JPS63315522A - 塩化鉄水溶液の精製方法 - Google Patents
塩化鉄水溶液の精製方法Info
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- JPS63315522A JPS63315522A JP15008987A JP15008987A JPS63315522A JP S63315522 A JPS63315522 A JP S63315522A JP 15008987 A JP15008987 A JP 15008987A JP 15008987 A JP15008987 A JP 15008987A JP S63315522 A JPS63315522 A JP S63315522A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/10—Halides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液を焙
焼して塩酸を回収し、併せて高純度の酸化鉄粉を得る際
の、高純度の塩化鉄水溶液の製造方法であって、更に詳
しくはこの高純度の塩化鉄水溶液を、そのま\あるいは
他の金属イオンを添加して成分調整後、焙焼することに
より、例えば。
焼して塩酸を回収し、併せて高純度の酸化鉄粉を得る際
の、高純度の塩化鉄水溶液の製造方法であって、更に詳
しくはこの高純度の塩化鉄水溶液を、そのま\あるいは
他の金属イオンを添加して成分調整後、焙焼することに
より、例えば。
ソフトフェライトの製造に極めて適した高純度の酸化鉄
粉を製造する方法に関するものである。
粉を製造する方法に関するものである。
[従来の技術]
鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液を焙焼して酸化
鉄粉を製造する方法は広〈実施されている。例えばソフ
トフェライトはこの酸化鉄粉に他の酸化金属粉を調合し
、焼結して製造されるが、この酸化鉄粉はSi、Al、
Cr、Cu、P等の不純物が少ないことが性能のよいソ
フトフェライトを経済的に製造するために望ましい6 特開昭59−199565号は金属塩化物溶液の精製法
であり、金属塩化物溶液を濃縮して、濃縮液を鉄等の金
属と反応させて、あるいは濃縮液に炭酸塩を添加して、
あるいは濃縮液をNl+4011等でPH3〜6に調整
して濾過する方法が示されている。しかし特別の工夫を
行う事なく濃縮液を鉄等の金属と反応させたり、あるい
は濃縮液の円1を3〜6に:a!4整すると、濃縮液中
には多量の水酸化鉄が浮遊状に生成し、濾過に際して目
詰りを発生させるため、濾別に極めて長時間を要し工業
的な実施に困難をともなう。又特開昭60−54!JO
V号や特開昭60−65709号も金属塩化物溶液を濃
縮し、2価金属を加えた後濾過する方法であるが、特開
昭59−199505号と同様に、これ等の方法では濾
過に極めて長時間を要し、工業規模での実施が困難を伴
う。さらにこれらの方法は濾過の困難性のみならず、不
溶化した水酸化鉄の分別によって酸化鉄粉そのものの歩
留が低下するという欠点を有する。
鉄粉を製造する方法は広〈実施されている。例えばソフ
トフェライトはこの酸化鉄粉に他の酸化金属粉を調合し
、焼結して製造されるが、この酸化鉄粉はSi、Al、
Cr、Cu、P等の不純物が少ないことが性能のよいソ
フトフェライトを経済的に製造するために望ましい6 特開昭59−199565号は金属塩化物溶液の精製法
であり、金属塩化物溶液を濃縮して、濃縮液を鉄等の金
属と反応させて、あるいは濃縮液に炭酸塩を添加して、
あるいは濃縮液をNl+4011等でPH3〜6に調整
して濾過する方法が示されている。しかし特別の工夫を
行う事なく濃縮液を鉄等の金属と反応させたり、あるい
は濃縮液の円1を3〜6に:a!4整すると、濃縮液中
には多量の水酸化鉄が浮遊状に生成し、濾過に際して目
詰りを発生させるため、濾別に極めて長時間を要し工業
的な実施に困難をともなう。又特開昭60−54!JO
V号や特開昭60−65709号も金属塩化物溶液を濃
縮し、2価金属を加えた後濾過する方法であるが、特開
昭59−199505号と同様に、これ等の方法では濾
過に極めて長時間を要し、工業規模での実施が困難を伴
う。さらにこれらの方法は濾過の困難性のみならず、不
溶化した水酸化鉄の分別によって酸化鉄粉そのものの歩
留が低下するという欠点を有する。
[発明が解決しようとする問題点]
