JPS63312603A - 磁性金属超微粉の製造方法 - Google Patents
磁性金属超微粉の製造方法Info
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- JPS63312603A JPS63312603A JP62148099A JP14809987A JPS63312603A JP S63312603 A JPS63312603 A JP S63312603A JP 62148099 A JP62148099 A JP 62148099A JP 14809987 A JP14809987 A JP 14809987A JP S63312603 A JPS63312603 A JP S63312603A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高密度磁気記録用媒体として用いられる磁性金
属超微粉を効率よく製造する方法に関する。
属超微粉を効率よく製造する方法に関する。
現在工業化されている磁気記録用磁性金属超微粉は、一
般的には以下のような方法によって製造されている。す
なわち、湿式沈殿により針状酸化鉄を得た後、焼結防止
処理を行ない、更に脱水、還元及び徐酸化処理を行なう
ことにより磁性金属超微粉を製造している。しかしなが
ら、この方法は工程が多く、磁性金属超微粉のコストが
丘昇するという問題がある。
般的には以下のような方法によって製造されている。す
なわち、湿式沈殿により針状酸化鉄を得た後、焼結防止
処理を行ない、更に脱水、還元及び徐酸化処理を行なう
ことにより磁性金属超微粉を製造している。しかしなが
ら、この方法は工程が多く、磁性金属超微粉のコストが
丘昇するという問題がある。
そこで、」二足方法に代わる方法として、ガス中蒸発法
、溶液還元法、気相化学反応法等の方法が検討されてい
るが、いずれの方法もコスト高であり、工業化されるま
でには至っていない。
、溶液還元法、気相化学反応法等の方法が検討されてい
るが、いずれの方法もコスト高であり、工業化されるま
でには至っていない。
〔発ｌすＩが解決しようとする問題点〕上述した方法の
うち気相化学反応法は、原理的には、金属ハロゲン化物
蒸気と水素ガスとを気相化学反応させることにより、磁
性金属超微粉を製造するものである。この気相化学反応
法については、以下のような種々の改良技術が検討され
ている。
うち気相化学反応法は、原理的には、金属ハロゲン化物
蒸気と水素ガスとを気相化学反応させることにより、磁
性金属超微粉を製造するものである。この気相化学反応
法については、以下のような種々の改良技術が検討され
ている。
■ 金属ハロゲン化物蒸気と水素ガスとの流速を異なら
せることによって界面不安定領域を形成させ、核の成長
を促進して金属ａ微粉の収率を向ヒさせる方法（特公昭
５９−７７８５号）。
せることによって界面不安定領域を形成させ、核の成長
を促進して金属ａ微粉の収率を向ヒさせる方法（特公昭
５９−７７８５号）。
しかし、この方法で高密度磁気記録に利用しうるような
粒径１００〜３００人の超微粉を得るのは困難であり、
通常、 ４００〜６０ｏＯ人程度に粒成長を起してしま
うという問題があった。
粒径１００〜３００人の超微粉を得るのは困難であり、
通常、 ４００〜６０ｏＯ人程度に粒成長を起してしま
うという問題があった。
・■ 上記■の方法を改良し、金属ハロゲン化物蒸気と
水素ガスとの界面不安定領域（この領域に磁場を印加す
る場合もある）での反応の直後にガスを急冷する方法（
特公昭８１−８０１２３号）。
水素ガスとの界面不安定領域（この領域に磁場を印加す
る場合もある）での反応の直後にガスを急冷する方法（
特公昭８１−８０１２３号）。
この方法では、粒成長が抑制されるので、超微粉を得る
には■の方法よりも有利であるが、超微粉の収率を高く
するためにはＨ２ガスを多量に使用しなければならず、
コスト高になるという問題がある。
には■の方法よりも有利であるが、超微粉の収率を高く
