JPS63171342A - 赤外スペクトル測定用試料保持具 - Google Patents
赤外スペクトル測定用試料保持具Info
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- JPS63171342A JPS63171342A JP62219379A JP21937987A JPS63171342A JP S63171342 A JPS63171342 A JP S63171342A JP 62219379 A JP62219379 A JP 62219379A JP 21937987 A JP21937987 A JP 21937987A JP S63171342 A JPS63171342 A JP S63171342A
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
- G01N21/03—Cuvette constructions
-
- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は赤外スペクトル測定用試料保持具に関する。
［従来の技術及びその問題点］
赤外分光法は、未知物質の同定、構造決定のための分析
、あるいは試料の状態分析の手段として、石油化学、高
分子、製薬、化学工業をはじめ、非常に広い分野で日常
的に利用されている。
、あるいは試料の状態分析の手段として、石油化学、高
分子、製薬、化学工業をはじめ、非常に広い分野で日常
的に利用されている。
固体又は溶液状態の試料の赤外スペクトルを測定するた
めのサンプリング法としては、従来、錠剤法及び拡散反
射法（ＤＲ法）等がある。
めのサンプリング法としては、従来、錠剤法及び拡散反
射法（ＤＲ法）等がある。
この錠剤法では、ＮａＣＱ、ＫＩ３ｒ等の結晶微分末に
試料を混ぜ、これを真空下でプレスして錠剤を形成し、
この錠剤に赤外光を透過させて赤外吸収スペクトルを測
定する。この錠剤のうち、試料以外の部分が試料保持具
である。
試料を混ぜ、これを真空下でプレスして錠剤を形成し、
この錠剤に赤外光を透過させて赤外吸収スペクトルを測
定する。この錠剤のうち、試料以外の部分が試料保持具
である。
しかし、錠剤作成に真空ポンプ、プレス機等の機器が必
要である。
要である。
また、錠剤作成に特別なテクニックを要し、その作成が
容易でない。
容易でない。
しかも、この錠剤は壊れ易く、また吸湿性があるので乾
燥した雰囲気中に保存しておかなければならず、取り扱
いが容易でない。
燥した雰囲気中に保存しておかなければならず、取り扱
いが容易でない。
そのうえ、後で錠剤から試料のみを回収して例えばマス
スペクトルを測定するような場合には、錠剤を壊して粉
末にし、これに試料可溶溶媒を加えて溶解させた後、Ｋ
Ｂｒ粉末等を濾別して除くというＮＪ、Ｉｌな操作が必
要である。
スペクトルを測定するような場合には、錠剤を壊して粉
末にし、これに試料可溶溶媒を加えて溶解させた後、Ｋ
Ｂｒ粉末等を濾別して除くというＮＪ、Ｉｌな操作が必
要である。
さらに、水系の試料可溶溶媒はＫＢｒも溶かすため、使
用できない。
用できない。
また、ＫＢ、は遠赤外領域に吸収を示すので、遠赤外領
域（４００ｃｍ−’以下の波数域）で特徴的な吸収を示
す試料には用いることができない。
域（４００ｃｍ−’以下の波数域）で特徴的な吸収を示
す試料には用いることができない。
一方、Ｄｒｌ法では、試料保持具の凹みに試料保持具の
一部を構成するＫＢｒ、Ｃａｒ、等の粉末をのせ、これ
に試料溶液を滴下し、その溶媒を蒸発させて試料を粉末
表面部に析出させ、この表面に赤外光を照射し、表面部
の粉末試料層から拡散反射してくる光のスペクトルを測
定し、得られた拡散反射スペクトルにクベルカ・ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋｕ）式による変換を施して
赤外吸収スペクトルを得る。
一部を構成するＫＢｒ、Ｃａｒ、等の粉末をのせ、これ
に試料溶液を滴下し、その溶媒を蒸発させて試料を粉末
表面部に析出させ、この表面に赤外光を照射し、表面部
