JPS63319231A - 希土類元素含有ガラスの製造方法 - Google Patents
希土類元素含有ガラスの製造方法Info
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- JPS63319231A JPS63319231A JP15336587A JP15336587A JPS63319231A JP S63319231 A JPS63319231 A JP S63319231A JP 15336587 A JP15336587 A JP 15336587A JP 15336587 A JP15336587 A JP 15336587A JP S63319231 A JPS63319231 A JP S63319231A
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Classifications
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- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
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- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
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-
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- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
この発明は、希土類元素含有ガラス、特に不純物の少な
い希土類元素ドープ酸化物型ガラスを安定して供給でき
る方法に関する。
い希土類元素ドープ酸化物型ガラスを安定して供給でき
る方法に関する。
〈従来の技術〉
近年光ファイバの応用分野が広がるとともに、光ファイ
バを単に光の伝送媒体としてだけでなく、センサーとし
て利用したり、ファイバのコア中に光学的な活性物質を
添加することにより、能動的な光学素子として利用する
機運が高まっている。
バを単に光の伝送媒体としてだけでなく、センサーとし
て利用したり、ファイバのコア中に光学的な活性物質を
添加することにより、能動的な光学素子として利用する
機運が高まっている。
その一つの例としては、光ファイバのコア内に、ランタ
ン、イツトリウム、ネオジウム、エルビウム、ホルミウ
ムなどの希土類元素を添加することにより、光学的な活
性を高め、例えば光フアイバ導波路型の光増幅器を作成
したり、ファイバ型のレーザを構成したりすることが行
われている。
ン、イツトリウム、ネオジウム、エルビウム、ホルミウ
ムなどの希土類元素を添加することにより、光学的な活
性を高め、例えば光フアイバ導波路型の光増幅器を作成
したり、ファイバ型のレーザを構成したりすることが行
われている。
現在光ファイバとしては、最も低損失なのはいわゆる石
英系ガラスファイバであり、このファイバでは、二酸化
硅素を主成分としてそのコア・クラッド間の屈折率差を
生じさせる為に、ゲルマニウム、リン、ボロンなどの酸
化物、フッ素などがガラス中に添加される。その意味で
は、希土類元素添加光ファイバにおいても、石英系ガラ
スを利用することが望ましいと言える。これまでに知ら
れている方法では、第４図に示すように、いわゆるＭＣ
ＶＤ法（内付は法）を応用したものがある。
英系ガラスファイバであり、このファイバでは、二酸化
硅素を主成分としてそのコア・クラッド間の屈折率差を
生じさせる為に、ゲルマニウム、リン、ボロンなどの酸
化物、フッ素などがガラス中に添加される。その意味で
は、希土類元素添加光ファイバにおいても、石英系ガラ
スを利用することが望ましいと言える。これまでに知ら
れている方法では、第４図に示すように、いわゆるＭＣ
ＶＤ法（内付は法）を応用したものがある。
第４図において、１００は、例えば石英ガラス管で、そ
の一端付近は拡径されて希土類元素の塩化物１０２例え
ばＮｄＣｌ！ｓを収容するドーパント揮散用のチャンバ
１０４を備えている。１０６はＭＣＶＤ方法において通
常用いられている酸水素バーナで、石英ガラス管１００
の一端から他端に向けて矢印に示すようにトラバースさ
れるもので、前記チャンバ１０４側一端から供給される
５ｉＣｊ！、、ＧｅＣｊ２ 、などのガラス原料ガスと
０２１０８とを熱酸化反応によりガラス層として石英ガ
ラス管内壁に堆積させるためのものである。また１１０
はチャンバ１０４内に収容されたＮｄＣｌ！、ｚを揮散
させる外部固定バーナである。以上の構成においてチャ
ンバ１０４側一端から５ｉＣｊ２ｎ ＋ＧｅＣｊ２ｎ
＋ ０２を供給し、チャンバ１０４内にＮｄＣｌ！、を
収容しておき固定バーナ１１０でＮｄＣｊ２ｓを揮散さ
せるとともにバーナ１０６をトラバースすることにより