するためにはＨ２ガスを多量に使用しなければならず、
コスト高になるという問題がある。
本発明者らは上記■及び（力の方法を検討した結果、金
属ハロゲン化物蒸気と水素ガスとの反応性が低いため核
の生成が充分ではなく、不均一核生成によって異常粒成
長を起していることを究明した。つまり、上記■及び■
の方法のいずれでも、均一核生成により微小な核を充分
に生成させようとすれば、結局Ｈ２ガスの使用量を多く
しなければならないため、コスト高を招いていた。
属ハロゲン化物蒸気と水素ガスとの反応性が低いため核
の生成が充分ではなく、不均一核生成によって異常粒成
長を起していることを究明した。つまり、上記■及び■
の方法のいずれでも、均一核生成により微小な核を充分
に生成させようとすれば、結局Ｈ２ガスの使用量を多く
しなければならないため、コスト高を招いていた。
本発明はＬ記問題点を解消するためになされたものであ
り、水素ガスの使用量を少なくし、しかも良好な特性を
有する磁性金属超微粉を効率よく製造し得る方法を提供
することを目的とする。
り、水素ガスの使用量を少なくし、しかも良好な特性を
有する磁性金属超微粉を効率よく製造し得る方法を提供
することを目的とする。
本発明の磁性金属超微粉の製造方法は、１種又は２種以
上の金属ハロゲン化物蒸気と水素ガスとを反応させて磁
性金属超微粉を製造するにあたり、水素ガスとともに、
金属ハロゲン化物との反応性が水素ガスよりも高い活性
ガスをご＜微縫供給することを特徴とするものである。
上の金属ハロゲン化物蒸気と水素ガスとを反応させて磁
性金属超微粉を製造するにあたり、水素ガスとともに、
金属ハロゲン化物との反応性が水素ガスよりも高い活性
ガスをご＜微縫供給することを特徴とするものである。
本発明において、原料となる金属ハロゲン化物としては
、塩化第一鉄ＦｅＣｌ ２、塩化第一コバルトＣａＣｌ
□、塩化第一ニッケルＮｉＣｌ２等の金属塩化物が一般
的に使用される。
、塩化第一鉄ＦｅＣｌ ２、塩化第一コバルトＣａＣｌ
□、塩化第一ニッケルＮｉＣｌ２等の金属塩化物が一般
的に使用される。
本発明において、水素ガスとともに供給される活性ガス
は、金属ハロゲン化物との反応性が水素ガスよりも高い
ものであればよく、還元性、中性、酸化性のいずれの性
質をもつものでもよい。
は、金属ハロゲン化物との反応性が水素ガスよりも高い
ものであればよく、還元性、中性、酸化性のいずれの性
質をもつものでもよい。
５元性ガスとしては例えば硫化水ＪＨ２Ｓを挙げること
ができる。また、酸化性ガスとしては例えば酸素０２を
挙げることができる。
ができる。また、酸化性ガスとしては例えば酸素０２を
挙げることができる。
これらの活性ガスは、水素ガスの０．００１〜１０．０
％のＭ合で供給することが望ましい。
％のＭ合で供給することが望ましい。
なお、硫化水素のような量元性ガスを用いる場合には、
水素ガスと塁元性ガスとを混合して供給してもよい、た
だし、酸素のような酸化性ガスを用いる場合には、金属
ハロゲン化物との反応が起る前に７に素ガスと酸化性ガ
スとの反応が起らないように、水素ガスと酸化性ガスと
を別々に供給し、かつ金属ハロゲン化物と酸化性ガスと
を反応させた直後に、金属ハロゲン化物と水素ガスとを
反応させることが望ましい。
水素ガスと塁元性ガスとを混合して供給してもよい、た
だし、酸素のような酸化性ガスを用いる場合には、金属
ハロゲン化物との反応が起る前に７に素ガスと酸化性ガ
スとの反応が起らないように、水素ガスと酸化性ガスと
を別々に供給し、かつ金属ハロゲン化物と酸化性ガスと
を反応させた直後に、金属ハロゲン化物と水素ガスとを
反応させることが望ましい。
以Ｅのような金属ハロゲン化物と活性ガス及び水素ガス
との反応条件は、反応種によっても異なるが、反応温度
は通常９００−１２００℃の範囲に設定される。また、
反応領域に磁場を印加してもよい、なお、金属ハロゲン
化物蒸気の流速と、水素ガス又は活性ガスの流速とを異
ならせるような制御は必要ない。