の粉末試料層から拡散反射してくる光のスペクトルを測
定し、得られた拡散反射スペクトルにクベルカ・ムンク
（Ｋｕｂｅｌｋａ−Ｍｕｎｋｕ）式による変換を施して
赤外吸収スペクトルを得る。
しかし、上記錠剤法と同様にＫＢｒ等を用いているので
、試料の保存及び試料の回収が容易でない。
、試料の保存及び試料の回収が容易でない。
そのうえ、赤外吸収スペクトルを得るのに、特別のデー
タ変換処理を必要とする。
タ変換処理を必要とする。
本発明は上記問題点に鑑み、取り扱いが容易であり、保
存が容易であり、しがも試゛料の回収が容易であり、さ
らに、波長領域の制限を受けず、そのうえ充分な試料量
を保持でき、かつ、安価な赤外スペクトル測定用試料保
持具を提供することにある。
存が容易であり、しがも試゛料の回収が容易であり、さ
らに、波長領域の制限を受けず、そのうえ充分な試料量
を保持でき、かつ、安価な赤外スペクトル測定用試料保
持具を提供することにある。
し問題点を解決するための手段］
本発明に係る赤外スペクトル測定用試料保持具では、基
部材に、底面が赤外光を反射する試料保持凹部を設けた
ことを特徴としている。
部材に、底面が赤外光を反射する試料保持凹部を設けた
ことを特徴としている。
［実施例］
図面に基づいて本発明の詳細な説明する。
第１図には第１実施例の赤外スペクトル測定用試料保持
１１が示されており、アルミニウム基板１０の中央部に
は、円形の試料保持凹部１２がプレス成形されている。
１１が示されており、アルミニウム基板１０の中央部に
は、円形の試料保持凹部１２がプレス成形されている。
次に、この試料保持具の使用法を説明する。
試料が固体の場合には、これを溶媒に溶がして溶液にす
る。
る。
第２図（Ａ）に示す如く、試料溶液１４をアルミニウム
基板ＩＱの試料保持凹部Ｉ２に滴下し、次に溶媒を蒸発
させて除去すると、第２図（Ｒ）に示す如く、一様な厚
みの試料層１４゛が試料保持口ｆｆ＜１２の底面上に析
出する。
基板ＩＱの試料保持凹部Ｉ２に滴下し、次に溶媒を蒸発
させて除去すると、第２図（Ｒ）に示す如く、一様な厚
みの試料層１４゛が試料保持口ｆｆ＜１２の底面上に析
出する。
次に、この析出試料層１４’に赤外光１６を照射すると
、赤外光１６はこの試料層を透過し、試料保持凹部１２
底面で反射し、再度試料を透過して出てくる。
、赤外光１６はこの試料層を透過し、試料保持凹部１２
底面で反射し、再度試料を透過して出てくる。
この反射赤外光を赤外分光光度計で測定すれば、透過の
際の赤外光吸収に基づく赤外吸収スペクトルが得られる
。
際の赤外光吸収に基づく赤外吸収スペクトルが得られる
。
次に、本第重実施例の試験例を説明する。
試験に用いた試料保持凹部１２は、直径５．８■、深さ
！、５−會である。この試料保持凹部１２に、２００
ｎｇのツェナセチンを含むジクロロメタン溶液２μＩを
滴下し、このジクロロメタンを蒸発させてツェナセチン
を析出させ、これζこ赤外光を照射し、その反射光を赤
外分光光度計に導いて赤外吸収スペクトルを測定した。
！、５−會である。この試料保持凹部１２に、２００
ｎｇのツェナセチンを含むジクロロメタン溶液２μＩを
滴下し、このジクロロメタンを蒸発させてツェナセチン
を析出させ、これζこ赤外光を照射し、その反射光を赤
外分光光度計に導いて赤外吸収スペクトルを測定した。
その測定結果は第５図に示されている。
他方、これと比較するために、従来の拡散反射法を用い
’ｊ、２００μｇの７エナセチンの赤外吸収スペクトル
を測定した。その測定結果は第６図に示されている。
’ｊ、２００μｇの７エナセチンの赤外吸収スペクトル
を測定した。その測定結果は第６図に示されている。
また、上記と同一の試料保持凹部１２に、高分子添加剤
の型棒である１００μｇのグツドライト（Ｇｏｏｄｒｉ
Ｌｅ）３１１４を含むりａａホルム溶液＋００ｕ９を滴
ドし、このクロロホルムを蒸発させた後、上記同様にし
て赤外吸収スペクトルを測定した。
の型棒である１００μｇのグツドライト（Ｇｏｏｄｒｉ
Ｌｅ）３１１４を含むりａａホルム溶液＋００ｕ９を滴
ドし、このクロロホルムを蒸発させた後、上記同様にし
