JPS63304564A - 大気圧イオン化質量分析計 - Google Patents
大気圧イオン化質量分析計Info
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- JPS63304564A JPS63304564A JP62139722A JP13972287A JPS63304564A JP S63304564 A JPS63304564 A JP S63304564A JP 62139722 A JP62139722 A JP 62139722A JP 13972287 A JP13972287 A JP 13972287A JP S63304564 A JPS63304564 A JP S63304564A
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- molecular ions
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Landscapes
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- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は大気圧イオン化質量分析計に係わり、特に分子
イオンとフラグメントイオンをともに強度強く観測し得
るのに好適な装置に関する。
イオンとフラグメントイオンをともに強度強く観測し得
るのに好適な装置に関する。
従来の技術は、インターナショナル ジャーナル オブ
マススペクロメトリー アンド イオン フィジック
ス １９７７年、２５巻、１２９頁（Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｓｓ Ｓｐｅ
ｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄ Ｉｏｎ Ｐｈｙｓｉｃｓ、
２５．１２９ （１９７７）１に記載・されている。
マススペクロメトリー アンド イオン フィジック
ス １９７７年、２５巻、１２９頁（Ｉｎｔｅｒｎａｔ
ｉｏｎａｌ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍａｓｓ Ｓｐｅ
ｃｔｒｏｍｅｔｒｙａｎｄ Ｉｏｎ Ｐｈｙｓｉｃｓ、
２５．１２９ （１９７７）１に記載・されている。
この方法では、大気圧下におけるイオン−分子反応で生
成したイオンを、０．１−１０ｔｏｒｒの中間圧力部に
導入する。この大気圧下で生成したイオンは分子にプロ
トンがひとつついたものが多くこれを分子イオンと呼ぶ
。この中間圧力部内で、分子イオンは電場により加速さ
れて中間圧力部内に存在する中性原子分子と何度も衝突
する。この分子イオンが多数回の衝突によって得る内部
エネルギーが開裂に必要な臨界エネルギーを越えると開
裂して、フラグメントイオンが生成する。従って、中間
圧力部にかける電場が高ければ、分子イオンの強度は弱
くなりフラグメントイオンの強度が強くなる。逆に電場
が低ければ、分子イオンの強度は強いままで、フラグメ
ントイオンの強度は弱い。通常、従来の技術では、測定
中中間圧力部にかける電場の大きさを一定にしているの
で、分子イオンとフラグメントをともに強度強く観測す
ることはできなかった。
成したイオンを、０．１−１０ｔｏｒｒの中間圧力部に
導入する。この大気圧下で生成したイオンは分子にプロ
トンがひとつついたものが多くこれを分子イオンと呼ぶ
。この中間圧力部内で、分子イオンは電場により加速さ
れて中間圧力部内に存在する中性原子分子と何度も衝突
する。この分子イオンが多数回の衝突によって得る内部
エネルギーが開裂に必要な臨界エネルギーを越えると開
裂して、フラグメントイオンが生成する。従って、中間
圧力部にかける電場が高ければ、分子イオンの強度は弱
くなりフラグメントイオンの強度が強くなる。逆に電場
が低ければ、分子イオンの強度は強いままで、フラグメ
ントイオンの強度は弱い。通常、従来の技術では、測定
中中間圧力部にかける電場の大きさを一定にしているの
で、分子イオンとフラグメントをともに強度強く観測す
ることはできなかった。
また、特開昭５１−３９０８９では、一定の周期でドリ
フト電圧を変化させるようにしているが、質量分析計で