との反応条件は、反応種によっても異なるが、反応温度
は通常９００−１２００℃の範囲に設定される。また、
反応領域に磁場を印加してもよい、なお、金属ハロゲン
化物蒸気の流速と、水素ガス又は活性ガスの流速とを異
ならせるような制御は必要ない。
〔作用〕
このような本発明方法によれば、金属ハロゲン化物蒸気
と水素ガスとが反応する前に、金属ハロゲン化物蒸気と
活性ガスとの反応が優先的に起り、その反応領域で極め
て微小な核が均一に生成する。例えば、 ＦｅＣｌ ２ ＋ ８２５−）ＦｅＳ ＋ ２８Ｃ：１
又は ＦｅＣｌ２ ＋ ３／２０２→Ｆｅ２ ０３＋ ２
ＣＩ２という反応により ＦｅＳ核又はＦｅ２０３核が
生成する。そして、−ｅ核が形成された後は、金属ハロ
ゲン化物蒸気と水素ガスとの、例えば、ＦｅＣ１２＋
Ｎ２−＋Ｆｅ ＋ ２ＨＧｌという反応によって生成す
る磁性金属元素（Ｆｅ）は、Ｌ記核の表面に容易に析出
する。したがって、高価な水素ガスのφを少なくするこ
とができ、しかも高密度磁気記録用媒体として利用しう
る特性の良好な磁性金属超微粉を効率よく製造すること
ができる。
と水素ガスとが反応する前に、金属ハロゲン化物蒸気と
活性ガスとの反応が優先的に起り、その反応領域で極め
て微小な核が均一に生成する。例えば、 ＦｅＣｌ ２ ＋ ８２５−）ＦｅＳ ＋ ２８Ｃ：１
又は ＦｅＣｌ２ ＋ ３／２０２→Ｆｅ２ ０３＋ ２
ＣＩ２という反応により ＦｅＳ核又はＦｅ２０３核が
生成する。そして、−ｅ核が形成された後は、金属ハロ
ゲン化物蒸気と水素ガスとの、例えば、ＦｅＣ１２＋
Ｎ２−＋Ｆｅ ＋ ２ＨＧｌという反応によって生成す
る磁性金属元素（Ｆｅ）は、Ｌ記核の表面に容易に析出
する。したがって、高価な水素ガスのφを少なくするこ
とができ、しかも高密度磁気記録用媒体として利用しう
る特性の良好な磁性金属超微粉を効率よく製造すること
ができる。
本発明において、上記のような活性ガスを水素ガスの０
．００１〜ｌＯ１θ％の割合で供給するのが望ましいと
したのは、以下のような理由による。すなわち、 ０．
００１％未満では核生成反応が充分に起らないため、水
素ガスの使用量が少ないと、毘常粒成長によって超微粉
を得ることが困難になるか、又は超微粉の収率が悪くな
る。一方、１０．０％を超えると金属ハロゲン化物と反
応ガスとの反応が起りすぎて核が大きくなりすぎるか、
又は活性ガスの種類によっては金属ハロゲン化物との反
応により生成する非磁性の成分が多くなりすぎて、超微
粉の物性が良好でなくなる。より好ましい活性ガスの供
給Ｘ１１は水素ガスの０．Ｏ１〜５．０％である。
．００１〜ｌＯ１θ％の割合で供給するのが望ましいと
したのは、以下のような理由による。すなわち、 ０．
００１％未満では核生成反応が充分に起らないため、水
素ガスの使用量が少ないと、毘常粒成長によって超微粉
を得ることが困難になるか、又は超微粉の収率が悪くな
る。一方、１０．０％を超えると金属ハロゲン化物と反
応ガスとの反応が起りすぎて核が大きくなりすぎるか、
又は活性ガスの種類によっては金属ハロゲン化物との反
応により生成する非磁性の成分が多くなりすぎて、超微
粉の物性が良好でなくなる。より好ましい活性ガスの供
給Ｘ１１は水素ガスの０．Ｏ１〜５．０％である。
以ド１本発明の実施例を図面を参照して説明する。
まず、本発明方法を実施するための反応装置を第１図及
び第２図を参照して説明する。
び第２図を参照して説明する。
第１図において、縦型反応管ｌ内にはその下部から原料
ガス供給管２が挿入され、この原料ガス供給管２は反応
管１外部に設けられたボイラ３に接続され、更にボイラ
３にはキャリアガス供給管４が接続されている。上記ボ
イラ３内には金属ハロケン化物５が収容され、この金属
／＼ロゲン化物５はボイラ３外部に設けられた抵抗ヒー
タ６によって加熱されて溶融される。また、縦型反応管
ｌの下部には水素ガス供給管７が取付けられている。ま
た、縦型反応管ｌの周囲には抵抗ヒータ８及びソレノイ