て赤外吸収スペクトルを測定した。
その測定結果は第７図に示されている。
さらに、］−記と同一の試料保持口！！Ｊ １２に、１
００μｇのヂヌビン３２Ｇを含むクロロホルム溶液１０
０μｅを滴下し、このクロロホルムを蒸発させた後、上
記同様にして赤外吸収スペクトルを測定した。その測定
結果は第７図に示されている。
００μｇのヂヌビン３２Ｇを含むクロロホルム溶液１０
０μｅを滴下し、このクロロホルムを蒸発させた後、上
記同様にして赤外吸収スペクトルを測定した。その測定
結果は第７図に示されている。
第５〜８図の縦軸は透過率（％Ｔ）であり、横軸は波数
（ｃ＋ｅ−りである。また、第５図のピーク＆。
（ｃ＋ｅ−りである。また、第５図のピーク＆。
ｂ、ｃ％ｄ、ａは、それぞれ第６図のビークａ゛、ｂ
’、Ｃ’、ｄ ’、ｅ ’に対応している。
’、Ｃ’、ｄ ’、ｅ ’に対応している。
これらの図から、本発明に５よっても従来法と同様に試
料の赤外スペクトルを測定可能であることが分かる。
料の赤外スペクトルを測定可能であることが分かる。
次に、第２図に基づいて本発明の第２実施例を説明する
。
。
この第２実施例では、帯状のアルミニウム基板１０Ａの
中央部に、複数の円形の試料保持凹部１２が一定間隔を
なして形成されている。
中央部に、複数の円形の試料保持凹部１２が一定間隔を
なして形成されている。
したがって、多数の試料について連続的に赤外吸収スペ
クトルを測定することが容易にできる。
クトルを測定することが容易にできる。
例えば、この試料保持具を図示しないベルト上に乗せ、
アルミニウム基板ｌＯ上の所定位置において試料液を滴
下し、この滴下に応じて試料保持具を間欠送りするよう
に構成することもできる。
アルミニウム基板ｌＯ上の所定位置において試料液を滴
下し、この滴下に応じて試料保持具を間欠送りするよう
に構成することもできる。
次に、第３図に基づいて本発明の第３実施例を説明する
。
。
この第３実施例では、リング状のアルミニウム基板１０
Ｂの中央部に、円形の試料保持凹部１２が一定間隔をお
いて形成されている。
Ｂの中央部に、円形の試料保持凹部１２が一定間隔をお
いて形成されている。
したがって、この試料保持凹部１２を図示しないターン
テーブル上に乗せ、第２実施例の場合と同様にしてこの
ターンテーブルを回転すれば、多数の試料について、連
続的に赤外吸収スペクトルを測定することが容易にでき
る。。
テーブル上に乗せ、第２実施例の場合と同様にしてこの
ターンテーブルを回転すれば、多数の試料について、連
続的に赤外吸収スペクトルを測定することが容易にでき
る。。
この場合、搬送構造が第２実施例の場合よりもさらに簡
単になる。
単になる。
なお、１−記実施例では試料保持凹部Ｉ２の深さ・ｒ法
がアルミニウム基板ＩＯの厚さ寸法よりも短い場合を説
明したが、アルミニウム薄板を用いてこの寸法関係が逆
になる場合であってもよい。帯状のアルミニウム薄板を
用いた場合には、これを芯に巻回し、試料を調製すると
きにこれを引き出しながらスタンプにより試料保持凹部
を形成するようにしてもよい。
がアルミニウム基板ＩＯの厚さ寸法よりも短い場合を説
明したが、アルミニウム薄板を用いてこの寸法関係が逆
になる場合であってもよい。帯状のアルミニウム薄板を
用いた場合には、これを芯に巻回し、試料を調製すると
きにこれを引き出しながらスタンプにより試料保持凹部
を形成するようにしてもよい。
また、上記実施例では基部材がアルミニウムの場合を説
明したが、本発明は試料保持凹部の底面が赤外光を反射
すればよく、基部材はアルミニウム合金、ステンレス鋼
等の赤外光を反射する金属で形成してもよい。また、赤
外光を反射しない金属またはプラスチック等で基部材を
形成し、めっき等の表面処理を行ってもよい。この表面
処理は、試料保持凹部底面のみに行ってもよい。
明したが、本発明は試料保持凹部の底面が赤外光を反射
すればよく、基部材はアルミニウム合金、ステンレス鋼
等の赤外光を反射する金属で形成してもよい。また、赤
外光を反射しない金属またはプラスチック等で基部材を
形成し、めっき等の表面処理を行ってもよい。この表面
処理は、試料保持凹部底面のみに行ってもよい。
