JPS63313771A - ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 - Google Patents
３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法Info
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- JPS63313771A JPS63313771A JP14712287A JP14712287A JPS63313771A JP S63313771 A JPS63313771 A JP S63313771A JP 14712287 A JP14712287 A JP 14712287A JP 14712287 A JP14712287 A JP 14712287A JP S63313771 A JPS63313771 A JP S63313771A
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Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はクロロピリフォス等の殺虫剤中間体として有用
な３，５．６− ）ジクロロ−２−ピリジノールの製造
法に関する。
な３，５．６− ）ジクロロ−２−ピリジノールの製造
法に関する。
（従来の技術）
従来３１５１６− ）ジクロロ−２−ピリジノールの製
造方法については各種の方法が知られている。
造方法については各種の方法が知られている。
例えば特公昭５９−５３２５９号には２，３，５，６−
テトラクロロピリジンに相間移動触媒等を用い。
テトラクロロピリジンに相間移動触媒等を用い。
アルカリ水溶液中１４０℃の高温下８〜１０時間で加水
分解する方法が記載されている。又特開昭６２−３９５
７０には触媒を用いず、アルカリ水溶液中、９５〜ｔ
ｏＣ℃で１８時間かけて加水分解する方法が記載されて
いる。
分解する方法が記載されている。又特開昭６２−３９５
７０には触媒を用いず、アルカリ水溶液中、９５〜ｔ
ｏＣ℃で１８時間かけて加水分解する方法が記載されて
いる。
（発明が解決しようとする問題点）
常圧下の反応においては触媒を用いた場合１４０℃で８
〜１０時間という長時間を要する。又、無触媒の９５〜
１００℃での反応では１８時間という長時間を要する。
〜１０時間という長時間を要する。又、無触媒の９５〜
１００℃での反応では１８時間という長時間を要する。
反応副成物のＮａＣ１やＫＣＩが高温・長時間でサス（
Ｓｕｓ ）系の反応釜を腐蝕する恐れがあるし、又反応
時間が長いことより生産性が非常に悪い。
Ｓｕｓ ）系の反応釜を腐蝕する恐れがあるし、又反応
時間が長いことより生産性が非常に悪い。
本発明は、これらの欠点を持たない工業的に適した方法
を提供するものである。
を提供するものである。
ｃ問題点を解決するための手段）
本発明者らは、トリクロロビリジノールの生産性の向上
を計るべく弱加圧下での反応を種々検討した。
を計るべく弱加圧下での反応を種々検討した。
すなわち、 ２．３．５．６−テトラクロ口ピリミジ
ンをアルカリ水溶液中オートクレーブを用いて加水分解
し次いで酸析を行なうことによｊ） ３，５．６− ）
ジクロロ−２−ピリジノールを極めて短い反応時間で製
造しうろことを見い出しだ。
ンをアルカリ水溶液中オートクレーブを用いて加水分解
し次いで酸析を行なうことによｊ） ３，５．６− ）
ジクロロ−２−ピリジノールを極めて短い反応時間で製
造しうろことを見い出しだ。
本発明は例えば次のように行われる。即ち粗テトラクロ
ロピリジンと好ましくはこれの約２倍モルと少過剰のア
ルカリ（好ましくはＮａ ＯＨ又はＫＯＨ） 、！：
テトラクロロピリジンの２．３〜４．６倍量（重量）の
水をステンレス製オートクレーブに入れ好ましくは、１
〜２時間１２０〜１３０℃で攪拌する。圧力は好ましく
は２ ＫＰ／ ｃｒｎ 程度である。
ロピリジンと好ましくはこれの約２倍モルと少過剰のア
ルカリ（好ましくはＮａ ＯＨ又はＫＯＨ） 、！：
テトラクロロピリジンの２．３〜４．６倍量（重量）の
水をステンレス製オートクレーブに入れ好ましくは、１
〜２時間１２０〜１３０℃で攪拌する。圧力は好ましく
は２ ＫＰ／ ｃｒｎ 程度である。
反応終了後１００℃以下に冷却し水で希釈しｐＨ８まで
中和する。その後不溶解分を濾過しろ液を（発明の効果
） 本発明ニよればクロロビリフォス等の殺虫剤中間体とし
て有用な３，５．６− ）リクロロビリジノールを効率
よく安価に製造できる。
中和する。その後不溶解分を濾過しろ液を（発明の効果
） 本発明ニよればクロロビリフォス等の殺虫剤中間体とし
て有用な３，５．６− ）リクロロビリジノールを効率
よく安価に製造できる。
（実施例）
以下に実施例をあげて本発明を説明するか本発明はこの
実施例によって限定されるものではない。
実施例によって限定されるものではない。
実施例１
２、３．５．６−テトラクロロピリジン４３．４９ （
ＧＣＣ内法法度９３チ）と水１０１．８９と８５％ＫＯ
Ｈ２９，１，！Ｓ’をステンレス製オートクレーブに入
れｓ ｏ ｏ ｒｐｍで攪拌する。３０分で１２７℃ま