ドコイル９が設けられている。更に、縦型反応管１のＥ
部にはガス排気管１０が取付けられ、ガス排気管１０に
は粉体捕集器Ｉｆが介装されている。
ガス供給管２が挿入され、この原料ガス供給管２は反応
管１外部に設けられたボイラ３に接続され、更にボイラ
３にはキャリアガス供給管４が接続されている。上記ボ
イラ３内には金属ハロケン化物５が収容され、この金属
／＼ロゲン化物５はボイラ３外部に設けられた抵抗ヒー
タ６によって加熱されて溶融される。また、縦型反応管
ｌの下部には水素ガス供給管７が取付けられている。ま
た、縦型反応管ｌの周囲には抵抗ヒータ８及びソレノイ
ドコイル９が設けられている。更に、縦型反応管１のＥ
部にはガス排気管１０が取付けられ、ガス排気管１０に
は粉体捕集器Ｉｆが介装されている。
第１図図示の反応装置を用いた磁性金属Ｉｔｆｌ微粉の
製造は以下のようにして行なわれる。まず、抵抗ヒータ
８により反応管１内を９００−１２００℃に設定し、必
要に応じてソレノイドコイル９により反応領域に磁場を
印加する。この状態でキャリアガス供給管４からＮ２、
Ａｒ等のキャリアガスを流し、キャリアガスとともにボ
イラ３内の金属ハロゲン化物蒸気を原料ガス供給管２か
ら反応管１内へ供給し、上向きに流す。また、水素ガス
とともに還元性ガス、例えばＨ２Ｓを水素ガス供給管７
から反応管１内に供給し、上向きに流す。この結果、金
属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス及び水素ガスとは、原
料ガス供給管２上方の反応領域で反応する。この際、最
初に金属ハロゲン化物法気と還元性カスとが反応し、次
いで金属ハロゲン化物と水素ガスとが反応する。そして
、反応ガスはガス排気管ＩＯへ送られ、生成した磁性金
属微粉末は粉体捕集器１１で捕集される。
製造は以下のようにして行なわれる。まず、抵抗ヒータ
８により反応管１内を９００−１２００℃に設定し、必
要に応じてソレノイドコイル９により反応領域に磁場を
印加する。この状態でキャリアガス供給管４からＮ２、
Ａｒ等のキャリアガスを流し、キャリアガスとともにボ
イラ３内の金属ハロゲン化物蒸気を原料ガス供給管２か
ら反応管１内へ供給し、上向きに流す。また、水素ガス
とともに還元性ガス、例えばＨ２Ｓを水素ガス供給管７
から反応管１内に供給し、上向きに流す。この結果、金
属ハロゲン化物蒸気と還元性ガス及び水素ガスとは、原
料ガス供給管２上方の反応領域で反応する。この際、最
初に金属ハロゲン化物法気と還元性カスとが反応し、次
いで金属ハロゲン化物と水素ガスとが反応する。そして
、反応ガスはガス排気管ＩＯへ送られ、生成した磁性金
属微粉末は粉体捕集器１１で捕集される。
なお、酸素のような酸化性ガスを用いる場合には、金属
ハロゲン化物との反応が起る前に水素ガスと酸化性ガス
との反応が起らないように、水素ガスと酸化性ガスとを
別々に供給し、かつ金属ハロゲン化物と酸化性ガスとを
反応させた直後に、金属ハロゲン化物と水素ガスとを反
応させることが９１ましいので、第２図に示すような反
応装置を用いる。第２図図示の反応装置は第１図図示の
反応装置とほぼ同様な構成を有しているので、第１図と
同一の部材には同一番号を付して説明を省略する。第２
図においては、原料ガス供給管２の周囲を囲むように、
反応管１内にその下部から酸化性ガス供給管１２が挿入
されている。なお、酸化性ガス供給管１２のに端は原料
ガス供給管２のヒ端よりも若干突出するように配置され
ている。
ハロゲン化物との反応が起る前に水素ガスと酸化性ガス
との反応が起らないように、水素ガスと酸化性ガスとを
別々に供給し、かつ金属ハロゲン化物と酸化性ガスとを
反応させた直後に、金属ハロゲン化物と水素ガスとを反
応させることが９１ましいので、第２図に示すような反
応装置を用いる。第２図図示の反応装置は第１図図示の
反応装置とほぼ同様な構成を有しているので、第１図と
同一の部材には同一番号を付して説明を省略する。第２
図においては、原料ガス供給管２の周囲を囲むように、