さらに、基部材と試料保持凹部は一体形成されていな（
てもよい。例えば、板に孔を穿設し、これに皿状のもの
を嵌着さることにより、基部材に試料保持凹部を設けた
構成であってもよい。
てもよい。例えば、板に孔を穿設し、これに皿状のもの
を嵌着さることにより、基部材に試料保持凹部を設けた
構成であってもよい。
また、本発明は、基部材の形状や試料保持凹部の配列及
び個数については特に限定されず、たとえば、矩形のア
ルミ板上に、マトリックス状に複数の試料保持凹部を形
成して構成してもよい。
び個数については特に限定されず、たとえば、矩形のア
ルミ板上に、マトリックス状に複数の試料保持凹部を形
成して構成してもよい。
［発明の効果コ
本発明に係る赤外スペクトル測定用試料保持具では、基
部材に、底面が赤外光を反射する試料保持凹部を設けて
おり、試料保持具の構成要素としてＫ【３、又はＣａ
Ｆ を等の粉末を用いる必要がないので、溶媒の種類や
波長範囲の制限を受けず、また、乾燥した雰囲気中に置
く必要がないので保存が容易であり、しかも、安価で取
扱いが極めて簡単であるという優れた効果がある。
部材に、底面が赤外光を反射する試料保持凹部を設けて
おり、試料保持具の構成要素としてＫ【３、又はＣａ
Ｆ を等の粉末を用いる必要がないので、溶媒の種類や
波長範囲の制限を受けず、また、乾燥した雰囲気中に置
く必要がないので保存が容易であり、しかも、安価で取
扱いが極めて簡単であるという優れた効果がある。
また、このサンプリングされた試料は試料保持具に密着
しているので、落下等の衝撃に対しても安定であり、長
期間保存することもできる。
しているので、落下等の衝撃に対しても安定であり、長
期間保存することもできる。
さらに、サンプリングされた試料を他の目的のために回
収するには、試料保持具の凹部に溶媒を滴下して試料を
溶解させた後、例えばピペット等で吸い上げればよく、
従来のようにＫＢｒ等の濾別を必要とせず、極めて容易
に回収できるという優れた効果もある。
収するには、試料保持具の凹部に溶媒を滴下して試料を
溶解させた後、例えばピペット等で吸い上げればよく、
従来のようにＫＢｒ等の濾別を必要とせず、極めて容易
に回収できるという優れた効果もある。
そのうえ、測定されるスペクトルは吸収スペクトルであ
り、拡散°反射法のようなデータ変換を行う必要がない
という優れた効果もある。
り、拡散°反射法のようなデータ変換を行う必要がない
という優れた効果もある。
加えて、赤外光が試料層を透過して試料保持凹部底面で
反射され、再度試料層を透過するので、錠剤法に比し原
理的に２倍の層厚の試料を透過する透過光強度を測定す
るのに等しく、シたがって、測定感度が高いという優れ
た効果もある。
反射され、再度試料層を透過するので、錠剤法に比し原
理的に２倍の層厚の試料を透過する透過光強度を測定す
るのに等しく、シたがって、測定感度が高いという優れ
た効果もある。
第１図乃至第４図には本発明の実施例の赤外スペクトル
測定用試料保持具が示されており、第１図は第１実施例
の斜視図、第２図はこの第１実施例の使用説明図、第３
図は第２実施例の斜視図、第４図は第３実施例の平面図
である。 第５図乃至第８図は赤外スペクトグラムであり、第５．
７．８図は本実施例の試験結果を示す図、第６図は第５
図と対比される従来法を用いた試験結果を示す図である １Ｏ１ＩＯＡ、１０８：フルミニラム基板１２：試料保
持凹部 １４：試料溶液１４°：析出試料層 出願人 日 本分光工業株式会社 代理人 弁理士 松 本 眞 吉 第１図 第２図 第３図 第４図 ２ｐＯＯ１５００１０００ 波敗（ｃ１’ ） 第５図 −手 粘ｎ 搾ＩＴ 正 書（方式）昭和６３年 １
月３０日
測定用試料保持具が示されており、第１図は第１実施例
の斜視図、第２図はこの第１実施例の使用説明図、第３
図は第２実施例の斜視図、第４図は第３実施例の平面図
である。 第５図乃至第８図は赤外スペクトグラムであり、第５．
７．８図は本実施例の試験結果を示す図、第６図は第５
図と対比される従来法を用いた試験結果を示す図である １Ｏ１ＩＯＡ、１０８：フルミニラム基板１２：試料保
