分光測定用試料とするＬＣ
／ＩＲ測定方法。 - （２）液体クロマトグラフの溶出液を滴下させる際、溶
出液を受ける多孔質基板の位置を溶出口に対して相対的
に一定速度で変化させる請求項１に記載のＬＣ／ＩＲ測
定方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2340990A JP2833096B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Ｌｃ／ｉｒ測定方法 |
| US07/647,899 US5306645A (en) | 1990-01-31 | 1991-01-30 | Concentration and transfer methods for a chromatogram and an LC/IR measuring method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2340990A JP2833096B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Ｌｃ／ｉｒ測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03226670A true JPH03226670A (ja) | 1991-10-07 |
| JP2833096B2 JP2833096B2 (ja) | 1998-12-09 |
Family
ID=12109702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2340990A Expired - Fee Related JP2833096B2 (ja) | 1990-01-31 | 1990-01-31 | Ｌｃ／ｉｒ測定方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5306645A (ja) |
| JP (1) | JP2833096B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| WO2007112224A2 (en) * | 2006-03-24 | 2007-10-04 | Waters Investments Limited | Ceramic-based chromatography apparatus and methods for making same |
| US8092606B2 (en) * | 2007-12-18 | 2012-01-10 | Asm Genitech Korea Ltd. | Deposition apparatus |
| US20110239745A1 (en) * | 2010-04-01 | 2011-10-06 | Lawrence Livermore National Security, Llc | Rapid Identification of Explosives Using Thin-Layer Chromatography and Colorimetric Techniques |
| JP6043718B2 (ja) * | 2011-07-01 | 2016-12-14 | 株式会社ダイセル | スポット検出用セット、スポット検出方法、及び被転写シート |
| JP6025734B2 (ja) * | 2011-10-05 | 2016-11-16 | 株式会社ダイセル | 薄層クロマトグラフィープレート |
| US9726649B2 (en) * | 2012-01-11 | 2017-08-08 | Daicel Corporation | Chromatographic medium |
| CN104081199B (zh) * | 2012-02-03 | 2016-05-11 | 株式会社大赛璐 | 色谱介质 |
| FR3012982B1 (fr) * | 2013-11-08 | 2015-12-25 | Espci Innov | Procede de stockage et de concentration d'un compose volatil |
| CN104792914A (zh) * | 2015-04-03 | 2015-07-22 | 广东医学院 | 一种平面色谱与微孔板阵列映射关联实验方法及其应用 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPH02161351A (ja) * | 1988-12-14 | 1990-06-21 | Horiba Ltd | 薄層クロマトグラフィープレートの試料の赤外スペクトル測定方法 |
-
1990
- 1990-01-31 JP JP2340990A patent/JP2833096B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-30 US US07/647,899 patent/US5306645A/en not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
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| US5306645A (en) | 1994-04-26 |
| JP2833096B2 (ja) | 1998-12-09 |
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