反応管１内にその下部から酸化性ガス供給管１２が挿入
されている。なお、酸化性ガス供給管１２のに端は原料
ガス供給管２のヒ端よりも若干突出するように配置され
ている。
第２図図示の反応装置を用いた磁性金属微粉末の製造も
、第１図図示の反応装置の場合とほぼ同様に行なわれる
。ただし、水２にガス供給管７からは水素ガスのみが供
８Ｍ 之れ、酸化性ガス供給管１２からは酸化性ガス、
例えば０２を含むＮ２、Ａｒ′″９の不活性ガスが供給
される。そして、原料ガス供給管２上方の反応領域で、
最初に金属ハロゲン化物蒸気と酸化性ガスとが反応し、
次いで金属ハロゲン化物と水素ガスとが反応する。
、第１図図示の反応装置の場合とほぼ同様に行なわれる
。ただし、水２にガス供給管７からは水素ガスのみが供
８Ｍ 之れ、酸化性ガス供給管１２からは酸化性ガス、
例えば０２を含むＮ２、Ａｒ′″９の不活性ガスが供給
される。そして、原料ガス供給管２上方の反応領域で、
最初に金属ハロゲン化物蒸気と酸化性ガスとが反応し、
次いで金属ハロゲン化物と水素ガスとが反応する。
実際に、第１図図示の反応装置を用い、以下のようにし
て磁性金属微粉末を製造した。すなわち、反応温度を１
０００℃に設定し、反応領域に３０００８の磁場を印加
した状態で、原料ガス供給管２からＦｅ（１２蒸気を２
％含むＮ２ガスを１ ｍｏｌ／分の流量で供給すると
ともに、水素ガス供給管７からＨ２Ｓガスを０．１％含
むＮ２ガスを０．５層ｏｆ／分の流量で供給した。この
際、Ｎ２ガス及びＮ２ガスの流速は同一とした。
て磁性金属微粉末を製造した。すなわち、反応温度を１
０００℃に設定し、反応領域に３０００８の磁場を印加
した状態で、原料ガス供給管２からＦｅ（１２蒸気を２
％含むＮ２ガスを１ ｍｏｌ／分の流量で供給すると
ともに、水素ガス供給管７からＨ２Ｓガスを０．１％含
むＮ２ガスを０．５層ｏｆ／分の流量で供給した。この
際、Ｎ２ガス及びＮ２ガスの流速は同一とした。
その結果、粒径２００〜２５０人、比表面Ｊｉ３０ｍ２
／ｇ、保磁力１ｆ３０００ｅ 、飽和磁化１４５ ｅｙ
ｇｕ／ ｇの磁性金属ａ微粉が得られた。
／ｇ、保磁力１ｆ３０００ｅ 、飽和磁化１４５ ｅｙ
ｇｕ／ ｇの磁性金属ａ微粉が得られた。
得られた磁性金属超微粉は、特公昭６１−６０１２３号
の実施例において、水素ガスを２ ｍｏｌ／分の流量で
供給し、ガス流速の制御及び反応ガスの急冷を行ない、
強磁場を印加した場合とほぼ同等の持前。
の実施例において、水素ガスを２ ｍｏｌ／分の流量で
供給し、ガス流速の制御及び反応ガスの急冷を行ない、
強磁場を印加した場合とほぼ同等の持前。
性を示す、したがって、本発明方法によれば、水素ガス
の使用量を従来の１７４に減少し、かつガス流速の制御
及び反応ガスの急冷を行なわず、弱磁場の印加により、
良好な特性を有する磁性金属超微粉を製造できることが
わかる。
の使用量を従来の１７４に減少し、かつガス流速の制御
及び反応ガスの急冷を行なわず、弱磁場の印加により、
良好な特性を有する磁性金属超微粉を製造できることが
わかる。
以り詳述したように本発明方法によれば、水素ガスの使
用量を少なくし、しかも良好な特性を有する磁性金属超
微粉を効率よく製造することができ、ひいては高密度磁
気記録媒体のコストを低減できる等顕著な効果を奏する
ものである。
用量を少なくし、しかも良好な特性を有する磁性金属超
微粉を効率よく製造することができ、ひいては高密度磁
気記録媒体のコストを低減できる等顕著な効果を奏する
ものである。
第１図は本発明方法を実施するための反応装置の概略構
成図、第２図は本発明方法を実施するための他の反応装
置の概略構成図である。
成図、第２図は本発明方法を実施するための他の反応装
置の概略構成図である。
Claims (4)
- （１）１種又は２種以上の金属ハロゲン化物蒸気と水素
ガスとを反応させて磁性金属超微粉を製造するにあたり
、水素ガスとともに、金属ハロゲン化物蒸気との反応性
が水素ガスよりも高い活性ガスをごく微量供給すること