よく使用される一定の質量範囲を一定の速度で繰り返し
走査する測定モードには、−回の走査が終了したら電圧
を変化させるという制御手段がないため、上記発明をそ
のまま用いることはできない。
フト電圧を変化させるようにしているが、質量分析計で
よく使用される一定の質量範囲を一定の速度で繰り返し
走査する測定モードには、−回の走査が終了したら電圧
を変化させるという制御手段がないため、上記発明をそ
のまま用いることはできない。
本発明は、擬似的に分子イオンとフラグメントイオンを
ともに強度強く観測することにある。
ともに強度強く観測することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明の目的は、試料がイオン化されて検出される間に
、測定する質量範囲を高速に走査し、その−回の走査毎
に中間圧力部にかける電場を高くしたり低くしたりして
、分子イオンの強度を強くしたり、また逆にフラグメイ
トイオンの強度を強くしたりすることによって達成され
る。
、測定する質量範囲を高速に走査し、その−回の走査毎
に中間圧力部にかける電場を高くしたり低くしたりして
、分子イオンの強度を強くしたり、また逆にフラグメイ
トイオンの強度を強くしたりすることによって達成され
る。
測定する質量範囲を高速に走査し、その−回の走査毎に
中間圧力部にかける電場を高くしたり低くしたりするこ
とによって、中間圧力部で分子イオンが開裂する量を変
化させて、分子イオンの強度を強くしたり、フラグメン
トイオンの強度を強くしたりする。
中間圧力部にかける電場を高くしたり低くしたりするこ
とによって、中間圧力部で分子イオンが開裂する量を変
化させて、分子イオンの強度を強くしたり、フラグメン
トイオンの強度を強くしたりする。
本発明の実施例を第１図を用いて説明する。この実施例
は、本発明を特に液体クロマトグラフ／質量分析計にお
ける試料の検出に応用した場合である。
は、本発明を特に液体クロマトグラフ／質量分析計にお
ける試料の検出に応用した場合である。
液体クロマトグラフ／質量分析計における動作条件は次
のとうりである。液体のキャリアー中に含まれた混合試
料は液体クロマトグラフ１で分離され、個々の成分とな
って液体のキャリアーとともに液体クロマトグラフ１か
ら流出する。分離された試料を含む流出液はテフロンチ
ューブ２をとおって、霧化器３に導入される。この霧化
器３により、試料を含んだ液体のキャリアーは直径が数
μｍの液滴となる。この液滴はさらに気化器４に導入さ
れて気化し、溶媒和していないフリーの試料分子が生成
する。気化された試料分子は針電極５を用いたコロナ放
電とそれに続く一連のイオン−分子反応によりイオン化
され、分子イオンが生成する。この生成した分子イオン
は細孔付第一電極６をとおって０．１〜１０ｔｏｒｒに
排気された中間圧力部７に導入される。細孔付第一電極
６と細孔付第二電極７の間には次のようにして電圧がか
けられる。データ処理装置８に内蔵されたマイクロプロ
セッサ９で制御されたデジタル−アナログ変換器１０か
らの出力は、電圧−周波数変換器１１とフォトカップラ
ー１２と周波数−電圧変換器１３をとうって、電源１４
の出力電圧を制御し、細孔付第一電極６と細孔付第二電
極７の間に一定の電圧をかける。こうすることによって
、磁場によって質量の異なるイオンを質量分離する単収
束磁場型質量分析計や、第１図に示したような電場１５
と磁場１６によって質量の異なるイオンを質量分前する
二重収束磁場型質量分析計がそうでありように、細孔付
第一電極６と細孔付第二電極７に高電圧が印加されてい
る状態であっても細孔付第一電極６と細孔付第二電極７
間の電圧が制御できる。細孔付第二電極７をとおったイ
オンはレンズ１７で収束され、電場１５と磁場１６をと
おって、検出器１８で検出される。このとき、データ処
理装置８では、デジタル−アナログ変換器１０と磁場電
源１９により、磁場１６の強さを一定のスピードで変化
させて、検出器１８で質量数の異なるイオンを検出する
ようにする。
のとうりである。液体のキャリアー中に含まれた混合試
料は液体クロマトグラフ１で分離され、個々の成分とな
って液体のキャリアーとともに液体クロマトグラフ１か
ら流出する。分離された試料を含む流出液はテフロンチ
ューブ２をとおって、霧化器３に導入される。この霧化