本発明は、鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液(以
下本明細書では原塩化鉄水溶液という)から不純酸物で
あるSi、Al、Cr、Cu、Pを除去する方法であり
、分別除去に際して分別が工業的に能率よ〈実施できる
、原塩化鉄水溶液の精製方法に関する。
下本明細書では原塩化鉄水溶液という)から不純酸物で
あるSi、Al、Cr、Cu、Pを除去する方法であり
、分別除去に際して分別が工業的に能率よ〈実施できる
、原塩化鉄水溶液の精製方法に関する。
[問題点を解決するための手段]
本発明は
鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液を焙焼して塩酸
と酸化鉄粉を回収するプロセスにおいて、該塩化鉄水溶
液を該プロセスで発生する焙焼ガスと接触させて加熱濃
縮して該塩化鉄水溶液中のSi成分を不溶化せしめ、次
いで該液に鉄を加えて該液のPHを1以上3未満の範囲
でM離酸を消費せしめて該液中のAl、Cr、Cu、P
成分の大部分を不溶化せしめ、不溶化物を分別除去する
、鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液の精製方法で
ある。尚本明細書で分別とは、濾紙、濾布等による濾過
や、吸着分離や、遠心分離等で不溶化物を溶液から分離
することをいう。
と酸化鉄粉を回収するプロセスにおいて、該塩化鉄水溶
液を該プロセスで発生する焙焼ガスと接触させて加熱濃
縮して該塩化鉄水溶液中のSi成分を不溶化せしめ、次
いで該液に鉄を加えて該液のPHを1以上3未満の範囲
でM離酸を消費せしめて該液中のAl、Cr、Cu、P
成分の大部分を不溶化せしめ、不溶化物を分別除去する
、鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液の精製方法で
ある。尚本明細書で分別とは、濾紙、濾布等による濾過
や、吸着分離や、遠心分離等で不溶化物を溶液から分離
することをいう。
第1図は本発明のプロセスフローの例を示す図である。
6は原塩化鉄水溶液で1はその貯留槽である。
2は接触塔で、原塩化鉄水溶液6は焙焼で生成した熱ガ
ス3と接触し加熱濃縮される。加熱濃縮された液は調整
槽4に送られ、ここで鉄が加えられる。
ス3と接触し加熱濃縮される。加熱濃縮された液は調整
槽4に送られ、ここで鉄が加えられる。
7は分別装置で、Si、 AQ 、 Cr、 Cu、
P等の不溶化物8を分別する。不溶化物が除去された塩
化鉄精製溶液9は焙焼炉5で焙焼されて熱ガス3と高純
度酸化鉄粉10とになる。11は高純度酸化鉄粉を回収
する電気集塵機で、12は熱ガス3から塩酸を回収する
塩酸回収塔である。
P等の不溶化物8を分別する。不溶化物が除去された塩
化鉄精製溶液9は焙焼炉5で焙焼されて熱ガス3と高純
度酸化鉄粉10とになる。11は高純度酸化鉄粉を回収
する電気集塵機で、12は熱ガス3から塩酸を回収する
塩酸回収塔である。
[作用、実施例]
本発明で、原塩化鉄水溶液6は接触塔2で加熱濃縮され
るが、原塩化鉄水溶液中のSiはこの加熱濃縮によって
大部分不溶化物となる。加熱濃縮された液に調整槽で鉄
を加えるが、これは加熱濃縮された液中の遊離塩酸を消
耗させて円1を調整するためである6本発明ではPHが
1以上3未満となるように鉄を加えるが、PHが高くな
ると水酸化鉄の沈殿物がふえるため、Pllは低目に調
整するのが望ましい。このようにP)Iを低く調整して
も、溶液中のAQ 、 Cr、 Cu、 Pは不溶化物
となる。AQ 、 Cr、 Cu。
るが、原塩化鉄水溶液中のSiはこの加熱濃縮によって
大部分不溶化物となる。加熱濃縮された液に調整槽で鉄
を加えるが、これは加熱濃縮された液中の遊離塩酸を消
耗させて円1を調整するためである6本発明ではPHが
1以上3未満となるように鉄を加えるが、PHが高くな
ると水酸化鉄の沈殿物がふえるため、Pllは低目に調
整するのが望ましい。このようにP)Iを低く調整して
も、溶液中のAQ 、 Cr、 Cu、 Pは不溶化物
となる。AQ 、 Cr、 Cu。
Pが一括して不溶化物となるのは下記の理由による。本
発明の原塩化鉄水溶液はPを含有する原塩化鉄水溶液で
ある。加熱濃縮された溶液は遊離塩酸を多量に含むため
円1が低く、この状態では溶液中のPは主として未解離
のリン酸あるいは第1リン酸イオンであり、このリン酸
や第1リン酸の金属塩は水溶性である。鉄を加えてPH
を上げると、リン酸や第1リン酸イオンの解離が進み、
