JPH01130461A - クロマトグラフ−質量分析装置 - Google Patents

クロマトグラフ−質量分析装置

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JPH01130461A
JPH01130461A JP28910487A JP28910487A JPH01130461A JP H01130461 A JPH01130461 A JP H01130461A JP 28910487 A JP28910487 A JP 28910487A JP 28910487 A JP28910487 A JP 28910487A JP H01130461 A JPH01130461 A JP H01130461A
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voltage
power supply
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JP28910487A
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Kenichi Shizukuishi
雫石 賢一
Tomoko Tsuruta
鶴田 智子
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Hitachi Ltd
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Hitachi Instruments Engineering Co Ltd
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明はクロマトグラフ−質量分析装置に係り、特に大
きい分子量を有する有機物質の分析に好適なりロマトグ
ラフー質量分析装置に関する。
〔従来の技術〕
従来のグロマトグラフー質量分析装置は、液体クロマト
グラフ、ガスクロマトグラフ等の種々のクロマトグラフ
と質量分析装置とを組み合おせたものから構成されてい
る。すなわち従来の装置は、クロマトグラフによって試
料成分を各種成分ごとに分析した後、分析された試料成
分をイオン化し。
このイオン化された成分を電場、次いで磁場に導入して
試料成分ごとのマススペクトルを検出していた。試料成
分のイオン化は、針電極部においてコロナ放電を形成し
、このコロナ放電中に分離された試料成分を導入するこ
とによりおこなっていた。針電極の圧力は1気圧であり
、第1細孔と第2細孔の間(中間圧力部)には、ドリフ
ト電圧と呼ばれる電圧(約50v〜200V)が印加さ
れており、クラスターイオンの解離を制御している。
従来上記の分析装置では、無機物の分析がおこなわれて
いたが、最近大きい分子量をもつ有機物質の分析の要請
が高まってきている。このような有機物質の分析におい
ては、ドリフト電圧を調整して、マスクベクトルにおけ
るフラグメントビークと分子ピークを検出してやるよう
になっている。
しかし、ドリフト電圧を大きくするとフラグメントピー
クが得られる反面、分子量を測定するのに必要な分子ピ
ークが得られないことになる。−方、この電圧を小さく
してやると分子ピークが得られる反面、重要な情報を与
えるフラグメントピークが得られない欠点がある。そこ
で、イオン源でイオン化された試料成分を針電極部から
引き出して加速するためのドリフト電圧を手動で高い値
と低い値に変化させたフラグメントピークと分子ピーク
を得るようにしていた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかし、上記手動でドリフト電圧を変化させる従来例で
は、2度以上の測定をおこなわなければ、フラグメント
ピークと分子ピークを得ることができないという問題点
があった。すなわち、従来のクロマトグラフ−質量分析
装置では、フラグメントピークと分子ピークとを得るた
めには、長時間の測定を要していたことになる。
本発明は係る問題点を解決するために、短時間でフラグ
メントピークと分子ピークとを得ることのできるクロマ
トグラフ−質量分析装置を提供することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
このような目的を達成するために本発明は、クロマトグ
ラフと、該クロマトグラフによって分離された試料成分
をイオン化するイオン化手段と当該イオンに電圧を印加
するドリフ1−電源と、当該イオンが導入される電場と
、該電場から出たイオンが導入される磁場と、該磁場を
掃引する磁場掃引電源と、当該磁場掃引に同期して前記
ドリフト電源のドリフト電圧を掃引する制御装置と、が
設けられているこを特徴とするクロマトグラフ−質量分