石英ガラス管１００の内壁にＮｄを含むＧｅＯ□−５ｉ
Ｏ□ガラス１１２を堆積させる。なお１１４は予め石英
ガラス管１００の内壁に形成されたタラッディング用と
してのガラス層で、例えばＳｉＯ□−Ｐ２Ｏ３−Ｆガラ
スを堆積させておけば前記ガラス１１０をコア材とする
光通信用のガラス母材とすることができる。
の一端付近は拡径されて希土類元素の塩化物１０２例え
ばＮｄＣｌ！ｓを収容するドーパント揮散用のチャンバ
１０４を備えている。１０６はＭＣＶＤ方法において通
常用いられている酸水素バーナで、石英ガラス管１００
の一端から他端に向けて矢印に示すようにトラバースさ
れるもので、前記チャンバ１０４側一端から供給される
５ｉＣｊ！、、ＧｅＣｊ２ 、などのガラス原料ガスと
０２１０８とを熱酸化反応によりガラス層として石英ガ
ラス管内壁に堆積させるためのものである。また１１０
はチャンバ１０４内に収容されたＮｄＣｌ！、ｚを揮散
させる外部固定バーナである。以上の構成においてチャ
ンバ１０４側一端から５ｉＣｊ２ｎ ＋ＧｅＣｊ２ｎ
＋ ０２を供給し、チャンバ１０４内にＮｄＣｌ！、を
収容しておき固定バーナ１１０でＮｄＣｊ２ｓを揮散さ
せるとともにバーナ１０６をトラバースすることにより
石英ガラス管１００の内壁にＮｄを含むＧｅＯ□−５ｉ
Ｏ□ガラス１１２を堆積させる。なお１１４は予め石英
ガラス管１００の内壁に形成されたタラッディング用と
してのガラス層で、例えばＳｉＯ□−Ｐ２Ｏ３−Ｆガラ
スを堆積させておけば前記ガラス１１０をコア材とする
光通信用のガラス母材とすることができる。
〈発明が解決すべき問題点〉
しかし、このような内付は法（ＭＣＶＤ法〉では、得ら
れるガラスは、基本的に光フアイバ用のガラスのみであ
り、その応用分野には限りがある。
れるガラスは、基本的に光フアイバ用のガラスのみであ
り、その応用分野には限りがある。
〈問題点を解決するための手段）
この発明は、以上の観点から高周波プラズマ炎めの方法
を提供するものである。
を提供するものである。
なお、希土類原料としては、塩化物、臭化物、沃化物、
などのハロゲン化物の他、かなり沸点が高いと言われて
いる酸化物も利用することができる。また、希土類元素
としては特に制限はなく、ランタン、セリウム、ネオジ
ウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テル
ビウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテル
ビウムなどが用いられる。
などのハロゲン化物の他、かなり沸点が高いと言われて
いる酸化物も利用することができる。また、希土類元素
としては特に制限はなく、ランタン、セリウム、ネオジ
ウム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テル
ビウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテル
ビウムなどが用いられる。
〈実施例〉
第１図は、この発明方法に適用される装置を示したもの
で、まずその構造について説明する、１は、ＮＪ、Ｅｒ
、Ｙなどの希土類元素原料粉末〜２を収容する石英ガラ
ス製のチャンバで、加振器３により振動を受けてその直
下に連通ずる石英パイプ４内にチャンバ下部のノズル５
を通して所定量づつ供給されるようになされている。石
英パイプ５は落下量制限のため最初は細く、途中から拡
径されて後述するプラズマ発生装置と接続されている。
で、まずその構造について説明する、１は、ＮＪ、Ｅｒ
、Ｙなどの希土類元素原料粉末〜２を収容する石英ガラ
ス製のチャンバで、加振器３により振動を受けてその直
下に連通ずる石英パイプ４内にチャンバ下部のノズル５
を通して所定量づつ供給されるようになされている。石
英パイプ５は落下量制限のため最初は細く、途中から拡
径されて後述するプラズマ発生装置と接続されている。
なお６は希土類原料粉末２を搬送するためのＡｒキャリ
アガス供給パイプである。また７はＡｒキャリアガスに
よって搬送された希土類元素原料粉末２を１ｏｏｏ”ｃ
程度に予熱して揮散させプラズマ炎内での反応を促進さ
せるために、石英パイプ４の拡径部を周囲から加熱する
ブレヒータである。８は、高周波プラズマ炎を発生させ
るためのプラズマ発生装置で、全体として円筒状で、上
部１０と下部１１とからなる石英ガラス製の本体部９と
、この下部１１外周部を囲むワークコイル１２と、この
ワークコイル１２に高周波を印加する高周波発振器１３
とから構成されている。本体部９の上部１０の上端には
、石英パイプ４の拡径部と連通ずる石英製パイプ１４が
下部１１に向かって延びており、またプラズマ炎発生の
ためのＡｒ、０□ガスなどのプラズマガス供給口１５゜
１５を備えている。なお１６は供給されたプラズマガス
Ａｒ、０□による高周波誘導プラズマ炎を示す。一方２
０は、プラズマ発生装置８の下部１１の直下に連通して
設けられた円筒状の石英ガラス製反応部で、孔２１を有