第2リン酸イオンや第3リン酸イオンとなるが、これら
のイオンの金属塩は不溶性であり、溶液中のAQ。
発明の原塩化鉄水溶液はPを含有する原塩化鉄水溶液で
ある。加熱濃縮された溶液は遊離塩酸を多量に含むため
円1が低く、この状態では溶液中のPは主として未解離
のリン酸あるいは第1リン酸イオンであり、このリン酸
や第1リン酸の金属塩は水溶性である。鉄を加えてPH
を上げると、リン酸や第1リン酸イオンの解離が進み、
第2リン酸イオンや第3リン酸イオンとなるが、これら
のイオンの金属塩は不溶性であり、溶液中のAQ。
Cr、 Cu等のイオンと結合して不溶化物となる。
原塩化鉄水溶液は、AQ 、 Cr、 Cu、 Pの濃
度が比較的低いために、PHの調整直後ではこれらの不
溶化物の結晶成長が不十分であるが、溶液を攪拌したり
あるいは熟成時間を設ける事によって不溶化物の結晶成
長を進行させ、濾過等の分別の効果を上げることができ
る。本発明は、AQ 、 Cr、 Cuをリン酸塩とし
て不溶化物とするために1P−Hを低くできるのが特徴
で、 PHが低いために水酸化鉄等の余分の沈殿物が少
なく、不溶化物の分別が容易である。次に、PI(の調
整範囲について説明する。
度が比較的低いために、PHの調整直後ではこれらの不
溶化物の結晶成長が不十分であるが、溶液を攪拌したり
あるいは熟成時間を設ける事によって不溶化物の結晶成
長を進行させ、濾過等の分別の効果を上げることができ
る。本発明は、AQ 、 Cr、 Cuをリン酸塩とし
て不溶化物とするために1P−Hを低くできるのが特徴
で、 PHが低いために水酸化鉄等の余分の沈殿物が少
なく、不溶化物の分別が容易である。次に、PI(の調
整範囲について説明する。
本発明によるAQ 、 Cr、 Cu、 Pの不溶化は
、上述の通り、不溶性リン酸塩の生成を主なる反応とす
るものであり、これらの反応は、溶液中におけるそれぞ
れのイオンの初期濃度および溶液のPHによって左右さ
れるが、PH1以下では、リン酸の解離平衡による第2
リン酸イオンまたは第3リン酸イオンの濃度が極めて低
く、従ってAl1 、 Cr、 Cu等との不溶性塩の
生成が不完全となる。一方、リン酸の解離平衡よりみて
、不溶性塩の生成は、PH3より低いレベルにおいて、
はとんど完結する。従って、凹を3より高くする必要は
なく、それは、むしろ前述した如く不必要な水酸化鉄等
の沈殿を生じることとなるので好ましくない。
、上述の通り、不溶性リン酸塩の生成を主なる反応とす
るものであり、これらの反応は、溶液中におけるそれぞ
れのイオンの初期濃度および溶液のPHによって左右さ
れるが、PH1以下では、リン酸の解離平衡による第2
リン酸イオンまたは第3リン酸イオンの濃度が極めて低
く、従ってAl1 、 Cr、 Cu等との不溶性塩の
生成が不完全となる。一方、リン酸の解離平衡よりみて
、不溶性塩の生成は、PH3より低いレベルにおいて、
はとんど完結する。従って、凹を3より高くする必要は
なく、それは、むしろ前述した如く不必要な水酸化鉄等
の沈殿を生じることとなるので好ましくない。
第1表の原塩化鉄水溶液は、鉄鋼の塩酸酸洗で発生する
塩化鉄水溶液の一例で、そのFeCQ 、fjJ度は2
6%である。本発明者らはこの原塩化鉄水溶液を焙焼ガ
スと接触させてその容積が62%になるように加熱a縮
した。この濃縮液IQ宛をとり、これに鉄を添加量を変
えて添加溶解せしめてPHを調整し、不溶化物を濾別し
て、第1表に記載の不溶化物濾別後の水溶液を得た。表
中の分数表示で、分子はPH調整処理後1時間以内に不
溶化物を濾別除去した液(熟成なし濾液)の不純物濃度
であり、又分母はPH調整処理後5時間以降に不溶化物
を濾別除去した液(熟成あり濾液)の不純物濃度である
。
塩化鉄水溶液の一例で、そのFeCQ 、fjJ度は2
6%である。本発明者らはこの原塩化鉄水溶液を焙焼ガ
スと接触させてその容積が62%になるように加熱a縮
した。この濃縮液IQ宛をとり、これに鉄を添加量を変
えて添加溶解せしめてPHを調整し、不溶化物を濾別し
て、第1表に記載の不溶化物濾別後の水溶液を得た。表
中の分数表示で、分子はPH調整処理後1時間以内に不
溶化物を濾別除去した液(熟成なし濾液)の不純物濃度
であり、又分母はPH調整処理後5時間以降に不溶化物
を濾別除去した液(熟成あり濾液)の不純物濃度である
。
第1表にみられる如く、本発明では円1調整後に熟成時
間を設け、その後に不溶化物を濾別すること第
1 表 により、濾液中の不純物の濃度を大幅に低減させること