器３により、試料を含んだ液体のキャリアーは直径が数
μｍの液滴となる。この液滴はさらに気化器４に導入さ
れて気化し、溶媒和していないフリーの試料分子が生成
する。気化された試料分子は針電極５を用いたコロナ放
電とそれに続く一連のイオン−分子反応によりイオン化
され、分子イオンが生成する。この生成した分子イオン
は細孔付第一電極６をとおって０．１〜１０ｔｏｒｒに
排気された中間圧力部７に導入される。細孔付第一電極
６と細孔付第二電極７の間には次のようにして電圧がか
けられる。データ処理装置８に内蔵されたマイクロプロ
セッサ９で制御されたデジタル−アナログ変換器１０か
らの出力は、電圧−周波数変換器１１とフォトカップラ
ー１２と周波数−電圧変換器１３をとうって、電源１４
の出力電圧を制御し、細孔付第一電極６と細孔付第二電
極７の間に一定の電圧をかける。こうすることによって
、磁場によって質量の異なるイオンを質量分離する単収
束磁場型質量分析計や、第１図に示したような電場１５
と磁場１６によって質量の異なるイオンを質量分前する
二重収束磁場型質量分析計がそうでありように、細孔付
第一電極６と細孔付第二電極７に高電圧が印加されてい
る状態であっても細孔付第一電極６と細孔付第二電極７
間の電圧が制御できる。細孔付第二電極７をとおったイ
オンはレンズ１７で収束され、電場１５と磁場１６をと
おって、検出器１８で検出される。このとき、データ処
理装置８では、デジタル−アナログ変換器１０と磁場電
源１９により、磁場１６の強さを一定のスピードで変化
させて、検出器１８で質量数の異なるイオンを検出する
ようにする。
そこで、本発明を説明するために、第２図のタイミング
チャートを用いる。まず、先に説明した電圧制御により
、細孔付第一電極６と細孔付第二電極７の間に一定の電
圧をかける。電圧をかけおえたら、磁場の強度を一定の
スピードで変化させである質量範囲のイオンをとらえる
。この−回の走査が終了したら、細孔付第一電極６と細
孔付第二電極７の間にかける電圧を高くし、電圧をかけ
おえたら、また磁電の強度を一定のスピードで変化させ
である質量範囲のイオンをとらえる。これを何度かくり
かえす。
チャートを用いる。まず、先に説明した電圧制御により
、細孔付第一電極６と細孔付第二電極７の間に一定の電
圧をかける。電圧をかけおえたら、磁場の強度を一定の
スピードで変化させである質量範囲のイオンをとらえる
。この−回の走査が終了したら、細孔付第一電極６と細
孔付第二電極７の間にかける電圧を高くし、電圧をかけ
おえたら、また磁電の強度を一定のスピードで変化させ
である質量範囲のイオンをとらえる。これを何度かくり
かえす。
上記で説明した装置により、市販の頭痛薬中に含まれる
カフェインを分析した例を第３図〜第７図を用いて説明
する。まず細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にかけ
る電圧により得られるマススペクトルがどのように変化
するかについて説明する。第３図には、電圧を５０Ｖ、
１２５Ｖとした場合のカフェインのマススペクトルを示
す。この図かられかるように、５０Ｖの場合にはカフェ
インの分子イオン（質量数：１９５）のみが観測されて
いる。一方、１２５■の場合には、質量数が１３７，１
２３，１１０など多数のフラグメントイオンが観測され
ているが、分子イオンの強度は５０Ｖのときに比べ減少
している。従って、中間圧力部にかける電圧を５０Ｖ、
１２５Ｖとして頭痛薬中に含まれるカフェインを液体ク
ロマトグラフ／質量分析計で検出すると、それぞれ第４
図。
カフェインを分析した例を第３図〜第７図を用いて説明
する。まず細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にかけ
る電圧により得られるマススペクトルがどのように変化
するかについて説明する。第３図には、電圧を５０Ｖ、
１２５Ｖとした場合のカフェインのマススペクトルを示
す。この図かられかるように、５０Ｖの場合にはカフェ
インの分子イオン（質量数：１９５）のみが観測されて
いる。一方、１２５■の場合には、質量数が１３７，１
２３，１１０など多数のフラグメントイオンが観測され
ているが、分子イオンの強度は５０Ｖのときに比べ減少
している。従って、中間圧力部にかける電圧を５０Ｖ、
１２５Ｖとして頭痛薬中に含まれるカフェインを液体ク