し、ここにプラズマ炎による熱酸化反応によってガラス
となる５ｉＣ１！、４、ＧｅＣｌ！、４などのガラス主
原料ガスをキャリアガスとともに供給する供給パイプ２
２が挿通されており、この供給パイプ２２はプラズマ炎
の中心軸とほぼいる。２３はプラズマ炎１６の直下に位
置される石英ガラス製の支持体で、プラズマ炎１６によ
り１８５０℃〜２２００℃程に予め予熱され、長さ軸方
向に回転されるとともに、上下動可能に構成され寺−て
いる。２４は、プラズマ炎１６の熱により、揮散したＮ
ｄ、Ｅｒ、Ｙなどの希土類元素原料ガス及び主ガラス原
料ガスが熱酸化反応して生成される希土類元素を含む透
明ガラスで、円柱状のガラスプリフォーム２５として支
持体２３上に堆積される。このガラスプリフォーム２５
は、プラズマ炎１６の所定の温度部分を利用することに
よって直接ガラス化した透明ガラスのものの他にスート
状のガラスにもなし得る。
アガス供給パイプである。また７はＡｒキャリアガスに
よって搬送された希土類元素原料粉末２を１ｏｏｏ”ｃ
程度に予熱して揮散させプラズマ炎内での反応を促進さ
せるために、石英パイプ４の拡径部を周囲から加熱する
ブレヒータである。８は、高周波プラズマ炎を発生させ
るためのプラズマ発生装置で、全体として円筒状で、上
部１０と下部１１とからなる石英ガラス製の本体部９と
、この下部１１外周部を囲むワークコイル１２と、この
ワークコイル１２に高周波を印加する高周波発振器１３
とから構成されている。本体部９の上部１０の上端には
、石英パイプ４の拡径部と連通ずる石英製パイプ１４が
下部１１に向かって延びており、またプラズマ炎発生の
ためのＡｒ、０□ガスなどのプラズマガス供給口１５゜
１５を備えている。なお１６は供給されたプラズマガス
Ａｒ、０□による高周波誘導プラズマ炎を示す。一方２
０は、プラズマ発生装置８の下部１１の直下に連通して
設けられた円筒状の石英ガラス製反応部で、孔２１を有
し、ここにプラズマ炎による熱酸化反応によってガラス
となる５ｉＣ１！、４、ＧｅＣｌ！、４などのガラス主
原料ガスをキャリアガスとともに供給する供給パイプ２
２が挿通されており、この供給パイプ２２はプラズマ炎
の中心軸とほぼいる。２３はプラズマ炎１６の直下に位
置される石英ガラス製の支持体で、プラズマ炎１６によ
り１８５０℃〜２２００℃程に予め予熱され、長さ軸方
向に回転されるとともに、上下動可能に構成され寺−て
いる。２４は、プラズマ炎１６の熱により、揮散したＮ
ｄ、Ｅｒ、Ｙなどの希土類元素原料ガス及び主ガラス原
料ガスが熱酸化反応して生成される希土類元素を含む透
明ガラスで、円柱状のガラスプリフォーム２５として支
持体２３上に堆積される。このガラスプリフォーム２５
は、プラズマ炎１６の所定の温度部分を利用することに
よって直接ガラス化した透明ガラスのものの他にスート
状のガラスにもなし得る。
この場合はターゲット部２５の上端面の温度はせいぜい
１３００°Ｃ程度に維持される。
１３００°Ｃ程度に維持される。
下表は、この発明による方法の一具体例としての製造条
件を示す。なお、希１−頚元素原料としてはＮｄＣＮ
３を、ガラス主原料ガスとしては５ｉｆ１２゜を用いた
。
件を示す。なお、希１−頚元素原料としてはＮｄＣＮ
３を、ガラス主原料ガスとしては５ｉｆ１２゜を用いた
。
ところで表中、プラズマガスとしてのＡｒと０□とは、
両者の混合ガスを使用しその比率はＡｒが、２０〜６０
％の範囲で変化させた。この比率には特に制限はないが
支持体の表面温度や堆積効率などを考慮して決定される
。
両者の混合ガスを使用しその比率はＡｒが、２０〜６０
％の範囲で変化させた。この比率には特に制限はないが
支持体の表面温度や堆積効率などを考慮して決定される
。
かくして得られたプリフォームは約２８胴直径の円柱状
で１５０ｐｐｍのＮｄを含む透明なＳｉ０ｇガラスプリ
フォームであった。またプリフォーム表面の堆積温度は
約２０００°Ｃであった。かくしてえられたプリフォー
ムを切り出してレーザ用ガラス、光増幅器用ガラス等の
非線形光字素に利用することができる。
で１５０ｐｐｍのＮｄを含む透明なＳｉ０ｇガラスプリ
フォームであった。またプリフォーム表面の堆積温度は
約２０００°Ｃであった。かくしてえられたプリフォー
ムを切り出してレーザ用ガラス、光増幅器用ガラス等の
非線形光字素に利用することができる。
なお本実施例では、ガラス主原料として５ｉＣＩ！、４
を用いたがこれに限定されず、他のガラス原料でも良く
、また５ｉＣ１４にドーパントとしてＧｅＣｊ２ｎ、ｐ
ｏｃｚ、、ＢＣＩ！、３、Ｆなどを含ませることもでき
る。
を用いたがこれに限定されず、他のガラス原料でも良く
、また５ｉＣ１４にドーパントとしてＧｅＣｊ２ｎ、ｐ
ｏｃｚ、、ＢＣＩ！、３、Ｆなどを含ませることもでき
る。
また第２図は、かくして得られたガラスを切り出して加
工してコア材となし、タラッデイングにフッ素を添加し
たＳｉ０ｇガラスを有する光ファイバの伝送損失波長特
性を示したものである。この図からＮｄをコアに含む石