を特徴とする磁性金属超微粉の製造方法。 - （２）活性ガスを、水素ガスの０．００１〜１０．０％
の割合で供給することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の磁性金属超微粉の製造方法。 - （３）活性ガスと水素ガスとを混合して供給することを
特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の磁性
金属超微粉の製造方法。 - （４）活性ガスと水素ガスとを別々に供給し、金属ハロ
ゲン化物蒸気と活性ガスとを反応させた直後に、金属ハ
ロゲン化物蒸気と水素ガスとを反応させることを特徴と
する特許請求の範囲第１項又は第２項記載の磁性金属超
微粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148099A JPS63312603A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁性金属超微粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62148099A JPS63312603A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁性金属超微粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63312603A true JPS63312603A (ja) | 1988-12-21 |
Family
ID=15445224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62148099A Pending JPS63312603A (ja) | 1987-06-16 | 1987-06-16 | 磁性金属超微粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63312603A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999042237A1 (fr) * | 1998-02-20 | 1999-08-26 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de nickel en poudre |
| JP2008511748A (ja) * | 2004-09-03 | 2008-04-17 | シーブイアールディ、インコ、リミテッド | 金属粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-06-16 JP JP62148099A patent/JPS63312603A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999042237A1 (fr) * | 1998-02-20 | 1999-08-26 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de nickel en poudre |
| US6235077B1 (en) | 1998-02-20 | 2001-05-22 | Toho Titanium Co., Ltd. | Process for production of nickel powder |
| JP2008511748A (ja) * | 2004-09-03 | 2008-04-17 | シーブイアールディ、インコ、リミテッド | 金属粉末の製造方法 |
| JP4932718B2 (ja) * | 2004-09-03 | 2012-05-16 | ヴァーレ、インコ、リミテッド | 金属粉末の製造方法 |
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