ロマトグラフ／質量分析計で検出すると、それぞれ第４
図。
第５図のようになる。第４図及び第５図にに示したクロ
マトグラフは、質量分析計で試料を検出する場合、質量
範囲１−４００を、走査速度４００７２ ｓ ｅ ｃで
繰り返し走査して、ある特定の質量数のイオンに関する
イオン強度の時間的変化を示したものである。５０Ｖの
場合では、質量数１９５の分子イオンの強度は強いが、
フラグメントイオンが全く得られていない。これに対し
、１２５ｖでは、質量数１３７，１２３，１１０．８３
のフラグメントイオンが観測されているものの、質量数
１９５の分子イオンの強度は弱くなっている。
マトグラフは、質量分析計で試料を検出する場合、質量
範囲１−４００を、走査速度４００７２ ｓ ｅ ｃで
繰り返し走査して、ある特定の質量数のイオンに関する
イオン強度の時間的変化を示したものである。５０Ｖの
場合では、質量数１９５の分子イオンの強度は強いが、
フラグメントイオンが全く得られていない。これに対し
、１２５ｖでは、質量数１３７，１２３，１１０．８３
のフラグメントイオンが観測されているものの、質量数
１９５の分子イオンの強度は弱くなっている。
そこで、分子イオン、フラグメントイオンともに強度強
く観測するたるめに、液体クロマトグラフ１により他成
分と分離されたカフェインが出力されてきたら、質量分
析計の一回の走査（質量範囲１−４００．走査速度４０
０／２ｓｅｃ）毎に、中間圧力部にかける電圧を５０，
１２５Ｖと交互に変化させる。第６図にはこの原理図を
示す。出力されたカフェイン（第６図で示したピークは
紫外吸収針で得られたピーク）に対して、Ａの走査では
５０Ｖ、Ｂの走査では１２５■の電圧をかければ、Ａの
走査では分子イオンが強度強く得られ、Ｂの走査ではフ
ラグメントイオンが強度強く得られることになる。この
測定方法に基づいて得られたカフェインに関するイオン
の強度の時間的変化を第７図に示した、第３回、第４図
の場合とは異なり、分子イオン、フラグメンｌ−イオン
ともに擬似的に強度強く得られていることがわかる。
く観測するたるめに、液体クロマトグラフ１により他成
分と分離されたカフェインが出力されてきたら、質量分
析計の一回の走査（質量範囲１−４００．走査速度４０
０／２ｓｅｃ）毎に、中間圧力部にかける電圧を５０，
１２５Ｖと交互に変化させる。第６図にはこの原理図を
示す。出力されたカフェイン（第６図で示したピークは
紫外吸収針で得られたピーク）に対して、Ａの走査では
５０Ｖ、Ｂの走査では１２５■の電圧をかければ、Ａの
走査では分子イオンが強度強く得られ、Ｂの走査ではフ
ラグメントイオンが強度強く得られることになる。この
測定方法に基づいて得られたカフェインに関するイオン
の強度の時間的変化を第７図に示した、第３回、第４図
の場合とは異なり、分子イオン、フラグメンｌ−イオン
ともに擬似的に強度強く得られていることがわかる。
ここでは、液体クロマトグラフと磁場型質量分析計を用
いた例について説明したが、液体クロマトグラフのかわ
りにガスクロマトグラフ、磁場型質量分析計のかわりに
四重極質量分析計を用いることができるのは言うまでも
ない。
いた例について説明したが、液体クロマトグラフのかわ
りにガスクロマトグラフ、磁場型質量分析計のかわりに
四重極質量分析計を用いることができるのは言うまでも
ない。
本発明により、分子イオンとフラグメントイオンともに
擬似的に強度強く得られるので、マススペクトルによる
試料の同定がより確実なものとなる。
擬似的に強度強く得られるので、マススペクトルによる
試料の同定がより確実なものとなる。
第１図は本発明の一実施例を示す大気圧イオン化質量分
析計の構成図、第２図はタイミングチャート、第３図は
カフェインのマススペクトル（ａ）中間圧力部にかける
電圧が５０Ｖのとき、（ｂ）１２５■のとき、第４図は
細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にかける電圧５０
Ｖのときのカフェインに関するイオンの強度の時間的変
化、第５図は細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にか
ける電圧１２５ｖのときのカフェインに関するイオンの
強度の時間的変化、第６図は本発明の原理図、第７図は