で昇温し１２７〜１３２℃で２ｈｒ反応を続ける。
ＧＣＣ内法法度９３チ）と水１０１．８９と８５％ＫＯ
Ｈ２９，１，！Ｓ’をステンレス製オートクレーブに入
れｓ ｏ ｏ ｒｐｍで攪拌する。３０分で１２７℃ま
で昇温し１２７〜１３２℃で２ｈｒ反応を続ける。
その後９０℃まで冷却し水２００ ＣＱで希釈しビーカ
ーてあける。３０チ硫酸でｐＨ７，５まで中和し不溶解
分を濾別する。ろ液を３０％硫酸でｐＨ３まで酸性にす
る。析出した結晶を炉別し乾燥すると５６．ＢＬ？のビ
リジノールが得られた。（ＧＣＣ内法法度９７．０チ、
純収率９６．７％）実施例２ テトラクロロピリジン２１．７５ｉ’と水１００２と９
５チＮａＯＨ９，２６Ｓ’とをオートクレーブに仕込み
１２０−１２２．５℃で２ ｈｒ反応させた。
ーてあける。３０チ硫酸でｐＨ７，５まで中和し不溶解
分を濾別する。ろ液を３０％硫酸でｐＨ３まで酸性にす
る。析出した結晶を炉別し乾燥すると５６．ＢＬ？のビ
リジノールが得られた。（ＧＣＣ内法法度９７．０チ、
純収率９６．７％）実施例２ テトラクロロピリジン２１．７５ｉ’と水１００２と９
５チＮａＯＨ９，２６Ｓ’とをオートクレーブに仕込み
１２０−１２２．５℃で２ ｈｒ反応させた。
反応終了後希釈水は用いず、あとは実施例１と同様に処
理をしたところ１７．５ｐのビリジノールが得られたａ
ｍ、ｐ、 １７４〜１７５”Ｃ（ＧＣＣ内法法
度９７．６チ 純収率９２．６チ）実施例３ 実施例２で９５％ＮａＯＨの替すに８５％ＫＯＲを１４
．５２使用し希釈水を７０２使用した以゛外は同様に処
理を行なったところ１８．３ｆのビリジノールが得られ
た。
理をしたところ１７．５ｐのビリジノールが得られたａ
ｍ、ｐ、 １７４〜１７５”Ｃ（ＧＣＣ内法法
度９７．６チ 純収率９２．６チ）実施例３ 実施例２で９５％ＮａＯＨの替すに８５％ＫＯＲを１４
．５２使用し希釈水を７０２使用した以゛外は同様に処
理を行なったところ１８．３ｆのビリジノールが得られ
た。
ｃＧＣ内標法純度９７．３チ 純収率９６．５チ）特許
出願人 日本化薬株式会社 一５完−
出願人 日本化薬株式会社 一５完−
Claims (1)
- （１）２，３，５，６−テトラクロロピリジンをアルカ
リ水溶液中オートクレーブを用いて加水分解し次いで酸
析を行なうことを特徴とする３，５，６−トリクロロ−
２−ピリジノールを製造する方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14712287A JPS63313771A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14712287A JPS63313771A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63313771A true JPS63313771A (ja) | 1988-12-21 |
Family
ID=15423037
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14712287A Pending JPS63313771A (ja) | 1987-06-15 | 1987-06-15 | ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63313771A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996323A (en) * | 1989-05-12 | 1991-02-26 | The Dow Chemical Company | Process for the preparation of 3,5,6-trichloropyridin-2-ol |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6239570A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-20 | Daicel Chem Ind Ltd | ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 |
-
1987
- 1987-06-15 JP JP14712287A patent/JPS63313771A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6239570A (ja) * | 1985-08-15 | 1987-02-20 | Daicel Chem Ind Ltd | ３，５，６−トリクロロ−２−ピリジノ−ルの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4996323A (en) * | 1989-05-12 | 1991-02-26 | The Dow Chemical Company | Process for the preparation of 3,5,6-trichloropyridin-2-ol |
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