析装置である。
〔作用〕
上記本発明によれば、磁場電流掃引と同期させてドリフ
ト電圧を掃引することにより、磁場電流の低いときはフ
ラグメントピークの出やすい高いドリフト電圧とするこ
とができ、磁場電流が高いときは分子ピークの出やすい
低いドリフト電圧とすることができる結果、ひとつのマ
ススペクトル状に分子ピークとフラグメントピークとを
同時に検出することができる。したがって、短時間の測
定でフラグメントピークと分子ピークとを同時に得るこ
とができる。
〔実施例〕
次に本発明に係るクロマトグラフ−質量分析装置の一実
施例を添付図面にしたがって説明する。
第1図はその実施例の構成を示す構成図である。
まず本実施例の構成について説明する。
液体クロマトグラフ1にはジェット噴霧器2が接続され
ている。この噴霧器2は脱溶媒室3に隣接しており、こ
の脱溶媒室3に隣接してはり電極20を有する電極部4
が設けられている。この電極部4には、第1細孔を有す
る引出し電極5が接続されている。この引出し電極5上
には第2細孔を有する引出し電極6が設けられている。
引出し電極5,6にはそれぞれドリフト電圧掃引電源8
が接続されている。
引出し電極6上には静電レンズ7が設けられている。
一方、質量分析装置部分の構成について説明する。この
部分は、電場10と磁場11から構成されている。さら
にコレクタスリツ1−12およびコレクタ13が設けら
れている。一方、磁場11には磁場掃引電源15が接続
されている。この磁場掃引電源15と前記ドリフト電圧
掃引電源8はそれぞれ、cpu14に接続されている。
次にこの実施例の動作について説明する。
液体クロマトグラフ1では、LC溶媒(アセトニトリル
、メタノール、水−メタノール等)により溶質分子が展
開される。液体クロマ1〜グラフ1から流出された成分
は、パイプを通ってジェット噴霧器2に導かれる。この
ジェット噴霧器2では。
温度が約300’〜400°Cとなっている。この温度
とLCの圧力によって溶媒分子は蒸発し霧状になる。こ
の際に溶媒分子と溶質分子とが真空の脱溶媒室において
分離される。分離された溶質分子は電極部4に至る。こ
の電極部4では、はり電極20に高電圧(IOKV程度
)が印加されている。このため電極部4内ではコロナ放
電が生じている。コロナ放電により溶媒の一時イオン化
がおこなわれ、次いで溶媒イオンのイオン分子反応によ
り溶質分子がイオン化される。
イオン化された溶媒イオンは、引出し電極5゜6および
静電レンズ7を通ってイオンビーム9となり電場10に
導入される。引出し電極5,6にはドリフト電源8が接
続されているために、この引出し電極5と6の間にドリ
フト電圧が印加される。このドリフト電圧は高電圧であ
るために、溶質イオンは引出し電極中に設けられた細孔
を通って引き出され、前記電場10に導かれる。引出し
電極から引出された溶質イオンは、静電レンズ7で収束
されて電場10に至る。電場1oでは方向収束を受けて
磁場11に至る。磁場11から出たイオンビーム9はコ
レクタスリット12を介してコレクタ13に至る。この
結果マススペクトルとして分子ピークやフラグメントピ
ークを得ることができる。
前記電極部の圧力は、1気圧程度であり、ドリフト電圧
が約50V〜200V印加されている。
コレクタスリット12を通すコレクタ上にイオンビーム
が至ることにより、コレクタ13上にマススペクトルを
描き、その結果がcpu14に記録される。
上記電極5,6間にドリフト電圧をかけることにより試
料イオンが電解方向にドリフトし、質量分析装置へ導か
れる。ドリフト電圧を高電圧にすると溶質の中性分子に
衝突し、フラグメントのみのスペクトルとなる。また、
ドリフト電圧が80V程度と比較的低い電圧であると、
分子イオンピークが感度よく検出される。本実施例では
、磁場電流掃引に同期させてドリフト電圧を掃引する。
この掃引は、磁場掃引電源15からの信号をcpu14
で検出し、一方ドリフト電源からのドリフト電圧の信号
をcpu14で検出することにより、このcpuにおい
て両者を同期させて制御する。第2図に磁場電流とドリ
フト電圧を同期させて掃引する一例を示す、第2図は、
磁場電流とドリフト電圧との関係を示すグラフである。
第2図かられかるように磁場電流の低いときはフラグメ
ントピークの出やすい高いドリフト電圧とする。
一方、磁場電流が大きくなり、試料からの分子イオンピ
ークの検出領域となったときは、分子イオンビームの出
やすい比較的低いドリフト電圧となるように磁場掃引と
同期させてドリフト電圧を掃引する。本実施例ではドリ
フト電圧の掃引を低い約80Vから高い約200Vまで
制御している。
このドリフト電圧の制御の幅は、溶質分子によって適宜
選択される。例えば分子量が高い有機物質の場合は、こ