本発明によるカフェインに関するイオンの強度の時間的
変化。 １・・・液体クロマトグラム、２・・・テフロンチュー
ブ、３・・・霧化器、４・・・気化器、５・・・コロナ
放電用針電極、６・・・細孔付第一電極、７・・・細孔
付第二電極、８・・・データ処理装置、９・・・マイク
ロプロセッサ、１０・・・デジタル−アナログ変換器、
１１・・・電圧−周波数変換器、１２・・・フォトカッ
プラー、１３・・・周波数−電圧変換器、１３．１４・
・・電源、１５・・電場、１６・・・磁場、１７・・・
レンズ、１８・・・検出器、時Ｊｔｌ （ｓｅｃＪ 兇 乙 しｎ θ ２４ 賄ｐＨ宏ｉ７ｔ）
析計の構成図、第２図はタイミングチャート、第３図は
カフェインのマススペクトル（ａ）中間圧力部にかける
電圧が５０Ｖのとき、（ｂ）１２５■のとき、第４図は
細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にかける電圧５０
Ｖのときのカフェインに関するイオンの強度の時間的変
化、第５図は細孔付第一電極６と細孔付第二電極７にか
ける電圧１２５ｖのときのカフェインに関するイオンの
強度の時間的変化、第６図は本発明の原理図、第７図は
本発明によるカフェインに関するイオンの強度の時間的
変化。 １・・・液体クロマトグラム、２・・・テフロンチュー
ブ、３・・・霧化器、４・・・気化器、５・・・コロナ
放電用針電極、６・・・細孔付第一電極、７・・・細孔
付第二電極、８・・・データ処理装置、９・・・マイク
ロプロセッサ、１０・・・デジタル−アナログ変換器、
１１・・・電圧−周波数変換器、１２・・・フォトカッ
プラー、１３・・・周波数−電圧変換器、１３．１４・
・・電源、１５・・電場、１６・・・磁場、１７・・・
レンズ、１８・・・検出器、時Ｊｔｌ （ｓｅｃＪ 兇 乙 しｎ θ ２４ 賄ｐＨ宏ｉ７ｔ）
Claims (1)
- １、１〜７６０ｔｏｒｒの圧力のもとでのイオン−分子
反応により試料分子をイオン化し、生成したイオンを０
．１−１０ｔｏｒｒの中間圧力部に導入し、ここにかけ
た電場でイオンを加速して中間圧力部に存在する中性原
子分子と衝突させて開裂させてフラグメントイオンを生
成させ、生成したイオンを質量分析部に導入して、ある
質量範囲をある走査速度で繰り返し走査することにより
イオン質量分析する大気圧イオン化質量分析計において
、中間圧力部にかける電圧を一回の走査毎に変化させる
制御手段を持つことを特徴とした大気圧イオン化質量分
析計。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139722A JPS63304564A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62139722A JPS63304564A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63304564A true JPS63304564A (ja) | 1988-12-12 |
Family
ID=15251877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62139722A Pending JPS63304564A (ja) | 1987-06-05 | 1987-06-05 | 大気圧イオン化質量分析計 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63304564A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01130461A (ja) * | 1987-11-16 | 1989-05-23 | Hitachi Ltd | クロマトグラフ−質量分析装置 |
-
1987
- 1987-06-05 JP JP62139722A patent/JPS63304564A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01130461A (ja) * | 1987-11-16 | 1989-05-23 | Hitachi Ltd | クロマトグラフ−質量分析装置 |
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