英系光ファイバの特性は、最低損失は、波長１．１５ｐ
ｍで０ 、９ ｄ Ｂ ／ 二イイｒ孔貸ハ１であり、
非常に優れたものであることが判る。また第３図は、同
ファイバの螢光波長特性を示したものである。この図か
ら波長１．０８μｍ付近に、ファイバレーザとしての動
作に適した強い螢光が観測され、この目的に十分対応し
得るものであることが判る。
工してコア材となし、タラッデイングにフッ素を添加し
たＳｉ０ｇガラスを有する光ファイバの伝送損失波長特
性を示したものである。この図からＮｄをコアに含む石
英系光ファイバの特性は、最低損失は、波長１．１５ｐ
ｍで０ 、９ ｄ Ｂ ／ 二イイｒ孔貸ハ１であり、
非常に優れたものであることが判る。また第３図は、同
ファイバの螢光波長特性を示したものである。この図か
ら波長１．０８μｍ付近に、ファイバレーザとしての動
作に適した強い螢光が観測され、この目的に十分対応し
得るものであることが判る。
〈効 果〉
この発明によると、極めて簡単な方法で希土類元素を含
むガラスプリフォームをえることができる為光学的特性
の高い、レーザ用ガラス、光増幅器用ガラス等を再現性
よく得ることができる。またこのガラスプリフォームを
コアとし、その上に他のガラス層からなるタラッデイン
グ層を施しファイバ化することによりファイバ型レーザ
とすることができる等多大の効果を奏する。
むガラスプリフォームをえることができる為光学的特性
の高い、レーザ用ガラス、光増幅器用ガラス等を再現性
よく得ることができる。またこのガラスプリフォームを
コアとし、その上に他のガラス層からなるタラッデイン
グ層を施しファイバ化することによりファイバ型レーザ
とすることができる等多大の効果を奏する。
第１図はこの発明方法に用いられる装置の説明図、第２
図はこの発明方法によって得られるガラスを用いてファ
イバとしたときの伝送損失波長特性を示すグラフ、第３
図は同ファイバの螢光波長特性を示すグラフ、第４図は
従来法を示す説明図である。 図において２・・・希土類元素原料粉末、８・・・プラ
ズマ発生装置、１５・・・プラズマガス供給口、２２・
・・ガラス原料ガス供給パイプ、２５・・・Ｎｄを含む
ＳｉＯ□ガラスプリフォーム 代理人 弁理士 竹 内 ９ 第２図 第１図 第３図 ０．５ ０．’７ ０．９ １．１ １．３
１．５第４図
図はこの発明方法によって得られるガラスを用いてファ
イバとしたときの伝送損失波長特性を示すグラフ、第３
図は同ファイバの螢光波長特性を示すグラフ、第４図は
従来法を示す説明図である。 図において２・・・希土類元素原料粉末、８・・・プラ
ズマ発生装置、１５・・・プラズマガス供給口、２２・
・・ガラス原料ガス供給パイプ、２５・・・Ｎｄを含む
ＳｉＯ□ガラスプリフォーム 代理人 弁理士 竹 内 ９ 第２図 第１図 第３図 ０．５ ０．’７ ０．９ １．１ １．３
１．５第４図
Claims (7)
- （１）高周波誘導プラズマ中に、希土類元素含有原料と
ガラス原料とを吹込み、希土類元素を含むガラスを生成
させることを特徴とする希土類元素含有ガラスの製造方
法。 - （２）希土類元素含有原料が希土類元素の単体もしくは
そのハロゲン化物、又は酸化物であることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の希土類元素含有ガラスの製
造方法。 - （３）希土類元素含有原料を予熱することにより気化さ
せて、プラズマ中に吹込むことを特徴とする特許請求の
範囲第１項又は第２項記載の希土類元素含有ガラスの製
造方法。 - （４）希土類元素含有原料をプラズマ火炎の中心軸に向
けて供給するとともに、ガラス原料をプラズマ火炎の中
心軸に所定の角度をなす方向から吹込むことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の希土類元素含有ガラスの
製造方法。 - （５）希土類元素含有ガラスがスート状又は透明ガラス
状であることを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項記
載の希土類元素含有ガラスの製造方法。 - （６）希土類元素含有ガラスが光伝送用ガラス材である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項記載の希土
類元素含有ガラスの製造方法。 - （７）希土類元素含有ガラスがファイバ応用光学素子材
であることを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項記載
の希土類元素含有ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15336587A JPH07115887B2 (ja) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15336587A JPH07115887B2 (ja) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63319231A true JPS63319231A (ja) | 1988-12-27 |