のドリフト電圧が制御される幅を高くすることにより、
フラグメントピークから分子ピークまでをひとつのスペ
クトル上に検出することができる。
本実施例では磁場電流の掃引に同期させてドリフト電圧
を連続的に調整しているが、磁場電流の掃引に同期させ
てドリフト電圧を段階的な値に制御することもできる。
次に具体的に実施例について説明する。第3図は、ドリ
フト電圧を一定値に固定した場合のマススペクトルと、
上記本実施例により磁場電流に掃引させてドリフト電圧
を掃引したマススペクトルである。第3図(A)は、ド
リフト電圧が80V程度と低い電圧のマススペクトルで
ある。一方、第3図(B)は、ドリフト電圧が200V
程度と高い電圧におけるマススペクトルである。第3図
(C)は上記本実施例のように磁場電流に同期させてド
リフト電圧を高い値から低い値へと掃引させた場合のマ
ススペクトルである。この第3図の例では、磁場電流を
0.6 秒間の間に低い値から高い値に掃引し、それと
同期してドリフト電圧を0.6 抄幅に高い値から低い
値に掃引している。
その後0.4秒間の間をおいて再び同様な掃引をおこな
っている。これを順次繰り返してドリフト電圧が掃引し
ている。
本実施例では、液体クロマトグラフとして0D8305
6を用い、使用する溶媒としては0.05M酢酸アンモ
ニウム水溶液30%にメタノ−シフ0%混合したものを
用いた。展開された溶質分子としてはフェニールブタシ
ンを用いた。
第3図(A)かられかるように、ドリフト電圧が低い場
合には、分子イオンピークが感度よく検出されているこ
とがわかる。しかしスペクトル解析に必要なフラグメン
トピークが検出されていない。−力筒3図(B)では、
ドリフト電圧が高い結果、フラグメントピークが検出さ
れていることがわかるが、最も重要な情報源である分子
イオンピークがほとんど検出されていない。これらに対
して第3図(C)によれば、フラグメントピークから分
子イオンピークまでをひとつのマススペクトル上に感度
よく検出されていることがわかる。
〔発明の効果〕
以上説明したように本発明によれば、磁場電流掃引に同
期してドリフト電圧が掃引されている結果、ひとつのマ
ススペクトル上にフラグメントピークから分子ピークま
でを検出することができるので、短時間で分析がおこな
えるという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係るクロマトグラフ−質量分析装置の
一実施例構成図、第2図は、磁場電流とドリフト電圧と
の関係を示すグラフ、第3図はドリフト電圧によるマス
スペクトルの変化を示すグラフである。 1・・・液体クロマトグラフ、2・・・ジェット噴霧器
、3・・・脱溶媒室、4・・・電極部、5,6・・・引
き出し電極、8・・・ドリフト電源、11・・・磁場、
14・・・cpu。 15・・・磁場掃引電源。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、クロマトグラフと、該クロマトグラフによつて分離
    された試料成分をイオン化するイオン化手段と、当該イ
    オンに電圧を印加するドリフト電源と、当該イオンが導
    入される電場と、該電場から出たイオンが導入される磁
    場と、該磁場を掃引する磁場掃引電源と、当該磁場掃引
    に同期して前記ドリフト電源のドリフト電圧を掃引する
    制御装置と、が設けられていることを特徴とするクロマ
    トグラフ−質量分析装置。
JP62289104A 1987-11-16 1987-11-16 クロマトグラフー質量分析装置 Expired - Lifetime JP2720034B2 (ja)

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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5144432A (ja) * 1974-10-14 1976-04-16 Shinshu Seiki Kk
JPS59125056A (ja) * 1982-12-30 1984-07-19 Shimadzu Corp マスフラグメントグラフイ用質量分析計
JPS63304564A (ja) * 1987-06-05 1988-12-12 Hitachi Ltd 大気圧イオン化質量分析計

Patent Citations (3)

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JPS63304564A (ja) * 1987-06-05 1988-12-12 Hitachi Ltd 大気圧イオン化質量分析計

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