持凹部 １４：試料溶液１４°：析出試料層 出願人 日 本分光工業株式会社 代理人 弁理士 松 本 眞 吉 第１図 第２図 第３図 第４図 ２ｐＯＯ１５００１０００ 波敗（ｃ１’ ） 第５図 −手 粘ｎ 搾ＩＴ 正 書（方式）昭和６３年 １
月３０日
Claims (1)
- 基部材に、底面が赤外光を反射する試料保持凹部を設け
たことを特徴とする赤外スペクトル測定用試料保持具。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219379A JPS63171342A (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 赤外スペクトル測定用試料保持具 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62219379A JPS63171342A (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 赤外スペクトル測定用試料保持具 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61147393A Division JPS633244A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | 赤外スペクトル測定のサンプリング法及び高速液クロと赤外分光光度計のインタ−フエイス並びに高速液クロ検出器用赤外分光光度計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63171342A true JPS63171342A (ja) | 1988-07-15 |
Family
ID=16734496
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62219379A Pending JPS63171342A (ja) | 1987-09-02 | 1987-09-02 | 赤外スペクトル測定用試料保持具 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63171342A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007010366A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Advantest Corp | 一体型構造体、測定装置、方法およびプログラム |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57142544A (en) * | 1981-02-27 | 1982-09-03 | Shimadzu Corp | Liquid sample cell for measuring absorbance |
-
1987
- 1987-09-02 JP JP62219379A patent/JPS63171342A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57142544A (en) * | 1981-02-27 | 1982-09-03 | Shimadzu Corp | Liquid sample cell for measuring absorbance |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007010366A (ja) * | 2005-06-28 | 2007-01-18 | Advantest Corp | 一体型構造体、測定装置、方法およびプログラム |
| JP4724822B2 (ja) * | 2005-06-28 | 2011-07-13 | 株式会社アドバンテスト | 一体型構造体、測定装置、方法およびプログラム |
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