ができる。即ち第1表の例では、熟成ありの場合はPH
を2.5に調整すれば十分で、Si、AQ。
間を設け、その後に不溶化物を濾別すること第
1 表 により、濾液中の不純物の濃度を大幅に低減させること
ができる。即ち第1表の例では、熟成ありの場合はPH
を2.5に調整すれば十分で、Si、AQ。
Cr、Cu、Pの濃度はいずれも、濃縮液での濃度のl
/10以下となる。またPHが2.5の溶液では水酸化
鉄の沈殿が少ないため、濾紙、濾布等による濾過で不溶
化物を分別する事が出来るが、例えば遠心分離と濾過の
2段組合せで不溶化物を分別すると分別の能率は更に大
幅に向上する。
/10以下となる。またPHが2.5の溶液では水酸化
鉄の沈殿が少ないため、濾紙、濾布等による濾過で不溶
化物を分別する事が出来るが、例えば遠心分離と濾過の
2段組合せで不溶化物を分別すると分別の能率は更に大
幅に向上する。
[発明の効果]
本発明により、塩酸酸洗廃液中のSi、AQ。
Cr、Cu、Pを能率よく除去して、高純度の塩化鉄水
溶液が得られる。この高純度の塩化鉄水溶液を焙焼する
と、ソフトフェライトの製造に適した高純度の酸化鉄粉
が得られる。
溶液が得られる。この高純度の塩化鉄水溶液を焙焼する
と、ソフトフェライトの製造に適した高純度の酸化鉄粉
が得られる。
第1図は本発明のプロセスフローの例を示す図である。
第1図
Claims (1)
- 鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液を焙焼して塩酸
と酸化鉄粉を回収するプロセスにおいて、該塩化鉄水溶
液を該プロセスで発生する焙焼ガスと接触させて加熱濃
縮して該塩化鉄水溶液中のSi成分を不溶化せしめ、次
いで該液に鉄を加えて該液のP−Hを1以上3未満の範
囲で遊離酸を消費せしめて該液中のAl、Cr、Cu、
P成分の大部分を不溶化せしめ、不溶化物を分別除去す
る、鉄鋼の塩酸酸洗で発生した塩化鉄水溶液の精製方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62150089A JPH07121809B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩化鉄水溶液の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP62150089A JPH07121809B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩化鉄水溶液の精製方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63315522A true JPS63315522A (ja) | 1988-12-23 |
JPH07121809B2 JPH07121809B2 (ja) | 1995-12-25 |
Family
ID=15489273
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP62150089A Expired - Lifetime JPH07121809B2 (ja) | 1987-06-18 | 1987-06-18 | 塩化鉄水溶液の精製方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH07121809B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1994019283A1 (fr) * | 1993-02-23 | 1994-09-01 | Nippon Steel Corporation | Poudre de matiere brute a base de ferrite tendre, corps fritte a base de cette poudre et procede de production |
US8182779B2 (en) | 2009-04-21 | 2012-05-22 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for removing phosphorus-containing colloids and their precursors from iron chloride solutions |
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