| JPH07115887B2 JPH07115887B2 (ja) | 1995-12-13 |
Family
ID=15560860
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15336587A Expired - Fee Related JPH07115887B2 (ja) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | 希土類元素含有ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07115887B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2714371A1 (fr) * | 1993-12-24 | 1995-06-30 | Cabloptic Sa | Procédé de recharge d'une préforme de fibre optique, dispositif pour la mise en Óoeuvre de ce procédé et fibre optique par ce procédé. |
| EP1302449A2 (en) * | 2001-10-12 | 2003-04-16 | Alcatel | Process and apparatus for overcladding a preform for optical fibres by plasma deposition of particles |
| WO2010070062A1 (de) * | 2008-12-19 | 2010-06-24 | J-Fiber Gmbh | Mehrdüsiger rohrförmiger plasma-abscheidebrenner zur herstellung von vorformen als halbzeuge für optische fasern |
| CN104909557A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-16 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的mcvd装置 |
-
1987
- 1987-06-22 JP JP15336587A patent/JPH07115887B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2714371A1 (fr) * | 1993-12-24 | 1995-06-30 | Cabloptic Sa | Procédé de recharge d'une préforme de fibre optique, dispositif pour la mise en Óoeuvre de ce procédé et fibre optique par ce procédé. |
| EP1302449A2 (en) * | 2001-10-12 | 2003-04-16 | Alcatel | Process and apparatus for overcladding a preform for optical fibres by plasma deposition of particles |
| EP1302449A3 (en) * | 2001-10-12 | 2004-01-07 | Alcatel | Process and apparatus for overcladding a preform for optical fibres by plasma deposition of particles |
| WO2010070062A1 (de) * | 2008-12-19 | 2010-06-24 | J-Fiber Gmbh | Mehrdüsiger rohrförmiger plasma-abscheidebrenner zur herstellung von vorformen als halbzeuge für optische fasern |
| CN104909557A (zh) * | 2015-06-11 | 2015-09-16 | 长飞光纤光缆股份有限公司 | 一种制备掺稀土光纤预制棒的mcvd装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07115887B2 (ja) | 1995-12-13 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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